CN103172070A - 一种多晶硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备锌蒸汽；⑵制备三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；⑶锌蒸汽和三氯氢硅/四氯化硅蒸汽在硅芯棒表面发生化学沉积反应，生成固相硅并产生尾气A；⑷降温、分离尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；⑸降温、分离尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；⑹尾气C与四氯化硅输入至HCL吸收塔内，通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，得到带有氯化氢的四氯化硅；⑺加热解析、分离带有氯化氢的四氯化硅，得到氯化氢和四氯化硅；⑻氯化氢与硅粉发生反应，得到提纯分离后的三氯氢硅/四氯化硅；⑼重复步骤⑵~⑻；⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，对硅芯棒进行降温，即得多晶硅。本发明工艺路线简洁、可实现连续反应。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域，尤其涉及一种多晶硅的制备方法。
背景技术
目前，多晶硅使用气态锌与四氯化硅反应制取，其主要工艺流程为：金属锌粒经过熔融气化器变为锌蒸气，在保护气和载气的条件下带入管式反应器中，四氯化硅以气态的形式缓慢引入到管式反应器中气化后与锌反应，生成的硅粉颗粒及氯化锌副产物在氩气的推动下进入到冷却沉积器中冷却沉积，冷却沉积而得的硅粉颗粒与氯化锌被硅粉收集器收集，经过酸洗和真空冷冻干燥处理，即得到硅粉颗粒。硅粉颗粒在1400℃熔融后拉制成多晶硅棒。
这种方式存在以下缺点：气态锌与四氯化硅放置在反应容器内反应，每次只能放置一次，反应结束后，置换反应容器，再放置进去锌开始下次反应，工艺流程决定了反应不能够连续进行，必须首先得到硅粉颗粒，然后将颗粒熔融后拉制成多晶硅棒，因此工艺过程复杂。
现有的使用气态锌和四氯化硅反应制取多晶硅的技术，不能够连续反应直接得到多晶硅棒，现有技术首先得到硅粉颗粒，将颗粒熔融后拉制成多晶硅棒，工艺过程比较复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺路线简洁、可实现连续反应的多晶硅的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
⑴将固体锌输入到锌汽化器内，在910~950℃温度下进行电加热，汽化得到纯度为99.9999~99.9999999%的锌蒸汽，然后通过设在所述锌汽化器一侧的氩气输入口通入氩气，在氩气的作用下通过设在所述锌汽化器另一侧的管线A将锌蒸汽送至气相沉积炉内；
⑵将由三氯氢硅/四氯化硅制备装置制备的三氯氢硅/四氯化硅输入至储罐，并通过进料泵Ⅰ将所述三氯氢硅/四氯化硅送至三氯氢硅/四氯化硅蒸发器内，然后向所述三氯氢硅/四氯化硅蒸发器内通入水蒸汽进行加热，汽化得到三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；该三氯氢硅/四氯化硅蒸汽通过设在所述三氯氢硅/四氯化硅蒸发器一侧的管线B将所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽送至气相沉积炉内；
⑶所述锌蒸汽和所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽在所述气相沉积炉内温度为910~1200℃的硅芯棒表面发生化学沉积反应，同时控制所述气相沉积炉内温度不低于910℃；反应生成的固相硅不断沉积在硅芯棒表面，使得硅芯棒长粗，并产生含有氩气、氯化氢、氯化锌和少量的三氯氢硅/四氯化硅的尾气A；
⑷所述尾气A由所述气相沉积炉尾气排气口排至第一尾气换热器，使所述尾气A温度降至720~740℃，所述尾气A中的氯化锌变为液体，分离所述尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；将所述液态氯化锌收集送至电解槽，按常规工艺电解生成锌和氯气，锌送至所述锌汽化器；
