CN104285945A - 一种申嗪霉素水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素1~8%,助悬浮剂1~5%,分散剂1~5%,润湿剂0~5%,乳化剂1~5%,增稠剂0.1~2%,消泡剂0.5~3%,防冻剂2~10%,防腐剂0~3%,余量为水。本发明申嗪霉素水悬浮剂可长期存放1~2年,易流动、不析水、不分层、不结块,解决了制剂经过贮存后出现析水的问题,贮存、包装、运输成本降低;能与水以任意比例稀释成均匀悬浮液,使用方便,药效显著。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域,涉及一种申嗪霉素水悬浮剂及其制备方法。
背景技术
农业药剂是治理日益严重的病虫害的必需措施,对保障农业的正常生产起重要作用。但种植者的不科学用药已使诸多病原菌产生高度抗药性,降低了化学药剂控制病虫草害的防治水平。此等情况下,为治理病虫草害,种植者会加大农药用量,增加用药次数,大量使用剧毒型农药。这就增加了农产品的种植成本,加剧农药对食品、环境的污染。因此,高效、低毒、安全、环保的杀菌剂是保障农业生产的迫切需求。
申嗪霉素,化学分子式为C13H8N2O2,化学名称为吩嗪-1-羧酸(phenazine-1-carboxylic acid,PCA),对水稻纹枯病、黄瓜蔓枯病、西瓜枯萎病等多种病原菌具有很好的抑制作用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种申嗪霉素水悬浮剂,悬浮率、贮存稳定性高,析水率低。
本发明的另一目的还在于提供上述申嗪霉素水悬浮剂的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素1~8%,助悬浮剂1~5%,分散剂1~5%,润湿剂0~5%,乳化剂1~5%,增稠剂0.1~2%,消泡剂0.5~3%,防冻剂2~10%,防腐剂0~3%,余量为水。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素2~5%,助悬浮剂1~5%,分散剂1~5%,润湿剂1.5~5%,乳化剂1~5%,增稠剂0.1~2%,消泡剂0.5~3%,防冻剂2~10%,防腐剂0.5~3%,余量为水。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的助悬浮剂为膨润土、白炭黑、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵和磷酸氢二钾中的一种或几种。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的分散剂为木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物MF、十二烷基硫酸钠、改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物MorwetD425、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物及其嵌段共聚物的混合物MorwetD500、多聚磷酸钠和2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐NNO中的一种或几种。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐及阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、Berol790A阴离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列中的一种或几种。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列为平平加O-3、O-8、O-9 、O-10、O-15或者O-20。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、吐温系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的烷基酚聚氧乙烯醚OP系列为OP-7或者OP-10。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的吐温系列为吐温-20,吐温-40,吐温-60或者吐温-80。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、硅酸镁铝和聚乙烯醇中的一种或几种。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的消泡剂为磷酸三丁酯、丁醇、有机硅、C8-C10脂肪醇类、酯醚型化合物中的一种或几种。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的有机硅为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油或者苯基乙烯基硅油。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或几种。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂,所述的防腐剂为甲醛、苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸钠、水杨酸钠和山梨糖醇中的一种或几种。
一种申嗪霉素水悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按上述重量百分比称取各重量原料;
(2)将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀;消泡剂加入量为消泡剂总量的40~50%;水的加入量为用水总量的70%~80%;
(3)将步骤(2)混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨,至物料的粒径为0.5~5 μm,过滤得浆料,备用;
(4)把增稠剂配制成浓度0.1 wt%~5 wt%的水溶液,加入到步骤(3)过滤后的浆料,再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂,搅拌均匀;
(5)步骤(4)所得浆料在剪切机上均质分散,用剩余量水清洗剪切机,得到悬浮剂。
根据上述的申嗪霉素水悬浮剂的制备方法,步骤(5)所述的剪切机转速为4000~12000 r/min。
本发明的积极有益效果
