CN103238603A - 一种杀虫制剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于杀虫剂领域，涉及一种杀虫制剂及其应用。该制剂的活性组分化合物A的结构式如下：
Description
技术领域
本发明属于杀虫剂领域，涉及一种邻氨基苯甲酰胺类化合物杀虫制剂，具体地涉及以CN 101333213 A公开的列表化合物1.25为活性组分的一种杀虫制剂及其应用。
背景技术
杀虫剂在防治农林害虫或城市卫生害虫方面具有明显的作用。其中CN 101333213 A公开的列表化合物1.25(以下简称化合物A)可用于防治多种害虫，是一种高效杀虫剂，具有广阔的市场应用前景。化合物A的结构如下：
然而，目前尚无针对化合物A的制剂研究。CN 101333213A仅提到化合物A可加工成制剂，例如可湿性粉剂或乳油，没有具体的技术方案，难以满足实际应用的需要。
杀虫剂剂型开发向水基化、超微化、无粉尘和控制释放方向发展，其中水悬浮剂是杀虫剂发展的主要方向之一。水悬浮剂具有粒径小，分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高，使用剂量小、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒等特点。这些特点不仅更加充分发挥原药的作用特性，而且在生产与使用中无粉尘漂移，不易燃、易爆，提高了包装、运输和贮藏的安全性；本领域的技术人员对于水悬浮剂的开发研究日渐增多。
发明内容
本发明的目的在于开发含化合物A的制剂，具体地是开发一种能够更好地发挥原药生物活性的水悬浮剂，以达到提高其杀虫活性，降低使用成本、有效防治虫害的目的。
为了实现本发明的目的，发明人根据其作用靶标及应用方式，通过筛选与有效成分匹配的适宜助剂，确定了一种杀虫剂水悬浮剂配方。该水悬浮剂可以改善有效成分在害虫或其生长的介质上的润湿、展布、分散、滞留和渗透性能，达到提高其杀虫活性、降低使用成本、保护生态环境的目的，从而实现了本发明的目的。
本发明的技术方案如下：
一种杀虫剂水悬浮剂，以化合物A为活性组分，制剂中含有分散剂、防冻剂和水；所述的水悬浮剂中各组分的重量百分含量为：化合物A0.1～70％，分散剂1～50％，防冻剂1～20％，水5～90％。
本发明较为优选的技术方案为：
杀虫剂水悬浮剂中，各组分的重量百分含量为：化合物A1～55％，分散剂5～30％，防冻剂1～10％，水15～80％。
进一步优选的技术方案为：
杀虫剂水悬浮剂中，各组分的重量百分含量为：化合物A10～40％，分散剂8～20％，防冻剂2～8％，水40～80％。
本发明的杀虫剂水悬浮剂配方中涉及的分散剂品种在多部有关表面活性剂和农药剂型加工的专著中均有报道。例如，《表面活性剂科学与应用》，蒋庆哲等主编，中国石化出版社，2009；《特种表面活性剂》，王培义等主编，中国纺织出版社；《农药剂型加工技术》，刘步林主编，化学工业出版社，1998；Sisely and Wood，Encyclopedia of Surface Active Agents，Chemical Publ.，Co.，Inc.，New York，1964。
本发明的杀虫剂水悬浮剂中的分散剂可选自：烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、农乳0201B、农乳0203B、农乳100#、农乳500#、农乳700#、农乳BY110、农乳1601、农乳T-20、农乳S-80、木质素磺酸钠、拉开粉BX、净洗剂LS、木质素磺酸钙、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、亚甲基萘磺酸钠、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、二丁基萘磺酸甲醛缩合物、蓖麻油环氧乙烷加成物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或甲基纤维素中的一种或几种。
进一步优选的分散剂为：烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、农乳0201B、农乳0203B、农乳700#、农乳BY110、农乳1601、农乳T-20、农乳S-80、木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、萘磺酸钠甲醛缩合物或亚甲基萘磺酸钠中的一种或几种。
本发明的杀虫剂水悬浮剂中的防冻剂可选自：乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或尿素。进一步优选乙二醇或丙三醇。
此外，某些情况下加入适量的增稠剂可改善水悬浮剂的物理稳定性，如减少分层、便于包装。本发明的杀虫剂水悬浮剂中的增稠剂可选自：黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、白炭黑、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、硅酸镁铝、聚乙烯醇、聚乙二醇、酚醛树脂、虫胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素和海藻酸钠中的一种或几种。然而，某些情况下部分分散剂也可以具有增稠剂的功效。
