CN103180389B - 具有改善的阻燃性的聚酰亚胺聚苯基砜共混物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有改善的阻燃性的组合物，涉及由该组合物制备的制品，以及涉及包括加工该组合物的方法。该组合物可包含15至85%重量的聚醚酰亚胺(PEI)，15至85%重量的聚苯基砜(PPSU)，至多12%重量的聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物，和0至0.30%重量的稳定剂。

Description

具有改善的阻燃性的聚酰亚胺聚苯基砜共混物
技术领域
本发明涉及包含聚酰亚胺聚苯基砜共聚物的组合物，且更具体地涉及具有改善的阻燃性和其它所需性质的聚酰亚胺聚苯基砜共聚物；由该组合物制备的制品；和成形该组合物的方法。
背景技术
长久以来致力于可耐燃的开发热塑性树脂。关注的具体领域为开发用于运输领域的塑料，如轨道车和飞机。已开发多种评价技术用于测试该热塑性材料的有效性，例如FederalAviationRegulation(FAR)25.853。在该测试中，有时称为OhioStateUniversity(OSU)等级等级，测量了2分钟后释放的能量和热释放峰值能量。较低的热释放值是理想的。
对于许多航空宇宙和运输应用，需要材料具有的等级等级为65/65(2分钟热释放/热释放峰值)或更少以适应该标准。在多种应用中，需要55/55或更少的等级等级，且40/40是优选的等级，且预期标准在不久后变得更加严格的。通常，非常需要具有显示阻燃性且达到低OSU等级的材料。此外，达到热释放峰值的时间为具有重要性的另一材料特征，因为其涉及人，如乘客、机组人员和其它人群逃离危险状况的时间。
发明内容
已发现将聚酰亚胺-硅氧烷共聚物添加至聚醚酰亚胺(PEI)和聚苯基砜(PPSU)共混物显著改善了燃烧性能，如通过OSU(FAR/JAR25.853Amendment25-83PartIV)测试方案测量。开发了一种材料共混物组合物，其不仅OSU性能水平为0/7，而且热释放峰值时间为287秒，相对已知材料其在阻燃性方面为显著的改善。此外，发现PEI/PPSU与硅氧烷聚酰亚胺的多种树脂共混物符合FAR垂直燃烧和NBS烟&毒性测试的要求。
本发明的实施方案涉及组合物，涉及由该组合物制备的制品，以及涉及包括加工该组合物的方法。该组合物可显示以下性质的一种或多种:达到热释放峰值的时间多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；当在四(4)分钟测量时，伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度(NBSopticalsmokedensitywithflame)为小于5，基于ASTME-662(FAR/JAR25.853)；和毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试(AirbusABD0031，BoeingBSS7239)。该组合物通常可包含15至85%重量的聚醚酰亚胺(PEI)，15至85%重量的聚苯基砜(PPSU)，至多12%重量的聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物，和0至0.30%重量的稳定剂。
这些和其它特征、方面和优点将参考以下优选实施方案的描述和所附权利要求而更好的理解。
具体实施方式
除非在操作实施例中或另外说明，所有说明书和权利要求中使用的涉及成分、反应条件等的量数值或表达应理解为在所有情况下通过术语“约”修饰。术语“约”通常是指本领域技术人员考虑等于所述值(即，具有相同的功能或结果)的数字范围。在许多情况下，术语“约”可包括四舍五入至最接近有效数字的数字。
多种数值范围公开于该专利申请。因为这些范围是连续的，它们包括最小和最大值之间的每个值。除非明确的另有所述，本申请所述的各种数值范围为近似值。数值范围包括所有该范围内的值。例如，1至10的范围支持、公开了且包括5.3至9.78的范围。类似的，至少10的范围支持、公开了且包括至少15的范围。
一个实施方案涉及具有以下性质的一种或多种的组合物:达到热释放峰值的时间多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；当在四(4)分钟测量时，伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662(FAR/JAR25.853)；和毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试(AirbusABD0031，BoeingBSS7239)。该组合物可包含15至85%重量的聚醚酰亚胺(PEI)，15至85%重量的聚苯基砜(PPSU)，至多12%重量的聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物，和0至0.30%重量的稳定剂。
术语“聚醚酰亚胺”是指包含以下单体单元的聚合物，该单体单元包括醚和酰亚胺基团两者。醚基是本领域众所周知的且由单键键合至两个不同碳原子的氧原子组成。酰亚胺基团为具有两个双键的含氮酸。