⑸所述尾气B经过第二尾气换热器，使所述尾气B温度降至30~35℃，所述尾气B中的气态的三氯氢硅/四氯化硅冷凝为液态，分离所述尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；将所述液态三氯氢硅/四氯化硅送至所述储罐；
⑹所述尾气C输入至HCL吸收塔内，同时将四氯化硅储罐内的四氯化硅通过进料泵Ⅱ输入至所述HCL吸收塔，通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，分别得到带有氯化氢的四氯化硅和不凝气体氩气；该不凝气体氩气排空；所述喷淋的四氯化硅与所述HCL吸收塔内的氯化氢的摩尔比为25~30：1；
⑺所述带有氯化氢的四氯化硅输入至解析塔内，在80~90℃温度下进行加热解析、分离，得到氯化氢和四氯化硅，所得的四氯化硅送至所述四氯化硅储罐内循环利用；
⑻将所述步骤⑺所得的氯化氢输入至所述三氯氢硅/四氯化硅制备装置中的反应装置，使其与硅粉发生反应，生成的三氯氢硅/四氯化硅由所述三氯氢硅/四氯化硅制备装置中的精馏装置进行提纯分离，得到纯度为99.9999~99.9999999%的三氯氢硅/四氯化硅；所述氯化氢与所述硅粉的摩尔比为4.5~6：1；
⑼所述纯的三氯氢硅/四氯化硅输送至所述储罐，然后重复步骤⑵~⑻；
⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，停止锌蒸汽、三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的通入，逐渐通过降低硅芯棒电流来降低芯棒的温度，直至硅芯棒表面温度降低至450~550℃时，停止硅芯棒加热电流，通入氮气进行置换、冷却；待温度冷却至25~35℃后，打开所述气相沉积炉钟罩取出多晶硅棒，即得纯度为99.9999~99.9999999%的多晶硅。
所述步骤⑴中的管线A上分别设有锌质量流量计和电加热装置。
所述步骤⑵中的管线B上分别设有三氯氢硅/四氯化硅质量流量计和保温装置。
所述步骤⑴中的气相沉积炉钟罩的外壁设有加热装置。
所述步骤⑴中锌蒸汽至所述气相沉积炉的输送压力为0.2~0.4MPaG。
所述步骤⑵中的三氯氢硅/四氯化硅蒸发器出口三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的压力为0.2~0.4 MPaG。
所述步骤⑶中锌蒸汽与所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的质量流量比为1：1.5~2.5。
所述步骤⑶中的气相沉积炉压力控制在0.2~0.4 MPaG。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明主要是实现锌还原三氯氢硅/四氯化硅，反应物三氯氢硅/四氯化硅可以是混合物或者是其中的一种，不需要分离提纯，拓宽了反应物的来源途径。
2、本发明实现整个工艺流程内无污染物排放，锌循环利用。
3、本发明实现反应物料气态锌和三氯氢硅/四氯化硅连续通入，并且在硅芯棒上通过化学气相沉积反应后直接得到多晶硅棒，从而实现连续反应。
4、本发明在锌蒸汽送至气相沉积炉的管线上设有电加热装置，因此，可以保证锌蒸汽不液化。
5、本发明在三氯氢硅/四氯化硅蒸汽送至气相沉积炉的管线上设有保温装置，因此，可以防止三氯氢硅/四氯化硅蒸汽液化。
6、本发明在气相沉积炉钟罩的外壁设有加热装置，因此，可以保证未反应的锌蒸汽为气态，避免冷凝在反应炉内壁上。
7、本发明工艺路线简洁，实用性强。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1—气相沉积炉 2—锌汽化器 3—三氯氢硅/四氯化硅蒸发器 4—储罐 5—进料泵Ⅰ 6—第一尾气换热器 7—电解槽 8—第二尾气换热器 9—HCL吸收塔 10—进料泵Ⅱ 11—四氯化硅储罐 12—解析塔 13—三氯氢硅/四氯化硅制备装置 14—锌质量流量计 15—三氯氢硅/四氯化硅质量流量计。
具体实施方式
实施例1 如图1所示，一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
⑴将固体锌输入到锌汽化器2内，在910℃温度下进行电加热，汽化得到纯度为99.9999~99.9999999%的锌蒸汽，然后通过设在锌汽化器2一侧的氩气输入口通入氩气，在氩气的作用下通过设在锌汽化器2另一侧的管线A将锌蒸汽以0.2MPaG的输送压力送至气相沉积炉1内。
