CN1031890C - 液体洗涤剂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种含有以非固体分散形态存在的伯烷基硫酸盐物质的含水液体洗涤剂组合物及其制备方法。

Description

液体洗涤剂组合物
本发明涉及含有伯烷基硫酸盐物质的含水液体洗涤剂组合物。更具体地说，本发明涉及含有伯烷基硫酸盐(PAS)物质的含水液体洗涤剂组合物，该物质可以与其它洗涤剂活性物质任意组合在一起，该组合物中也可以任意溶入足够量的电解质来获得在连续的水相中分散的层状液滴结构。
伯烷基硫酸盐是阴离子表面活性剂物质，由于环境方面的原因，将它用于洗涤剂组合物是特别优选的。
制备含有伯烷基硫酸盐作为洗涤剂活性物质的液体洗涤剂组合物的问题是，在贮存后有时出现高粘性和/或不稳定性。
现已发现，通过确保所存在的伯烷基硫酸盐是以非固态的形式分散在体系中可以获得具有满意的稳定性和/或粘性的含有伯烷基硫酸盐物质的液体洗剂组合物。
所以，本发明涉及一种含水液体洗涤剂组合物，它所包含的伯烷基硫酸盐物质呈非固态分散相存在。
本发明优选的组合物是有结构的液体洗涤剂组合物。用于提供含PAS的组合物以物理稳定性的结构是特别优选的。按照本发明的有结构的液体洗涤剂组合物可以是有外部结构的(由除主要活性物质外的其它物质提供结构)或有内部结构的(由主要活性物质例如洗涤剂活性物质与电解质结合提供结构)。本发明优选的组合物是有内部结构的，本发明更优选的组合物具有洗涤剂活性物质分散在该组合物的水相中的层状液滴的内部结构。
层状液滴是表面活性剂结构中的一个特定的类别，在各种参考文献中它已为公众所知。例如，H.A.Barnes，“Detergents”，第二章，K.Walters(编)；“Rheometry：Industrial Applications”，J.Wi-lcy & Sons，Letchwerth 1980。
这类层状液滴体系用于带来如消费者喜爱的流动性和/或混浊外观等性能。许多还能够悬浮特定的固体如助洗剂或磨料粉。美国专利4,244,840中给出了不含悬浮固体的这类有结构液体的实例，而在EP—A—160342、EP—A—38101、EP—A—104452以及US4,244,840的说明书中均公开了悬浮有固体颗粒的实例。在EP—A—151884中也公开了其它内容，其中层状液滴被称为“球晶”。
通过本领域技术人员公知的手段可以检测到在液体洗涤剂产品中所存在的层状液滴，这些手段例如光学技术、流变测定测量法、X—射线或中子衍射和电子显微测定法。
所述的液滴由类似洋葱形态的同心的两层表面活性剂分子所组成，在它们之间是夹带的水或电解质溶液(水相)。伯烷基硫酸盐
本发明的组合物含有作为部分或全部洗涤剂活性物质的PAS物质，优选的是C8～C20的PAS，更佳的是C9～C15的PAS，最佳为C10～C14的PAS。举例来说，可以通过对伯醇硫酸化来制备适于本发明的该物质，或者在商业上可以得到商标名如下的适于本发明的物质，Llal 125 ex Enichem、Dobanal 25 ex Shell、Empi-col LX ex Albright和Wilson和Texpon LS ex Henkel。
PAS物质的浓度优选范围是组合物重量的0.1～40％，更佳的是3～20％，最佳为5～15％。
PAS以非固体的分散形态存在。就本发明而言，这意味着PAS物质全部或绝大多数以非固体分散形态存在。优选的是没有或仅有少量(少于10％，更好的是少于5％)的PAS以固体晶粒形式存在，同样优选的是没有或仅有少量(少于10％，更好的是少于5％)的PAS以溶解了的或胶束形态存在。
呈晶粒形式的PAS的浓度可以通过光学显微术进行估计，呈溶解了的或胶束形态的PAS的浓度可以如下方法估计，即将该组合物以750G的力离心16小时，然后测定在澄清层中PAS的浓度。
优选的是PAS绝大多数(大于80％。(重量)，更佳的是大于90％，最好是大于95％)以非固体分散态加入。非固体分散态的实例为液晶结构，例如层状夜滴结构。最好PAS是层状液滴结构的一部分，或者做为液滴中唯一的表面活性剂，或者更优选的是与其它表面活性剂物质组合。
可以相信，对这类非固体分散态的存在进行检测是技术人员均力所能及的，如可用光学显微术或电子显微术来检测。
