CN103180270B - 碳材料、夹具及碳材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供能够抑制起尘、且提高在氮气氛下的温度耐性的碳材料、夹具及碳材料的制造方法。其是在碳基材表面形成有碳化金属层的碳材料，其中，上述碳化金属层含有碳化钼或碳化铁。其特征在于，将埋入于含有钼粒子或铁粒子、和热分解性卤化氢发生剂的表面改性剂中的碳基材，与该碳基材以外的碳构件一起进行加热处理。

Description

碳材料、夹具及碳材料的制造方法
技术领域
本发明涉及碳材料、夹具及碳材料的制造方法，涉及能够抑制杂质的放出、且能够提高在氮气氛下的温度耐性的碳材料、夹具及碳材料的制造方法。
背景技术
碳材具有为轻量、并且化学稳定性或热稳定性优异的特性。但是，由于具有起尘性，所以作为半导体制造工序等中的材料，使用受到限制。
因此，如下述专利文献1、或专利文献2中所示的那样，提出了以下发明：通过用卤化铬气体处理碳基材，在碳基材的表面设置由Cr23C6构成的碳化铬层，对该碳化铬层喷镀金属而进行被覆。然而，为了形成能够喷镀金属那样的由Cr23C6构成的层，存在需要长时间，并且必须在氢气气氛中进行处理，或在减压下处理，处理繁杂的问题。
因此，如专利文献3中所示的那样，提出将埋入于包含含有过渡金属的金属粒子和热分解性卤化氢发生剂的表面改性剂中的碳基材与碳基材以外的碳构件一起进行加热处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-143384号
专利文献2：日本特开平8-143385号
专利文献3：日本特开2010-132518号
发明内容
发明所要解决的问题
在上述半导体制造工序等中，由于有时在氮气氛中进行各种处理，所以要求覆盖碳基材的碳化金属层在氮气氛下的温度耐性优异。然而，如上述专利文献3中所示，只是在碳基材表面形成过渡金属，未必能够提高氮气氛下的温度耐性。
本发明考虑了上述课题，目的在于提供能够抑制起尘、且提高氮气氛下的温度耐性的碳材料及其制造方法。
用于解决问题的方法
为了达成上述目的，本发明的特征在于，其是在碳基材表面形成有碳化金属层的碳材料，其中，上述碳化金属层含有碳化钼和/或碳化铁。另外，含有碳化钼和/或碳化铁是指在碳化金属层中的金属成分中，钼和/或铁为90重量％以上，优选为在X射线衍射中几乎检测不到其它金属的水平。
如上述构成那样，由于在碳基材表面形成有碳化金属层，所以能够抑制起尘。此外，由于上述碳化金属层由碳化钼和/或碳化铁构成，所以能够提高氮气氛下的温度耐性。
前述碳化金属层优选含有碳化钼。
因为碳化钼与碳化铁相比，氮气氛下的温度耐性更优异。
前述碳化金属层优选为碳基材表面的碳与金属发生反应而形成的层。
此外，为了达成上述目的，本发明的特征在于，其是在氮气氛下使用的夹具，其中，在碳基材上形成有含有碳化钼和/或碳化铁的碳化金属层。
前述碳化金属层优选含有碳化钼，前述碳化金属层优选为碳基材表面的碳与金属发生反应而形成的层。
此外，为了达成上述目的，本发明的特征在于，将埋入于含有钼粒子和/或铁粒子、和热分解性卤化氢发生剂的表面改性剂中的碳基材，与该碳基材以外的碳构件一起进行加热处理。
若是上述方法，则能够容易且廉价地制造上述碳材料。具体而言，如下所述。
作为含有碳化钼或碳化铁的碳化金属层的制造方法，考虑了蒸镀法或CVD法等。在蒸镀法或CVD法中，由于作为原料使用的钼或铁容易氧化，特别是钼在常温下也发生氧化，所以需要能够精密地进行脱氧的真空设备。此外，在蒸镀装置或CVD装置中使用卤化合物的情况下，需要洗涤器设备。进而，在蒸镀法或CVD法中，由于在基材上重新形成膜，所以与基材的密合性差，在该制法上，难以在复杂的形状的基材的整个面上形成膜。
