CN103163230A - 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸b的方法 - Google Patents

测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸b的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103163230A
CN103163230A CN2011104267003A CN201110426700A CN103163230A CN 103163230 A CN103163230 A CN 103163230A CN 2011104267003 A CN2011104267003 A CN 2011104267003A CN 201110426700 A CN201110426700 A CN 201110426700A CN 103163230 A CN103163230 A CN 103163230A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cigarette
tanshin polyphenolic
polyphenolic acid
acid
alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011104267003A
Other languages
English (en)
Inventor
郭磊
索卫国
蔡继宝
樊海燕
张世楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd
Priority to CN2011104267003A priority Critical patent/CN103163230A/zh
Publication of CN103163230A publication Critical patent/CN103163230A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,涉及测定卷烟及主流烟气粒相物中中药有效成分的方法。包括以下步骤:(1)按平均质量和平均吸阻挑选烟支;(2)卷烟烟丝中丹酚酸B的提取;(3)卷烟主流烟气粒相物中丹酚酸B的提取;(4)对步骤(2)和步骤(3)所得样品进行超高效液相色谱-串联质谱分析。本发明的有益效果是:本发明能够有效地将卷烟烟丝及主流烟气粒相物中丹酚酸B完全提取,然后经过超高效液相色谱分析,串联质谱的特定扫描模式分析,从而实现丹酚酸B的快速、准确定量分析。