可以对一些参数进行变化来保证含有PAS物质的非固体分散态的存在。最好实现下列条件中的一项或多项以使PAS以非固态存在：
(a)在组合物中钠与诸如钾和/或铵的其它阳离子平衡离子的摩尔比10∶1～1∶10，较好的是3∶1～1∶3，最好为2∶1～1∶2；
(b)PAS物质为含支链烷基硫酸盐，其中至少20％、更好的是大于30％、最好是大于50％的PAS分子是含支链的。
(c)该组合物含有一种肥皂作为表面活性剂体系的一部分，其中优选的是肥皂绝大多数为不饱和的。肥皂的碘值优选大于70，更好的是大于75，最好使用油酸盐肥皂。
对于条件(a)来说，可以相信，如果本发明组合物含有除钠外其它PAS的平衡离子，这通常会导致PAS的结晶作用降低，并因而导致粘度降低和/或稳定性增加。本发明优选的组合物含有钠与其它平衡离子。其它平衡离子优选自—价阳离子，如钾、锂和铵，更好的是平衡离子为钾离子。在整个组合物中钠与其它平衡离子的摩尔化优选10∶1～1∶10，更好的是3∶1～1∶3，最好的是2∶1～1∶2。
对于(b)来说，优选的是PAS物质至少一部分是含支链的，优选的是至少20％的PAS分子是含支链的，更好的是大于30％，最好大于50％。支链结构被认为是有益处的，因为它通常导致PAS物质结晶作用降低，因而降低粘度和/或增加稳定性。
使用不饱和的肥皂被认为是优越的，因为这能够减少肥皂与PAS物质形成固体配合物，从而使粘度降低和/或稳定性增加。
优选的是至少两项或三项上述的条件得到满足，特别是条件(a)和(b)，最好是全部三项条件都得到满足。液体洗涤剂产品
本发明优选的组合物是有物理稳定性的。就本发明的内容来说，本发明液体体系物理稳定性可以定义为适应大多数生产和零售要求的最大分离程度。即，当在25℃由制备的时间起贮存21天时，“稳定的”组合物应只有不超过5％、最好不超过2％(体积)产生析相作用，析相作用表现为出现两个或多个分离的相。特别优选的是在25℃贮存21天时组合物不产生任何析相作用。
优选的是，本发明的组合物的PH值在6～14之间，更优选的是6.5～13之间，最好是7～12之间。
在贮存2周后本发明组合物优选的是在21S-1时粘度低于2,500mPa.s，更优选的是低于2,000mPa.s，最优选的是低于1,500mPa.s，特别优选的是粘度在100～1000mPa.s之间。优选的是在25℃贮存至少2周后，更优选的是在15℃，最优选的是在5℃和0℃贮存后，上述优选的粘度数值还如此。
本发明组合物包含的洗涤剂活性物质，优选的是其含量为组合物重量的1～70％，更佳的是5～50％，最好为10～40％。
优选的是至少5％(重量)的洗涤剂活性物质是PAS物质，更优选的是大子10％，最好是大于20％。优选的是PAS占洗涤剂活性物质重量的60％以下，更优选的是50％以下，最优选的是40℃以下。
如果将表面活性剂的混合物用于层状液滴结构的液体洗涤剂组合物，则导致层状液滴结构的各组份的精确比例取决于电解质的类型和含量，有结构的液体也是如此。
除了上述的PAS物质之外，洗涤剂活性物质在广义上还可以含有一种或多种其它表面活性剂，它们可以选自阴离子型、阳离子型、非离子型、两性离子型和(在相互互溶的前提下)它们的混合物。例如，它们可以选自下述文献中给出的任何种类、小类和具体物质。这些文献有“Surface Active Agents”.Vol.I，Schwartz、Perry和Berch著(Interscience 1958)；现版的“Mc-Cutcheon′s Emulsifiers & Detergents”，由McCutchcon diuision ofManufacturing Cenfectioners Company出版；“Tensid—Taschenbuch”，H.Stache.著，第二版，Carl Hanser Verlag，Munchcn& wien，1981。
适用的非离子型表面活性剂具体包括具有憎水基的化合物和具有活性氢原子的化合物的反应产物，例如脂肪醇、酸、酰胺或烷基苯酚与烯化氧特别是环氧乙烷单独或结合环氧丙烷的反应产物。具体的非离子型洗涤剂化合物有带有烯化氧的烷基(C6～C18)伯或仲直链或支链醇，和环氧丙烷与乙二胺的反应产物与环氧乙烷通过缩合作用所得到的产物。其它所谓的非离子型表面活性剂化合物包括长链氧化叔胺，长链氧化叔膦和二烷基亚矾。