因此，在碳材上形成有碳化钼或碳化铁的材料，生产成本高涨，并且在特性方面也得不到满意的结果，难以实用化。
与此相对，若使用上述制造方法(CVR法)，则能够在不使用真空设备等的情况下，在碳基材上形成含有碳化钼或碳化铁的碳化金属层。该碳化金属层是碳基材的表面的碳与金属发生反应而表面被改性的层，是不易产生剥离等的密合性非常高的层。此外，即使在使用了容易氧化的钼的情况下，由于碳基材或CVR法中使用的碳构件(由后述的碳材构成的容器或碳粉末)含有碳，所以即使在钼等发生氧化的情况下，也容易通过加热处理而被还原。因此，能够在碳基材的表面容易地形成含有碳化钼或碳化铁的碳化金属层。
前述表面改性剂优选含有钼粒子和热分解性卤化氢发生剂。
若是这样的方法，则可在碳基材的表面形成氮气氛下的温度耐性比碳化铁优异的碳化钼。
发明的效果
根据本发明，由于在碳基材的表面形成含有碳化钼或碳化铁的碳化金属层，所以发挥能够抑制起尘、且提高氮气氛下的温度耐性，并且能够廉价地形成碳化金属层的优异的效果。
附图说明
图1是表示本发明的碳材料的制造方法中使用的装置的一个例子的图。
图2是表示本发明材料A与比较材料Z的X射线衍射谱的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细地说明。
本发明中的碳材料是在碳基材表面形成有含有碳化钼和/或碳化铁的碳化金属层的碳材料。该碳化金属层是碳基材的表面的碳与金属发生反应而表面被改性的层。此外，该制造方法将埋入于含有包含钼或铁的金属粒子(更优选仅由钼或铁构成)和热分解性卤化氢发生剂等的表面改性剂(粉体状)中的碳基材，与该碳基材以外的碳构件一起进行加热处理。
在本发明的碳材料的制造方法中，将应该处理的碳基材与该碳基材以外的碳构件一起进行加热处理。作为该碳构件，可列举出石墨坩埚等由碳构成的容器、碳粉末等。这样通过与碳构件一起将应该处理的碳基材进行加热处理，能够以短时间在碳基材上形成碳化金属层。推测这是由于，通过使用碳构件，能够有效地将粉体中含有的钼或铁、热分解性卤化氢发生剂等材料利用到碳基材的表面处理中，所以能够降低所需要的的热量。
关于热处理的时间，能够以低于1小时的处理在碳基材上没有颜色不均地大致均一地形成碳化金属层。该碳化金属层只要30分钟就能够充分形成。在需要将碳化金属层变厚的情况下，该处理时间也可以进行更长时间、例如1小时以上。
上述加热处理优选在800℃以上且1500℃以下进行。通过在该温度范围内进行处理，能够有效地处理碳基材。另外，在温度过低的情况下，有可能碳化金属层的生成变迟，在温度过高的情况下，有可能在加热处理中没有反应的粉体与碳基材融合。
此外，在上述加热处理中，优选在常压下进行处理。由于能够在常压下处理，从而不需要真空泵等设备，不需要花时间减压，处理变得简易，同时处理时间缩短。另外，也可以在减压下进行处理，但由于热分解性卤化氢发生剂有可能产生低温下的急剧的分解，所以难以有效地使卤化氢发生反应，并且粉体有可能飞散。
进而，在本发明的碳材料的制造方法中，由于不需要氢气的导入，所以能够提高安全性，能够容易地处理。
用本发明所述的碳材料，能够在碳化金属层的表面形成金属层，在该情况下，能够良好地保持碳化金属层与金属等层的密合性。作为之后在碳化金属层的表面形成金属层等的方法，可列举出镀敷法、喷镀法等，特别是作为提高密合性的方法，为镀敷法。
以下，对本发明中使用的各构件进行说明。
