CN100586282C - 含氯虫酰胺和杀虫单的杀虫组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以氯虫酰胺与杀虫单作为活性成分的杀虫组合物，氯虫酰胺与杀虫单的重量比为1∶1～100，氯虫酰胺与杀虫单的重量之和是组合物总重量的10%～50%，本发明添加不同的溶剂或助溶剂、乳化剂、分散剂、共乳化剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂、稳定剂、黏结剂等，可以加工成水乳剂(EW)、微乳剂(ME)、悬浮剂(SC)、可湿性粉剂(WP)、或水分散性粒剂(WDG)等不同的剂型。本发明可有效地防治农业害虫，特别适用于防治水稻害虫，对昆虫的毒杀作用具有显著的增效作用，表现出杀虫谱广、高效、作用速度快、对哺乳动物和天敌昆虫的毒性低、用药量和农用成本低以及药剂间无交互抗性等特点，克服和延缓害虫抗药性的产生。

Description

含氯虫酰胺和杀虫单的杀虫组合物

技术领域

本发明涉及一种含氯虫酰胺与杀虫单的杀虫组合物及其用途。

背景技术

氯虫酰胺(chlorantraniliprole)，实验代号为DPX-E2Y45，化学名称为3-溴N-(4-氯-2-甲基-6-(甲氨基羰基苯基)-1-3氯-2-吡啶)-1H-吡唑-5-羧酰胺，是美国杜邦公司开发出来的一种新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂。该杀虫剂是昆虫鱼尼丁受体抑制剂，主要通过诱导昆虫鱼尼丁受体调控的胞内钙离子释放而表现出杀虫作用[见《世界农药》，2007，29(5)：6～10]。氯虫酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，可用于防治各种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性，且对天敌昆虫安全，可用于害虫综合治理(IPM)和抗性治理(RPM)，被用于蔬菜、甜菜、棉花等作物防治各种害虫，如甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)、甘蓝夜蛾(Spodopteralitura)、小菜蛾(Plutella xylostella)、菜粉蝶(Pieris rapae)、棉铃虫(Heliothis armigera)、红铃虫(Pectinophora gossypiella)等，对各龄期幼虫都有很好的防治效果。氯虫酰胺被国际上誉为新一代高效杀虫剂，但由于合成路线复杂、成本高和知识产权问题，目前在我国尚无法生产，这在很大程度上限制了其推广使用，特别是一些经济不发达地区更难以推广。此外，该药剂对水稻螟虫如二化螟(Chilo suppressalis)、三化螟(Tryporyza incertulas)和稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis)等的防治效果不很理想。基于氯虫酰胺在农业害虫防治上的独特特点，农药应用和害虫防治领域的科学家们开展该杀虫剂与其它杀虫剂的复配研究，以扩大杀虫谱、提高药效和降低抗药性风险，尤其是具有增效作用的农药组合物还可明显降低农用成本。

杀虫单(monosultap)，化学名称为2-N，N-二甲胺基-1，3-双(硫代硫酸钠基)丙烷，属于沙蚕毒素类杀虫剂，是一种烟碱型乙酰胆碱受体抑制剂，对昆虫具有强烈的触杀、胃毒、熏蒸和内吸作用，对水稻螟虫、稻纵卷叶螟、黏虫、叶蝉类、飞虱类等多种害虫都有很好的效果，是水稻螟虫和水稻纵卷叶螟的特效药，而且生产成本与农用成本都很低。但是，杀虫单的缺点是用药量大、速效性相对较差。此外，由于该药剂已在农业生产中使用十余年，目前该药已使害虫产生严重的抗药性，急需寻求新的药剂或找到与之相复配的药剂，以改变作用方式，降低抗药性，延长该药的使用寿命。

为了克服和弥补上述不足，有报道将氯虫酰胺与其他农药进行混配以提高药效、扩大杀虫谱和降低农用成本。例如，中国发明专利“杀节肢动物的邻氨基苯甲酰胺”(公开号CN1678192A，2005-10-5)公开了氯虫酰胺及其类似物的合成方法及其与其他农药的组合物。但是，目前国内外尚无有关氯虫酰胺与杀虫单的混配制剂及其防治农业害虫的详细报道。申请人经过大量研究发现，氯虫酰胺与杀虫单混用对防治农业害虫如黏虫和水稻螟虫等具有非常好的效果，且其增效作用明显，具有杀虫谱广、高效、作用速度快、对哺乳动物和天敌昆虫的毒性低、用药量和农用成本低以及药剂间无交互抗性等特点，可克服和延缓害虫抗药性的产生，尤其适用于水稻害虫的防治。