Description

测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法
技术领域
本发明涉及测定卷烟及主流烟气粒相物中中药有效成分的方法,具体涉及一种测定卷烟及主流烟气粒相物中中药丹参提取物有效成分的方法。
背景技术
随着全球性控烟运动的不断推进,社会公众对于吸烟与健康问题日益关注。丹参具有活血调经,祛瘀止痛,凉血消痈,清心除烦,养血安神的作用,目前,部分卷烟已通过添加中药丹参提取物来降低吸烟引起的危害。而中药功效与其主要的有效成分密切相关,中药丹参的有效成分是丹酚酸B,该有效成分的含量很低,尤其是在燃烧之后,这些有效成分可能经热裂解、化学反应等产生变化,使卷烟主流烟气中的含量更低,故对中药材有效成分的进行检测有一定意义。现有的丹酚酸B的分析方法主要是高效液相色谱法,高效液相色谱法检测器灵敏度低、自身抗干扰能力弱,在分析低含量样品时,易出现定量不准确或无法定量的问题,人们希望能有一种灵敏度高、抗干扰能力强的测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足之处,提供一种灵敏度高、抗干扰能力强,能快速、准确定量分析丹酚酸B的测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对于卷烟:将卷烟在22±1℃、相对湿度60±2%的条件下平衡48小时后,测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻,按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选烟支;
(2)卷烟烟丝中丹酚酸B的提取:取按步骤(1)挑选出的5-20支卷烟烟丝于玻璃容器中,加入50ml-150ml的醇作为提取溶剂,对整个容器称重,提取出丹酚酸B,用醇补足重量,过滤后即可进样分析;
(3)卷烟主流烟气粒相物中丹酚酸B的提取:在吸烟机上,使用92mm的玻璃纤维滤片,捕集按步骤(1)挑选出的10-20支卷烟主流烟气的粒相物,放置3-5min后取出滤片,将滤片置于玻璃容器中,加入50-150ml的醇作为提取溶剂,对整个容器称重,提取出丹酚酸B,用醇补足重量,过滤后即可进样分析;
(4)对步骤(2)和步骤(3)所得样品进行超高效液相色谱-串联质谱分析。
步骤(4)所述超高效液相色谱-串联质谱分析中,色谱条件:分析柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm);流动相:A相为添加了0.1%-0.3%有机酸Ⅰ的水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.25ml/min;柱温30℃;
质谱条件:根据丹酚酸B的质谱碎裂规律,选择串联质谱的特定扫描模式进行分析,具体参数如下:气帘气:10ml/min;碰撞气:中;离子源气1:60ml/min;离子源气2:50ml/min;接口加热器:开;温度:600℃;离子喷雾电压:-4200V。
步骤(2)和步骤(3)所述提取过程为超声波提取,震荡提取或浸泡提取。
步骤(2)和步骤(3)所述提取溶剂中的醇为包括一个、二个或三个碳原子的一元醇或多元醇。
所述色谱条件中流动相所用的有机酸Ⅰ为包括一个、二个或三个碳原子的一元有机酸或多元有机酸;所述的质谱条件中特定扫描模式为全扫描模式、中性丢失扫描模式、多反应监测扫描模式。
本发明的有益效果是:本发明能够有效地将卷烟烟丝及主流烟气粒相物中丹酚酸B完全提取,然后经过超高效液相色谱分析,串联质谱的特定扫描模式分析,从而实现丹酚酸B的快速、准确定量分析。本发明的方法不仅可以测定诸如卷烟烟丝及主流烟气粒相物这样的复杂体系中丹酚酸B含量,而且灵敏度高、选择性强、准确性好、操作简便快速。
具体实施方式
以下将结合具体的优选实施例对本发明作进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型,而且性能或用途相同,都应当视为属于本发明的保护范围。
实施例1。
a、对于卷烟:将卷烟在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的条件下平衡48小时后,测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻,按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选烟支。
b、卷烟烟丝中丹酚酸B的提取:取10支卷烟烟丝于250ml的具塞锥形瓶中,用移液管准确加入100ml甲醇,对整个容器称重,在常温下,在超声功率350W和超声波频率为70KHz下超声30min,静置5min,用甲醇补足重量,摇匀后过滤待测。
c、对所得样品进行超高效液相色谱-串联质谱分析:
1.色谱条件:分析柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm);流动相:A相为0.2%的乙酸水溶液,B相为乙腈,梯度条件:0min,A∶B(85%∶15%);4min,A∶B(75%∶25%);10min,A∶B(60%∶40%);10.1min,A∶B(0%∶100%);12min,A∶B(0%∶100%);12.1min,A∶B(85%∶15%);15min,A∶B(85%∶15%);流速:0.25ml/min;柱温30℃。
2.质谱条件:采用多反应监测扫描模式进行定量分析,具体参数如下:气帘气:10ml/min;碰撞气:中;离子源气1:60ml/min;离子源气2:50ml/min;接口加热器:开;温度:600℃;离子喷雾电压:-4200V。
丹酚酸B的特征母离子-子离子对如表1所示。
实施例2。
a、对于卷烟:将卷烟在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的条件下平衡48小时后,测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻,按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选烟支。
b、卷烟及主流烟气粒相物的捕集与处理:使用一张92mm的玻璃纤维滤片,在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下,用RM200二十孔道转盘式吸烟机捕集20支卷烟主流烟气。抽吸结束后,空吸2口,取出捕集器,放置3min后取出滤片,移至250ml锥形瓶中,用移液管准确加入100ml甲醇溶液,对整个容器称重,超声萃取30min,静置2min,用甲醇补足重量。
c、对所得样品进行超高效液相色谱-串联质谱分析。
1.色谱条件:分析柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm);流动相:A相为0.2%乙酸水溶液,B相为乙腈,梯度条件:0min,A∶B(85%∶15%);4min,A∶B(75%∶25%);10min,A∶B(60%∶40%);10.1min,A∶B(0%∶100%);12min,A∶B(0%∶100%);12.1min,A∶B(85%∶15%);15min,A∶B(85%∶15%);流速:0.25ml/min;柱温30℃;
2.质谱条件:采用多反应监测扫描模式进行定量分析,具体参数如下:气帘气:10ml/min;碰撞气:中;离子源气1:60ml/min;离子源气2:50ml/min;接口加热器:开;温度:600℃;离子喷雾电压:-4200V。
丹酚酸B的特征母离子-子离子对如表1所示。
实施例3。
a、对于卷烟:将卷烟在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的条件下平衡48小时后,测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻,按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选烟支。
b、卷烟烟丝中丹酚酸B的提取:取10支卷烟烟丝于250ml的具塞锥形瓶中,用移液管准确加入100ml异丙醇,以150转/分震荡30分钟,静置5min后取续滤液待测。
c、对所得样品进行超高效液相色谱-串联质谱分析:
1.色谱条件:分析柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm);流动相:A相为0.2%的乙酸水溶液,B相为乙腈,梯度条件:0min,A∶B(85%∶15%);4min,A∶B(75%∶25%);10min,A∶B(60%∶40%);10.1min,A∶B(0%∶100%);12min,A∶B(0%∶100%);12.1min,A∶B(85%∶15%);15min,A∶B(85%∶15%);流速:0.25ml/min;柱温30℃。
2.质谱条件:采用多反应监测扫描模式进行定量分析,具体参数如下:气帘气:10ml/min;碰撞气:中;离子源气1:60ml/min;离子源气2:50ml/min;接口加热器:开;温度:600℃;离子喷雾电压:-4200V。
丹酚酸B的特征母离子-子离子对如表1所示。
实施例4。
a、对于卷烟:将卷烟在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的条件下平衡48小时后,测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻,按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选烟支。
b、卷烟及主流烟气粒相物的捕集与处理:使用一张92mm的玻璃纤维滤片,在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下,用RM200二十孔道转盘式吸烟机捕集20支卷烟主流烟气。抽吸结束后,空吸2口,取出捕集器,放置3min后取出滤片,移至250ml锥形瓶中,用移液管准确加入100ml异丙醇,以150转/分震荡30分钟,静置2min后取续滤液待测。
c、对所得样品进行超高效液相色谱-串联质谱分析。
1.色谱条件:分析柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm);流动相:A相为0.2%乙酸水溶液,B相为乙腈,梯度条件:0min,A∶B(85%∶15%);4min,A∶B(75%∶25%);10min,A∶B(60%∶40%);10.1min,A∶B(0%∶100%);12min,A∶B(0%∶100%);12.1min,A∶B(85%∶15%);15min,A∶B(85%∶15%);流速:0.25ml/min;柱温30℃;
2.质谱条件:采用多反应监测扫描模式进行定量分析,具体参数如下:气帘气:10ml/min;碰撞气:中;离子源气1:60ml/min;离子源气2:50ml/min;接口加热器:开;温度:600℃;离子喷雾电压:-4200V。
丹酚酸B的特征母离子-子离子对如表1所示。
表1:丹酚酸B在MRM模式下质谱分析参数。
Figure 2011104267003100002DEST_PATH_IMAGE001
注:* 为定量离子,其余碎片离子为定性离子。