作为上述碳基材，没有特别限定，可列举出例如各向同性石墨材料、各向异性石墨材料、碳纤维材料等。作为该碳基材，优选体积密度为1.4～2.1g/cm3，优选平均气孔半径为10μm以下、气孔率为40％以下。
上述热分解性卤化氢发生剂是指在常温、常压下保持固体状态，通过加热而分解并产生氯化氢、氟化氢、溴化氢等卤化氢的物质。作为该热分解性卤化氢发生剂的热分解温度，为200℃以上的温度时，加热之前的处理容易，所以优选。由该热分解性卤化氢发生剂产生的卤化氢在加热处理中与钼或铁发生反应而产生卤化金属气体。通过利用该卤化金属气体来处理碳基材能够在碳基材的表面形成碳化金属层。由于这样碳基材的处理利用气体来进行，所以即使在碳基材上形成有孔、槽等那样的复杂的形状的情况下，也能够在碳基材上大致均一地形成碳化金属层。
作为该热分解性卤化氢发生剂，从获得的容易性出发优选氯化铵。
作为上述碳构件，可列举出例如石墨坩埚等由碳构成的容器、碳粉末等。
通过使用碳构件，能够缩短碳基材的处理时间，同时能够不需要氢气的供给，可以更简易地将碳基材进行表面改性。由此，能够提高与之后在表面形成的金属等的层的密合性，并且能够比碳基材更加提高强度。此外，不需要减压，能够在常压(大气压中)下进行加热处理，能够简易地进行处理。
作为上述碳构件，优选使用石墨坩埚。通过在处理时使用石墨坩埚，能够抑制在埋入的碳基材的周围的气体的流动，能够在碳基材的表面上没有颜色不均地更均匀地形成碳化金属层。此外，由于将由粉体产生的气体在一定程度上停留在石墨坩埚内，所以能够有效利用所产生的气体。优选在该石墨坩埚上盖上盖子，通过该盖子能够更加抑制在碳基材的周围的气体的流动。作为该盖子，可列举出石墨制的盖子、由石墨构成的片材等。此外，为了放掉容器内产生的气体，优选在容器或盖子上设置通气孔。另外，在使用由石墨构成的片材的情况下，由于只是简单地覆盖，所以不特别需要通气孔。
在使用碳粉末作为碳构件的情况下，只要将含有包含钼或铁的金属粒子、热分解性卤化氢发生剂及碳粉末的粉体填充到容器中，在填充到该容器中的粉体中埋入碳基材并进行加热处理即可。另外，在使用碳粉末作为该碳构件的情况下，作为容器没有特别限定。并且，在进行处理时，也可以盖上盖子、或覆盖由石墨构成的片材等，来抑制容器内的气体的流动。此外，作为容器也可以使用上述的石墨坩埚。
如上述说明的那样，不向埋入有碳基材的容器中直接吹入导入气体。相反，即使导入氢气并进行处理，石墨坩埚等容器也会成为氢气的障碍，难以有效地进行使用了氢气的处理。
接着，对用于进行本发明的碳材料的制造方法中的加热处理的加热装置的一个例子，使用图1进行说明。这里，对作为碳构件使用石墨坩埚的情况进行说明。
如图1所示的那样，本发明的碳材料的制造方法中使用的加热装置(主加热装置)具备具有加热热源的加热炉1，对该加热炉1内载置的处理物进行加热处理。在该加热炉1中，设置有吸气口4及排气口5。可以从该吸气口4根据情况导入氮气、氩气等惰性气体。
此外，在主加热装置中，在加热炉1内配置石墨坩埚6。在该石墨坩埚6中，填充粉体(表面改性剂)3，在该填充的粉体3中埋入被处理的碳基材2，进而用盖体7盖上。在该盖体7上设置有通气孔。该粉体3含有热分解性卤化氢发生剂、和含有钼或铁的金属粉(金属粒子)。另外，也可以在该粉体3中添加不参与反应的氧化铝粉。
在上述图1的加热装置中，在作为碳构件的石墨坩埚6中填充粉体3，在该填充的粉体3中埋设碳基材2，用盖体7盖上。进而，将该石墨坩埚6配置到加热装置中，进行加热。通过以上的构成，能够实施本发明的碳材料的制造方法。