发明内容

本发明的目的是为了扩大杀虫谱和降低农用成本，延长杀虫单的使用寿命而提供一种含氯虫酰胺和杀虫单的杀虫组合物。氯虫酰胺与杀虫单的重量比为1∶1～100，氯虫酰胺与杀虫单的重量之和是组合物总重量的10％～50％，本发明添加不同重量的溶剂或助溶剂、乳化剂、分散剂、共乳化剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂、稳定剂、或黏结剂，按照本技术领域技术人员公知的加工方法可以加工成水乳剂(EW)、微乳剂(ME)、悬浮剂(SC)、可湿性粉剂(WP)、或水分散性粒剂(WDG)等不同的剂型。这些制剂采用喷雾、弥雾、喷粉、撒施或灌溉等方式施于不同作物和场合防治害虫。

本发明所述的杀虫组合物在配制为水乳剂时，可用助剂有：

溶剂和助溶剂可以为甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、二甲苯、丙酮、环己酮、N-长链烷基吡咯烷酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合物，一般用量占20～60％(重量比)。

乳化剂可以为烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐中的一种或几种的混合物，一般用量占10～30％(重量比)。

分散剂可以为聚乙烯醇、阿拉伯树胶或其混合物，一般用量占5～10％(重量比)。

共乳化剂可以为丁醇、异丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1、十九烷醇-1、二十烷醇-1中的一种或几种的混合物，一般用量占0.5～5％(重量比)。

防冻剂可以为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物，一般用量占1～8％(重量比)。

消泡剂可以是有机硅油、甲醇、乙醇、环氧大豆油中的一种或几种的混合物，一般用量占0.5～8％(重量比)。

增稠剂可以是聚丙烯酸酯、咕吨胶、硅酸铝镁、尿素、天然多糖中的一种或几种的混合物，一般用量占0.2～5％(重量比)。

pH值调节剂可以是氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、醋酸、磷酸等中的一种或几种的混合物，一般用量占0.2～1％(重量比)。

本发明所述的杀虫组合物在配制为微乳剂时，可用助剂有：

溶剂和助溶剂有甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、环己酮、吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合物，一般用量占20～60％(重量比)。

乳化剂为烷基苯萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物，例如农乳300、农乳500、农乳600、农乳700、农乳Sorpl KS、OX2511、NNO、NP系列等，乳化剂可以是一种或几种的混合物，一般用量占10～30％(重量比)。

防冻剂有乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物，一般用量占1～8％(重量比)。

稳定剂可以是尿素、甲醇、可溶性淀粉、山梨酸钠、焦性没食子酸、氨基苯甲酸、甲苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或几种的混合物，一般用量占0.5～10％(重量比)。

本发明所述的杀虫组合物在配制为悬浮剂时，可用助剂有：

润湿分散剂为木质素磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基芳基磺酸盐、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素(CMC)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或几种的混合物，一般用量占0.5～40％(重量比)。

增稠剂为羟甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶、阿拉伯树胶、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、膨润土、硅酸镁铝、石膏中的一种或几种的混合物，一般用量占0.2～5％(重量比)。

稳定剂为酸式磷酸异丙酯(PAP)、2，6-二特丁基-4-甲基酚(BHT)、邻苯三酚、甲苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚议乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、焦性没食子酸、氨基苯甲酸、环氧化大豆油、亚麻油、蓖麻油、可溶性淀粉一种或几种的混合物，一般用量占0.1～10％(重量比)。

促渗剂为月桂氮卓酮、JFC中的一种或两种的混合物，一般用量占0～10％(重量比)。

消泡剂可以是有机硅油、甲醇、乙醇、环氧大豆油中的一种或几种的混合物，一般用量占0.5～8％(重量比)。

稳定剂可以是尿素、甲醇、可溶性淀粉、山梨酸钠、焦性没食子酸、氨基苯甲酸、甲苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或几种的混合物，一般用量占0.5～10％(重量比)。

防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物，一般用量占0.1～5％(重量比)。

pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、盐酸、醋酸、磷酸或柠檬酸中的一种或几种的混合物，一般用量占0.1～5％(重量比)。

溶剂和助溶剂有水、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、环己酮、吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合物，一般用量占10～80％(重量比)。

