CN109735320A

CN109735320A - 一种可回收的生物复合乳液压裂液及制备方法和使用方法

Info

Publication number: CN109735320A
Application number: CN201910100636.6A
Authority: CN
Inventors: 贾振福; 邹旭辉; 王愉
Original assignee: Sichuan Shen And New Mstar Technology Ltd
Current assignee: Sichuan Shen And New Mstar Technology Ltd
Priority date: 2019-01-31
Filing date: 2019-01-31
Publication date: 2019-05-10

Abstract

本发明属于压裂液制备技术领域，本发明公开了一种可回收的生物复合乳液压裂液及制备方法和使用方法，所述压裂液由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸盐6％‑12％、丙烯酰胺3％‑8％、烷基丙烯酰胺8％‑15％、乳化剂15‑30％、质量分数为18％的2‑甲基丙磺酸钠溶液4％‑8％、引发剂0.2％‑0.7％、亚甲基双丙烯酰胺5％‑10％、EDTA 2％‑5％、季铵盐阳离子单体2％‑5％、含氟多官能团丙烯酸酯0.2％‑0.8％和余量的水；所述制备方法包括步骤：A、制备混液；B、制备反应液；C、制备复合乳液压裂液；所述使用方法包括根据储层的温度调整复合乳液压裂液和水混合的重量比例来制备使用液的步骤。本发明具有适应温度范围广、耐温性能强的特点。

Description

一种可回收的生物复合乳液压裂液及制备方法和使用方法

技术领域

本发明属于压裂液制备技术领域，具体涉及一种可回收的生物复合乳液压裂液及制备方法和使用方法。

背景技术

油层水力压裂的过程是在地面采用高压大排量的泵，利用液体传压的原理，将具有一定粘度的液体(通常称之为压裂液)，以大于油层的吸收能力的压力向油层注入，并使井筒内压力逐渐升高，从而在井底憋起高压，当此压力大于井壁附近的地应力和地层岩石的抗张强度时，便在井底附近地层产生裂缝；继续注入带有支撑剂的携砂液，裂缝向前延伸并填以支撑剂，关井后裂缝闭合在支撑剂上，从而在井底附近地层内形成具有一定几何尺寸和高导流能力的填砂裂缝，是井达到增产增注的目的。常用的支撑剂有石英砂，陶粒等。

压裂液是一个总称，由于在压裂过程中，注入井内的压裂液在不同的阶段有各自的作用，所以可以分为：(1)前置液：其作用是破裂地层并造成一定几何尺寸的裂缝，同时还起到一定的降温作用。为提高其工作效率，特别是对高渗透层，前置液中需加入降滤失剂，加细砂或粉陶(粒径100-320目，砂比10％左右)或5％柴油，堵塞地层中的微小缝隙，减少液体的滤失。(2)携砂液：它起到将支撑剂(一般是陶粒或石英砂)带入裂缝中并将砂子放在预定位置上的作用。在压裂液的总量中，这部分占的比例很大。携砂液和其它压裂液一样，都有造缝及冷却地层的作用。(3)顶替液：其作用是将井筒中的携砂液全部替入到裂缝中。

目前，市场上存在的生物胶压裂液种类繁多，性能差异明显，总体而言，市场现有的生物胶有压裂液体系中，主剂用量大、耐温能力差，在不使用添加剂得情况下返排率低，对配液的水质要求高，很难利用返排液继续配液。与本发明最相近的专利有生物清洁可回收压裂液稠化剂(专利号：CN103436246A)和一种生物可回收的生物胶油井压裂液及其制备方法(专利号：CN105586026A)，在两篇所述专利中压裂液体系所需添加剂种类多、用量大，并存在耐温能力差等缺陷。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种可回收的生物复合乳液压裂液及制备方法和使用方法。

本发明所采用的技术方案为：

一种可回收的生物复合乳液压裂液，由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸盐6％-12％、丙烯酰胺3％-8％、烷基丙烯酰胺8％-15％、乳化剂15-30％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液4％-8％、引发剂0.2％-0.7％、亚甲基双丙烯酰胺5％-10％、EDTA2％-5％、季铵盐阳离子单体2％-5％、含氟多官能团丙烯酸酯0.2％-0.8％和余量的水。