其它优选的非离子表面活性剂物质有甘油基醚，如在GB1、506，419中公开的那些。
本发明的组合物也可以不含非离子型表面活性剂，一般来说，非离子表面活性剂的含量超过组合物重量的1％，优选的是2.0～25.0％。
本发明的组合物还可以含有除PAS以外的其它合成的阴离子表面活性剂组分。这些表面活性剂最好与上述的非离子表面活性剂一起使用。适用的合成阴离子型表面活性剂通常为水溶性的碱金属有机磺酸盐，它所含的烷基含有约8～22个碳原子，这里所用的烷基一词包括高级酰基的烷基部分。适用的合成阴离子型洗涤剂化合物的实例有烷基(C9～20)苯磺酸钠和钾，特别是直链仲烷基(C10～15)苯磺酸钠；烷基甘油基醚硫酸钠，特别是那些由牛脂或椰子油衍生的高级醇的醚以及由汽油衍生的合成醇的醚；椰子油脂肪单酸甘油酯硫酸钠和磺酸钠，高级(C8～18)脂肪族醇硫酸酯的钠和钾盐—烯化氧，特别是环氧乙烷之反应产物；脂肪酸例如椰子脂肪酸经羟乙磺酸酯化和氢氧化钠中和后的反应产物；脂肪酸酰胺的甲基牛磺酸钠和钾；烯烃单磺酸盐例如通过α—烯烃(C8-20)与亚硫酸氢钠反应所得到的产物，以及石腊与SO2和Cl2反应然后用碱水解产生随机磺酸盐所得到的产物；烯烃磺酸盐，即通过烯烃、特别是C10～20的α—烯烃与SO3反应然后中和并对反应产物进行水解所得到的物质。优选的阴离子型洗涤剂化合物是(C11～15)烷基苯磺酸钠。
一般来说，非肥皂、非PAS的阴离子表面活性剂的含量为组合物重量的0～35％，例如0.5～25％。
有时还可能优选的是包括一元或二元羧酸的碱金属肥皂，特别是具有12～18个碳原子的酸的肥皂，这些酸如油酸，蓖麻油酸，和由蓖麻油、菜子油、花生油、椰子油、棕榈仁油所制得的脂肪酸，烷(烯)基琥珀酸例如十二烷基琥珀酸或它们的混合物。优选的是使用这些酸的钠或钾肥皂。在本发明的组合物中，肥皂的含量优选的是占组合物重量的0～40％，更优选的是5～25％。
如上面所述，优选的是肥皂物质绝大多数是不饱和的，并具有至少为70的碘值，更优选的是碘值大于75，最优选的是肥皂至少含有70％(重量)的不饱和肥皂物质例如油酸皂。
优选的是阴离子型表面活性剂(包括PAS物质和肥皂物质)与上述的非离子型表面活性剂物质的重量比为10∶1～1∶10，更好的是5∶1～1∶2，最好是4∶1～1∶2。
还有可能使用耐盐析活性物质，如在EP328177中叙述的例子，特别是使用烷基聚苷表面活性剂，如在EP70074中公开的例子。还可以使用烷基单苷。这些物质优选的含量为0～20％(重)，更佳的是1～15％。
所述组合物还可以含有电解质，最好其含量足够导致洗涤剂活性物质形成层状液滴结构。优选的是该组合物含有1％～60％，特别是2％～45％的盐析电解质。盐析电解质具有EP—A79646说明书中所述的含义。任意地还可以包括一些盐溶电解质(如在刚提到的说明书中所限定的)。在选择盐析电解质适宜的含量时，最好使用较少的盐析电解质，如2～10％(重)。这些含量一般来说是足以使该组合物形成结构，并且不产生粘度问题。
在任何情况下，按照本发明的组合物最好还包括洗涤助洗剂物质，该物质可以有一部分或全部是电解质。在这里需注意的是一些洗涤剂活性物质例如肥皂也具有助洗剂性能。
含磷的无机洗涤助洗剂的实例包括水溶性盐，特别是碱金属焦磷酸盐、正磷酸盐、多磷酸盐和磷酸盐。无机磷酸盐助洗剂的具体实例包括三聚磷酸钠和钾、磷酸钠和钾、六偏磷酸钠和钾。还可以使用磷酸盐多价螯合剂助洗剂。然而，有时优选的是减少磷酸盐助洗剂的含量。
可能存在的不含磷的无机洗涤助洗剂实例包括水溶性碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐和晶态及非晶态硅铝酸盐。具体实例包括碳酸钠(有或没有方解石晶种)，碳酸钾、碳酸氢钠和钾、硅酸钠和钾、沸石。
当存在有机洗涤助洗剂时，其实例包括碱金属、铵及带取代基的铵的聚乙酸盐、羧酸盐、聚羧酸盐、聚乙酰基羧酸盐和聚羟基磺酸盐。具体实例包括乙二胺四乙酸、次氮基三乙酸、氧联二琥珀酸、苯六甲酸、苯多甲酸、CMOS、酒石酸一琥珀酸、酒石酸二琥珀酸和柠檬酸的钠、钾、锂、铵、和带取代基的铵盐。柠檬酸及其盐为本发明组合物的优选助洗剂。
优选的是，非肥皂助洗剂的含量是组合物重量的5～40％，更优选的是5～25％。