Claims (6)

1.一种测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对于卷烟:将卷烟在22±1℃、相对湿度60±2%的条件下平衡48小时后,测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻,按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选烟支;
(2)卷烟烟丝中丹酚酸B的提取:取按步骤(1)挑选出的5-20支卷烟烟丝于玻璃容器中,加入50ml-150ml的醇作为提取溶剂,对整个容器称重,提取出丹酚酸B,用醇补足重量,过滤后即可进样分析;
(3)对步骤(2)所得样品进行超高效液相色谱-串联质谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,其特征在于:所述步骤(2)为卷烟主流烟气粒相物中丹酚酸B的提取:在吸烟机上,使用92mm的玻璃纤维滤片,捕集按步骤(1)挑选出的10-20支卷烟主流烟气的粒相物,放置3-5min后取出滤片,将滤片置于玻璃容器中,加入50-150ml的醇作为提取溶剂,对整个容器称重,提取出丹酚酸B,用醇补足重量,过滤后即可进样分析。
3.根据权利要求1所述的一种测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,其特征在于:步骤(4)所述超高效液相色谱-串联质谱分析中,色谱条件:分析柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm);流动相:A相为添加了0.1%-0.3%有机酸Ⅰ的水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.25ml/min;柱温30℃;
质谱条件:根据丹酚酸B的质谱碎裂规律,选择串联质谱的特定扫描模式进行分析,具体参数如下:气帘气:10ml/min;碰撞气:中;离子源气1:60ml/min;离子源气2:50ml/min;接口加热器:开;温度:600℃;离子喷雾电压:-4200V。
4.根据权利要求1或2所述的一种测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,其特征在于:步骤(2)所述提取过程为超声波提取,震荡提取或浸泡提取。
5.根据权利要求1或2所述的一种测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,其特征在于:步骤(2)所述提取溶剂中的醇为包括一个、二个或三个碳原子的一元醇或多元醇。
6.根据权利要求3所述的一种测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸B的方法,其特征在于:所述色谱条件中流动相所用的有机酸Ⅰ为包括一个、二个或三个碳原子的一元有机酸或多元有机酸;所述的质谱条件中特定扫描模式为全扫描模式、中性丢失扫描模式、多反应监测扫描模式。
CN2011104267003A 2011-12-19 2011-12-19 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸b的方法 Pending CN103163230A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104267003A CN103163230A (zh) 2011-12-19 2011-12-19 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸b的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104267003A CN103163230A (zh) 2011-12-19 2011-12-19 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸b的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103163230A true CN103163230A (zh) 2013-06-19

