CN108047158B - 一种转化co、co2为靛红酸酐的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，包括物料缓冲室、绝热反应室和反应液准备室，所述物料缓冲室上设有进气道，物料缓冲室上部设有加热电阻，且下部通过控制阀门与绝热反应室连通，绝热反应室底部呈倾斜设置，且最低端设有导出反应产物的连通管，绝热反应室内还设有推进式搅拌器，反应液准备室底部设有磁力搅拌器，磁力搅拌器上方的反应液准备室内配有搅拌子和雾化器，雾化器将反应液准备室内的反应液雾化并喷入绝热反应室内。本发明利用雾化器的雾化功能，将反应液准备室的反应液以超细雾的形式喷至空中与反应气体进行反应，联合推进式搅拌器，将气液相反应物充分搅拌并使之对流，增大接触面积，提升了反应率以及反应速率。

Description

一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置
技术领域
在本发明涉及CO、CO2转化装置技术领域，特别是涉及一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置。
背景技术
在煤化工行业中，一氧化碳是一种常见的有毒气体，它无色无味，不易被人们发现，人们处于CO气体之中是十分危险的，甚至生命会受到威胁。二氧化碳作为一种温室气体，具有吸热和隔热的功能，随着汽车尾气、人类的生产生活而排出，使太阳辐射到地球上的热量无法向外层空间发散，导致全球变暖。靛红酸酐及其同系物是重要的医药、农药、染料的原料，同时也是除草剂苯达松的重要中间体。
目前，吸收一氧化碳的方有物理法和化学法。物理吸收法即利用液氮进行洗涤，但存在装置复杂、能耗较大等缺点；化学吸收法有铜氨液吸收法、氯化钯吸收法和甲烷化法。其中，铜氨吸收法和氯化钯吸收法由于使用溶液进行吸收，携带并不方便；甲烷法用于合成氨中除去少量地一氧化碳，但由于会消耗部分氢气，并且增加合成气里的惰性气体的含量，影响合成效率。当前合成靛红酸酐的方法主要是邻苯二甲酰亚胺水解后利用Hoffman重排反应，催化后制得。但存在反应操作复杂、产物纯度不高、副产物较多等缺点，影响后续生产。
当前合成靛红酸酐的方法主要是邻苯二甲酰亚胺水解，再利用Hoffman重排反应，并进一步催化后制得。但存在反应操作复杂、产物纯度不高、副产物较多等缺点，影响后续生产。2017年，大连理工大学发表在ACS Catalysis上论文《Palladium-CatalyzedCyclization Reaction of o-Iodoanilines,CO2and CO:Access toIsatoicAnhydrides》，报道了一个利用Pd(PPh3)4在碱性条件下吸收CO和CO2并高效合成靛红酸酐的反应，该反应条件较为温和，并且产率较高。
近年来，超细水雾因其具有微粒直径小、可随意输送、跟随性强、用水量少的特点而广泛应用于人们的生产生活中。将反应液通过超细反应液雾化器进行雾化，制得超细水雾与气体反应，可以极大地扩大两种物质地接触面积，从而高效地让二者进行反应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中CO、CO2转化效率低、产物纯度不高、副产物较多等缺点，本发明提供一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，应用一种新式、高效的靛红酸酐的合成方法，能够极大地增加CO、CO2和反应液的接触面积，高效地吸收CO、CO2，并简明快捷地合成高产率的靛红酸酐。
本发明解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，包括物料缓冲室、绝热反应室和反应液准备室，所述物料缓冲室上设有用于通入CO和CO2气体的进气道，所述物料缓冲室上部设有加热电阻，且所述物料缓冲室下部通过控制阀门与所述绝热反应室连通，所述绝热反应室底部呈倾斜设置，且最低端设有导出反应产物的连通管，所述绝热反应室内还设有推进式搅拌器，所述反应液准备室设置在所述绝热反应室的下方，所述反应液准备室底部设有磁力搅拌器，所述磁力搅拌器上方的反应液准备室内配有搅拌子和雾化器，所述雾化器将反应液准备室内的反应液雾化并喷入绝热反应室内。