进一步的，所述丙烯酸盐为丙烯酸钠；所述乳化剂为span80乳化剂和石蜡乳化剂中的一种或两种；所述引发剂为过硫酸钾。

进一步的，所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸钠10％、丙烯酰胺6％、烷基丙烯酰胺13％、span80乳化剂16％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液6.5％、石蜡乳化剂8％、过硫酸钾0.5％、7％亚甲基双丙烯酰胺、EDTA 3％、季铵盐阳离子单体4％、含氟多官能团丙烯酸酯0.5％和余量的水。

一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，包括步骤：

A、制备混液：用水将丙烯酸盐、丙烯酰胺和烷基丙烯酰胺混匀后，得到混液；

B、制备反应液：将所述混液和亚甲基双丙烯酰胺混匀后，加入引发剂，恒温反应后，得到反应液；

C、制备复合乳液压裂液：向所述反应液中加入乳化剂、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液、EDTA、季铵盐阳离子单体和含氟多官能团丙烯酸酯，搅拌反应后，得到复合乳液压裂液。

进一步的，所述步骤B中的恒温温度为65-70℃，反应时间为1-2h。

进一步的，所述步骤C的搅拌温度为50-55℃；搅拌时间为2-2.5h。

进一步的，所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，还包括步骤D：制备使用液：将所述复合乳液压裂液与水混合后得到使用液；所述使用液中复合乳液压裂液的质量分数为0.8-3.0％。

进一步的，还包括步骤E:将复合乳液压裂液与过硫酸铵按照1000:1的比例混合后，在90℃水浴中静置90min，得到破胶液。

一种可回收的生物复合乳液压裂液的使用方法，包括根据储层的温度调整复合乳液压裂液和水混合的重量比例来制备使用液的步骤。

进一步的，当储层温度为70-90℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为0.8％-1.0％；当储层温度为90-110℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.0％-1.5％；当储层温度为110-120℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.5％-2.0％；当储层温度为120-130℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为2.0％-3.0％。

本发明的有益效果为：本发明的一种可回收的生物复合乳液压裂液，可以适用于不同地层温度，耐温性能强；在不添加防膨、助排剂的情况下乳液压裂液破胶液表面张力为27.2mN/m，界面张力为1.8mN/m，能保证压裂液顺利返排；本发明的压裂液还适用于返排液重复配液；能在-15℃环境下，具有良好的流动性，满足寒冷的冬季施工要求；其可以用于10000ppm矿化度以内配液施工，矿化度对液体性能影响小；本发明的压裂液的制备方法操作简单、方便；本发明的压裂液的使用方法可以根据环境温度的不同调整本发明的复合乳液压裂液的使用比例，来满足四季变化对施工的要求，从而本发明具有适应温度范围广、耐温性能强的特点。

附图说明

图1是复合乳液压裂液和使用液的对比示意图。其中，(a)是本发明的复合乳液压裂液示意图；(b)是本发明的使用液示意图。

图2是复合乳液压裂液的质量分数为0.8％的使用液耐温实验图。

图3是返排液中加入质量分数为1.5％的复合乳液压裂液后的流变实验图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐释。

一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，包括步骤：

实施例1

一种可回收的生物复合乳液压裂液，由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸盐6％、丙烯酰胺3％、烷基丙烯酰胺8％、乳化剂15％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液4％、引发剂0.2％、亚甲基双丙烯酰胺5％、EDTA 2％、季铵盐阳离子单体2％、含氟多官能团丙烯酸酯0.2％和余量的水。

实施例2

一种可回收的生物复合乳液压裂液，由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸钠12％、丙烯酰胺8％、烷基丙烯酰胺15％、span80乳化剂30％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液8％、过硫酸钾0.7％、亚甲基双丙烯酰胺10％、EDTA 5％、季铵盐阳离子单体5％、含氟多官能团丙烯酸酯0.8％和余量的水。

实施例3

一种可回收的生物复合乳液压裂液，由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸钠8％、丙烯酰胺4％、烷基丙烯酰胺9％、石蜡乳化剂16％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液5％、过硫酸钾0.4％、亚甲基双丙烯酰胺6％、EDTA 3％、季铵盐阳离子单体3％、含氟多官能团丙烯酸酯3％和余量的水。

实施例4

一种可回收的生物复合乳液压裂液由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸钠10％、丙烯酰胺6％、烷基丙烯酰胺13％、span80乳化剂16％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液6.5％、石蜡乳化剂8％、过硫酸钾0.5％、7％亚甲基双丙烯酰胺、EDTA 3％、季铵盐阳离子单体4％、含氟多官能团丙烯酸酯0.5％和余量的水。