⑵将由三氯氢硅/四氯化硅制备装置13制备的三氯氢硅/四氯化硅输入至储罐4，并通过进料泵Ⅰ5将三氯氢硅/四氯化硅送至三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3内，然后向三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3内通入水蒸汽进行加热，汽化得到三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；该三氯氢硅/四氯化硅蒸汽通过设在三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3一侧的管线B将三氯氢硅/四氯化硅蒸汽以0.2MPaG的输送压力送至气相沉积炉1内。
⑶锌蒸汽与三氯氢硅/四氯化硅蒸汽以1：1.5的质量流量比在气相沉积炉1内温度为910℃的硅芯棒表面发生化学沉积反应，同时控制气相沉积炉1内温度不低于910℃、压力在0.2 MPaG；反应生成的固相硅不断沉积在硅芯棒表面，使得硅芯棒长粗，并产生含有氩气、氯化氢、氯化锌和少量的三氯氢硅/四氯化硅的尾气A。
锌蒸汽与三氯氢硅/四氯化硅蒸汽发生如下化学气相沉积反应：
2Zn（g）+SiCl4（g）=Si（s）+2ZnCl2（g）
2Zn（g）+SiHCl3（g）=Si（s）+HCl（g）+ZnCl2（g）
⑷尾气A由气相沉积炉1尾气排气口排至第一尾气换热器6，使尾气A温度降至720~725℃，尾气A中的氯化锌变为液体，分离尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；将液态氯化锌收集送至电解槽7，按常规工艺电解生成锌和氯气，锌送至锌汽化器2。
⑸尾气B经过第二尾气换热器8，使尾气B温度降至30℃，尾气B中的气态的三氯氢硅/四氯化硅冷凝为液态，分离尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；将液态三氯氢硅/四氯化硅送至储罐4。
⑹尾气C输入至HCL吸收塔9内，同时将四氯化硅储罐11内的四氯化硅通过进料泵Ⅱ10输入至HCL吸收塔9，通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，分别得到带有氯化氢的四氯化硅和不凝气体氩气；该不凝气体氩气排空。
其中：喷淋的四氯化硅与HCL吸收塔9内的氯化氢的摩尔比为25：1。
⑺带有氯化氢的四氯化硅输入至解析塔12内，在80℃温度下进行加热解析、分离，得到氯化氢和四氯化硅，所得的四氯化硅送至四氯化硅储罐11内循环利用。
⑻将步骤⑺所得的氯化氢输入至三氯氢硅/四氯化硅制备装置13中的反应装置，使其与硅粉发生如下反应：
HCl + Si =SiHCl3+SiCl4
生成的三氯氢硅/四氯化硅由三氯氢硅/四氯化硅制备装置13中的精馏装置进行提纯分离，得到纯度为99.9999~99.9999999%的三氯氢硅/四氯化硅。
其中：氯化氢与硅粉的摩尔比为4.5：1。
⑼纯的三氯氢硅/四氯化硅输送至储罐4，然后重复步骤⑵~⑻。
⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，停止锌蒸汽、三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的通入，逐渐通过降低硅芯棒电流来降低芯棒的温度，直至硅芯棒表面温度降低至450480℃时，停止硅芯棒加热电流，通入氮气进行置换、冷却；待温度冷却至25℃后，打开气相沉积炉1钟罩取出多晶硅棒，即得纯度为99.9999~99.9999999%的多晶硅。
实施例2 如图1所示，一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
⑴将固体锌输入到锌汽化器2内，在950℃温度下进行电加热，汽化得到纯度为99.9999~99.9999999%的锌蒸汽，然后通过设在锌汽化器2一侧的氩气输入口通入氩气，在氩气的作用下通过设在锌汽化器2另一侧的管线A将锌蒸汽以0.4MPaG的输送压力送至气相沉积炉1内。
⑵将由三氯氢硅/四氯化硅制备装置13制备的三氯氢硅/四氯化硅输入至储罐4，并通过进料泵Ⅰ5将三氯氢硅/四氯化硅送至三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3内，然后向三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3内通入水蒸汽进行加热，汽化得到三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；该三氯氢硅/四氯化硅蒸汽通过设在三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3一侧的管线B将三氯氢硅/四氯化硅蒸汽以0.4MPaG的输送压力送至气相沉积炉1内。
