CN103127897B - 一种咪唑类离子液体的合成装置及应用 - Google Patents

一种咪唑类离子液体的合成装置及应用 Download PDF

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Abstract

一种咪唑类离子液体的合成装置，包括反应器、收集瓶、磁力搅拌加热装置、咪唑类组分原料瓶和易挥发组分原料瓶，反应器的器壁设有换热夹层，反应器内设有测温装置传感器探头a；磁力搅拌加热装置设于收集瓶的底部，收集瓶内设有测温装置传感器探头b；咪唑类组分原料瓶与反应器连接并设有液体输送泵a，出口端设有雾化装置a；易挥发组分原料瓶与反应器连接并设有液体输送泵b，出口端设有雾化装置b。该合成装置用于制备从木质纤维素类生物质中提取纤维素的离子液体。本发明的优点是：该装置简单、易于实施；用于制备咪唑类离子液体工艺简便、处理温度低、条件温和，体系内物质循环利用，提高了原料利用率，实现了离子液体的快速高效合成。

Description

一种咪唑类离子液体的合成装置及应用
技术领域
本发明涉及一种处理生物质离子液体的合成及应用，尤其是一种咪唑类离子液体的合成装置及应用。
背景技术：
随着社会的进步以及人民生活水平的提高，人民群众对环境的要求越来越高。由于大面积的绿化，在维护过程中产生大量的树枝、树叶、草等生物质；与此同时，在农业生产中产生大量的秸秆类农业废弃物。目前这些木质纤维素类生物质大多采用路边焚烧的方式处理，一方面造成严重的空气污染，尤其在冬季，随意焚烧木质纤维素类生物质是造成雾霾的主要因素；焚烧秸秆产生的浓烟严重影响交通安全；此外焚烧秸秆易引发火灾，严重威胁人身财产安全。另一方面无论是路边焚烧还是垃圾处理厂焚烧，都是对资源的极大浪费。
纤维素是目前储量最丰富的天然高分子可再生物质。由纤维素为基础生产的产品广泛应用于各个领域。然而在自然界中，纤维素是与木质素和半纤维素相结合存在于生物质中。在木质纤维素中，纤维素被木质素和半纤维素所包裹，因此纤维素不溶于一般的有机溶剂和水，只能溶于强极性的溶剂或强酸强碱溶液中，由此开发的生产技术存在着严重的环境污染问题。所以开发一种绿色无污染的纤维素有效溶剂是解决这一问题的关键所在。
离子液体作为一种绿色有机溶剂被引入纤维素的提取再生研究中。目前发现的可溶解纤维素的离子液体主要为咪唑类离子液体。然而离子液体的合成是当前遇到的主要问题，由于合成时间长，通常需要10小时以上，合成效率低，产率低，导致应用成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种咪唑类离子液体的合成装置及应用，该装置简单、易于实施；用于制备咪唑类离子液体工艺简便、处理温度低、条件温和，由于体系内物质的循环利用，不但提高原料利用效率而且不会造成环境危害，实现了离子液体的快速高效合成。
本发明的技术方案：
一种咪唑类离子液体的合成装置，包括反应器、收集瓶、磁力搅拌加热装置、咪唑类组分原料瓶和易挥发组分原料瓶，反应器为圆筒型密封容器，反应器的器壁设有换热夹层并在换热夹层的下部和上部分别设有热水管道进口和热水管道出口，反应器的顶部设有易挥发组分排放口，反应器的底部设有排液口，反应器内设有测温装置传感器探头a；反应器的排液口与收集瓶密封连接，磁力搅拌加热装置设于收集瓶的底部，其磁力搅拌子位于收集瓶内，收集瓶内设有测温装置传感器探头b；咪唑类组分原料瓶为密封容器，顶部设有咪唑类原料进口，咪唑类组分原料瓶与反应器通过管道连接并在管道上设有液体输送泵a，管道从反应器上部进入，出口端设有喷头向下、孔径为1‐3mm的十字型雾化装置a；易挥发组分原料瓶为密封容器，顶部设有易挥发组分原料进口，易挥发组分原料瓶与反应器通过管道连接并在管道上设有液体输送泵b，管道从反应器下部进入，出口端设有喷头向上、孔径为1‐3mm的十字型雾化装置b。
一种所述咪唑类离子液体的合成装置的应用，用于制备从木质纤维素类生物质中提取纤维素的离子液体，其中：咪唑类组分原料为N‐甲基咪唑或N‐乙基咪唑，易挥发组分原料为氯乙烷、氯丙烯或氯丁烷，咪唑类原料和易挥发原料流量的摩尔比为1:1；工艺参数为：反应器内温度为45‐90℃，收集瓶内温度为35‐70℃，反应时间为2‐6小时。
该装置的工作流程：