该聚醚酰亚胺可具有少于20ppm羟基(-OH)末端基团。该聚醚酰亚胺可具有的重均分子量(Mw)为20,000至80,000道尔顿。该聚醚酰亚胺可具有的卤素含量少于1000ppm，且其中该聚醚酰亚胺具有少于100ppm苄基质子。该聚醚酰亚胺可具有少于或等于500ppm的低分子量双-酰亚胺化合物，其选自:间苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，间苯二胺双-氯邻苯二甲酰亚胺，对苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，对亚苯基双-氯邻苯二甲酰亚胺，及其组合。
该聚苯基砜可为以下共聚物，其包含:50至99.9%重量的聚苯基砜(PPSU)，即，PPSU单元，和0.1%至50%重量的聚砜(PSU)，即，PSU单元。该聚苯基砜为以下共聚物，其包含:70至90，特别是80%重量的聚苯基砜(PPSU)，即，PPSU单元，和10至30，特别是20%重量的聚砜(PSU)，即，PSU单元。该PPSU和PSU单元可以无规或嵌段设置存在于共聚物中。该聚苯基砜可具有大于200摄氏度的玻璃转化温度(Tg)。该聚苯基砜可具有的重均分子量(Mw)为20,000至80,000。该聚苯基砜可具有小于50ppm的羟基(-OH)末端基团。该聚苯基砜可具有小于5%的少量低聚物环状物(n=2，3，4)。
该组合物可包含至多12%重量，1至8%重量，或约4%重量的聚硅氧烷共聚物。可使用多种类型的聚硅氧烷共聚物。该聚硅氧烷共聚物可选自基于间苯二酚的芳基聚酯碳酸酯硅氧烷，聚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺砜硅氧烷，聚碳酸酯硅氧烷，聚酯碳酸酯硅氧烷，聚砜硅氧烷，聚醚砜硅氧烷，聚亚苯基醚砜硅氧烷，及其混合物。
在一些实施方案中，该聚硅氧烷共聚物可为聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物。该聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物可为具有10至50%重量硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷无规共聚物。该聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物可为具有10-35%重量硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷无规共聚物。该聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物可为具有15–30%二甲基硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷嵌段共聚物其中嵌段长度为10至40个二甲基硅氧烷单元。
聚硅氧烷共聚物的硅氧烷区段的嵌段长度可为任何有效长度。在一些实例中其可为2–50个硅氧烷重复单元。在其它情形中该硅氧烷嵌段长度可为5-30个重复单元。在许多情形中可使用二甲基硅氧烷。
硅氧烷聚醚酰亚胺共聚物为可用于本发明的共混物的硅氧烷共聚物的具体实施方案。该硅氧烷聚醚酰亚胺的实例示于US专利4,404,350，4,808,686和4,690,997。在一个情形中聚醚酰亚胺硅氧烷可以类似于用于聚醚酰亚胺的方式制备，除了部分或所有有机二胺反应物被胺-末端的有机硅氧烷代替，例如式I的有机硅氧烷，其中g为1至约50的整数，优选约5至约30且R’为芳基，2至20个碳原子的烷基或芳基烷基。
该聚酰亚胺硅氧烷可通过任意本领域技术人员众所周知的方法制备，包括将式(II)的芳族二(醚酐)与式(IV)的有机二胺反应
其中T为-O-，-S-，-SO2-或式-O-Z-O-的基团（其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键在3,3′，3,4′，4,3′，或4,4′位置，且其中Z包括，但不限于取代的或未取代的二价有机基团如:(a)具有约6至约20个碳原子的芳香烃基团及其卤化衍生物；(b)具有约2至约20个碳原子的直链或支链的亚烷基；(c)具有约3至约20个碳原子的环亚烷基，或(d)通式(III)的二价基团
其中Q包括但不限于选自以下的二价部分：-O-，-S-，-C(O)-，-SO2-，-SO-，-CyH2y-(y为1至8的整数)，及其氟化衍生物，包括全氟亚烷基，
H2N-R-NH2式IV
其中式(IV)中的R部分包括，但不限于，取代的或未取代的二价有机基团如:(a)具有约6至约24个碳原子的芳香烃基团及其卤化衍生物；(b)具有约2至约20个碳原子的直链或支链的亚烷基；(c)具有约3至约20个碳原子的环亚烷基，或(d)通式(III)的二价基团。