就有机助洗剂来说，理想的是还掺有在水连续相中仅部分溶解的聚合物，如在EP301882中所叙述的。典型的含量是从0.5～4.5％(重)。
还有可能，本发明的组合物包含另一种在水相中基本上全部溶解的聚合物，作为部分溶解聚合物的替化物或补充成分。在我们的EP301883中对这类聚合物的用途做了一般性的叙述。典型的含量为0.5～4.5％(重)。
除已提到的组份之外，还可能存在一些任选的组份，例如，泡沫促进剂如链烷醇酰胺，特别是由棕榈仁脂肪酸和椰子脂肪酸衍生的单乙醇酰胺；泡沫抑制剂；释氧漂白剂如过硼酸钠和过碳酸钠；过酸漂白前体；释氯漂白剂如三氯异氰脲酸；无机盐如硫酸钠，以及通常以很少量存在的萤光剂、香料、酶(如蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶)(包括Lipolasc(商标)ex Novo)、抗再沉积剂、杀菌剂和染料。
特别优选地包含在本发明的有内部结构的组合物中的进一步优选的组份是抗絮凝聚合物，例如具有亲水主链并具有至少一个憎水侧链的聚合物。在我们的共同待批的英国专利申请8924479.2、8924478.4、和8924477.6中以及我们的欧州专利申请EP346995中对这类聚合物进行了叙述。这类组份的典型含量为0.5～4.5％(重)。
可以采用制备液体洗涤剂组合物的任何通常的方法来制备本发明的组合物。优选的方法包括将电解质组分(如存在)与除对温度敏感的组份以外的少量组分(如存在)一起在升温的水中分散，接着在搅拌条件下添加助洗剂物质(如存在)、洗涤剂活性物质(优选的是含有呈酸形式PAS的非水预混物)，然后冷却该混合物，添加任何对温度敏感的少量组份例如酶、香料等。抗絮凝聚合物(如存在)可以优先在电解质组份，助洗剂组份之后添加或就在冷却之前添加。
制备含有PAS物质的水溶液洗涤剂组合物的特别优选的方法是使用PAS与非离子型表面活性剂的预混物，所述的预混物含少量或不含水。优选的预混物含有10～50％(重)、更优选的15～40％，最优选的20～35％的PAS，并合有50～90％、更优选的60～80％的非离子型表面活性剂。水的含量优选的是低于20％(重量)，更优选的是低于10％，最优选的是该预混物基本上不含水。在预混物中所含的PAS可以呈酸形式，但一般来说，所含的PAS呈盐形式，例如其钠盐形式。
该预混物可以容易地进行操作，并且不受高粘度的干扰。例如，它们可以作为磺化或硫酸化工厂的回收原料来提供。
在使用时，用洗涤水对本发明的洗涤剂组合物进行稀释，形成例如用于洗衣机的洗涤液体。在洗涤液体中，液体洗涤剂组合物的浓度优选的是0.05～10％，更优选的是0.1～3％(重)。
实施例I
下面的组合物可以通过向温度为40℃的水中按照排列的顺序添加各组份来进行制备。组合物％(重)    A    B    C    D    E    F柠檬酸钠·2H2O 10   10   10   10   10   5甘油            5    5    5    5    5    5硼砂            3.5  3.5  3.5  3.5  3.5  3.5荧光剂          0.1  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1NaOH            2.8  2.8  —      2.8  2.8  —KOH             —     —       3.9  —    —       3.9聚合物1)        1.0  1.0  1.0  1.0  1.0  1.0SynpcronicA7    20   20   20   20   20   20油酸            6    6    6    6    10   10椰子脂肪酸      4    4    4    4    —      —Dobanol91 PAS2)10   —     —       —      —      —Lial 145 PAS3) —   10     10   —     10   10Empicol PAS4)  —     —      —       10    —     —香料            0.4  0.4  0.4  0.4  0.4  0.4防沫剂(DB100)   0.1  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1水                          其余注：1)聚合物A—II，如EP346995中所述(100％)2)C9～C11直链PAS ex Shell(为100％，钠盐)3)C14～C15PAS有60％支链ex Enichem(为100％，钠盐)4)椰子用PAS ex A & W(为100％铵盐)。
