CN103141489A

CN103141489A - 含有n6-(2-羟乙基)腺苷的杀虫试剂

Info

Publication number: CN103141489A
Application number: CN2013100707874A
Authority: CN
Inventors: 柴一秋; 刘又高; 陈官菊; 厉晓腊; 金轶伟; 党向利
Original assignee: ZHEJIANG PROV INST OF SUBTROPICAL CROPS
Current assignee: ZHEJIANG PROV INST OF SUBTROPICAL CROPS
Priority date: 2013-03-06
Filing date: 2013-03-06
Publication date: 2013-06-12
Anticipated expiration: 2033-03-06
Also published as: CN103141489B

Abstract

本发明提供一种杀虫试剂，该试剂包括N6-(2-羟乙基)腺苷和辅助试剂，其中，该试剂可用于来防治农作物上的害虫。该杀虫试剂原料易得，配制方便，对环境污染小，具有较强的市场竞争力和开发前景。

Description

含有N6-(2-羟乙基)腺苷的杀虫试剂

技术领域

本发明属于生物农药领域，适用于对农业害虫的防治。

背景技术

随着化学农药及传统农药剂型的大量使用,农药公害、环境污染等一系列问题逐渐引起了人们的关注。在不断追求农药高效、低毒、低残留、与环境相容性好的同时,通过制剂技术的创新和完善,降低农药使用带来的风险,已经成为制剂领域的研究热点。一些传统的农药剂型如粉剂、可湿性粉剂、乳油正逐步被水基型对环境友好的农药新剂型如水悬浮剂(SC)、水乳剂(EW)、悬乳剂(SE)、微乳剂(ME)、水分散粒剂(WG)、干悬浮剂(DF)、可溶性粒剂(SG)、微囊悬浮剂(CS)等所取代,其中水悬浮剂(SC)发展迅速。1992年英国销售的悬浮剂占全部制剂销售量的23%,超过可湿性粉剂。我国自20世纪70年代开始研制悬浮剂以来,无论在配方研究、加工工艺,还是在制剂品种、数量上都获得较大发展。

发明内容

经本实验室试验研究表明在医药上用于治疗一些疾病的化学试剂N6-(2-羟乙基)腺苷可以有效杀死农作物上的害虫，本发明小组利用该化学试剂获得杀虫试剂用作农作物害虫防治。

本发明提供一种杀虫试剂，其特征在于，该试剂包括N6-(2-羟乙基)腺苷和辅助试剂，其中，该试剂可用于来防治农作物上的害虫。

优选的，所述的辅助试剂包括分散剂。

优选的，所述的辅助试剂还包括防冻剂和增稠剂。

优选的，提供一种包括有N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂的试制。该试剂包括质量百分比为20%的N6-(2-羟乙基)腺苷，质量百分比为1-3%的分散剂和质量百分比为66.5%的水。优选的，分散剂选自于下列试剂中的一种或几种：木质素磺酸钠、NNO、农乳500#、农乳700#、农乳600#、农乳1602#、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基萘磺酸缩聚物钠盐或蓖麻油聚氧乙烯醚。优选的，分散剂选质量百分比为3%的木质素磺酸钠、质量百分比为2%的农乳700#、质量百分比为1-2%的农乳600#、质量百分比为2%的农乳1602#、质量百分比为1%的亚甲基双甲基萘磺酸钠、质量百分比为1%的烷基萘磺酸缩聚物钠盐或质量百分比为1%的蓖麻油聚氧乙烯醚。更优选的，分散剂为质量百分比为3%的木质素磺酸钠和质量百分比为1.5%的农乳600#。

优选的，辅助试剂为质量百分比为3%的木质素磺酸钠、质量百分比为1.5%的农乳600#、质量百分比为1.5%的黄原胶、质量百分比为5%的丙三醇和质量百分比为3%的膨润土。

优选的，杀虫试剂为水悬浮剂、水乳剂、悬乳剂、微乳剂、水分散粒剂、干悬浮剂、可溶性粒剂或微囊悬浮剂。另外，配置的农药存在的形式也是多种，也是本领域的一般技术通过有限次实验可以得到的。

优选的，增稠剂为羧甲基纤维素、尿素、聚乙烯醇、硅酸镁铝或黄原胶。

优选的，辅助试剂还包括防冻试剂，防冻试剂选自于乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油-乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇、或尿素中的一种或几种。