实施例5

一种可回收的生物复合乳液压裂液，由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸钠7％、丙烯酰胺5％、烷基丙烯酰胺10％、乳化剂16％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液5％、引发剂0.3％、亚甲基双丙烯酰胺7％、EDTA 4％、季铵盐阳离子单体4％、含氟多官能团丙烯酸酯0.4％和余量的水。

一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，包括步骤：A、制备混液：用水将丙烯酸盐、丙烯酰胺和烷基丙烯酰胺混匀后，得到混液；B、制备反应液：将所述混液和亚甲基双丙烯酰胺混匀后，加入引发剂，恒温反应后，得到反应液；C、制备复合乳液压裂液：向所述反应液中加入乳化剂、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液、EDTA、季铵盐阳离子单体和含氟多官能团丙烯酸酯，搅拌反应后，得到复合乳液压裂液；制备使用液：将所述复合乳液压裂液与水混合后得到使用液；所述步骤B中的恒温温度为65℃，反应时间为1-2h；所述步骤C的搅拌温度为50℃；搅拌时间为2h；所述复合乳液压裂液与水混合后得到使用液；所述使用液中复合乳液压裂液的质量分数为3.0％。

实施例6

制备方法包括步骤：A、制备混液：用水将丙烯酸盐、丙烯酰胺和烷基丙烯酰胺混匀后，得到混液；B、制备反应液：将所述混液和亚甲基双丙烯酰胺混匀后，加入引发剂，恒温反应后，得到反应液；C、制备复合乳液压裂液：向所述反应液中加入乳化剂、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液、EDTA、季铵盐阳离子单体和含氟多官能团丙烯酸酯，搅拌反应后，得到复合乳液压裂液；E:将复合乳液压裂液与过硫酸铵按照1000:1的比例混合后，在90℃水浴中静置90min，得到破胶液。所述步骤B中的恒温温度为70℃，反应时间为2h；所述步骤C的搅拌温度为55℃；搅拌时间为2.5h；所述复合乳液压裂液与水混合后得到使用液；所述使用液中复合乳液压裂液的质量分数为0.8％。

实施例7

一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，包括步骤：A、制备混液：用水将丙烯酸盐、丙烯酰胺和烷基丙烯酰胺混匀后，得到混液；B、制备反应液：将所述混液和亚甲基双丙烯酰胺混匀后，加入引发剂，恒温反应后，得到反应液；C、制备复合乳液压裂液：向所述反应液中加入乳化剂、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液、EDTA、季铵盐阳离子单体和含氟多官能团丙烯酸酯，搅拌反应后，得到复合乳液压裂液；E:将复合乳液压裂液与过硫酸铵按照1000:1的比例混合后，在90℃水浴中静置90min，得到破胶液。所述步骤B中的恒温温度为68℃，反应时间为1.5h；所述步骤C的搅拌温度为53℃；搅拌时间为2.2h；所述复合乳液压裂液与水混合后得到使用液；所述使用液中复合乳液压裂液的质量分数为1.5％。

实施例8

一种可回收的生物复合乳液压裂液的使用方法包括根据储层的温度调整复合乳液压裂液和水混合的重量比例来制备使用液的步骤；当储层温度为70-90℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为0.8％；当储层温度为90-110℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.0％；当储层温度为110-120℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.5％；当储层温度为120-130℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为2.0％。

实施例9

一种可回收的生物复合乳液压裂液的使用方法包括根据储层的温度调整复合乳液压裂液和水混合的重量比例来制备使用液的步骤；当储层温度为70-90℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.0％；当储层温度为90-110℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.5％；当储层温度为110-120℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为2.0％；当储层温度为120-130℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为3.0％。

实施例10

一种可回收的生物复合乳液压裂液的使用方法包括根据储层的温度调整复合乳液压裂液和水混合的重量比例来制备使用液的步骤；一种可回收的生物复合乳液压裂液的使用方法当储层温度为70-90℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为0.9％；当储层温度为90-110℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.2％；当储层温度为110-120℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.8％；当储层温度为120-130℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为2.6％。