本发明所述的杀虫组合物配制为可湿性粉剂时，可用助剂有：

分散剂有木质素磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、亚硫酸纸浆废液、脂肪酸酯硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一或几种的混合物，一般用量占5～35％(重量比)。

湿润剂为十二烷基苯磺酸盐、农乳2000系列、SOPA230、SOPA270、SOPA235、茶枯粉、皂角粉、拉开粉、润湿渗透剂F中的一或几种的混合物，一般用量占5～30％(重量比)。

载体有高岭土、硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土、轻质碳酸钙、滑石粉中的一种或几种的混合物，一般用量占15～75％(重量比)。

本发明所述的杀虫组合物配制成水分散性粒剂时，可用助剂有：

湿润剂为脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、石油磺酸钠、烷基萘磺酸盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、亚硫酸纸浆废液、茶枯粉、皂角粉中的一或几种的混合物，一般用量占5～30％(重量比)。

分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚、萘磺酸钠甲醛缩合物、二辛基磺基琥珀酸钠、丙烯酸均聚物钠盐中的一或几种的混合物，一般用量占5～10％(重量比)。

粘结剂是淀粉、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙二醇、硅酸钠、明胶、大豆卵磷脂、环糊精、阿拉伯树胶中的一种或几种的混合物，一般用量占1～10％(重量比)。

崩解剂可以是尿素、氯化镁、氯化铝、氯化钠、硫酸铵、膨润土中的一种或几种的混合物，一般用量占5～10％(重量比)。

载体为高岭土、硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土、轻质碳酸钙、滑石粉、蒙脱石中的一种或几种的混合物，一般用量占15～70％(重量比)。

本发明具有如下特点：

且具有明显的增效作用，共毒系数显著大于100杀虫单是一种在农业生产实践中使用多年的老品种，其单独使用时用药量大，一般每亩有效成分用量为50克以上。据南京农业大学报道(2000)，水稻螟虫已对杀虫单表现出明显的抗性。而氯虫酰胺属于新杀虫剂品种，每亩有效成分用量为2～6克，因其独特的作用机理，不仅无交互抗性问题，而且对已产生抗性的害虫具有较好的防治效果。本发明所述组合物因杀虫单与氯虫酰胺复配后用药量明显减少，根据作物的种类、害虫种群发生密度、耕作方式以及天气和施用方式等进行不同剂量施药，有效成分用量在1～15克/亩内，能有效防治水稻、蔬菜、茶树、棉花、园艺、果树等重要农业作物上的害虫，如稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、稻蝽、蓟马、叶蝉、飞虱、蚜虫、甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖(Ectropis obliqua S)、茶毒蛾(Euproctispseudoconspersa S)、果蛀蛾、潜叶蛾等，尤其适用于水稻害虫的防治。

本发明所述的杀虫组合物具有明显的增效作用，不仅能提高对农作物害虫的防治效果、降低农用成本、克服或延缓有害昆虫抗药性的产生，而且还可扩大防治谱，对同时发生的多种害虫有较强的防治效果，有利于延缓甚至克服由于化学农药在种间筛选而引起的害虫再猖獗问题，对害虫抗性治理具有十分重要的意义。

本发明为市场上已使用多年的老农药品种杀虫单开辟了新的应用领域，延长了老农药品种的安全使用寿命。

本发明所述的杀虫组合物由于配方和配比合理，可以大大地减轻对各种天敌和环境有益生物的毒害作用；特别是适用于对有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类杀虫剂产生抗性的水稻害虫的防治，具有用量低、防治效果好、杀虫谱广以及一次施药兼治多种害虫等特点，从而节省了人力、物力和财力，减少了因大量使用高毒农药对环境所造成的污染和人畜的危害，达到作物优质高产之目的。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明含氯虫酰胺与杀虫单的杀虫组合物作进一步说明，但本发明绝不限于下述实施例。

实施例1：先称取氯虫酰胺1g、杀虫单19g、木质素磺酸盐6g、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10g、尿素1g、丙二醇2g、聚乙烯醇3g、二甲基甲酰胺2g和去离子水56g。然后，在常温和高速剪切搅拌下将油相加入水相中，搅拌混合均匀使其平均液径小于2μm，即得到20％水乳剂产品。