本发明申嗪霉素水悬浮剂可长期存放1~2年,易流动,不析水,不分层,不结块,解决了制剂经过贮存后出现析水的问题,贮存、包装、运输成本降低;能与水以任意比例稀释成均匀悬浮液,使用方便;药效显著,适合于西瓜枯萎病,棉花枯黄萎病,小麦、水稻纹枯病,水稻白叶枯病、稻曲病,油菜菌核病,茄子黄萎病,小麦赤霉病,辣椒根腐病,西红柿枯萎等病害。
现有技术中球磨前加入增稠剂,则容易引起球磨过程中对增稠剂结构的破坏、流动性下降,本发明在完成球磨后加入增稠剂,很好的保护了增稠剂的结构,但又不影响增稠剂作用的发挥;本发明得到的悬浮剂颗粒大小均匀,有利于提高悬浮剂的稳定贮存和药效发挥。
具体实施方式
下面结合一些具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素1%,膨润土1%,木质素磺酸钠1%,壬基酚聚氧乙烯醚 1%,十二烷基苯磺酸钠1%,黄原胶0.1%,磷酸三丁酯0.5%,乙二醇2%,柠檬酸钠0.5%,余量为水。
实施例2
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素2%,膨润土和磷酸氢二钠1%,改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 2%,Berol 790A阴离子表面活性剂1.5%,十二烷基苯磺酸钠2.5%,硅酸镁铝0.8%,甲基硅油1%,丙二醇2%,苯甲酸钠0.5%,余量为水。
实施例3
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素3%,磷酸氢二胺2.1%,甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物MF 2%,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW 2.5%,吐温-80 3%,羧甲基纤维素2%,甲基硅油1.5%,丙三醇3%,苯甲酸钠1.3%,余量为水。
实施例4
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素4%,白炭黑2%,改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 3.2%,脂肪醇聚氧乙烯醚平平加O-10 2.5%,苯乙基酚聚氧乙烯醚 3.6%,黄原胶和硅酸镁铝1.2%,乙基硅油2%,丙二醇5%,柠檬酸钠2%,余量为水。
实施例5
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素5%,磷酸氢二钾3%,烷基萘磺酸盐甲醛缩合物MorwetD425 3.5%,脂肪醇聚氧乙烯醚平平加O-20 3%,烷基酚聚氧乙烯醚OP-10 4%,黄原胶1.5%,乙基硅油2.1%,丙三醇7%,苯甲酸钠2.3%,余量为水。
实施例6
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素6%,磷酸氢二钾4.5%,十二烷基硫酸钠4%,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW 4.1%,苯乙基酚聚氧乙烯醚 4.8%,黄原胶1.7%,甲基硅油2.5%,丙二醇9%,苯甲酸钠2.7%,余量为水。
实施例7
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素8%,膨润土5%,烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和嵌段共聚物的混合物MorwetD500 5%,苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚5%,烷基酚聚氧乙烯醚OP-7 5%,羧甲基纤维素2%,磷酸三丁酯3%,丙三醇10%,苯甲酸钠3%,余量为水。
实施例8
一种申嗪霉素水悬浮剂,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素3.5%,磷酸氢二钠 1.5%,改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 3%,烷基酚聚氧乙烯醚OP-7 4%,黄原胶1%,甲基硅油2%,丙二醇5.3%,柠檬酸钠2%,余量为水。
上述实施例1~8之一任意所述的申嗪霉素水悬浮剂之一,包括以下步骤:
(1)按上述重量百分比称取各重量原料;
(2)将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀;消泡剂加入量为消泡剂总量的40%;水的加入量为用水总量的70%;
(3)将步骤(2)混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨,至物料的粒径为0.5 μm,过滤得浆料,备用;
(4)把增稠剂配制成浓度0.1 wt %的水溶液,加入到步骤(3)过滤后的浆料,再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂,搅拌均匀;
(5)步骤(4)所得浆料在剪切机上6000 r/min均质分散,用剩余量水清洗剪切机,得到悬浮剂。
上述实施例1~8之一任意所述的申嗪霉素水悬浮剂之二,包括以下步骤:
(1)按上述重量百分比称取各重量原料;
(2)将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀;消泡剂加入量为消泡剂总量的50%;水的加入量为用水总量的75%;
(3)将步骤(2)混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨,至物料的粒径为3 μm,过滤得浆料,备用;
(4)把增稠剂配制成浓度2.5 wt%的水溶液,加入到步骤(2)过滤后的浆料,再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂,搅拌均匀;
(5)步骤(4)所得浆料在剪切机上4000 r/min均质分散,用剩余量水清洗剪切机,得到悬浮剂。
上述实施例1~8之一任意所述的申嗪霉素水悬浮剂之三,包括以下步骤:
(1)按上述重量百分比称取各重量原料;
(2)将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀;消泡剂加入量为消泡剂总量的46%;水的加入量为用水总量的80%;
(3)将步骤(2)混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨,至物料的粒径为5 μm,过滤得浆料,备用;
(4)把增稠剂配制成浓度5 wt %的水溶液,加入到步骤(2)过滤后的浆料,再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂,搅拌均匀;