制备水悬浮剂时，有时由于机械设备原因及加工过程中容易将空气带入，产生气泡，通常需要加入适量的消泡剂。本发明的杀虫剂水悬浮剂中的消泡剂可以选自：泡敌、硅油、硅酮类、WJX-1、C8～10脂肪醇、C10～20饱和脂肪酸类(如癸酸、硬脂酸等)或C10～20饱和脂肪酸酰胺。消泡剂的选择是本领域的技术人员所熟悉的。
本发明涉及的杀虫剂水悬浮剂采用常规方法制备，其配制方法为：将化合物A与分散剂、防冻剂和水按需要的比例加入到混合罐中混合均匀，先经过粗粉碎，然后抽入到砂磨机中进行细磨，当95％物料的平均粒径达到5μm粒径以下时，过滤，即可得到本发明的杀虫剂水悬浮剂产品。
本发明的杀虫剂水悬浮剂在使用前可以由使用者经稀释或直接兑水喷雾，也可以直接使用。
本发明的技术方案还包括防治虫害的方法：将本发明的杀虫剂水悬浮剂施于所述的害虫或其生长介质上。通常选择的较为适宜有效量为每公顷10克到1000克。
本发明的技术方案还包括杀虫剂水悬浮剂的用途：本发明的杀虫剂水悬浮剂可应用于农业害虫、林业害虫或非治疗目的卫生害虫的防治，高效地防治二化螟、玉米螟、粘虫、小菜蛾、甜菜夜蛾幼虫等害虫。
本发明的杀虫剂水悬浮剂具有以下优点：1)闪点高，不易燃、易爆，贮存、使用安全；2)粉尘少，对环境污染小，施用方便，对生产者和使用者以及环境安全；3)水悬浮剂以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装；4)具有粒径小，分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高，使用剂量小、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒等特点；5)水悬浮剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，杀虫效果好。
具体实施方式
以下具体实施例用于进一步详细说明本发明，但本发明绝非限于这些例子。配方中百分比和份数均以重量计。活性组分化合物A自制(含量95％)、折百后剂量加入，其他各原料均为市售品。
制剂配方实施例
实施例1、5％化合物A水悬浮剂
按配方要求，将5份化合物A、2.5份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、3份农乳0201B、3份农乳1601、5份乙二醇、1份农乳T-20、0.1份WJX-1，水补足至100份，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到5％化合物A水悬浮剂。
实施例2、10％化合物A水悬浮剂
按配方要求，将10份化合物A、3份萘磺酸钠甲醛缩合物、3份烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、0.1份白炭黑、0.1份黄原胶、2份农乳0201B、5份乙二醇、0.2份WJX-1，水补足至100份，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到10％化合物A水悬浮剂。其各项技术指标为：pH值6.8；悬浮率95.8％；倾倒性：倾倒后残余物3.1％，洗涤后残余物0.2％；持久起泡性(1min后)20mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率为1.1％。
实施例3、15％化合物A水悬浮剂
按配方要求，将15份化合物A、4份萘磺酸钠甲醛缩合物、1份农乳700#、0.2份白炭黑、4份农乳0201B、5份乙二醇、0.3份硅油，水补足至100份，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到15％化合物A水悬浮剂。
实施例4、20％化合物A水悬浮剂
按配方要求，将20份化合物A、4份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、3份农乳BY110、0.2份硅酸镁铝、0.2份白炭黑、3份农乳0203B、5份丙三醇、0.2份WJX-1，水补足至100份，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到20％化合物A水悬浮剂。其各项技术指标为：pH值6.6，悬浮率93.9％，倾倒性：倾倒后残余物3.5％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)25mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率为1.3％。
实施例5、30％化合物A水悬浮剂
按配方要求，将30份化合物A、5份农乳0201B、2份农乳T-20、2份农乳1601、1份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、0.1份白炭黑、5份乙二醇、0.3份WJX-1水补足至100份，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到30％化合物A水悬浮剂。