将咪唑类原料置于原料瓶中，通过液体输送泵a将其输送至反应器上部的进液管道并通过雾化喷头a均匀喷入反应器内；将易挥发原料置于原料瓶中，通过液体输送泵b将其输送至反应器下部的进液管道并通过雾化喷头b均匀喷入反应器内；将热水引入反应器夹层内，热水由进水口进入，由出水口排出，通过反应器测温装置a控制反应器内温度；反应后的产品流入反应器底部的收集瓶，由磁力搅拌装置对收集瓶内液体进行搅拌并通过测温装置b维持收集瓶内温度；未反应的易挥发组分由反应器顶端的管道排出并进入易挥发组分原料瓶循环使用；待反应完成后将收集瓶从反应器底部移除，收集瓶内的液体即为反应产物—咪唑类离子液体。
本发明的优点和有益效果是：该装置简单、易于实施；用于制备咪唑类离子液体工艺简便、处理温度低、条件温和，由于体系内物质的循环利用，不但提高原料利用率而且不会造成环境危害，实现了离子液体的快速高效合成。
附图说明
附图为该装置结构示意图。
图中：1.反应器 2.收集瓶   3.磁力搅拌加热装置  4.咪唑类组分原料瓶5.易挥发组分原料瓶    6.换热夹层  7.热水管道进口  8.热水管道出口9.易挥发组分排放口    10.排液口  11.测温装置传感器探头a     12.磁力搅拌子13.测温装置传感器探头b  14.咪唑类原料进口  15.液体输送泵a  16.雾化装置a17.易挥发组分原料进口  18.液体输送泵b     19.雾化装置b
具体实施方式
实施例：
一种咪唑类离子液体的合成装置，包括反应器1、收集瓶2、磁力搅拌加热装置3、咪唑类组分原料瓶4和易挥发组分原料瓶5，反应器1为圆筒型密封容器，反应器1的器壁设有换热夹层6并在换热夹层的下部和上部分别设有热水管道进口7和热水管道出口8，反应器1的顶部设有易挥发组分排放口9，反应器的底部设有排液口10，反应器1内设有测温装置传感器探头a11；反应器1的排液口与收集瓶2密封连接，磁力搅拌加热装置3设于收集瓶的底部，其磁力搅拌子12位于收集瓶2内，收集瓶2内设有测温装置传感器探头b13；咪唑类组分原料瓶4为密封容器，顶部设有咪唑类原料进口14，咪唑类组分原料瓶4与反应器1通过管道连接并在管道上设有液体输送泵a15，管道从反应器1上部进入，出口端设有喷头向下的十字型雾化装置a16；易挥发组分原料瓶5为密封容器，顶部设有易挥发组分原料进口17，易挥发组分原料瓶5与反应器1通过管道连接并在管道上设有液体输送泵b18，管道从反应器1下部进入，出口端设有喷头向上的十字型雾化装置b19。
该实施例中，雾化器采用宜兴市亿润环保设备有限公司产品；换热夹层的热水采用太阳能热水器加热；测温装置传感器探头型号为WRE；反应器的尺寸为外径55cm、内径50cm、高70cm；液体输送泵采用SFBX小型不锈钢自吸泵。
该咪唑类离子液体的合成装置的应用，用于制备从木质纤维素类生物质中提取纤维素的离子液体。
应用例1：
1‐烯丙基‐3‐甲基咪唑氯盐离子液体的制备，步骤如下：
1）将N‐甲基咪唑置于原料瓶中，通过液体输送泵将其输送至反应器上部的进液管道，调节雾化喷头孔径为1.5mm并通过雾化喷头均匀喷入反应器内，流速为1mol/h；
2）将氯丙烯置于原料瓶中，通过液体输送泵将其输送至反应器下部的进液管道，调节雾化喷头孔径为1mm并通过雾化喷头均匀喷入反应器内，流速为1mol/h；
3）将热水引入反应器夹层内，热水由进水口进入，由出水口排出，反应器内温度为48℃；
4）反应后的产品流入反应器底部的收集瓶，由磁力搅拌装置对收集瓶内液体进行搅拌并通过测温装置b维持收集瓶内温度为40℃；
5）未反应的易挥发组分由反应器顶端的管道排出并进入易挥发组分原料瓶循环使用；
6）3小时后反应完成，收集瓶从反应器底部移除，收集瓶内的液体即为1‐烯丙基‐3‐甲基咪唑氯盐离子液体。
该方法生产的1‐烯丙基‐3‐甲基咪唑氯盐离子液体纯度高达99%以上，反应时间大幅缩短。
应用例2：
1‐丁基‐3‐乙基咪唑氯盐离子液体的制备，步骤如下：
1）将N‐乙基咪唑置于原料瓶中，通过液体输送泵将其输送至反应器上部的进液管道，调节雾化喷头孔径为1mm并通过雾化喷头均匀喷入反应器内，流速为1mol/h；
2）将氯丁烷置于原料瓶中，通过液体输送泵将其输送至反应器下部的进液管道，调节雾化喷头孔径为1mm并通过雾化喷头均匀喷入反应器内，流速为1mol/h；
3）将热水引入反应器夹层内，热水由进水口进入，由出水口排出，反应器内温度为90℃；
4）反应后的产品流入反应器底部的收集瓶，由磁力搅拌装置对收集瓶内液体进行搅拌并通过测温装置b维持收集瓶内温度为60℃；
5）未反应的易挥发组分由反应器顶端的管道排出并进入易挥发组分原料瓶循环使用；
6）5小时后反应完成，收集瓶从反应器底部移除，收集瓶内的液体即为1‐丁基‐3‐甲基咪唑氯盐离子液体。
利用该方法生产的1‐丁基‐3‐甲基咪唑氯盐离子液体纯度高达99%以上，反应时间大幅缩短。