⑶锌蒸汽与三氯氢硅/四氯化硅蒸汽以1：2.5的质量流量比在气相沉积炉1内温度为1200℃的硅芯棒表面发生化学沉积反应，同时控制气相沉积炉1内温度不低于910℃、压力在0.4 MPaG；反应生成的固相硅不断沉积在硅芯棒表面，使得硅芯棒长粗，并产生含有氩气、氯化氢、氯化锌和少量的三氯氢硅/四氯化硅的尾气A。
锌蒸汽与三氯氢硅/四氯化硅蒸汽发生如下化学气相沉积反应：
2Zn（g）+SiCl4（g）=Si（s）+2ZnCl2（g）
2Zn（g）+SiHCl3（g）=Si（s）+HCl（g）+ZnCl2（g）
⑷尾气A由气相沉积炉1尾气排气口排至第一尾气换热器6，使尾气A温度降至725~735℃，尾气A中的氯化锌变为液体，分离尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；将液态氯化锌收集送至电解槽7，按常规工艺电解生成锌和氯气，锌送至锌汽化器2。
⑸尾气B经过第二尾气换热器8，使尾气B温度降至35℃，尾气B中的气态的三氯氢硅/四氯化硅冷凝为液态，分离尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；将液态三氯氢硅/四氯化硅送至储罐4。
⑹尾气C输入至HCL吸收塔9内，同时将四氯化硅储罐11内的四氯化硅通过进料泵Ⅱ10输入至HCL吸收塔9，通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，分别得到带有氯化氢的四氯化硅和不凝气体氩气；该不凝气体氩气排空。
其中：喷淋的四氯化硅与HCL吸收塔9内的氯化氢的摩尔比为30：1。
⑺带有氯化氢的四氯化硅输入至解析塔12内，在90℃温度下进行加热解析、分离，得到氯化氢和四氯化硅，所得的四氯化硅送至四氯化硅储罐11内循环利用。
⑻将步骤⑺所得的氯化氢输入至三氯氢硅/四氯化硅制备装置13中的反应装置，使其与硅粉发生如下反应：
HCl + Si =SiHCl3+SiCl4
生成的三氯氢硅/四氯化硅由三氯氢硅/四氯化硅制备装置13中的精馏装置进行提纯分离，得到纯度为99.9999~99.9999999%的三氯氢硅/四氯化硅。
其中：氯化氢与硅粉的摩尔比为6：1。
⑼纯的三氯氢硅/四氯化硅输送至储罐4，然后重复步骤⑵~⑻。
⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，停止锌蒸汽、三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的通入，逐渐通过降低硅芯棒电流来降低芯棒的温度，直至硅芯棒表面温度降低至480~520℃时，停止硅芯棒加热电流，通入氮气进行置换、冷却；待温度冷却至35℃后，打开气相沉积炉1钟罩取出多晶硅棒，即得纯度为99.9999~99.9999999%的多晶硅。
实施例3 如图1所示，一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
⑴将固体锌输入到锌汽化器2内，在930℃温度下进行电加热，汽化得到纯度为99.9999~99.9999999%的锌蒸汽，然后通过设在锌汽化器2一侧的氩气输入口通入氩气，在氩气的作用下通过设在锌汽化器2另一侧的管线A将锌蒸汽以0.3MPaG的输送压力送至气相沉积炉1内。
⑵将由三氯氢硅/四氯化硅制备装置13制备的三氯氢硅/四氯化硅输入至储罐4，并通过进料泵Ⅰ5将三氯氢硅/四氯化硅送至三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3内，然后向三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3内通入水蒸汽进行加热，汽化得到三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；该三氯氢硅/四氯化硅蒸汽通过设在三氯氢硅/四氯化硅蒸发器3一侧的管线B将三氯氢硅/四氯化硅蒸汽以0.3MPaG的输送压力送至气相沉积炉1内。
