CN103146372B - 压裂液用反相乳液聚合物稠化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压裂液用反相乳液聚合物稠化剂及其制备方法，由水、质量分数50%2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠溶液、烷基丙烯酰胺、丙烯酰胺、阳离子单体、N、N‑亚甲基双丙烯酰胺、吐温‑80乳化剂、乙二胺四乙酸二钠盐、30%的氢氧化钠、白油、丙烯酸酯、司盘‑80乳化剂、亚硫酸盐、过硫酸盐引发剂、水溶性偶氮引发剂和OP‑15进行聚合而成。本发明所采用的原料均为工业品，反应前不需进行提纯处理，通过加入络合剂，由引发剂引发聚合，制备工艺简单；本发明分散速度快、易配制、无污染、无伤害，用量小，稳定性好，特别是能够耐220℃高温，适合高温地层的压裂，具有较高的耐剪切性，能够满足高流量的压裂施工，具有高的携沙性和无残渣性，对储层无伤害。
Description
技术领域：
本发明涉及压裂液用反相乳液聚合物稠化剂及其制备方法，属油田用水溶性高分子材料合成类制备方法技术领域。
技术背景：
压裂的目的是将储层压出裂缝，从而增产。压裂时所用的压裂液必须具有高粘度、高抗剪切性、高强的携沙性和破胶无残渣的环保性等特点。高粘度以便其造缝，只有高粘度才能使裂缝达到所需的宽度和深度。稠化剂是水基压裂液中的主要添加剂，用以提高压裂液的粘度，降低压裂液滤失，悬浮和携带支撑剂，其性能好坏对压裂液综合性能、压裂施工效果都有着重要影响。
随着石油开采技术的不断发展和开采难度的增加，如在高温深井、矿化度高等环境中，人们对压裂液稠化剂提出更新更高的要求。目前使用的稠化剂原料有植物胶及其衍生物、纤维素衍生物、生物聚多糖、合成聚合物，常用的是瓜胶、羟丙基瓜胶、香豆胶等。一般合成聚合物有聚丙烯酰胺、甲叉基聚丙烯酰胺等，这些聚合物是可以通过控制合成条件，改变聚合物性质，满足施工需要，降阻性能好，但存在的问题是耐剪切性差、耐盐性差、残胶吸附堵塞严重。因此上述两种合成聚合物没有得到大量应用。近年来，出现的低聚物压裂液其性能弥补了一般聚合物的缺点，但是低聚物存在的缺点是不能够耐超高温，一般可以满足90～120℃的温度下使用，而对于一些超过150℃的高温井来说，低聚物和胍胶这两种产品就不再适用，所以研发耐高温同时兼具低聚物性能的新型稠化剂是国内外科研人员的又一个新的科研课题。
传统的压裂液用聚合物稠化剂以粉状为主，由于粉状聚合物在使用时配制溶液溶解慢，即使是速溶产品，也需要一定的溶解时间，在配胶液时，不仅增加工作量，且会使产品剪切降解，不仅使用不方便，还会影响产品使用效果。基于此，采用反相乳液聚合方法合成钻井液处理剂逐步受到重视。
发明内容：
本发明的目的是为了克服现有技术中压裂液抗温能力差、分散速度慢、不易配制、不耐剪切、用量大，稳定性差，使用不方便等问题，提供一种压裂液用反相乳液聚合物稠化剂；同时在于提供一种上述压裂液用反相乳液聚合物稠化剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
压裂液用反相乳液聚合物稠化剂，由130～145质量份水、30～120质量份质量分数50%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、5～15质量份烷基丙烯酰胺、40～80质量份丙烯酰胺、5～15质量份阳离子单体、0.001～0.0075质量份N、N-亚甲基双丙烯酰胺、2～6质量份吐温-80乳化剂或OP-10、0.005～0.015质量份乙二胺四乙酸二钠盐、115～155质量份白油、0.5～3质量份丙烯酸酯、10～15质量份司盘-80乳化剂、0.05～0.15质量份亚硫酸盐、0.1～0.15质量份过硫酸盐引发剂、0.05～0.1质量份水溶性偶氮引发剂和0.5～1.5质量份OP-15进行聚合而成。
压裂液用反相乳液聚合物稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中加130～145质量份水，开启搅拌加入30～120质量份质量分数50%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、5～15质量份烷基丙烯酰胺、40～80质量份丙烯酰胺、5～15质量份阳离子单体、0.001～0.0075质量份N、N-亚甲基双丙烯酰胺、2～6质量份吐温-80乳化剂或OP-10、0.005～0.015质量份乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后调节体系pH为7.5～9，得到水相；
（2）在反应釜中加入115～155质量份白油、0.5～3质量份丙烯酸酯和10～15质量份司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；
（3）在搅拌条件下，将步骤（1）所得的水相慢慢加入步骤（2）所得的油相中，充分搅拌后，高速乳化20～30min，得到单体化合物乳液；
（4）将步骤（3）所得的单体化合物乳液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至35～50℃，通氮15～30分钟，依次加入0.05～0.15质量份亚硫酸盐、0.1～0.15质量份过硫酸盐引发剂、0.05～0.1质量份水溶性偶氮引发剂，搅拌均匀后停止搅拌，静置5～15小时；
（5）将上述步骤（4）的反应完成后，使反应体系的温度下降至35℃以下，加入0.5～1.5质量份OP-15，搅拌均匀后放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物。
所述的烷基丙烯酰胺为N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺或叔丁基丙烯酰胺。
所述的OP-10、OP-15为市售商品。
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
所述的丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯中的其中之一。
所述的亚硫酸盐为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠或硫代硫酸钠中的其中之一。
所述的过硫酸盐引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
所述的水溶性偶氮引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉中的其中之一。
本发明的有益效果是：本发明所采用的原料均为工业品，反应前不需进行提纯处理，通过加入络合剂，由引发剂引发聚合，制备工艺简单；本发明分散速度快、易配制、无污染、无伤害，用量小，稳定性好，特别是能够耐220℃高温，适合高温地层的压裂，具有较高的耐剪切性，能够满足高流量的压裂施工，具有高的携沙性和无残渣性，对储层无伤害。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