Claims (1)

1.一种咪唑类离子液体的合成装置的应用，其特征在于：所述咪唑类离子液体的合成装置包括反应器、收集瓶、磁力搅拌加热装置、咪唑类组分原料瓶和易挥发组分原料瓶，反应器为圆筒型密封容器，反应器的器壁设有换热夹层并在换热夹层的下部和上部分别设有热水管道进口和热水管道出口，反应器的顶部设有易挥发组分排放口，反应器的底部设有排液口，反应器内设有测温装置传感器探头a；反应器的排液口与收集瓶密封连接，磁力搅拌加热装置设于收集瓶的底部，其磁力搅拌子位于收集瓶内，收集瓶内设有测温装置传感器探头b；咪唑类组分原料瓶为密封容器，顶部设有咪唑类原料进口，咪唑类组分原料瓶与反应器通过管道连接并在管道上设有液体输送泵a，管道从反应器上部进入，出口端设有喷头向下、孔径为1-3mm的十字型雾化装置a；易挥发组分原料瓶为密封容器，顶部设有易挥发组分原料进口，易挥发组分原料瓶与反应器通过管道连接并在管道上设有液体输送泵b，管道从反应器下部进入，出口端设有喷头向上、孔径为1-3mm的十字型雾化装置b；用于制备从木质纤维素类生物质中提取纤维素的离子液体，其中：咪唑类组分原料为N-甲基咪唑或N-乙基咪唑，易挥发组分原料为氯乙烷、氯丙烯或氯丁烷，咪唑类原料和易挥发原料流量的摩尔比为1:1；工艺参数为：反应器内温度为45-90℃，收集瓶内温度为35-70℃，反应时间为2-6小时。
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