优选的，所述雾化器为超细DMF雾雾化器。利用超细DMF雾雾化器能使反应液形成超细雾的特点，增大了反应物接触面积，解决了CO、CO2难溶于有机溶剂，反应效率低的问题。
进一步，为了提高进气速度和反应效率，所述进气道入口处设有用于推进CO和CO2气体的排气泵。
进一步，所述推进式搅拌器和雾化器表面经过耐氧化处理，具有耐氧化能力。
优选的，所述绝热反应室由绝热材料制成。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，利用排气泵使CO、CO2以1：1的比例通入物料缓冲室充分混合，利用加热电阻使混合气体温度维持在60℃左右。利用控制阀门控制混合气体进入反应室的开关以及流量。反应液准备室通过底部的磁力搅拌器以及室内的搅拌子使邻碘苯胺、Pd(PPh3)4、CsOAc与有机溶剂DMF形成的悬浊液混合均匀并维持在60℃左右。通过超细DMF雾化器将反应液以超细雾的形式喷至绝热反应室内与反应气体混合，协同推进式搅拌器使得气液相反应物形成对流，有效地增大了反应物接触面积，解决了CO、CO2难溶于有机溶剂，反应效率低的问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明最佳实施例的结构示意图。
图中：1、排气泵，2、进气道，3、物料缓冲室，4、加热电阻，5、绝热反应室，6、控制阀门，7、反应液准备室，8、磁力搅拌器，9、搅拌子，10、雾化器，11、雾状反应物，12、推进式搅拌器，13、反应后产物，14、连通管。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作详细的说明。此图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示，本发明的一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，包括排气泵 1、进气道2、物料缓冲室3、控制阀门6、绝热反应室5和反应液准备室7。排气泵1设置在进气道2的入口处，且排气泵1和进气道2分为两组，分别用于通入CO、CO2气体，进气道2连通物料缓冲室3；物料缓冲室3上部有加热电阻4，底部通过控制阀门6与绝热反应室5连接；绝热反应室5下部设有反应液准备室7；反应液准备室7下方设有磁力搅拌器8，且室内配有搅拌子9；反应液准备室7内反应液通过超细DMF雾雾化器10进行超细雾化处理喷入绝热反应室5，上述雾化器10表面经过耐氧化处理。绝热反应室5内部设有推进式搅拌器12，推进式搅拌器12表面经过耐氧化处理。绝热反应室5由绝热材料制成，底部应用了倾斜式构造，其最低端连有连通管14用于导出反应后产物13。
本发明的反应物为CO、CO2以及邻碘苯胺、Pd(PPh3)4、CsOAc与有机溶剂DMF形成的悬浊液，其中，Pd(PPh3)4为四(三苯基膦)钯，CsOAc为乙酸铯，DMF为N,N-二甲基甲酰胺，其反应的化学式如下：
Figure 481960DEST_PATH_IMAGE001
本发明在工作过程中，将过量废气CO、CO2用排气泵1以1：1的物质的量比例从进气道2通入物料缓冲室3，通过加热电阻4对其加温，使其温度保持在60℃左右，并经过缓冲处理，待CO、CO2充分混合后将混合气体一并吸入绝热反应室5内。可通过控制阀门6以控制开关和流量。在反应液准备室7中，有一定量的邻碘苯胺、Pd(PPh3)4、CsOAc与有机溶剂DMF形成的悬浊液，打开磁力搅拌器8，带动搅拌子9，使反应液充分混合的同时又使反应液温度维持在60℃左右。在超细DMF雾雾化器10的作用下，反应液被喷至空中形成平均滴径为0.05-0.1毫米的雾状反应物11(区别于一般平均滴径在0.5毫米左右的水雾)，将反应面积扩大为一般水雾的10倍，并在绝热反应室5内配有推进式搅拌器12，在推进式搅拌器12的作用下，使气雾相反应物充分接触反应的同时，使气雾进行对流，增大反应率加快反应速率，反应液即以超细雾状的形式与CO、CO2充分混合反应。反应后产物13，DMF溶解的靛红酸酐以及催化剂固体小颗粒掉落在绝热反应室5底部，底部采用倾斜式构造，协同连通管14将反应后产物13转移至外部。