在反应釜中加130kg水，开启搅拌加入质量分数120kg50%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、5kg N，N-二甲基丙烯酰胺、40kg丙烯酰胺、5kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.0075kg N、N-亚甲基双丙烯酰胺、2kg吐温-80乳化剂、0.015kg乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后用30%的氢氧化钠调节体系pH为7.5，得到水相；在反应釜中加入155kg白油、3kg丙烯酸异辛酯和10kg司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；在搅拌条件下将水相慢慢加入油相中，搅拌30分钟，高速乳化20min，得到单体化合物乳液；将上述乳化液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至50℃，通氮15～30分钟，依次加入0.05kg亚硫酸氢钠、0.1kg过硫酸钾、0.1kg偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，搅拌10min后停止搅拌，静置5小时；反应完成后温度下降至35℃，加入0.5kg OP-15，搅拌30分钟放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物。
实施例2
在反应釜中加145kg水，开启搅拌加入质量分数30kg50%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、10kg N，N-二甲基丙烯酰胺、75kg丙烯酰胺、15kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.001kg N、N-亚甲基双丙烯酰胺、6kg吐温-80乳化剂、0.005kg乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后用30%的氢氧化钠调节体系pH为9，得到水相；在反应釜中加入115kg白油和0.5kg丙烯酸十八酯和15kg司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；在搅拌条件下将水相慢慢加入油相中，搅拌30分钟，高速乳化20min，得到单体化合物乳液。将上述乳化液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至35℃，通氮15～30分钟，依次加入0.15kg焦亚硫酸钠、0.15kg过硫酸铵、0.05kg偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌10min后停止搅拌，静置15小时；反应完成后温度下降至34℃，加入1.5kg OP-15，搅拌30分钟放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物。
实施例3
在反应釜中加145kg水，开启搅拌加入质量分数60kg50%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、15kg N，N-二甲基丙烯酰胺、75kg丙烯酰胺、10kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.005kg N、N-亚甲基双丙烯酰胺、3.5kg吐温-80乳化剂、0.01kg乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后用30%的氢氧化钠调节体系pH为9，得到水相；在反应釜中加入125kg白油、0.75kg丙烯酸十六酯和14kg司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；在搅拌条件下将水相慢慢加入油相中，搅拌30分钟，高速乳化20min，得到单体化合物乳液；将上述乳化液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至40℃，通氮15～30分钟，依次加入0.1kg硫代硫酸钠、0.12kg过硫酸铵、0.075kg偶氮二氰基戊酸，搅拌10min后停止搅拌，静置12小时，反应完成后温度下降至35℃，加入0.8kg OP-15，搅拌30分钟放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物。
实施例4
在反应釜中加140kg水，开启搅拌加入质量分数80kg50%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、10kg N，N-二乙基丙烯酰胺、80kg丙烯酰胺、10kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.0065kg N、N-亚甲基双丙烯酰胺、2kg吐温-80乳化剂、0.01kg乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后用30%的氢氧化钠调节体系pH为9，得到水相；在反应釜中加入125kg白油、1.0kg丙烯酸十四酯和13kg司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；在搅拌条件下将水相慢慢加入油相中，搅拌30分钟，高速乳化20min，得到单体化合物乳液；将上述乳化液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至40℃，通氮15～30分钟，依次加入0.1kg亚硫酸氢钠、0.1kg过硫酸铵、0.01kg偶氮二异丙基咪唑啉，搅拌10min后停止搅拌，静置12小时，反应完成后温度下降至33℃，加入1.0kg OP-15，搅拌30分钟放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物。
实施例5
在反应釜中加140kg水，开启搅拌加入质量分数30kg50%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、10kg叔丁基丙烯酰胺、80kg丙烯酰胺、10kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.001kgN、N-亚甲基双丙烯酰胺、6kg OP-10乳化剂、0.01kg乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后用30%的氢氧化钠调节体系pH为9，得到水相；在反应釜中加入125kg白油、2.0kg丙烯酸十二酯和10kg司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；在搅拌条件下将水相慢慢加入油相中，搅拌30分钟，高速乳化20min，得到单体化合物乳液；将上述乳化液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至40℃，通氮15～30分钟，依次加入0.1kg亚硫酸钠、0.1kg过硫酸铵、0.03kg偶氮二异丙基咪唑啉，搅拌10min后停止搅拌，静置12小时，反应完成后温度下降至32℃，加入0.8kg OP-15，搅拌30分钟放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物。