具体的芳族双酐和有机二胺的实例公开于，例如，美国专利3,972,902和4,455,410。式(II)的芳族双酐的说明性实例包括:3,3-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐；4,4′-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基醚二酐；4,4′-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫二酐；4,4′-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐；4,4′-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐；2,2-双[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐；4,4′-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯基醚二酐；4,4′-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯硫二酐；4,4′-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐；4,4′-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基)-4′-(3,4-二羧基苯氧基)二苯基-2,2-丙烷二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基)-4′-(3,4-二羧基苯氧基)二苯基醚二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基)-4′-(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基)-4′-(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐和4-(2,3-二羧基苯氧基)-4′-(3,4-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐，以及其多种共混物。
合适的化合物的实例为乙二胺，丙烯二胺，三亚甲基二胺，二亚乙基三胺，三亚乙基四胺，六亚甲基二胺，七亚甲基二胺，八亚甲基二胺，九亚甲基二胺，十亚甲基二胺，1,12-十二烷二胺，1,18-十八烷二胺，3-甲基七亚甲基二胺，4,4-二甲基七亚甲基二胺，4-甲基九亚甲基二胺，5-甲基九亚甲基二胺，2,5-二甲基六亚甲基二胺，2,5-二甲基七亚甲基二胺，2，2-二甲基丙烯二胺，N-甲基-双(3-氨基丙基)胺，3-甲氧基六亚甲基二胺，1,2-二(3-氨基丙氧基)乙烷，二(3-氨基丙基)硫醚，1,4-环己烷二胺，双-(4-氨基环己基)甲烷，间苯二胺，对苯二胺，2,4-二氨基甲苯，2,6-二氨基甲苯，间亚二甲苯基二胺，对亚二甲苯基二胺，2-甲基-4,6-二乙基-1,3-亚苯基-二胺，5-甲基-4,6-二乙基-1,3-亚苯基-二胺，联苯胺，3,3’-二甲基联苯胺，3,3’–二甲氧基联苯胺，1,5-二氨基萘，二(4-氨基苯基)甲烷，二(2-氯-4-氨基-3，5-二乙基苯基)甲烷，二(4-氨基苯基)丙烷，2,4-二(氨基-叔丁基)甲苯，二(对氨基-叔丁基苯基)醚，二(对-甲基-邻-氨基苯基)苯，二(对-甲基-邻-氨基戊基)苯，1，3-二氨基-4-异丙基苯，二(4-氨基苯基)硫醚，双(4-氨基苯基)砜，二(4-氨基苯基)醚和1,3-二(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷。这些化合物的共混物也可存在。优选的二氨基化合物为芳族二胺，特别是间和对苯二胺，磺酰基二苯胺，及其共混物。
一些聚醚酰亚胺硅氧烷可通过式IV的有机二胺，或二胺的共混物，和式I的胺-末端的有机硅氧烷的反应而形成。二氨基组分可在与双酐反应之前物理混合，从而形成基本上无规共聚物。或者嵌段或交替共聚物可通过IV和I与二酐（例如式II的那些）的选择性反应而形成，以制备随后一起反应的聚酰亚胺嵌段。在另一情形中用于制备聚醚酰亚胺共聚物的硅氧烷可具有酐而非胺官能末端基团。
在一个情形中该硅氧烷聚醚酰亚胺共聚物可为式V，其中T，R’和g如上所述，n为5-100且Ar为6至36个碳的芳基或烷基芳基。
在一些硅氧烷聚醚酰亚胺中，硅氧烷聚醚酰亚胺共聚物的二胺组分可包含约20至50摩尔%的式I的胺-末端的有机硅氧烷和约50至80摩尔%的式IV的有机二胺。在一些硅氧烷共聚物中，该硅氧烷组分衍生自约25至约40摩尔%的胺或酐末端的有机硅氧烷，例如美国专利4,404,350所述的。
在该说明书中，术语“基于间苯二酚的芳基聚酯”和“基于间苯二酚的聚芳基酯”和“基于间苯二酚的聚芳基化物”都是指包含间苯二酚部分和基于间苯二酚的酯连接和可能其它连接（如基于间苯二酚的聚碳酸酯连接）的共聚物。这些术语意味包括仅包含酯键的聚酯和其中存在基于间苯二酚的聚碳酸酯连接的聚酯碳酸酯。该基于间苯二酚的聚芳基酯描述于美国专利7,452,944和7,652,107。
稳定剂可存在的量为0.05至0.30%重量。稳定剂包括抗氧化剂如亚磷酸盐，亚膦酸酯，和受阻酚。含磷的稳定剂（包括三芳基亚磷酸酯和芳基膦酸酯）记录为有用的添加剂。也可使用双官能含磷的化合物。分子量大于或等于约300的稳定剂是优选的。在其它情形中，分子量大于或等于500的含磷的稳定剂是有用的。需要具有低挥发性的稳定剂以使它们在这些组合物所需的高温(320-380C)下熔化和成形后保持在聚合物中。稳定剂可为三芳基磷酸酯。