以下的产物形式是在所给出的温度下贮存2周后所获得的(L：表明在21S-1时粘度低于2,500mPa.s的液体，P：表明在21S-1时粘度高于2,500mPa.s的膏状物)：组合物    A    B    C    D    E    F25℃     L    L    L    L    L    L15℃     L/P  P    L    L    L    L5℃      P    P    P    P    P    L0℃      P    P    P    P    P    L
这一实施例说明，使用Dobanol 91或Lial 145 PAS(组合物A和B)可得到在25℃贮存后具有满意粘度的含PAS的组合物。使用混合的平衡离子(组合物C和D)或使用不饱和肥皂物质(组合物E)可以获得粘度更佳的组合物。而混合使用平衡离子与不饱和肥皂(组合物F)可以获得特别优越的结果。
实施例II
以下的组合物按照与实施例1相同的方法进行制备。组合物％(重)    A    B    C    D    E甘油            5    5    5    5    5硼砂            3.5  3.5  3.5  3.5  3.5荧光剂          0.1  0.1  0.1  0.1  0.1柠檬酸钠·2H2O —      —      —     10   —柠檬酸·1H2O   7.1  7.1  7.1  —     7.1NaOH            4.7  2.4  —      —      2.4KOH             3.3  6.6  10   —       6.6聚合物1)       1.0  1.0  1.0  1.0  1.0SynperonicA7    20   20   20   16   20油酸            10   10   10   —      10Lial 1453)     10   10   10   24   10水                       其余1)聚合物A—11，如在EP346995中所述(100％)3)C14～C15PAS，带有60％支链ex Enichem(为100％，钠盐)
下面的产物形式是在指明的温度下贮存2周后得到的(L：表明在21S-1时粘度不超过2,500mPa.s的液体，P：表明在21S-1时粘度超过2,500mPa.s膏状物)：组合物    A    B    C    D    E20℃     L    L    L    L    L4℃      L    L    L    P    L0℃      P    L    L    P    L
这一实施例说明，当含有更多钾平衡离子(组合物A—C)时贮存后的粘度较低。由组合物D—E说明，PAS含量过高可能造成贮存后的粘度问题。
实施例III
按照以下方式制备组合物：制备PAS与非离子型表面活性剂的预混物。预混物中含有约6％的水份。将油酸与该预混物混合。
在搅拦条件下将硼砂、柠檬酸和KOH添加到水中，接着添加Zeolyte、聚合物、抗沫剂、上面的活性混合物和其余的组分。在添加混合物后单独加油酸可以得到同样好的效果。组合物％(重)    A    B    C甘油            4.1  4.1  4.1硼砂(10H2O)    2.8  2.8  2.8荧光剂          0.1  0.1  0.1柠檬酸钠(无水)  6.7  6.7  6.7NaOH            1.2  1.2  1.2KOH           4.2   4.2   4.2沸石(4A型)    15.0  15.0  15.0聚合物1)     0.8   0.8   0.8抗沫剂        0.2   0.2   0.2非离子型6)   17.2  15.4  11.6Lial1236)    4.6   6.4   10.1油酸          6.3   6.3   6.3香料          0.3   0.3   0.3水                 其余1)聚合物A—11，如在EP346995中所述(100％)5)SyperonicA7与SyperonicA3 ex ICI重量比为50∶50的混合物。6)C12～C13PAS，有60％支链ex Enichem。