实施例1~5制备产品的特性
由上表的实施例可见，2%乳液配制的水溶液室温下表观粘度大于45mPa·s，与复合交联剂混合后形成的冻胶可以调挂，破胶后的黏度大于3.5mPa·s，能够耐220℃高温，适合高温地层的压裂，具有较高的耐剪切性，能够满足高流量的压裂施工。
Claims (5)
1.压裂液用反相乳液聚合物稠化剂，其特征是：由130～145质量份水、30～120质量份质量分数50% 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、5～15质量份烷基丙烯酰胺、40～80质量份丙烯酰胺、5～15质量份阳离子单体、0.001～0.0075质量份 N、N-亚甲基双丙烯酰胺、2～6质量份吐温-80乳化剂或OP-10、0.005～0.015质量份乙二胺四乙酸二钠盐、115～155质量份白油、0.5～3质量份丙烯酸酯、10～15质量份司盘-80乳化剂、0.05～0.15质量份亚硫酸盐、0.1～0.15质量份过硫酸盐引发剂、0.05～0.1质量份水溶性偶氮引发剂和0.5～1.5质量份 OP-15进行聚合而成；
所述反相乳液聚合物稠化剂由包括如下步骤的方法制得：
（1）在反应釜中加130～145质量份水，开启搅拌加入30～120质量份质量分数50% 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、5～15质量份烷基丙烯酰胺、40～80质量份丙烯酰胺、5～15质量份阳离子单体、0.001～0.0075质量份N、N-亚甲基双丙烯酰胺、2～6质量份吐温-80乳化剂或OP-10、0.005～0.015质量份乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后调节体系pH为7.5～9，得到水相；
（2）在反应釜中加入115～155质量份白油、0.5～3质量份丙烯酸酯和10～15质量份司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；
（3）在搅拌条件下，将步骤（1）所得的水相慢慢加入步骤（2）所得的油相中，充分搅拌后，高速乳化20～30min，得到单体化合物乳液；
（4）将步骤（3）所得的单体化合物乳液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至35～50℃，通氮15～30分钟，依次加入0.05～0.15质量份亚硫酸盐、0.1～0.15质量份过硫酸盐引发剂、0.05～0.1质量份水溶性偶氮引发剂，搅拌均匀后停止搅拌，静置5～15小时；
（5）将上述步骤（4）的反应完成后，使反应体系的温度下降至35℃以下，加入0.5～1.5质量份 OP-15，搅拌均匀后放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物；
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所述的丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯中的其中之一；所述的烷基丙烯酰胺为N，N- 二甲基丙烯酰胺、N，N- 二乙基丙烯酰胺或叔丁基丙烯酰胺。
2.压裂液用反相乳液聚合物稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中加130～145质量份水，开启搅拌加入30～120质量份质量分数50% 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、5～15质量份烷基丙烯酰胺、40～80质量份丙烯酰胺、5～15质量份阳离子单体、0.001～0.0075质量份N、N-亚甲基双丙烯酰胺、2～6质量份吐温-80乳化剂或OP-10、0.005～0.015质量份乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌至全溶解，然后调节体系pH为7.5～9，得到水相；
（2）在反应釜中加入115～155质量份白油、0.5～3质量份丙烯酸酯和10～15质量份司盘-80乳化剂，搅拌至全溶解得到油相；
（3）在搅拌条件下，将步骤（1）所得的水相慢慢加入步骤（2）所得的油相中，充分搅拌后，高速乳化20～30min，得到单体化合物乳液；
（4）将步骤（3）所得的单体化合物乳液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至35～50℃，通氮15～30分钟，依次加入0.05～0.15质量份亚硫酸盐、0.1～0.15质量份过硫酸盐引发剂、0.05～0.1质量份水溶性偶氮引发剂，搅拌均匀后停止搅拌，静置5～15小时；
（5）将上述步骤（4）的反应完成后，使反应体系的温度下降至35℃以下，加入0.5～1.5质量份 OP-15，搅拌均匀后放料，过滤即得到压裂液用反相乳液聚合物；
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所述的丙烯酸酯为丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯中的其中之一；所述的烷基丙烯酰胺为N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N- 二乙基丙烯酰胺或叔丁基丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的压裂液用反相乳液聚合物稠化剂的制备方法，其特征是：所述的亚硫酸盐为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠中的其中之一。
4.根据权利要求2所述的压裂液用反相乳液聚合物稠化剂的制备方法，其特征是：所述的过硫酸盐引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
5.根据权利要求2所述的压裂液用反相乳液聚合物稠化剂的制备方法，其特征是：所述的水溶性偶氮引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉中的其中之一。
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