CN103130280A

CN103130280A - 一种提升工业氯化铬品质的方法

Info

Publication number: CN103130280A
Application number: CN2013100981417A
Authority: CN
Inventors: 郑琦; 罗苇; 凌芳; 马骏; 陈浩云
Original assignee: Sinopharm Chemical Reagent Co Ltd
Current assignee: Sinopharm Chemical Reagent Co Ltd
Priority date: 2013-03-25
Filing date: 2013-03-25
Publication date: 2013-06-05
Anticipated expiration: 2033-03-25
Also published as: CN103130280B

Abstract

本发明公开了一种提升工业氯化铬品质的方法。以工业氯化铬为原料，加入高纯水中溶解，溶解液经改性聚偏氟乙烯膜进行膜过滤，得到去除杂质金属离子的滤液，在常压下经除水、冷却，析出的晶体进行干燥，即得到提升品质的氯化铬，经检测，纯度达到99.5%及以上，符合HG3-935-81的质量标准。本发明方法去除杂质金属离子效果好，得到的氯化铬产品质量稳定，适于工业化生产。

Description

一种提升工业氯化铬品质的方法

技术领域

本发明涉及一种提升工业氯化铬品质的方法，特别涉及一种利用改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜进行膜过滤提升氯化铬品质的方法。

背景技术

氯化铬又称六水氯化铬，是一种制备无机或有机铬化合物常用的原料，特别是有机酸铬，如医疗、食品添加剂、饲料添加剂、油田用铬化合物的生产大都用氯化铬为原料。氯化铬作为制取催化剂，可直接用作有机合成催化剂、媒染剂、聚合胶黏剂及用于三价铬镀铬，应用非常广泛。

现有技术中，氯化铬的制备方法有多种，如1）利用硫磺或硫化碱还原碱性液生产的氢氧化铬制备氯化铬，2）用铬绿尾气回收的氢氧化铬生产氯化铬，3）氧化铬氯化制氯化铬，4）碳素铬铁氯化制氯化铬，5）铬酸酐用乙醇还原制氯化铬，6）铬酸钠还原制氯化铬，7）铬酸铬制氯化铬等。但是由于目前的工艺方法生产的氯化铬受到初始原料、水质的影响和生产工艺的局限，产品中的杂质金属离子含量偏高，目前还未见有关提升氯化铬品质方法的相关报道。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种提升工业氯化铬品质的方法，以克服现有技术中氯化铬产品杂质金属离子含量偏高的不足。

本发明的技术构思如下：

以工业氯化铬为原料，加入高纯水中溶解，溶解液经平均孔径为0.1-0.2μm的改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜进行膜过滤，得到去除杂质金属离子的滤液，在常压下经除水、冷却，将析出的晶体进行干燥，即得到提升了品质后的氯化铬。

具体而言，所述的提升工业氯化铬品质的方法，包括如下步骤：

将工业氯化铬与高纯水在室温下搅拌、溶解，溶解液经改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜进行膜过滤去除工业氯化铬中的杂质金属离子，得到的滤液在常压、100～105℃条件下蒸除水分，冷却至室温，将析出的晶体干燥，在80～90℃温度下干燥8～10小时，即得到提升品质的氯化铬。

其中上述方法中，所述的高纯水的比抗阻值大于17MΩ.cm，工业氯化铬与高纯水的质量体积比为1:5～10，g/ml，采用平均孔径为0.1-02μm的改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜进行过滤时用真空水泵提供负压。

聚偏氟乙烯（PVDF）具有价格低廉、化学和热稳定性好、机械强度高等优点，但未经改性的PVDF膜由于其强疏水性导致材料表面的亲水性差、污染严重，从而制约了PVDF膜的广泛应用，因此需对PVDF材料膜进行改性处理。本发明采用的改性PVDF膜为采用辐照接枝技术进行亲水改性的PVDF膜，具体方法参看浙江大学博士论文，刘富，2007.6.《PVDF、PVC微孔膜亲水化改性的研究》。

