CN103173753A - 一种提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法 - Google Patents

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李海丽
李想
朱红乔
冷文华
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Abstract

本发明涉及提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法，步骤包括：将用Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液配制的钒酸铋胶体旋涂在清洁的ITO导电玻璃上，经过焙烧，得到纳米钒酸铋薄膜；配制高氯酸钠水溶液，作为电解液；将纳米钒酸铋薄膜放入电解液中，以纳米钒酸铋薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，外加-0.2V～-0.5V电压，进行电化学表面处理1～20分钟。该方法设备简单，操作方便，可控制性强，成本低廉，能极大的提高纳米钒酸铋薄膜的光电性能，有望在半导体光伏及光分解水领域得到应用。

Description

一种提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法
技术领域
本发明涉及对薄膜材料的表面改性，特别是采用电化学的方法对纳米钒酸铋光电薄膜材料的改性。
背景技术
21世纪能源和环境依然是人类面临的两大难题。随着人类对能源需求的不断增大，人们开始把化石、煤炭等不可再生能源转向清洁、高效的新能源。当前西方国家特别是欧洲正大力倡导光伏产业，并已经实现了规模化的生产，在太阳能利用方面取得了很大的进步，但是光伏产业因其产电成本高，配套电力转换设施复杂，以及区域限制等影响因素而受到极大的限制。自1972年日本的Fujishima和Honda报道了单晶TiO2电极在紫外光照射下能持续发生水的氧化还原反应产氢气，标志着光催化在太阳能的转化和利用方面取得开拓性的进展。半导体光电材料的优点在于：实现能源转化仅需要光、催化剂、水等，不会带来二次环境污染及潜在的危害。
BiVO4是一种良好的半导体材料，纳米钒酸铋薄膜广泛用于光电转换和光催化环境污染中，受氧化动力学和稳定性等自身特性的限制，无论是光电转化还是光催化污染物效率都比较低，为此，有学者采用Mo掺杂，Co-Pi，Ag+表面修饰，Co3O4/BiVO4，BiVO4/SiO2复合材料等方法来提高纳米钒酸铋薄膜光电性能和光催化性能，但都有较大的局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，可控制性强，成本低廉的一种提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法。
本发明的提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法，包括如下步骤：
1) 将ITO导电玻璃清洗干净；
2) 将浓度为0.2 M的 Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和浓度为0.03 M 的乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液，按照Bi:V的摩尔比1:1混合均匀，得到钒酸铋胶体；
3) 在ITO导电玻璃上旋涂钒酸铋胶体，然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中，于500℃焙烧5 min～30 min，按照上述方法重复旋涂、焙烧数次，最后一次在500℃焙烧0.5 h，得到纳米钒酸铋薄膜；
4) 将高氯酸钠充分溶解于去离子水中，配制浓度为0.1 M～2 M的高氯酸钠水溶液，调节pH 2.0～4.0，作为电解液；
5）将经步骤3)处理的纳米钒酸铋薄膜放入电解液中，以纳米钒酸铋薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，外加-0.2V～-0.5 V电压，进行电化学表面处理1～20分钟。
本发明中，纳米钒酸铋薄膜的厚度可通过重复旋涂和焙烧次数来控制。
本发明方法设备简单，操作方便，可控制性强，成本低廉，能极大的提高纳米钒酸铋薄膜的光电性能，有望在半导体光伏及光分解水领域得到应用。 
附图说明
图1是电化学表面处理前后纳米钒酸铋薄膜分解水的扫描曲线，图中：曲线1是电化学处理之前光照的扫描曲线，曲线2是电化学处理之后光照的扫描曲线；
图2是电化学表面处理前后纳米钒酸铋薄膜在电位0.6 V时分解水的it曲线，图中：曲线1是电化学处理之前的it曲线，曲线2是电化学处理之后的it曲线。
具体实施方式
实施例1
1) 先用体积比为1:1的氨水和30％的过氧化氢超声清洗ITO导电玻璃，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗；
2)将浓度为0.2 M的 Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和浓度为0.03 M 的乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液，按照Bi:V的摩尔比1:1混合均匀，得到钒酸铋胶体；
3) 在ITO导电玻璃放到KW-4A型台式匀胶机上旋涂钒酸铋胶体，然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中，于500℃焙烧10 min，按照上述方法重复旋涂焙烧6次，最后一次在500℃焙烧0.5 h，自然冷却，得到纳米钒酸铋薄膜；
4) 将高氯酸钠充分溶解于去离子水中，配制浓度为0.5 M的高氯酸钠水溶液，调节pH 2.0，作为电解液；
5）将经步骤3)处理的纳米钒酸铋薄膜放入电解液中，以纳米钒酸铋薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，外加-0.2V电压，进行电化学表面处理15分钟。
对制得的纳米钒酸铋薄膜采用上海辰华仪器公司的CHI630C和光源为GY-12型高压球形氙灯（λ>420 nm，光强为22.93 mW cm-2）在0.5 M pH 6.5 Na2SO4水溶液中进行光电性能测试。
测试结果见图1和图2，比较图1中的曲线1和曲线2可见，电化学表面处理后0.2 V～1.0 V下的光电流均有提高。
在电位0.6 V时分解水光电流提高2.52倍（比较图2中的曲线1和曲线2）。
实施例2
方法同实例1，区别在于步骤5）外加-0.3V电压，电化学表面处理时间为5分钟。
光电性能测试结果见表1：在外加偏压0.6 V的条件下，电化学表面处理后光电流提高2.51倍。
实施例3
方法同实例1，区别在于电解液浓度为0.1 M的高氯酸钠水溶液，步骤5）外加-0.4V电压，电化学表面处理时间为2分钟。
光电性能测试结果见表1：在外加偏压0.6 V的条件下，电化学表面处理后光电流提高2.38倍。
实施例4
方法同实例1，区别在于电解液浓度为1 M的高氯酸钠水溶液，步骤5）外加-0.5V电压，电化学表面处理时间为1分钟。
光电性能测试结果见表1：在外加偏压0.6 V的条件下，电化学表面处理后光电流提高2.44倍。
表1
说明：光电流1为电化学处理之前，光电流2是电化学处理之后，均为0.6V下的光电流，测试环境为0.5 M pH 6.5 Na2SO4水溶液，光源λ>420 nm，光强22.93 mW cm-2。

Claims (1)

1. 一种提高纳米钒酸铋薄膜光电性能的电化学方法，其特征是包括如下步骤：
1) 将ITO导电玻璃清洗干净；
2) 将浓度为0.2 M的 Bi(NO3)3.5H2O-乙酸溶液和浓度为0.03 M 的乙酰丙酮氧钒-乙酰丙酮溶液，按照Bi:V的摩尔比1:1混合均匀，得到钒酸铋胶体；
3) 在ITO导电玻璃上旋涂钒酸铋胶体，然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中，于500℃焙烧5 min～30 min，按照上述方法重复旋涂、焙烧数次，最后一次在500℃焙烧0.5 h，得到纳米钒酸铋薄膜；
4) 将高氯酸钠充分溶解于去离子水中，配制浓度为0.1 M～2 M的高氯酸钠水溶液，调节pH 2.0～4.0，作为电解液；
5）将经步骤3)处理的纳米钒酸铋薄膜放入电解液中，以纳米钒酸铋薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，外加-0.2V～-0.5 V电压，进行电化学表面处理1～20分钟。
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