实施例2～6：按实施例1类似的方法可配制下列不同含量的组合物EW

实施例	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
						氯虫酰胺(g)	5	2	0.5	0.5	0.5
杀虫单(g)	5	18	25	39.5	49.5
						溶剂(g)	甲醇10，DMSO2	甲醇10，乙酸乙酯5	DMF5	丙酮5	DMSO1
乳化剂(g)	烷基苯基聚乙二醇醚8，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物8，烷基苯磺酸盐10	聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10，木质素磺酸盐10	聚氧乙烯山梨糖醇酐酯5，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐10，烷基苯磺酸盐5	聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10，木质素磺酸盐10	聚氧乙烯山梨糖醇酐酯5，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚10，木质素磺酸盐5
						分散剂	聚乙烯醇5	聚乙烯醇5	聚乙烯醇4，阿拉伯树胶3	阿拉伯树胶5	聚乙烯醇2.5阿拉伯树胶2.5
增稠剂(g)	硅酸铝镁1	聚丙烯酸酯0.5，咕吨胶0.5	尿素2	硅酸铝镁2，天然多糖1	尿素1
						防冻剂(g)	丙三醇1.5	聚乙二醇3	丙三醇0.5，山梨醇0.5	聚乙二醇1.5	山梨醇1
消泡剂(g)	有机硅油2	有机硅油2	环氧大豆油5	有机硅油5	有机硅油5
						去离子水(g)	42.5	34	34.5	20.5	17
组合物含量	10％	20％	25.5％	40％	50％

实施例7：称取氯虫酰胺5g、杀虫单5g、烷基二聚氧乙烯磺酸钙盐5g、NNO 10g、甲醛基缩水甘油醚5g、乙酸乙酯5g、聚乙二醇5g和去离子水60g。在常温和高速剪切混合乳化下将各组分搅拌混合均匀使其平均液径小于0.1μm即得到透明均匀的10％微乳剂产品。

实施例8～10：按实施例7类似的方法可以配制下列不同含量的组合物ME

实施例	实施例8	实施例9	实施例10
				氯虫酰胺(g)	5	1	0.2
杀虫单(g)	15	49	19.8
				溶剂(g)	甲醇20，DMF5	乙醇5，丙酮5	甲醇10
乳化剂(g)	十二烷基苯磺酸钠10，苯乙烯酚聚氧乙烯醚10	烷基苯萘磺酸盐10，二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物15	烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐15，苯乙烯酚聚氧乙烯醚15
				稳定剂(g)	甲苯基缩水甘油醚2	尿素0.5，苯基缩水甘油醚1	尿素3
防冻剂(g)	丙三醇5	聚乙二醇1，山梨醇1	丙三醇1.5，聚乙二醇1.5
				去离子水(g)	22	11.5	44
组合物含量	20％	50％	20％

实施例11：称取氯虫酰胺1g、杀虫单15g、木质素磺酸钠8g、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺盐12g、膨润土2g、阿拉伯胶2g、聚乙烯吡咯烷酮4g和水56g。将上述各组分混合均匀并于球磨机中球磨粉碎4小时形成粗分散液，再经湿法超微粉碎使其平均粒径小于5μm即可得到所需的16％悬浮剂产品。

实施例12～14：按实施例11类似的方法配制下列不同含量的组合物SC

实施例	实施例12	实施例13	实施例14
				氯虫酰胺(g)	1	2	5
杀虫单(g)	9	20	5
				润湿分散剂(g)	木质素磺酸盐8，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10，羟甲基纤维素5	木质素磺酸盐10，烷基酚聚氧乙烯醚8，脂肪醇聚氧乙烯醚8	多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺盐10，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10，羟甲基纤维素8
促渗剂(g)	月桂氮卓酮3	JFC3	--
				增稠剂(g)	黄原胶3	聚乙烯醇1，膨润土1	硅酸镁铝5
防冻剂(g)	聚乙二醇5	丙三醇5	乙二醇2.5，山梨醇2.5
				稳定剂(g)	甲苯基缩水甘油醚2	酸式磷酸异丙酯1，可溶性淀粉2	聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚0.5
消泡剂(g)	有机硅油5	有机硅油2	有机硅油5，甲醇2
				助溶剂(g)	甲醇20	甲醇5，乙酸乙酯5	聚乙二醇10，DMF5
pH值调节剂(g)	--	--	磷酸0.1
				去离子水(g)	29	27	29.4
组合物含量	10％	22％	10％