相对于其他传统方法，本发明采用辐照接枝改性PVDF膜，优点在于：辐照引发过程不需要任何催化剂或者添加剂，因此产物纯净、环境友好、无污染；辐照引发过程中，聚合物基体上自由基的产生不依赖于温度，只取决于聚合物体系辐照能量的吸收。采用经过辐照接枝改性后的PVDF膜过滤的处理工艺取得了理想的效果。

用本发明方法得到的提升品质的氯化铬，纯度达到99.5%及以上，符合HG3-935-81的质量标准。

本发明去除杂质金属离子的效果好，得到的产品质量稳定，适于工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。需要说明的是，以下实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

实施例1

将工业氯化铬100g加入比抗阻值为17MΩ.cm的高纯水500ml中，室温下搅拌溶解，溶解液用平均孔径为0.1μm的改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜进行膜过滤，得到的滤液在常压，100～105℃的条件下蒸除水分，冷却至室温，析出的晶体放入真空烘箱，在80℃下干燥10小时，即得到提升品质的氯化铬92g。将获得的氯化铬产品进行分析检测，其纯度≥99.5%。具体检测数据如下表1所示。

表1

项目	原料指标	产品指标	实测值
				含量（CrCl₃·6H₂O），%	≥98.0	≥99.0	99.5
水不溶物，%	≤0.03	≤0.003	0.002
				硫酸盐（SO₄），%	≤0.05	≤0.02	0.003
铝（Al），%	≤0.05	≤0.02	0.002
				铵（NH₄），%	≤0.05	≤0.02	0.001
钙（Ca），ppm	≤0.01	≤0.005	0.001
				铁（Fe），ppm	≤0.05	≤0003	0.001
钾（K），ppm	≤0.1	≤0.05	0.002
				钠（Na），ppm	≤0.1	≤0.05	0.003

实施例2

将工业氯化铬100g加入比抗阻值为17MΩ.cm的高纯水1000ml中，室温下搅拌溶解，溶解液用平均孔径为0.2μm的改性聚偏氟乙烯（PVDF）膜进行膜过滤，得到的滤液在常压，100～105℃的条件下蒸除水分，冷却至室温，析出的晶体放入真空烘箱，在90℃下干燥8小时，即得到提升品质的氯化铬90g。将获得的氯化铬产品进行分析检测，其纯度≥99.5%。具体检测数据如下述表2所示。

表2

项目	原料指标	产品指标	实测值
				含量（CrCl₃·6H₂O），%	≥98.0	≥99.0	99.7
水不溶物，%	≤0.03	≤0.003	0.003
				硫酸盐（SO₄），%	≤0.05	≤0.02	0.002
铝（Al），%	≤0.05	≤0.02	0.001
				铵（NH₄），%	≤0.05	≤0.02	0.002
钙（Ca），ppm	≤0.01	≤0.005	0.001
				铁（Fe），ppm	≤0.05	≤0003	0.002
钾（K），ppm	≤0.1	≤0.05	0.003
				钠（Na），ppm	≤0.1	≤0.05	0.002

Claims

1.一种提升工业氯化铬品质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将工业氯化铬与高纯水在室温下搅拌、溶解，溶解液经改性聚偏氟乙烯膜进行膜过滤去除工业氯化铬中的杂质金属离子，得到的滤液在常压、100～105℃条件下蒸除水分，冷却至室温，将析出的晶体在80～90℃温度下干燥8～10小时，即得到提升品质的氯化铬。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高纯水的比抗阻值大于17MΩ.cm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的工业氯化铬与高纯水的质量体积比为1:5～10，g/ml。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的改性聚偏氟乙烯膜的平均孔径为0.1-0.2μm。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，采用改性聚偏氟乙烯膜进行过滤时用真空水泵提供负压。