该共混物可进一步包含填料和增强剂例如玻璃纤维，磨制玻璃，玻璃珠，薄片等。可添加矿物如滑石，硅灰石，云母，高岭土或蒙脱石粘土，二氧化硅，石英和重晶石。该组合物也可用有效量的无机填料，例如，碳纤维和纳米管，金属纤维，金属粉末，导电碳，和其它添加剂（包括纳米尺寸的增强剂）进行修饰。
该组合物在340摄氏度和10秒-1可具有的熔体稳定性粘度比小于1，其中该熔体稳定性粘度比通过平行板流变测定法测量，且其中该熔体稳定性粘度比为30分钟后在一温度的熔体粘度与10分钟后在该温度的熔体粘度的比例。该组合物可为可熔融加工的，使得该组合物可通过选自以下的方法加工：注塑、吹塑、压塑、型材挤塑、薄板或薄膜挤出、气体辅助塑型、结构发泡塑型、热成形，及其组合。组合物该组合物可显示剪切稀化性能，其在340摄氏度在100秒-1和5,000秒-1的粘度比小于10，通过毛细管流变测定法测定。该组合物可包含少于1500ppm卤素，基于聚醚酰亚胺和聚苯基砜的总重量。该组合物可包含少于100ppm碱金属，基于聚醚酰亚胺和聚苯基砜的总重量。
本发明的第二实施方案涉及由该组合物制备的制品。该制品可具有以下性质的一种或多种:达到热释放峰值的时间多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；当在4分钟测量时伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662(FAR/JAR25.853)；和毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试(AirbusABD0031，BoeingBSS7239)。该毒气可选自HCN，CO，NO，NO2，SO2，H2S，HF，HCl，及其组合。
该制品可包括以下组合物，其包含15至85%重量的聚醚酰亚胺(PEI)，15至85%重量的聚苯基砜(PPSU)，至多12%重量的硅氧烷共聚物，和0至0.30%重量的稳定剂。该制品可为成形制品。该制品可为模塑制品。该制品可向选自以下的至少一种:炊具，食物供应物品，医疗设备，托盘，平皿，手柄，头盔，动物笼子，电接插件，电气设备附件，发动机部件，汽车发动机部件，电灯插座，反光镜，电动机部件，配电设备，通信设备，计算机，具有模塑的扣接配合连接器的设备，片材，膜，多层片材，多层膜，模塑部件，挤制型材，涂覆的部件，纤维，泡沫，窗，行李架，壁板，座椅部件，照明配电盘，扩散器，遮光物，隔离物，透镜，天窗，照明设备，反射镜，通风管道，电缆槽，导管，套管，扎线带，线缆涂层，电接插件，空气调节设备，通风机，百叶窗，绝缘体，料箱，储存容器，门，铰链，手柄，洗涤槽，反射镜外罩，镜子，马桶座，悬挂器，衣钩，棚架，梯子，栏杆，梯阶，手推车，托盘，炊具，食品供应设备，通信设备，和仪表盘。该制品可为选自以下的运输工具的部件：飞机，火车，公共汽车，船，和汽车。该制品可具有的百分透光度大于50%。该制品可具有的百分雾度小于25%。
本文讨论的组合物可使用通常的热塑方法如膜和片材挤出转化为制品，膜和片材挤出方法可包括但不限于熔融铸造、吹塑薄膜挤出和压延。也可使用共挤出和层压方法以形成复合多层膜或板。可将单或多层涂层进一步施加至单或多层基底以赋予另外的性质如抗划伤性，抗紫外线性，美学要求，等。涂层可通过标准施加技术如轧制，喷雾，浸渍，刷涂，或流涂施加。膜和片材也可通过将组合物在合适的溶剂中的溶液或悬浮液流延至基底、带或辊上，然后去除溶剂而制备。膜也可使用标准方法如喷溅、真空沉积，和用箔层压而喷涂金属。
定向膜可通过吹塑薄膜挤出或拉伸流延或压光膜在热变形温度附近使用常规拉伸技术而制备。例如，径向拉伸缩放仪可用于多轴同时拉伸；-y方向拉伸缩放仪可用于在平面x-y方向同时或连续拉伸。具有连续单轴拉伸部分的设备也可用于实现单轴和双轴拉伸，如装配用于在机器方向拉伸的差速辊部分和用于在横向拉伸的拉辐机部分的机器。
本文讨论的组合物可转化为多层板，其包括具有第一侧和第二侧的第一片材，其中第一片材包括热塑性聚合物，且其中第一片材的第一侧置于多根肋条(rib)的第一侧上；和具有第一侧和第二侧的第二片材，其中第二片材包括热塑性聚合物，其中第二片材的第一侧置于所述多根肋条的第二侧上，且其中所述多根肋条的第一侧与所述多根肋条的第二侧对置。
上述膜和板可进一步通过成形和模塑方法热塑加工为成形制品，其包括但不限于热成形，真空成形，压力成形，注塑和压塑。多层成形制品也可通过将热塑性树脂注塑在单或多层膜或板基底上而形成，如下所述:
1)提供在表面任选具有一种或多种颜色的单或多层热塑基底，例如，使用转移性染料的丝网印刷进行。
2)使该基底符合模具构型，如通过将基底形成和修整为三维形状且将该基底安装至具有匹配基底的三维形状的表面的模具中。
3)将热塑性树脂注射至基底后的模腔中从而(i)产生单块永久结合的三维产品或(ii)将图案或美学效果从印刷的基底转移至注射的树脂且去除印刷的基底，从而将美学效果赋予该模塑树脂。
本领域技术人员还将理解通常的固化和表面修饰方法（包括但不限于热定形，织构化，压花，电晕处理，火焰处理，等离子体处理，和真空沉积）可进一步施用至上述制品以改变表面外观和赋予制品另外的功能。