实施例15：称取氯虫酰胺0.1g、杀虫单9.9g、木质素磺酸钠5g、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐3g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐8g、聚醋酸乙烯酯2g、尿素2g和活性白土70g，将之充分混合，混合物于气流粉碎机中进行粉碎即可制得平均粒径为20μm的10％可湿性粉剂产品。

实施例16～17：按实施例15类似的方法配制下列不同含量的组合物WP

实施例	实施例16	实施例17	实施例18
				氯虫酰胺(g)	10	5	0.5
杀虫单(g)	10	15	30
				润湿剂(g)	十二烷基苯磺酸盐15，润湿渗透剂F5	农乳200020	十二烷基苯磺酸盐13.5
分散剂(g)	木质素磺酸盐20，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物5	木质素磺酸盐25	木质素磺酸盐14，烷基酚聚氧乙烯醚10
				填料(g)	高岭土35	高岭土25，活性白土10	硅藻土32
组合物含量	20％	20％	30.5％

实施例19：称取氯虫酰胺0.4g、杀虫单19.6g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐8g、月桂醇聚氧乙烯醚8g、硅酸钠2g、聚乙二醇4g、淀粉2g、活性白土16g和高岭土40g。将混合物进行超细粉碎后造粒、干燥、筛分即得到平均粒径为4μm左右的20％可分散性粒剂产品。

实施例20：称取氯虫酰胺0.3g、杀虫单29.7g、木质素磺酸钠4g、烷基酚聚氧乙烯醚7g、聚乙烯醇5g、尿素2g、氯化镁3g、白碳黑50g。将上述物质搅拌溶解混合均匀，于砂磨机中研磨使其平均粒径为4μm左右，再通过流化床喷雾干燥即可得到所需产品30％可分散性粒剂产品。

实施例21～23：按实施例20类似的方法配制下列不同含量的组合物WDG

实施例	实施例21	实施例22	实施例23	实施例24
					氯虫酰胺(g)	0.5	1	1	7.5
杀虫单(g)	20.5	19	9	7.5
					润湿剂(g)	木质素磺酸盐10，烷基酚聚氧乙烯醚5	脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐5，木质素磺酸盐15	烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐26	木质素磺酸盐20
分散剂(g)	月桂醇聚氧乙烯醚8	月桂醇聚氧乙烯醚8	萘磺酸钠甲醛缩合物5，丙烯酸均聚物钠盐5	月桂醇聚氧乙烯醚10
					粘结剂(g)	聚乙烯醇5	聚醋酸乙烯酯5	淀粉2，聚乙二醇4	淀粉3
崩解剂(g)	尿素2，氯化镁3	膨润土3	尿素2	尿素2
					载体(g)	白碳黑46	高岭土24，活性白土20	硅藻土25，活性白土21	滑石粉30，蒙脱石25
组合物含量	21％	20％	10％	10％

实施例25：氯虫酰胺与杀虫单混配对黏虫(Mythimna separata)的配比筛选及毒力测定

采用浸渍法将供试药剂配成一定浓度的母液，再以清水稀释成5个浓度待用，设清水为对照。取鲜嫩的玉米叶剪成约50mm长的大小基本一致的片段，将剪好的叶片在配制好的供试药液中浸渍10秒，取出让其自然晾干后，放入事先垫有滤纸的培养皿(Φ90mm)中。然后在皿中接入粘虫3龄幼虫，每皿10头，每浓度3次重复。处理完毕，盖上皿盖，置于恢复室内培养，定期观察，于48hr后检查记录死亡情况，计算死亡率(％)，并根据机率值分析法求出毒力回归方程式、相关系数(r)和致死中浓度(LC₅₀)。并采用Sun&Johnson(1960)提出的共毒系数(CTC)法评价联合作用。一般地，共毒系数明显大于100时表示具有增效作用，共毒系数接近于100时表示具相加作用，共毒系数明显小于100时表示为拮抗作用。共毒系数的计算公式如下：

理论毒力指数(TTI)＝药剂A的ATI×混剂中A的百分含量+药剂B的ATI×混剂中B的百分含量

氯虫酰胺与杀虫单混配对黏虫的毒力测定结果见表1。可见，氯虫酰胺与杀虫单以1∶1、1∶9、1∶19、1∶50和1∶100的比例混配对黏虫均表现为明显的增效作用，其LC₅₀值分别为0.91、4.38、19.65、35.31和44.74mg/L，共毒系数为442.52、416.26、166.08、177.30和198.26。

