CN103173753A - 一种提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法,步骤包括:将用Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液配制的钒酸铋胶体旋涂在清洁的ITO导电玻璃上,经过焙烧,得到纳米钒酸铋薄膜;配制高氯酸钠水溶液,作为电解液;将纳米钒酸铋薄膜放入电解液中,以纳米钒酸铋薄膜为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,外加-0.2V~-0.5V电压,进行电化学表面处理1~20分钟。该方法设备简单,操作方便,可控制性强,成本低廉,能极大的提高纳米钒酸铋薄膜的光电性能,有望在半导体光伏及光分解水领域得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及对薄膜材料的表面改性,特别是采用电化学的方法对纳米钒酸铋光电薄膜材料的改性。
背景技术
21世纪能源和环境依然是人类面临的两大难题。随着人类对能源需求的不断增大,人们开始把化石、煤炭等不可再生能源转向清洁、高效的新能源。当前西方国家特别是欧洲正大力倡导光伏产业,并已经实现了规模化的生产,在太阳能利用方面取得了很大的进步,但是光伏产业因其产电成本高,配套电力转换设施复杂,以及区域限制等影响因素而受到极大的限制。自1972年日本的Fujishima和Honda报道了单晶TiO2电极在紫外光照射下能持续发生水的氧化还原反应产氢气,标志着光催化在太阳能的转化和利用方面取得开拓性的进展。半导体光电材料的优点在于:实现能源转化仅需要光、催化剂、水等,不会带来二次环境污染及潜在的危害。
BiVO4是一种良好的半导体材料,纳米钒酸铋薄膜广泛用于光电转换和光催化环境污染中,受氧化动力学和稳定性等自身特性的限制,无论是光电转化还是光催化污染物效率都比较低,为此,有学者采用Mo掺杂,Co-Pi,Ag+表面修饰,Co3O4/BiVO4,BiVO4/SiO2复合材料等方法来提高纳米钒酸铋薄膜光电性能和光催化性能,但都有较大的局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单,可控制性强,成本低廉的一种提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法。
本发明的提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法,包括如下步骤:
1) 将ITO导电玻璃清洗干净;
2) 将浓度为0.2 M的 Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和浓度为0.03 M 的乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液,按照Bi:V的摩尔比1:1混合均匀,得到钒酸铋胶体;
3) 在ITO导电玻璃上旋涂钒酸铋胶体,然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中,于500℃焙烧5 min~30 min,按照上述方法重复旋涂、焙烧数次,最后一次在500℃焙烧0.5 h,得到纳米钒酸铋薄膜;
4) 将高氯酸钠充分溶解于去离子水中,配制浓度为0.1 M~2 M的高氯酸钠水溶液,调节pH 2.0~4.0,作为电解液;
5)将经步骤3)处理的纳米钒酸铋薄膜放入电解液中,以纳米钒酸铋薄膜为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,外加-0.2V~-0.5 V电压,进行电化学表面处理1~20分钟。
本发明中,纳米钒酸铋薄膜的厚度可通过重复旋涂和焙烧次数来控制。
本发明方法设备简单,操作方便,可控制性强,成本低廉,能极大的提高纳米钒酸铋薄膜的光电性能,有望在半导体光伏及光分解水领域得到应用。
附图说明
图1是电化学表面处理前后纳米钒酸铋薄膜分解水的扫描曲线,图中:曲线1是电化学处理之前光照的扫描曲线,曲线2是电化学处理之后光照的扫描曲线;
图2是电化学表面处理前后纳米钒酸铋薄膜在电位0.6 V时分解水的it曲线,图中:曲线1是电化学处理之前的it曲线,曲线2是电化学处理之后的it曲线。
具体实施方式
实施例1
1) 先用体积比为1:1的氨水和30%的过氧化氢超声清洗ITO导电玻璃,再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗;
2)将浓度为0.2 M的 Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和浓度为0.03 M 的乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液,按照Bi:V的摩尔比1:1混合均匀,得到钒酸铋胶体;
3) 在ITO导电玻璃放到KW-4A型台式匀胶机上旋涂钒酸铋胶体,然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中,于500℃焙烧10 min,按照上述方法重复旋涂焙烧6次,最后一次在500℃焙烧0.5 h,自然冷却,得到纳米钒酸铋薄膜;
4) 将高氯酸钠充分溶解于去离子水中,配制浓度为0.5 M的高氯酸钠水溶液,调节pH 2.0,作为电解液;
5)将经步骤3)处理的纳米钒酸铋薄膜放入电解液中,以纳米钒酸铋薄膜为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,外加-0.2V电压,进行电化学表面处理15分钟。
对制得的纳米钒酸铋薄膜采用上海辰华仪器公司的CHI630C和光源为GY-12型高压球形氙灯(λ>420 nm,光强为22.93 mW cm-2)在0.5 M pH 6.5 Na2SO4水溶液中进行光电性能测试。
测试结果见图1和图2,比较图1中的曲线1和曲线2可见,电化学表面处理后0.2 V~1.0 V下的光电流均有提高。
在电位0.6 V时分解水光电流提高2.52倍(比较图2中的曲线1和曲线2)。
实施例2
方法同实例1,区别在于步骤5)外加-0.3V电压,电化学表面处理时间为5分钟。
光电性能测试结果见表1:在外加偏压0.6 V的条件下,电化学表面处理后光电流提高2.51倍。
实施例3
方法同实例1,区别在于电解液浓度为0.1 M的高氯酸钠水溶液,步骤5)外加-0.4V电压,电化学表面处理时间为2分钟。
光电性能测试结果见表1:在外加偏压0.6 V的条件下,电化学表面处理后光电流提高2.38倍。
实施例4
方法同实例1,区别在于电解液浓度为1 M的高氯酸钠水溶液,步骤5)外加-0.5V电压,电化学表面处理时间为1分钟。
光电性能测试结果见表1:在外加偏压0.6 V的条件下,电化学表面处理后光电流提高2.44倍。
表1
说明:光电流1为电化学处理之前,光电流2是电化学处理之后,均为0.6V下的光电流,测试环境为0.5 M pH 6.5 Na2SO4水溶液,光源λ>420 nm,光强22.93 mW cm-2。
Claims (1)
1. 一种提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法,其特征是包括如下步骤:
1) 将ITO导电玻璃清洗干净;
2) 将浓度为0.2 M的 Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和浓度为0.03 M 的乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液,按照Bi:V的摩尔比1:1混合均匀,得到钒酸铋胶体;
3) 在ITO导电玻璃上旋涂钒酸铋胶体,然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中,于500℃焙烧5 min~30 min,按照上述方法重复旋涂、焙烧数次,最后一次在500℃焙烧0.5 h,得到纳米钒酸铋薄膜;
4) 将高氯酸钠充分溶解于去离子水中,配制浓度为0.1 M~2 M的高氯酸钠水溶液,调节pH 2.0~4.0,作为电解液;
5)将经步骤3)处理的纳米钒酸铋薄膜放入电解液中,以纳米钒酸铋薄膜为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,外加-0.2V~-0.5 V电压,进行电化学表面处理1~20分钟。
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2013
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