此外，本发明的碳材料在碳基材上具有含有Mo2C和/或Fe3C的碳化金属层。作为该碳化金属层的最大厚度，优选为100μm以下。另一方面，作为碳化金属层的最小厚度，若超过0μm就能够发挥本发明的作用效果，但为了更充分地发挥作用效果，优选为0.5μm以上。此外，更进一步优选碳化金属层的厚度优选为1μm以上且50μm以下。其理由是，在碳化金属层的厚度低于1μm的情况下，有时产生被处理的碳的整面改性困难的不良情况，但另一方面在碳化金属层的厚度超过50μm的情况下，由于最终的碳材的尺寸变化过大，所以有时产生尺寸控制困难的不良情况。
另外，钼或铁的量需要根据碳基材的表面积而变化，但优选每1cm2碳基材限制为0.3～0.6g左右。若这样限制，则能够得到上述那样的膜厚的碳化金属层。
此外，在使用钼粉作为金属粉、使用氯化铵作为热分解性卤化氢发生剂的情况下，优选相对于钼粉1限制为氯化铵0.05～0.3的重量比。进而，在使用铁粉作为金属粉、使用氯化铵作为热分解性卤化氢发生剂的情况下，优选相对于铁粉1限制为氯化铵0.05～0.3的重量比。若氯化铵粉过少，则不能在碳基材上充分地生成碳化金属层膜，另一方面，若氯化铵粉过多，则由于卤化氢产生过多，所以产生在碳化基材上不能充分地生成碳化金属层的问题。
在碳化金属层的形成后，也可以通过进一步实施热处理，使碳化金属层稳定化。该热处理在氢气等还原气体气氛中、在500℃以上且1500℃以下的温度下进行30分钟左右处理即可。
另外，本发明的碳材料可以作为夹具适当地使用。夹具要求各种形状，但由于碳基材容易加工，所以通过预先将碳基材加工成所期望的形状，进行如上所述的处理来形成碳化钼和/或碳化铁层，能够容易地制造。根据上述的方法，由于利用气体来处理碳基材，所以即使在碳基材上形成有孔、槽等那样的复杂的形状的情况下，也可以在碳基材上大致均匀地形成碳化金属层。该夹具耐氮性优异，可以在半导体制造工序等中的氮气氛下优选使用。
实施例
以下，基于实施例对本发明进一步进行详细地说明，但本发明不限定于这些实施例。
(实施例1)
使用图1所示的装置，在石墨坩埚(东洋炭素株式会社制、型号IG-11)中填充含有钼粉末(17g)、氯化铵(NH4Cl)粉末(2.8g)、氧化铝(Al2O3)粉末(17g)的混合粉体，在该填充的混合粉末中埋入宽10mm×长60mm×厚10mm的碳基材(经过冷各向同压加压成形的致密质各向同性石墨；体积密度为1.8、平均气孔半径为5μm、气孔率为20％)，盖上盖子并配置到加热炉中，在1200℃下加热处理30分钟。加热时，从吸气口导入氮气，从排气口自然排气。由此，得到在碳基材的表面形成有含有碳化钼的碳化金属层的碳材料。另外，碳化金属层的膜厚为5μm。
以下，将这样操作而制作的碳材料称为本发明材料A1。
(实施例2)
除了将氯化铵粉末的量设定为1.4g以外，与上述实施例1同样地操作制作了碳材料。由此，得到在碳基材的表面形成有含有碳化钼的碳化金属层的碳材料。另外，碳化金属层的膜厚为5μm。
以下，将这样操作而制作的碳材料称为本发明材料A2。
(实施例3)
除了将氯化铵粉末的量设定为5.6g以外，与上述实施例1同样地操作制作了碳材料。由此，得到在碳基材的表面形成有含有碳化钼的碳化金属层的碳材料。另外，碳化金属层的膜厚为5μm。
以下，将这样操作而制作的碳材料称为本发明材料A3。
(实施例4)
除了代替钼粉末而使用铁粉末(17g)、将加热处理温度设定为1100℃以外，与上述实施例1同样地操作制作了碳材料。由此，得到在碳基材的表面形成有含有碳化铁的碳化金属层的碳材料。另外，碳化金属层的膜厚为2μm。