表1氯虫酰胺与杀虫单混配对黏虫的毒力测定结果(72hr)

实施例26：氯虫酰胺与杀虫单混配对稻黑尾叶蝉(Nephotettix cincticeps)的毒力测定

采用浸苗接虫法供试药剂按设计方案配制成5～6个浓度待用，设清水为对照。选取二叶一芯稻苗15株，在供试药溶中浸渍10秒后，取出自然晾干，放到玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度3次重复。然后在每管接入叶蝉3龄若虫15头，管口用白纱布扎紧。处理完毕，置于观察室内，定期检查并记录试虫死活情况，计算死亡率(％)，根据机率值分析法求出毒力回归式、相关系数(r)和致死中浓度(LC₅₀)。其联合作用评价方法同实施例25。测定结果见表2。可见，氯虫酰胺与杀虫单以1∶1、1∶9、1∶19、1∶50和1∶100的比例混配对叶蝉表现为明显的增效作用，其LC₅₀值分别为34.02、78.38、211.95、136.51和205.34mg/L，共毒系数为199.80、275.58、140.06、281.43和206.60，以1∶9和1∶50增效作用更为显著。

表2氯虫酰胺与杀虫单混配对稻黑尾叶蝉的毒力测定结果(72hr)

实施例27：氯虫酰胺-杀虫单混剂防治水稻三化螟的田间小区药效试验

试验结果见表3。可见，氯虫酰胺-杀虫单混剂对水稻三化螟具有很好的防治效果。施药剂量为8和16g a.i./亩时药后7和20d的防治效果，实施例1产品分别为78.22～85.76％和92.98～100％，水稻枯芯率为0.39～0.76％；实施例7产品分别达到80.73％和100％，水稻枯芯率为0.47％；实施例11产品分别为79.41～88.77％和90.75～100％，水稻枯芯率为0.48～0.91％；实施例15产品分别为76.53～86.33％和93.54～100％，水稻枯芯率为0.58～0.88％；实施例19产品分别为79.33～88.31％和90.37～100％，水稻枯芯率为0.46～0.91％，明显优于氯虫酰胺2g a.i./亩和杀虫单50g a.i./亩对水稻三化螟的防治效果。

表3.氯虫酰胺-杀虫单混剂对水稻三化螟的田间防效果(湖南永州，2007.9)

注：表中数据为3次重复平均值，同列数字后随相同字母者表示在P＝0.05水平上差异不显著。下表同。

实施例28：氯虫酰胺-杀虫单混剂防治稻纵卷叶螟的田间小区药效试验

试验结果见表4。可见，氯虫酰胺-杀虫单混剂对水稻稻纵卷叶螟具有很好的防治效果。施药剂量为8和16g a.i./亩时药后7、14和30d的防治效果，实施例1产品分别为75.25～81.43％、90.78～94.43％和100％；实施例7产品分别达到81.23％、96.54％和100％；实施例11产品分别为80.40～82.38％、94.15～96.97％和100％；实施例15产品分别为74.87～81.88％、90.33～95.57％和97.87～100％；实施例19产品分别为79.99～83.77％、90.13～96.33％和98.03～100％，明显优于氯虫酰胺2g a.i./亩和杀虫单50g a.i./亩对稻纵卷叶螟的防治效果。

表4.氯虫酰胺-杀虫单混剂对稻纵卷叶螟的田间防效果(攸县，2007.9)

Claims (2)

1、一种杀虫组合物，其特征在于含有杀虫活性成分氯虫酰胺即3-溴-N-(4-氯-2-甲基-6-(甲氨基羰基苯基)-1-3氯-2-吡啶)-1H-吡唑-5-羧酰胺和杀虫单即2-N，N-二甲胺基-1，3-双(硫代硫酸钠基)丙烷，氯虫酰胺与杀虫单的重量比为1∶1～1∶100，添加溶剂或助溶剂、乳化剂、分散剂、共乳化剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂、稳定剂、黏结剂后，加工成水乳剂(EW)、微乳剂(ME)、悬浮剂(SC)、可湿性粉剂(WP)、或水分散性粒剂(WDG)的组合物形式，氯虫酰胺与杀虫单的重量之和是组合物总重量的10％～50％。

2、根据权利要求1所述的杀虫组合物的用途，其特征在于对害虫的毒力具有增效作用，共毒系数大于100，有效地防治农业害虫对作物的危害。