对上面的组合物的初始粘度和两周后的粘度进行测定，测定是在室温在21S-1时以mPa.s为单位进行的，对软化温度进行了测量，并对钾与钠的摩尔比进行计算。获得了如下的结果：组合物％重                A        B        C非离子型/PAS比          3.7/1    2.4/1    1.15/1摩尔比(K/NA)            1.23/1   1.12/1   0.95/1软化温度(℃)            ＜0      ＜0      ＜0初始粘度(mpa.s，21S-1) 815      770      1150在20℃贮存两周后的粘度            790      630      695
这一实施例说明，通过使用与沸石混合在一起的非离子型物质与PAS比例不同的混合物，可以获得具有满意粘度的含PAS的组合物。
实施例IV
按照下面的方法制备组合物：按照排列的顺序将各组分混合，PAS作为最后添加的活性物质，接着混合20分钟。组合物％(重)      A    B甘油              5    5硼砂              3.5  3.5柠檬酸            6.4  6.4英光剂            0.1  0.1NaOH              1.1  1.1KOH               4.9  4.9聚合物            1.0  1.0SynpcronicA7      20   20油酸              10   10PAS7)            4    6香料              0.4  0.4水                 其余7)Empiclo LXV，钠的椰子PASex A & W。组合物                A    B非离子型/PAS化        5    3.7摩尔化(K/Na)          1.26 1.15软化温度(℃)          ＜0  5初始粘度(mPa.s21S-1) 240  270在20贮存2周后粘度             195  195这一实施例表明，使用天然得到的物质可以获得满意的组合物。

Claims (8)

1.一种具有在25℃温度下贮存2周后在21S时粘度低于2.5pa.s含有0.1至40％(重量)的以非固体分散形态存在的伯烷基硫酸盐(PAS)物质的含水液体洗涤剂组合物，其特征在于
(a)在组合物中钠与选自钾和铵的其他阳离子平衡离子的摩尔比为10∶1至1∶10；和/或
(b)伯烷基硫酸盐物质是含支链烷基硫酸盐，其中至少20％的PAS分子是含支链的；和/或
(c)组合物中也含碘值大于70的肥皂。
2.根据权利要求1的含水液体洗涤剂组合物，其中所含洗涤剂活性物质为1至70％(重量)。
3.根据权利要求2的含水液体洗涤剂组合物，其中所含洗涤剂活性物质为10至40％(重量)。
4.根据权利要求1的含水液体洗涤剂组合物，该组合物是有内部结构的。
5.根据权利要求1的含水液体洗涤剂组合物，其中所述烷基硫酸盐物质是以层状液滴形态存在的。
6.根据权利要求1-5的含水液体洗涤剂组合物，其中烷基硫酸盐物质构成5至60％(重量)的洗涤剂活性物质。
7.权利要求1-6的组合物在洗涤纤维织物中的应用。
8.制备权利要求1的含水液体洗涤剂组合物的方法，该方法包括：将以非固体分散形态存在的伯烷基硫酸盐物质于升高的温度下，在水中进行混合，冷却该混合物，然后任意地添加其余的热敏组分。
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