实施例一：将过量废气CO、CO2用排气泵1以1：1的物质的量比例从进气道2通入物料缓冲室3，通过加热电阻4对其加温使其温度保持在60℃左右，并经过缓冲处理，待CO、CO2充分混合将混合气体一并吸入绝热反应室5。配置好邻碘苯胺的DMF溶液，并将5mol％的Pd(PPh3)4(作为催化剂)、2倍当量的CsOAc粉末加入溶液中得到混合反应液，将其加入到反应液准备室7中。打开磁力搅拌器8，带动搅拌子9，使反应液充分混合，同时使反应液温度维持在60℃左右。在超细DMF雾雾化器10的作用下，反应液被喷至空中形成平均滴径为0.05-0.1毫米的雾状反应物11。在绝热反应室5内，利用推进式搅拌器12搅拌使气雾相反应物充分接触反应，同时使气雾进行对流。反应后产物13，DMF溶解的靛红酸酐以及催化剂固体小颗粒掉落反应室5底部，协同连通管14 将其转移至外部。
实施例二，本实施例与实施例一的不同之处在于反应物的比例不同，本实施例中，将过量废气CO、CO2用排气泵1以1：1的物质的量比例从进气道2 通入物料缓冲室3，配置好邻碘苯胺的DMF溶液，并将1mol％的Pd(PPh3)4 (作为催化剂)、2倍当量的CsOAc粉末加入溶液中得到混合反应液，将其加入到反应液准备室7中。
实施例三，本实施例与实施例一的不同之处在于反应物的比例不同，本实施例中，将过量废气CO、CO2用排气泵1以1：1的物质的量比例从进气道2 通入物料缓冲室3，配置好邻碘苯胺的DMF溶液，并将1mol％的Pd(PPh3)4 (作为催化剂)、1倍当量的CsOAc粉末加入溶液中得到混合反应液，将其加入到反应液准备室7中。
实施例四，本实施例与实施例一的不同之处在于反应物的比例不同，本实施例中，将过量废气CO、CO2用排气泵1以1:1的物质的量比例从进气道2 通入物料缓冲室3，配置好邻碘苯胺的DMF溶液，并将1mol％的Pd(PPh3)4 (作为催化剂)、0.5倍当量的CsOAc粉末加入溶液中得到混合反应液，将其加入到反应液准备室7中。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，其特征在于：包括物料缓冲室(3)、绝热反应室(5)和反应液准备室(7)，所述物料缓冲室(3)上设有用于通入CO和CO2气体的进气道(2)，所述物料缓冲室(3)上部设有加热电阻(4)，且所述物料缓冲室(3)下部通过控制阀门(6)与所述绝热反应室(5)的顶部连通，所述绝热反应室(5)底部呈倾斜设置，且最低端设有导出反应产物的连通管(14)，所述绝热反应室(5)内还设有推进式搅拌器(12)，所述反应液准备室(7)设置在所述绝热反应室(5)的下方，所述反应液准备室(7)底部设有磁力搅拌器(8)，所述磁力搅拌器(8)上方的反应液准备室(7)内配有搅拌子(9)和雾化器(10)，所述雾化器(10)将反应液准备室(7)内的反应液雾化并喷入绝热反应室(5)内。
2.如权利要求1所述的转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，其特征在于：所述雾化器(10)为超细DMF雾雾化器(10)。
3.如权利要求1所述的转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，其特征在于：所述进气道(2)入口处设有用于推进CO和CO2气体的排气泵(1)。
4.如权利要求1所述的转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，其特征在于：所述推进式搅拌器(12)和雾化器(10)表面经过耐氧化处理。
5.如权利要求1所述的转化CO、CO2为靛红酸酐的装置，其特征在于：所述绝热反应室(5)由绝热材料制成。
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