(5)步骤(4)所得浆料在剪切机上12000 r/min均质分散,用剩余量水清洗剪切机,得到悬浮剂。
根据《农药水悬浮剂产品标准编写规范》(HG/T 2467.5-2003) 标准对本发明实施例1~8所得申嗪霉素水悬浮剂进行检测,检测结果见表1。
表1 实施例1~8所得申嗪霉素水悬浮剂检测结果
。
药效试验
施药地点:河南省周口市太康县马厂镇撞钟寨村夏西瓜田,前茬为冬小麦田。试验田地地势平坦,肥力均匀。土壤为粘土,肥力中等,由于前期雨量较大,土地湿度偏高。
施药前症状:叶片萎蔫,茎蔓萎缩,局部植株根部腐烂变色。
施药时间:2014年6月下旬。
施药条件:温度25~33 ℃,无持续风向,风力≤3级。
施药剂量及方式:施药量0.5~2 kg/公顷,使用时,药液稀释1000~2000倍,采用背负式喷雾器,装扇形喷头,人工均匀喷雾。
试验组:试验组1、2分别喷洒本发明实施例3、4制得的申嗪霉素水悬浮剂。
试验组对照组:对照组3、4、5按照相同施药剂量及方式分别喷洒2.5 wt%适乐时悬浮剂、10 wt%双效灵水剂、30 wt%市售甲霜恶霉灵。
空白对照组:按照相同施药剂量及方式喷洒清水。
试验方法:每个试验组和空白对照组均重复4次,每个试验组和空白对照组分别占用试验田小区面积30 m2,小区随机排列。施药前,在各个试验组和对照组的小区中,随机取4点:施药前记录总株数、病株数和病级数。施药7d、15d后,分别记录各个试验组总株数、病株数和病级数。
分级标准为0级:整株无病;1级:叶片有褐色斑;2级:茎蔓萎缩,叶片有褐色斑;3级:茎蔓枯裂,叶片干枯;4级:根部褐变,茎蔓腐烂;5级:根部腐烂,整株枯死。
各个试验组的西瓜枯萎病防治效果见表2。
表2 西瓜枯萎病防治田间试验效果
由表2可知,本发明制得的申嗪霉素水悬浮剂对西瓜枯萎病防治效果显著。施药7 d后,本发明实施例3、4制得的申嗪霉素水悬浮剂对西瓜枯萎病的防效达到65%左右,而其它三种市售农药防效在55%左右;施药15 d后,本发明实施例3、4制得的申嗪霉素水悬浮剂对西瓜枯萎病的防效超过85%,而其他三种市售农药对其的防效均未高于75%,本发明申嗪霉素水悬浮剂防治效果明显。由此可确定,本发明申嗪霉素水悬浮剂是防治西瓜枯萎病较佳农药制剂。
Claims (10)
1.一种申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素1~8%,助悬浮剂1~5%,分散剂1~5%,润湿剂0~5%,乳化剂1~5%,增稠剂0.1~2%,消泡剂0.5~3%,防冻剂2~10%,防腐剂0~3%,余量为水。
2.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,由以下重量百分比的原料组成:申嗪霉素2~5%,助悬浮剂1~5%,分散剂1~5%,润湿剂1.5~5%,乳化剂1~5%,增稠剂0.1~2%,消泡剂0.5~3%,防冻剂2~10%,防腐剂0.5~3%,余量为水。
3.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,所述的助悬浮剂为膨润土、白炭黑、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵和磷酸氢二钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,所述的分散剂为木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物MF、十二烷基硫酸钠、改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物MorwetD425、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物及其嵌段共聚物的混合物MorwetD500、多聚磷酸钠和2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐NNO中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,所述的润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐及阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、Berol 790A阴离子表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、吐温系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,所述的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、硅酸镁铝和聚乙烯醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂,其特征在于,所述的消泡剂为磷酸三丁酯、丁醇、有机硅、C8-C10脂肪醇类、酯醚型化合物中的一种或几种;所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或几种;所述的防腐剂为甲醛、苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸钠、水杨酸钠和山梨糖醇中的一种或几种。
9.一种权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按上述重量百分比称取各种原料;
(2)将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀;消泡剂加入量为消泡剂总量的40~50%;水的加入量为用水总量的70%~80%;
(3)将步骤(2)混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨,至物料的粒径为0.5~5 μm,过滤得浆料,备用;
(4)把增稠剂配制成浓度0.1 wt%~5 wt%的水溶液,加入到步骤(3)过滤后的浆料,再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂,搅拌均匀;
(5)步骤(4)所得浆料在剪切机上均质分散,用剩余量水清洗剪切机,得到悬浮剂。
10.根据权利要求9所述的申嗪霉素水悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的剪切机转速为4000~12000 r/min。
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