以下，将这样操作而制作的碳材料称为本发明材料A4。
(比较例1)
除了代替钼粉末而使用铬粉末(17g)、将加热处理温度设定为800℃以外，与上述实施例1同样地操作制作了碳材料。由此，得到在碳基材的表面形成有含有碳化铬的碳化金属层的碳材料。另外，碳化金属层的膜厚为2μm。
以下，将这样操作而制作的碳材料称为比较材料Z1。
(比较例2)
除了代替钼粉末而使用不锈钢粉末(SUS316粉末)、将加热处理温度设定为1000℃以外，与上述实施例1同样地操作制作了碳材料。由此，得到在碳基材的表面形成有含有构成不锈钢的金属的碳化物的碳化金属层的碳材料。另外，碳化金属层的膜厚为5μm。
以下，将这样操作而制作的碳材料称为比较材料Z2。
(实验)
将上述本发明材料A1～A4及比较材料Z1、Z2在氮气氛下、在300℃、500℃、及1000℃下进行退火处理，对在各碳材料的表面上有无变色进行了调查，将其结果示于表1中。
[表1]
由上述表1表明的那样，确认使用铬作为金属原料的比较材料Z1在300℃下发生变色，使用不锈钢作为金属原料的比较材料Z2在500℃下发生变色，与此相对，使用钼作为金属原料的本发明材料A1～A3及使用铁作为金属原料的本发明材料A4即使在1000℃下也不发生变色。此外，在上述氮气氛下的退火处理后的本发明材料A1～A4中没有起尘或碳化金属层的剥离。
为了调查其理由，测定了在1000℃下进行退火处理后的本发明材料A1、和在300℃下进行退火处理后的比较材料Z1的X射线衍射(装置：Rigaku公司制X-rayDiffractometerRINT2000)，将其结果示于图2中。图2中，上侧的X射线衍射谱为本发明材料A1，下侧的X射线衍射谱为比较材料Z1。
由图2表明的那样，确认本发明材料A1中在碳基材的表面仅存在碳化钼(碳化钼没有被氮化)，与此相对，比较材料Z1中在碳基材的表面不仅存在碳化铬还存在氮化铬(碳化铬被氮化)。
这样，比较材料Z1、Z2由于因氮气氛下的退火处理而产生变色，所以产生美观变差的问题，此外，由于位于表面的碳化金属被氮化，所以产生容易剥离的问题。与此相对，本发明材料A1～A4由于没有因氮气氛下的退火处理而产生变色，所以能够抑制这些问题的产生。
产业上的可利用性
本发明的碳材料及其制造方法可以在半导体领域等中使用。特别是本发明的碳材料是作为在氮气氛下使用的夹具有用的材料。
符号的说明
1加热炉
2碳基材
3粉体
4吸气口
5排气口
6石墨坩埚
7盖体

Claims (4)

1.一种夹具，其特征在于，其是在氮气氛下使用的夹具，
在碳基材上形成有含有碳化钼和/或碳化铁的碳化金属层，
对于所述含有碳化钼和/或碳化铁的碳化金属层中的金属成分，为在X射线衍射中几乎检测不到其它金属的水平，
所述碳化金属层在氮气氛下、在500℃、及1000℃进行热处理不发生变色。
2.根据权利要求1所述的夹具，所述碳化金属层的厚度为1μm以上且50μm以下。
3.一种夹具的制造方法，其特征在于，将埋入于含有钼粒子和/或铁粒子、和热分解性卤化氢发生剂的表面改性剂中的碳基材，与该碳基材以外的碳构件一起进行加热处理，
在碳基材上形成含有Mo2C和/或Fe3C的碳化金属层，
对于所述含有Mo2C和/或Fe3C的碳化金属层中的金属成分，在X射线衍射中几乎检测不到其它金属的水平，
所述碳化金属层在在氮气氛下、在500℃、及1000℃进行热处理不发生变色。
4.根据权利要求3所述的夹具的制造方法，上述加热处理在800℃以上且1500℃以下进行。
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