⑶锌蒸汽与三氯氢硅/四氯化硅蒸汽以1：2.0的质量流量比在气相沉积炉1内温度为1050℃的硅芯棒表面发生化学沉积反应，同时控制气相沉积炉1内温度不低于910℃、压力在0.3 MPaG；反应生成的固相硅不断沉积在硅芯棒表面，使得硅芯棒长粗，并产生含有氩气、氯化氢、氯化锌和少量的三氯氢硅/四氯化硅的尾气A。
锌蒸汽与三氯氢硅/四氯化硅蒸汽发生如下化学气相沉积反应：
2Zn（g）+SiCl4（g）=Si（s）+2ZnCl2（g）
2Zn（g）+SiHCl3（g）=Si（s）+HCl（g）+ZnCl2（g）
⑷尾气A由气相沉积炉1尾气排气口排至第一尾气换热器6，使尾气A温度降至735~740℃，尾气A中的氯化锌变为液体，分离尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；将液态氯化锌收集送至电解槽7，按常规工艺电解生成锌和氯气，锌送至锌汽化器2。
⑸尾气B经过第二尾气换热器8，使尾气B温度降至32℃，尾气B中的气态的三氯氢硅/四氯化硅冷凝为液态，分离尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；将液态三氯氢硅/四氯化硅送至储罐4。
⑹尾气C输入至HCL吸收塔9内，同时将四氯化硅储罐11内的四氯化硅通过进料泵Ⅱ10输入至HCL吸收塔9，通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，分别得到带有氯化氢的四氯化硅和不凝气体氩气；该不凝气体氩气排空。
其中：喷淋的四氯化硅与HCL吸收塔9内的氯化氢的摩尔比为28：1。
⑺带有氯化氢的四氯化硅输入至解析塔12内，在85℃温度下进行加热解析、分离，得到氯化氢和四氯化硅，所得的四氯化硅送至四氯化硅储罐11内循环利用。
⑻将步骤⑺所得的氯化氢输入至三氯氢硅/四氯化硅制备装置13中的反应装置，使其与硅粉发生如下反应：
HCl + Si =SiHCl3+SiCl4
生成的三氯氢硅/四氯化硅由三氯氢硅/四氯化硅制备装置13中的精馏装置进行提纯分离，得到纯度为99.9999~99.9999999%的三氯氢硅/四氯化硅。
其中：氯化氢与硅粉的摩尔比为5.5：1。
⑼纯的三氯氢硅/四氯化硅输送至储罐4，然后重复步骤⑵~⑻。
⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，停止锌蒸汽、三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的通入，逐渐通过降低硅芯棒电流来降低芯棒的温度，直至硅芯棒表面温度降低至520~550℃时，停止硅芯棒加热电流，通入氮气进行置换、冷却；待温度冷却至30℃后，打开气相沉积炉1钟罩取出多晶硅棒，即得纯度为99.9999~99.9999999%的多晶硅。
上述实施例1~3中，气相沉积炉1钟罩的外壁设有加热装置；管线A上分别设有锌质量流量计14和电加热装置。管线B上分别设有三氯氢硅/四氯化硅质量流量计15和保温装置。
Claims (8)
1.一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
⑴将固体锌输入到锌汽化器（2）内，在910~950℃温度下进行电加热，汽化得到纯度为99.9999~99.9999999%的锌蒸汽，然后通过设在所述锌汽化器（2）一侧的氩气输入口通入氩气，在氩气的作用下通过设在所述锌汽化器（2）另一侧的管线A将锌蒸汽送至气相沉积炉（1）内；
⑵将由三氯氢硅/四氯化硅制备装置（13）制备的三氯氢硅/四氯化硅输入至储罐（4），并通过进料泵Ⅰ（5）将所述三氯氢硅/四氯化硅送至三氯氢硅/四氯化硅蒸发器（3）内，然后向所述三氯氢硅/四氯化硅蒸发器（3）内通入水蒸汽进行加热，汽化得到三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；该三氯氢硅/四氯化硅蒸汽通过设在所述三氯氢硅/四氯化硅蒸发器（3）一侧的管线B将所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽送至气相沉积炉（1）内；
⑶所述锌蒸汽和所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽在所述气相沉积炉（1）内温度为910~1200℃的硅芯棒表面发生化学沉积反应，同时控制所述气相沉积炉（1）内温度不低于910℃；反应生成的固相硅不断沉积在硅芯棒表面，使得硅芯棒长粗，并产生含有氩气、氯化氢、氯化锌和少量的三氯氢硅/四氯化硅的尾气A；