实施例12

按一定比例，向25.5份水中分别加入10份丙烯酸钠、6份丙烯酰胺、13份烷基丙烯酰胺搅拌充分溶解，然后加入7份亚甲基双丙烯酰胺，加热保持温度在65-70℃之间，缓慢加入0.5份过硫酸钾，保持恒温，搅拌反应1.5-2h，待反应结束后，结束加热，待温度降至35-40℃之后，加速搅拌按比例缓慢加入16份span80乳化剂、6.5份的质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液、8份的石蜡乳化剂、3份EDTA、4份的季铵盐阳离子单体和0.5份的含氟多官能团丙烯酸酯，待添加结束后，升温至50-55℃，在此条件下搅拌充分反应2-2.5h,反应结束后冷却至室温即得到复合乳液压裂液。

在实验室中，根据实际情况按比例向水中加入乳液原液搅拌即可得到生物复合乳液压裂液。

在得到上述压裂液后，按比例加入0.1％的破胶剂过硫酸铵在90℃水浴中静置90min即得到破胶液。

实验验证

如图1所示，图1是复合乳液压裂液和使用液的对比示意图，图2是将本发明的复合乳液压裂液配制成使用液后的耐温实验图；图3是向返排液中再加入占两者总质量分数为1.5％的复合乳液压裂液后的流变实验图；从图2和图3中的图的左侧来看，最上方的曲线为粘度曲线(先下降后趋于平稳)；中间的曲线为剪切速率曲线(平稳的曲线)；最下方的为温度曲线(先上升至110℃后保持不变)。

由图2可知，通过流变实验测得在清水中用实施例1-12的质量分数为0.8％的复合乳液压裂液所配使用液在170s^-1、110℃条件下恒温剪切60min后，生物复合乳液压裂液的粘度大于25mPa.s，能很好的满足中石油行业标准耐温耐剪切要求(≥20mPa.s)，表明在较低加量下生物复合乳液压裂液仍然具有很好的耐温耐剪切能力。

如图3可知，向返排液中加入1.5％的实施例1-12的乳液原液配压裂液，在170s^-1、110℃条件下恒温剪切60min后，生物复合乳液压裂液的粘度大于30mPa.s，能很好的满足中石油行业标准耐温耐剪切要求(≥20mPa.s)，表明在返排液中仍然具有很好的耐温耐剪切能力。

本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。

Claims

1.一种可回收的生物复合乳液压裂液，其特征在于：由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸盐6％-12％、丙烯酰胺3％-8％、烷基丙烯酰胺8％-15％、乳化剂15-30％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液4％-8％、引发剂0.2％-0.7％、亚甲基双丙烯酰胺5％-10％、EDTA 2％-5％、季铵盐阳离子单体2％-5％、含氟多官能团丙烯酸酯0.2％-0.8％和余量的水。

2.根据权利要求1所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液，其特征在于：所述丙烯酸盐为丙烯酸钠；所述乳化剂为span80乳化剂和石蜡乳化剂中的一种或两种；所述引发剂为过硫酸钾。

3.根据权利要求2所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液，其特征在于：由如下重量百分数的原料组成：丙烯酸钠10％、丙烯酰胺6％、烷基丙烯酰胺13％、span80乳化剂16％、质量分数为18％的2-甲基丙磺酸钠溶液6.5％、石蜡乳化剂8％、过硫酸钾0.5％、7％亚甲基双丙烯酰胺、EDTA 3％、季铵盐阳离子单体4％、含氟多官能团丙烯酸酯0.5％和余量的水。

4.一种权利要求1-3任意一项所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，其特征在于：包括步骤：

5.根据权利要求4所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的恒温温度为65-70℃，反应时间为1-2h。

6.根据权利要求4所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，其特征在于：所述步骤C的搅拌温度为50-55℃；搅拌时间为2-2.5h。

7.根据权利要求4所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，其特征在于：还包括步骤D：制备使用液：将所述复合乳液压裂液与水混合后得到使用液；所述使用液中复合乳液压裂液的质量分数为0.8-3.0％。

8.根据权利要求4所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的制备方法，其特征在于：还包括步骤E：将复合乳液压裂液与过硫酸铵按照1000:1的比例混合后，在90℃水浴中静置90min，得到破胶液。

9.一种权利要求1-3任意一项所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的使用方法，其特征在于：包括根据储层的温度调整复合乳液压裂液和水混合的重量比例来制备使用液的步骤。

10.根据权利要求9所述的一种可回收的生物复合乳液压裂液的使用方法，其特征在于：当储层温度为70-90℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为0.8％-1.0％；当储层温度为90-110℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.0％-1.5％；当储层温度为110-120℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为1.5％-2.0％；当储层温度为120-130℃时，复合乳液压裂液占所述使用液的质量分数为2.0％-3.0％。