第三实施方案涉及一种方法，其包括熔融加工具有以下性质的一种或多种的组合物:达到热释放峰值的时间多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；当在四(4)分钟测量时，伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662(FAR/JAR25.853)；和毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试(AirbusABD0031，BoeingBSS7239)。该组合物可包含15至85%重量的聚醚酰亚胺(PEI)，15至85%重量的聚苯基砜(PPSU)，至多12%重量的硅氧烷共聚物，和0至0.30%重量的稳定剂。该方法可包括形成包括该组合物的成形产品。该方法可包括选自以下的一种：注塑、吹塑、压塑、型材挤塑、片材或薄膜挤出、气体辅助塑型、结构发泡塑型、热成形，及其组合。
上述公开内容提供了涉及权利要求范围内的多种实施方案的实施例和方面，该权利要求在此提供或随后根据法律添加。然而，这些和以下实施例不是用来限定任何公开的方面可如何实施，因为本领域技术人员可以多种方式将这些公开内容应用于具体情形。
实施例
尽管本发明已相当详细地关于其某些优选方案进行了描述，但其它方案也是可能的。因此，所附权利要求的精神和范围应不限定于在此包含的优选方案的描述。
表1总结了实施例使用的各种原料。表1还提供了各材料可使用的重量百分比的示例性、非限制性范围。
表2A–2G总结了通过将多种量的SiltemD9000(无规嵌段共聚物)引入包含聚醚酰亚胺(PEI)和聚苯基砜(PPSU)的共混物（其中PEI:PPSU重量比约60:40）得到的结果。
如表2A–2G所示，注释为A1–A8的共混物为由PEI(Ultem)，PPSU(RadelR)，SiltemD9000(无规二甲基聚硅氧烷嵌段共聚物)，和P4(BPA-双酚聚砜共聚物)与0.1重量百分比的三二叔丁基苯基亚磷酸酯稳定剂组成的材料组合物。共混物A1和A2为PEI和PPSU的单独成分且具有0.1重量%稳定剂，将它们挤出且模塑以建立所有随后的材料配制物用于比较的基线。树脂共混物配制物A3–A7保持了PEI与PPSU的重量比为约60:40，同时将SiltemD9000从0增加至8重量百分比，其对应于共混物中0至2.7重量百分比的硅氧烷。此外，树脂共混物A8通过将共混物A6的PPSU用PPSU-PSU共聚物代替（PPSU与PSU的重量比为80:20）而制备，以证实其可实现与100%PPSU均聚物相同的结果。
PEI(A1)和PPSU(A2)的OSU性能分别导致15/40和10/60的等级(表示为2分钟热释放/热释放峰值)。PEI与PPSU的重量比为60:40的聚合物共混物(A3)，实现的等级为16/46，与单独成分相比有利，且为预期的结果。作为SiltemD9000将硅氧烷(A4-A7)添加至PEI/PPSU聚合物共混物通过出人意料地分别将2分钟热释放从16降低至0kW-min/m2且将热释放峰值从46降低至19kW/m2显著改善了OSU性能。这些材料可提供的特别低的热释放值将使得客舱部件的构造给予乘客更长的火中逃离时间。随着硅氧烷水平在共混物中增加，OSU性能水平得到改善，直到以1.36重量%的硅氧烷（其相当于共混物中4重量%的SiltemD9000）达到最佳水平。进一步利用添加8%SiltemD9000而添加硅氧烷至2.7重量%的水平将会太高了，且OSU性能下降。在共混物中使用PPSU-PSU共聚物(A8)导致OSU为0/19，其和PPSU(A6)得到的结果一致。这表明具有PPSU与PSU的重量比为80:20的PPSU-PSU共聚物，具有类似于100%PPSU均聚物的OSU特性。
表2中的共混物的FAR垂直燃烧测试结果非常良好，其具有非常短的点燃消焰时间（1.0至1.1秒）和3.0至3.5英寸的燃烧长度，且没有滴下。所有配制物通过了FAA测试且符合标准。
所有配制物的NBS烟密度和毒性结果都非常低且显著低于符合标准所需的阈值水平。烟密度范围为0至1而毒性水平范围为<1至100ppm，且其水平取决于测试中释放的化学成分。
表3A–2G总结了通过将4重量%的无规二甲基聚硅氧烷嵌段共聚物，SiltemD9000，引入包含不同量的聚醚酰亚胺(PEI)和聚苯基砜(PPSU)的共混物得到的结果。
如表3A–3G所示，PEI/PPSU共混物的OSU性能（具有0–100%各成分的组合物和增量为20%）在通过将1.36重量%硅氧烷加入和不加入至共混物中（通过添加4重量%SiltemD9000）而评估。PEI(A1)和PPSU(A2)成分导致OSU性能为15/40和10/60，而对于PEI与PPSU的重量比为80:20、60:40、40:60和20:80的共混物，实验共混物分别导致13/39(A11)，16/46(A3)，13/48(A9)，18/51(A10)。因为PPSU以增加量添加至共混物，共混物的OSU性能降低且接近100%PPSU的性能水平。因为仅有1.36重量%硅氧烷添加至共混物，OSU显著改善且对于具有比例为80:20、60:40、40:60和20:80的PEI/PPSU的共混物分别导致0/7(A14)、0/19(A6)、1/21(A12)和0/26(A13)。所有用硅氧烷添加评估的PEI/PPSU共混物显著低于65/65标准需求且显著低于运输和航空工业所需的40/40等级水平。
表3D中的FAR垂直燃烧测试结果非常好，类似于表2D报告的结果（点燃消焰时间为1.0至1.1秒且燃烧长度为2.5至3.5英寸且没有滴下）。所有配制物通过了FAA测试且符合标准。