Family

ID=48586489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011104267003A Pending CN103163230A (zh) 2011-12-19 2011-12-19 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸b的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103163230A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101963599A (zh) * 2010-05-25 2011-02-02 江西中烟工业有限责任公司 测定卷烟及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法
CN101975826A (zh) * 2010-05-25 2011-02-16 江西中烟工业有限责任公司 测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101963599A (zh) * 2010-05-25 2011-02-02 江西中烟工业有限责任公司 测定卷烟及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法
CN101975826A (zh) * 2010-05-25 2011-02-16 江西中烟工业有限责任公司 测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘绍华等: "HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷Ⅴ", 《烟草科技》 *
李耿等: "U PL C 法同时测定丹参注射剂中6 个成分的含量", 《药物分析杂志》 *
郭增军等: "UPLC-ESI-MS分析丹参药材、脂溶性及水溶性提取物的色谱、质谱行为及相关性", 《中药材》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102012409B (zh) 动物血液样品中痕量烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的分析方法
CN102495163A (zh) 一种烤烟gc/ms指纹图谱的建立方法及应用
CN101788469A (zh) 复方杜仲胶囊有效成分的近红外光谱在线检测方法
CN105717229A (zh) 一种用hplc同时测定藤茶中11种黄酮类成分的方法
CN102183591A (zh) 一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法
CN105866351A (zh) 一种快速测定卷烟主流烟气中有害成分的方法
CN106124648B (zh) 一种同时提取并测定烟草西柏三烯二醇、维生素e、植物甾醇的方法
CN102147360B (zh) 一种药物组合物的检测方法
CN102890124B (zh) 桑葛制剂中总黄酮类和总生物碱类成分的指纹图谱构建方法及检测方法
CN102147361A (zh) 五味子加工生产中的近红外在线检测方法
CN103163231B (zh) 测定卷烟及主流烟气粒相物中贝母素甲、贝母素乙的方法
CN101865889A (zh) 一种卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法
CN102590431B (zh) 一种治疗咳嗽的中药药物组合物检测方法
CN101975826B (zh) 测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法
CN106174696A (zh) 制备苦瓜提取物的方法、苦瓜提取物及其用途
CN101963599B (zh) 测定卷烟及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法
CN105675761A (zh) 同时测定小檗皮中四种生物碱成分含量的hplc方法
CN104155383A (zh) 青蒲颗粒的检测方法
CN104215723A (zh) 一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量的方法
CN103163261A (zh) 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹皮酚的方法
CN104090043B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法
CN108072708B (zh) 测定甘草制雪胆中甘草酸含量的hplc方法
CN103163230A (zh) 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹酚酸b的方法
CN103163229A (zh) 测定卷烟及主流烟气粒相物中丹参酮ⅱa的方法
CN102175640A (zh) 淫羊藿加工生产中的近红外在线检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130619