⑷所述尾气A由所述气相沉积炉（1）尾气排气口排至第一尾气换热器（6），使所述尾气A温度降至720~740℃，所述尾气A中的氯化锌变为液体，分离所述尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；将所述液态氯化锌收集送至电解槽（7），按常规工艺电解生成锌和氯气，锌送至所述锌汽化器（2）；
⑸所述尾气B经过第二尾气换热器（8），使所述尾气B温度降至30~35℃，所述尾气B中的气态的三氯氢硅/四氯化硅冷凝为液态，分离所述尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；将所述液态三氯氢硅/四氯化硅送至所述储罐（4）；
⑹所述尾气C输入至HCL吸收塔（9）内，同时将四氯化硅储罐（11）内的四氯化硅通过进料泵Ⅱ（10）输入至所述HCL吸收塔（9），通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，分别得到带有氯化氢的四氯化硅和不凝气体氩气；该不凝气体氩气排空；所述喷淋的四氯化硅与所述HCL吸收塔（9）内的氯化氢的摩尔比为25~30：1；
⑺所述带有氯化氢的四氯化硅输入至解析塔（12）内，在80~90℃温度下进行加热解析、分离，得到氯化氢和四氯化硅，所得的四氯化硅送至所述四氯化硅储罐（11）内循环利用；
⑻将所述步骤⑺所得的氯化氢输入至所述三氯氢硅/四氯化硅制备装置（13）中的反应装置，使其与硅粉发生反应，生成的三氯氢硅/四氯化硅由所述三氯氢硅/四氯化硅制备装置（13）中的精馏装置进行提纯分离，得到纯度为99.9999~99.9999999%的三氯氢硅/四氯化硅；所述氯化氢与所述硅粉的摩尔比为4.5~6：1；
⑼所述纯的三氯氢硅/四氯化硅输送至所述储罐（4），然后重复步骤⑵~⑻；
⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，停止锌蒸汽、三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的通入，逐渐通过降低硅芯棒电流来降低芯棒的温度，直至硅芯棒表面温度降低至450~550℃时，停止硅芯棒加热电流，通入氮气进行置换、冷却；待温度冷却至25~35℃后，打开所述气相沉积炉（1）钟罩取出多晶硅棒，即得纯度为99.9999~99.9999999%的多晶硅。
2.如权利要求1所述的一种多晶硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的管线A上分别设有锌质量流量计（14）和电加热装置。
3.如权利要求1所述的一种多晶硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中的管线B上分别设有三氯氢硅/四氯化硅质量流量计（15）和保温装置。
4.如权利要求1所述的一种多晶硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的气相沉积炉（1）钟罩的外壁设有加热装置。
5.如权利要求1所述的一种多晶硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中锌蒸汽至所述气相沉积炉（1）的输送压力为0.2~0.4MPaG。
6.如权利要求1所述的一种多晶硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中的三氯氢硅/四氯化硅蒸发器（3）出口三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的压力为0.2~0.4 MPaG。
7.如权利要求1所述的一种多晶硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中锌蒸汽与所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的质量流量比为1：1.5~2.5。
8.如权利要求1所述的一种多晶硅的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中的气相沉积炉（1）压力控制在0.2~0.4 MPaG。
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