所有配制物的NBS烟密度和毒性结果非常低，如表3E和3F所示，且显著低于符合标准所需的阈值。烟密度范围为0至3而毒性水平为<1至100ppm，其水平取决于测试中释放的化学成分。
表4A–4F显示了通过将SiltemD9000或具有20%硅氧烷(STM1700)的聚醚酰亚胺-硅氧烷嵌段共聚物引入包含不同量的聚醚酰亚胺(PEI)和聚苯基砜(PPSU)的共混物得到的结果。
如表4A–4F所示，在共混物A15中使用6.8重量%的具有20%硅氧烷的嵌段共聚物STM1700以保持硅氧烷含量等于共混物A6的1.36重量%。具有34%硅氧烷的无规共聚物SiltemD9000添加至共混物A6，将其与共混物A15比较。上述共混物A3示于表4A–4F以供参考。如上所述，共混物A3为60:40重量百分比的PEI/PPSU共混物且没有添加的硅氧烷。
0/19(A6)和0/20(A15)的OSU性能使用PEI与PPSU的重量比为60:40的PEI/PPSU共混物得到，无论硅氧烷是否以聚醚酰亚胺-硅氧烷无规或嵌段共聚物以1.36重量%硅氧烷引入。
如表4D、4E和4F所示，FAR垂直燃烧、NBS烟密度和毒性测试类似，在使用无规或嵌段聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物的共混物之间没有显著差异。性能的水平远低于所需的阈值限度且符合标准。
表5A–4C显示将间苯二酚聚酯碳酸酯硅氧烷引入包含不同量的聚醚酰亚胺(PEI)和聚苯基砜(PPSU)的共混物得到的结果。
表5A–5C显示通过将间苯二酚聚酯碳酸酯硅氧烷共聚物(FST-PC)添加至PEI/PPSU共混物得到的结果，其中报告了OSU和FAR垂直燃烧测试结果。需要向PEI/PPSU共混物(A17)添加10重量%的FST-PC以实现OSU等级为19/32且到达峰值释放的时间为178秒。进一步向PEI/PPSU共混物(A18)以20重量%的水平添加FST-PC没有进一步改善OSU结果，因此证明对于一种PEI/PPSU混合比存在硅氧烷水平的最佳水平。
表6A–6E提供另外的实验结果。树脂共混物A17具有大于100ppm的碱金属(Na)。
表6E
毒性(Draeger) 单位 A15 A16 A17 A18 A19
HCN ppm <1 <1 <1 <1 <1
CO ppm 150 200 100 100 100
NO/NO2 ppm 5 5 4 3 4
SO2/H2S ppm <1 <1 <1 <1 <1
HF ppm <1 <1 <1 <1 <1
HCl ppm <1 <1 <1 <1 <1
总之，本文公开了一种组合物，其具有的达到热释放峰值的时间多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；当在四(4)分钟测量时伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662(FAR/JAR25.853)；和毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试(AirbusABD0031，BoeingBSS7239)；该组合物包含:(a)15至85%重量的聚醚酰亚胺(PEI)，任选地其中组分(a)具有小于20ppm的羟基(-OH)末端基团和/或重均分子量(Mw)为20,000至80,000道尔顿,和/或小于100ppm苄基质子,和/或卤素含量小于1000ppm,和/或少于或等于500ppm的低分子量双-酰亚胺化合物，该双-酰亚胺化合物选自:间苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，间苯二胺双-氯邻苯二甲酰亚胺，对苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，对亚苯基双-氯邻苯二甲酰亚胺，及其组合；(b)15至85%重量的聚苯基砜(PPSU)，任选地其中组分(b)包含50至99.9%重量的聚苯基砜(PPSU)，和0.1%至50%重量的聚砜(PSU)，特别是70至90%重量的聚苯基砜(PPSU)，和10-30%重量的聚砜(PSU),和/或其中组分(b)具有的玻璃转化温度(Tg)大于200摄氏度,和/或重均分子量(Mw)为20,000至80,000道尔顿,和/或羟基(-OH)末端基团少于50ppm,和/或少于5%的少量低聚物环状物(n=2，3，4)；和(c)至多12%重量的聚硅氧烷共聚物，特别是1至8%重量，或4%重量，任选地其中该聚硅氧烷共聚物选自:基于间苯二酚的芳基聚酯碳酸酯硅氧烷，聚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺砜硅氧烷，聚碳酸酯硅氧烷，聚酯碳酸酯硅氧烷，聚砜硅氧烷，聚醚砜硅氧烷，聚亚苯基醚砜硅氧烷及其共混物，特别是聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物，任选地其中组分(c)为具有10至50%重量硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷无规共聚物，特别是10至35%重量硅氧烷，任选地其中组分(c)为具有15至30%二甲基硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷嵌段共聚物，其中嵌段长度为10至40个二甲基硅氧烷单元；(d)0至0.30%重量，特别是0.05至0.30%重量的稳定剂，例如，三芳基亚磷酸酯；任选地其中该组合物具有(i)在340摄氏度和10秒-1的熔体稳定性粘度比小于1，其中该熔体稳定性粘度比通过平行板流变测定法测量，且其中该熔体稳定性粘度比为在一温度30分钟后的熔体粘度与在该温度10分钟后的熔体粘度的比例，和/或(ii)该组合物可通过选自以下的方法加工：注塑、吹塑、压塑、型材挤塑、薄板或薄膜挤出、气体辅助塑型、结构发泡塑型、热成形，及其组合，和/或(iii)该组合物显示剪切稀化性能，其在340摄氏度在100秒-1和5,000秒-1的粘度比小于10，通过毛细管流变测定法测定，和/或(iv)该组合物包含少于1500ppm卤素，基于组分(a)和(b)的总重量，和/或(v)该组合物包含少于100ppm碱金属，基于组分(a)和(b)的总重量；其中由该组合物制备的制品显示以下性质:(1)达到热释放峰值的时间多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；(2)热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；(3)当在4分钟测量时伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662(FAR/JAR25.853)；和(4)毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试(AirbusABD0031，BoeingBSS7239)。
读者的关注涉及所有与本说明书同时提交且与本说明书一起对公众开放检阅的文件和文献，且所有这些文件和文献的内容在此引入作为参考。
本说明书公开的所有特征(包括任何权利要求、摘要和附图)可被用于相同、相当或类似目的的替代性特征代替，除非另有明确所述。因此，除非另有明确所述，公开的每个特征仅为一般系列的相当或类似特征的一个实例。

Claims (41)

1.一种组合物，其具有以下性质的一种或多种：达到热释放峰值的时间为多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；当在四(4)分钟测量时伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662；和毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试；该组合物包含:
(a)15至85%重量的聚醚酰亚胺(PEI)，
(b)15至85%重量的聚苯基砜(PPSU),
(c)以大于0且小于或等于12%重量的量存在的聚硅氧烷共聚物，和
(d)0至0.30%重量的稳定剂,
其中由该组合物制备的制品显示以下性质的一种或多种:
(1)达到热释放峰值的时间多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量;
(2)热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量;
(3)当在4分钟测量时伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662；和
(4)毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试。
2.权利要求1所述的组合物，其中所述组合物具有：达到热释放峰值的时间为多于150秒，通过FAR25.853(OSU试验)测量；热释放峰值少于或等于35kW/m2，通过FAR25.853(OSU试验)测量；当在四(4)分钟测量时伴随火焰的NBS(NationalBureauofStandards)光学烟雾密度小于5，基于ASTME-662；和毒气释放少于或等于100ppm，基于Draeger管毒性测试；和
其中由该组合物制备的制品显示性质(1)至(4)。
3.权利要求1所述的组合物，其中组分(a)具有小于20ppm的羟基(-OH)末端基团。
4.权利要求1所述的组合物，其中组分(a)具有的重均分子量(Mw)为20,000至80,000道尔顿。
5.权利要求1所述的组合物，其中组分(a)具有的卤素含量少于1000ppm，且其中组分(a)具有小于100ppm的苄基质子。
6.权利要求1所述的组合物，其中组分(a)具有小于或等于500ppm的低分子量双-酰亚胺化合物，其选自:间苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，间苯二胺双-氯邻苯二甲酰亚胺，对苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，对亚苯基双-氯邻苯二甲酰亚胺，及其组合。
7.权利要求1所述的组合物，其中组分(b)为共聚物，其包含:
50至99.9%重量的聚苯基砜(PPSU)单元，和
0.1%至50%重量的聚砜(PSU)单元。
8.权利要求1所述的组合物，其中组分(b)为共聚物，其包含:
70至90%重量的聚苯基砜(PPSU)单元，和
10-30%重量的聚砜(PSU)单元。
9.权利要求8所述的组合物，其中组分(b)具有的玻璃转化温度(Tg)大于200摄氏度。