本领域的技术人员知晓，选取何种浓度的N6-(2-羟乙基)腺苷来配置杀虫试剂可以根据需要进行配置，例如浓度为1-50%都可以，通过有限次实验就可以得到，例如配置质量百分比浓度为5%，2%，25%，30%等。

本发明的有效成分N6-(2-羟乙基)腺苷可以从自然界分离获得，也可以从商业市场上购买。例如参照中国专利200610008465.7的方法进行提取，也可是从上海信燃科技发展有限公司（地址：上海市莘浜路35弄1号501室）等购买。

有益效果

本发明提供一种新型的生物农药，该农药的原料易得，配制方便，对环境污染小，具有较强的市场竞争力和开发前景。

附图说明

图1是本发明的一个实施方式中的20%N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂制备流程图。

具体实施方式

1.1材料

N6-(2-羟乙基)腺苷（≥98%）（从上海信燃科技发展有限公司（地址：上海市莘浜路35弄1号501室）；

木质素磺酸钠（俄罗斯），广州柏延化工有限公司；

亚甲基双萘磺酸盐（NNO），上海助剂厂；

农乳500#，农乳700#，农乳600#，农乳1602#，邢台蓝星助剂厂；

亚甲基双甲基萘磺酸钠(MF)，上海助剂厂；

烷基萘磺酸缩聚物钠盐(M)，AKZO NOBEL Co；

蓖麻油聚氧乙烯醚(BY)，欧斯特化工有限公司；

黄原胶(XG)，淄博海澜化工有限公司；

丙三醇，上海助剂厂；

膨润土，潍坊市坊子区兴隆膨润土厂。

1.2仪器与设备

日本岛津LC-6A高效液相色谱；

S-501型超级数显恒温器(辽阳博大科学仪器有限公司)；

DNP-9162型电热恒温培养箱(上海精宏实验设备有限公司)；

旋转式黏度计NDJ-型(上海天平仪器厂)；

马尔文激光粒度分布仪(英国马尔文公司)；

高剪切混合乳化机(上海坤丰日化设备有限公司)；

砂磨机(沈阳化工研究院有限公司)。

实施例1、悬浮剂的制备

按照配方要求，将N6-(2-羟乙基)腺苷原药、分散剂、防冻剂、增稠剂和水计量后加入原料混合罐中，开动高剪切乳化机，以9000r/min的速度搅拌5min，搅拌粗磨后，将浆料移入砂磨机中，进行砂磨，直至细度达到平均粒径3～5μm时为止，即得成品。工艺流程如图1所示。

实施例2、润湿分散剂的选择

由于农药悬浮剂属于一种不稳定的分散体系，其粒径一般只有几个微米大小。如果选择的分散剂不适合原药本身的理化性质，那么所制作出来的悬浮剂的稳定性就会很差，在贮存过程中通常发生凝聚和结底现象。从而影响产品的质量和药效的发挥。通过大量的工作和仔细的筛选，结合N6-(2-羟乙基)腺苷的理化性质的研究经验，选择了木质素磺酸钠、NNO、500#、700#、600#、1602#、MF、M、BY不同种类的分散剂进行试验。试验结果(见表1)表明第1、2号样品的配方不符合农药悬浮剂的要求，而第3-10号样品的配方均符合农药悬浮剂的标准要求，其中第6号样品性能最稳定，效果最好。

实施例3、增稠剂的选择

黏度是悬浮剂稳定机制的3个重要因素之一。适宜的黏度将使制剂具有良好的稳定性和高的悬浮率。通过我们的实验，本发明的悬浮剂一般情况下采用黄原胶、羧甲基纤维素、尿素、聚乙烯醇、硅酸镁铝等物质作增稠剂（实验数据略）。

其中：当使用黄原胶时，可以获得适宜的黏度，当用量为3%时，获得的黏度过大，影响了产品在水中的分散性及悬浮率；用量为1.5%时，可以获得较为理想的制剂黏度，对分散性和悬浮率无影响（各个配方的实验数据见表1）。