实施例6、40％化合物A水悬浮剂
按配方要求，将40份化合物A、3份萘磺酸甲醛缩合物、2份亚甲基萘磺酸钠、5份农乳0203B、1份农乳T-20、0.1份白炭黑、5份乙二醇、0.2份WJX-1水补足至100份，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到40％化合物A水悬浮剂。
性能测试实施例
实施例7、稳定性对比试验
测试本发明的杀虫制剂的稳定性，同时以CN 101333213 A中提到的方法配制化合物A作为对照制剂进行对比试验。试验结果见表1。
对照制剂的配制：化合物A用丙酮溶解(丙酮在总溶液中的含量不超过10％)，然后用0.1％的吐温80水溶液配制成所需浓度的溶液。
表1 稳定性对比试验结果(常温)
由上表可见，对照制剂常温放置1个月后已经不能再用；而本发明提供的制剂(以实施例2与实施例4配制的水悬浮剂为例)放置1、6、12个月后，表面张力均变化不大，通过98％的平均粒径(d98)变化也不大。这表明两个实施例样品不仅均能满足药液在靶标上的润湿，而且随着时间的推移，磨细的粒子也基本没发生变化。粒子越细、药效越好，反之、药效发挥越差。上表数据证实了选用本发明的助剂体系配制的水悬浮剂，施用方便，利于药效的发挥。
生物活性测试实施例
实施例8、小菜蛾室内活性测定
测试靶标为小菜蛾(Plutella xylostella)，3龄幼虫，室内饲养的敏感品系。测试条件为温度：24～26℃，湿度：RH 60％，光照：L∶D＝14∶10。供试制剂用电子分析天平分别准确称取，用水稀释至所需浓度药液。试验采用airbrush喷雾法进行处理，将温室栽培的甘蓝叶取回，制成直径2cm叶碟，airbrush喷雾处理的压力为10psi(约合0.7kg/cm2)，每叶碟正反面喷雾，喷液量为0.5ml，阴干后，放入垫有滤纸的9cm培养皿中，挑选整齐一致的试虫接入培养皿中，每次处理重复4次。将处理后的试虫置于观察室内，定期观察试虫反应情况，48h后调查死、活虫数。
试验结果见表2。从表中可以看出，各实施例样品，对小菜蛾的活性均显著高于对照制剂。对照制剂的配制方法同前。
表2 对小菜蛾室内生物活性测定结果(校正死亡率％)
Claims (9)
1.一种杀虫制剂，其特征在于：以化合物A为活性组分的水悬浮剂，制剂中含有分散剂、防冻剂和水；制剂中各组分的重量百分含量为：化合物A0.1～70％，分散剂1～50％，防冻剂1～20％，水5～90％。
2.根据权利要求1所述的杀虫制剂，其特征在于：所述的水悬浮剂中各组分的重量百分含量为：化合物A1～55％，分散剂5～30％，防冻剂1～10％，水15～80％。
3.根据权利要求2所述的杀虫制剂，其特征在于：所述的水悬浮剂中各组分的重量百分含量为：化合物A10～40％，分散剂8～20％，防冻剂2～8％，水40～80％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的杀虫制剂，其特征在于：配制水悬浮剂的分散剂选自烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、农乳0201B、农乳0203B、农乳100#、农乳500#、农乳700#、农乳BY110、农乳1601、农乳T-20、农乳S-80、木质素磺酸钠、拉开粉BX、净洗剂LS、木质素磺酸钙、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、亚甲基萘磺酸钠、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、二丁基萘磺酸甲醛缩合物、蓖麻油环氧乙烷加成物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或甲基纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的杀虫制剂，其特征在于：配制水悬浮剂的分散剂选自烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、农乳0201B、农乳0203B、农乳700#、农乳BY110、农乳1601、农乳T-20、农乳S-80、木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、萘磺酸钠甲醛缩合物或亚甲基萘磺酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的杀虫制剂，其特征在于：配制水悬浮剂的防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或尿素。
7.根据权利要求6所述的杀虫制剂，其特征在于：配制水悬浮剂的防冻剂选自乙二醇或丙三醇。
8.一种控制害虫的方法，其特征在于，将权利要求1所述的杀虫制剂以10～1000克有效成分/公顷施于需要控制的害虫或其生长的介质上。
9.一种如权利要求1所述的杀虫制剂在防治农业害虫、林业害虫或非治疗目的卫生害虫的用途。
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