10.权利要求8所述的组合物，其中组分(b)具有的重均分子量(Mw)为20,000至80,000道尔顿。
11.权利要求1所述的组合物，其中组分(b)具有的羟基(-OH)末端基团小于50ppm。
12.权利要求1所述的组合物，其中组分(b)具有少于5%的少量低聚物环状物。
13.权利要求1所述的组合物，其中该聚硅氧烷共聚物选自:聚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺砜硅氧烷，聚碳酸酯硅氧烷，聚酯碳酸酯硅氧烷，聚砜硅氧烷，聚醚砜硅氧烷，聚亚苯基醚砜硅氧烷及其混合物。
14.权利要求1所述的组合物，其中该聚硅氧烷共聚物为基于间苯二酚的芳基聚酯碳酸酯硅氧烷。
15.权利要求1所述的组合物，其中组分(c)为具有10至50%重量硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷无规共聚物。
16.权利要求1所述的组合物，其中组分(c)为具有10至35%重量硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷无规共聚物。
17.权利要求1所述的组合物，其中组分(c)为具有15至30%二甲基硅氧烷的聚醚酰亚胺-硅氧烷嵌段共聚物，其中嵌段长度为10至40个二甲基硅氧烷单元。
18.权利要求1所述的组合物，其中该组合物包含1至8%重量的组分(c)。
19.权利要求1所述的组合物，其中该组合物包含4%重量的组分(c)。
20.权利要求1所述的组合物，其中组分(c)为聚醚酰亚胺-硅氧烷共聚物，其在组合物中存在的量为1%重量至12%重量。
21.权利要求20所述的组合物，其中
该聚醚酰亚胺具有小于或等于500ppm的低分子量双-酰亚胺化合物，其选自:间苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，间苯二胺双-氯邻苯二甲酰亚胺，对苯二胺双-邻苯二甲酰亚胺，对亚苯基双-氯邻苯二甲酰亚胺，及其组合；且
该硅氧烷共聚物选自基于间苯二酚的芳基聚酯碳酸酯硅氧烷，聚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺硅氧烷，聚醚酰亚胺砜硅氧烷，聚砜硅氧烷，聚醚砜硅氧烷，聚亚苯基醚砜硅氧烷，聚亚苯基醚硅氧烷，及其组合。
22.权利要求1所述的组合物，其中组分(d)的存在量为0.05至0.30%重量。
23.权利要求22的组合物，其中组分(d)为三芳基亚磷酸酯。
24.权利要求1所述的组合物，其中该毒气选自HCN，CO，NO，NO2，SO2，H2S，HF，HCl，及其组合。
25.权利要求1所述的组合物，其在340摄氏度和10秒-1具有的熔体稳定性粘度比小于1，其中该熔体稳定性粘度比通过平行板流变测定法测量，且其中该熔体稳定性粘度比为在一温度30分钟后的熔体粘度与在该温度10分钟后的熔体粘度的比例。
26.权利要求1所述的组合物，其中该组合物是可熔融加工的，使得该组合物可通过选自以下的方法加工：注塑、吹塑、压塑、型材挤塑、薄板或薄膜挤出、气体辅助塑型、结构发泡塑型、热成形，及其组合。
27.权利要求1所述的组合物，其中该组合物显示剪切稀化性能，其在340摄氏度在100秒-1和5,000秒-1的粘度比小于10，通过毛细管流变测定法测定。
28.权利要求1所述的组合物，包含少于1500ppm卤素，基于组分(a)和(b)的总重量。
29.权利要求1所述的组合物，包含少于100ppm碱金属，基于组分(a)和(b)的总重量。
30.包括熔融加工根据权利要求1-29中任一项的组合物的方法。
31.根据权利要求30所述的方法，其中该方法进一步包括形成包括该组合物的成形产品。
32.根据权利要求30所述的方法，其中该方法包括选自以下的一种：注塑、吹塑、压塑、型材挤塑、薄板或薄膜挤出、气体辅助塑型、结构发泡塑型、热成形，及其组合。
33.一种制品，其包含权利要求1-29中任一项所述的组合物。
34.权利要求33所述的制品，其中该制品为成形制品。
35.权利要求33所述的制品，其中该制品为模塑制品。
36.权利要求33所述的制品，其中该制品为选自以下的至少一种:炊具，食物供应物品，医疗设备，托盘，平皿，手柄，头盔，动物笼子，电接插件，电气设备附件，发动机部件，电灯插座，反光镜，电动机部件，配电设备，通信设备，计算机，具有模塑的扣接配合连接器的设备，片材，膜，模塑部件，挤制型材，涂覆的部件，纤维，泡沫，窗，行李架，壁板，座椅部件，照明配电盘，扩散器，遮光物，隔离物，透镜，照明设备，反射镜，通风管道，电缆槽，导管，套管，扎线带，线缆涂层，空气调节设备，通风机，绝缘体，料箱，储存容器，门，铰链，洗涤槽，反射镜外罩，镜子，马桶座，悬挂器，衣钩，棚架，梯子，栏杆，梯阶，手推车，食品供应设备，和仪表盘。
37.权利要求33所述的制品，其中该制品为汽车发动机部件、多层片材、多层膜、天窗、或百叶窗。
38.权利要求33所述的制品，其中该制品为选自以下的运输工具的部件：飞机，火车，船，和汽车。
39.权利要求33所述的制品，其中该制品为公共汽车的部件。
40.权利要求33所述的制品，其具有的百分透光度大于50%。
41.权利要求33所述的制品，其具有的百分雾度小于25%。
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