实施例4、防冻剂的选择

防冻剂也称冰点调节剂或抗凝剂。以水为分散介质的农药悬浮剂，其配方不仅适用于南方的生产、贮存和应用，而且也要适用于北方地区寒冷条件下的生产、贮存和应用。在南方可以少加甚至不加防冻剂，而在北方必须添加防冻剂。本发明可以使用的防冻剂有乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油-乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇、尿素等。本配方选用了乙二醇、尿素和丙三醇做防冻效果试验。试验表明：当使用丙三醇，用量为5%时，在-18℃下，连续7d不冻结，可以得到满意的结果（各个配方的实验数据见表1）。

实施例5、热贮稳定性试验

将配方6的试样装于安瓿瓶中，密封后放入(54±2)℃的恒温烘箱中，热贮14d后取出，进行检测分析，其中20%N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂的有效成分分解率、悬浮率、流动性、倾倒性、湿筛等指标检测结果均符合标准要求（各个配方的实验数据见表1）。

实施例620%N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂的各项技术指标测定

按上述优选配方6配制的样品，检测其各项技术指标，结果见表2。

表220%N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂各项技术指标测定结果

实施例7、室内生测试验

采用6号配方的药剂对小菜蛾进行了室内生测试验，处理后96h，500mg/L、400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L平均校正死亡率分别为：86.84%、84.21%、68.42%、32.89%、27.63%。其中500mg/L处理组平均校正死亡率极显著优于300mg/L、200mg/L和100mg/L处理组（1%），而与400mg/L处理组之间不存在显著差异；400mg/L处理组平均校正死亡率显著高于300mg/L处理组（5%），并极显著高于200mg/L和100mg/L处理组（1%）；200mg/L和100mg/L处理组平均校正死亡率之间不存在显著差异。

表320%N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂对小菜蛾防治效果

同时对配方3-5,7-10做了类似的实验获得类似的结果，实验数据略。

结论

按本配方配制的20%N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂，经室内生测试验，测得结果表明400mg/L处理组96小时平均校正死亡率已达到80%以上，具有较好的杀虫效果。20%N6-(2-羟乙基)腺苷悬浮剂制作工艺简单易行，性能稳定，质量可靠。所用原料易得，配制方便，对环境污染小，具有较强的市场竞争力和开发前景。

Claims

1.一种杀虫试剂，其特征在于，该试剂包括N6-(2-羟乙基)腺苷和辅助试剂，其中，该试剂可用于来防治农作物上的害虫。

2.根据权利要求1所述的杀虫试剂，其特征在于，所述的辅助试剂包括分散剂。

3.根据权利要求2所述的杀虫试剂，其特征在于，所述的辅助试剂还包括防冻剂和增稠剂。

4.根据权利要求2所述的杀虫试剂，其特征在于，该试剂包括质量百分比为20%的N6-(2-羟乙基)腺苷，质量百分比为1-3%的分散剂和质量百分比为66.5%的水。

5.根据权利要求2所述的杀虫试剂，其特征在于，分散剂选自于下列试剂中的一种或几种：木质素磺酸钠、NNO、农乳500#、农乳700#、农乳600#、农乳1602#、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基萘磺酸缩聚物钠盐或蓖麻油聚氧乙烯醚。

6.根据权利要求2所述的杀虫试剂，其特征在于，所述的分散剂选质量百分比为3%的木质素磺酸钠、质量百分比为2%的农乳700#、质量百分比为1-2%的农乳600#、质量百分比为2%的农乳1602#、质量百分比为1%的亚甲基双甲基萘磺酸钠、质量百分比为1%的烷基萘磺酸缩聚物钠盐或质量百分比为1%的蓖麻油聚氧乙烯醚。

7.根据权利要求3所述的杀虫试剂，其特征在于，所述的分散剂为质量百分比为3%的木质素磺酸钠和质量百分比为1.5%的农乳600#。

8.根据权利要求2所述的杀虫试剂，其特征在于，所述的分散剂包括为质量百分比为3%的木质素磺酸钠、质量百分比为1.5%的农乳600#、质量百分比为1.5%的黄原胶、质量百分比为5%的丙三醇和质量百分比为3%的膨润土。

9.根据权利要求1所述的杀虫试剂，其特征在于，所述的杀虫试剂为水悬浮剂、水乳剂、悬乳剂、微乳剂、水分散粒剂、干悬浮剂、可溶性粒剂或微囊悬浮剂。

10.根据权利要求3所述的杀虫试剂，其特征在于，所述的增稠剂为羧甲基纤维素、尿素、聚乙烯醇、硅酸镁铝或黄原胶。