CN103122247A - 一种绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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戴书云
李甜
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Abstract

本发明公开一种绿色荧光粉，其化学通式为BaxMgyEu（1-x）Mn（1-y）Al10O17，1-x=0.01-0.10,1-y=0.2-0.5，各元素以摩尔比计。制法如下：根据元素含量称量原料；加入助熔剂混合后装入氧化铝坩埚，在粉体表面放上碳块，将坩埚放入有N2保护的隧道窑1450℃-1650℃高温烧成3-10小时；将烧成后的粉体取出，经球磨，清洗，脱水，烘干，得所需绿色荧光粉。本发明的制备方法操作简单，安全性高，工艺短，易于大规模工业化生产，避免了两次烧成的高能耗，H2还原的危险性。制备的绿色荧光粉具有高色纯度，适用于宽色域的CCFL显示中，也适用于低色温节能灯的显色提高等。

Description

一种绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
Ce、Tb铝酸盐绿色荧光粉和磷酸盐绿色荧光粉是目前重要的照明用和显示用荧光粉，但是其色域较窄，在用于CCFL显示时存在一定缺陷。Eu、Mn激发的铝酸盐绿粉作为特殊的绿色荧光粉能够弥补上述两种绿色荧光粉的缺陷。Eu、Mn激发的铝酸盐绿粉加入到CCFL显示中能够很好地扩宽显示的色域，可以满足人们要求越来越高的显色要求，更宽的显色范围。Eu、Mn激发的铝酸盐绿粉加入到低色温的节能灯中能够很好地提高显色指数而光效基本不降低。
Eu、Mn激发的铝酸盐绿粉国内的生产工艺主要是在氢气和碳还原气氛高温煅烧获得。在获得还原气氛条件中H2的应用给生产带来严重的安全隐患，而碳还原目前国内主要是以碳粉做还原剂，存在装置复杂，操作困难，产量低，易引入污染等缺点，所以在实际工业应用较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高显色绿色荧光粉，并提供该高显色绿色荧光粉的制备方法，以适应于工业生产。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种绿色荧光粉，其化学通式为BaxMgyEu（1-x）Mn（1-y）Al10O17，其中1-x=0.01-0.10,1-y=0.2-0.5，各元素以摩尔比计。本发明通过改变Eu和Mn的含量来调整荧光粉的性能，Mn含量越多荧光粉色纯度越纯。该绿色荧光粉的发射主峰为513nm。
一种绿色荧光粉的制备方法如下：
先将氧化铝、碳酸镁、碳酸钡、氧化铕和氧化锰根据元素含量按BaxMgy Eu（1-x）Mn（1-y ）Al10O17，其中（1-x）=0.01-0.10,（1-y）=0.2-0.5摩尔比例称量原料；再加入原料总重量0.01%-3%的卤化物作为助熔剂，助熔剂为BaF2、Mg2F2、AlF3 、BaCl和NH4Cl中的一种或几种；
然后，将混合后的原料和助熔剂装入氧化铝坩埚，振实后在粉体表面放上碳块，并用坩埚盖密闭；将装有原料和助熔剂的坩埚放入有N2保护的隧道窑1450℃-1650℃高温烧成3-10小时；坩埚内的密闭空间有助于粉体的还原；所需的碳块是高纯活性炭经过高强度压制后的碳块，在高温时不挥发杂质，不松散，确保了烧成过程中不引入杂质对粉体产生影响，此碳还原装置简单，操作方便，安全性高；
最后，将烧成后的粉体取出，并以球：粉：水=2:1:1.5的质量比放入球磨罐中，球磨5-10小时，球磨后的粉体过400目筛，清洗电导率小于30μs/cm，脱水后在120℃烘干10小时，即得所需绿色荧光粉。
采用上述方案后，本发明的制备方法操作简单，安全性高，工艺短，易于大规模工业化生产，避免了两次烧成的高能耗，H2还原的危险性，拥有比其他碳还原工艺更简单的操作。
本发明制备的绿色荧光粉具有高色纯度，适用于宽色域的CCFL显示中，也适用于低色温节能灯的显色提高等。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
配合图1所示，进行本发明的制备。
实施例一
根据化学通式BaxMgy Eu（1-x）Mn（1-y ）Al10O17 ，其中，x=0.93，y=0.7，分别计算氧化铝、碳酸镁、碳酸钡、氧化铕和氧化锰的质量，并称量这些原料；再称取原料总质量0.5%的助熔剂（具体可以是BaF2、Mg2F2、AlF3 、BaCl和NH4Cl中的一种或几种）。将原料和助熔剂在袋内混合后，装入高纯氧化铝坩埚，振实后，在粉体表面加上一块2cm3的正方体碳块，并用坩埚盖密闭。将坩埚放入有N2保护的高温隧道窑中，1500℃高温烧成5小时。冷却后粉体质感疏松，取出并以球：粉：水=2:1:1.5的质量比放入球磨罐中，球磨5小时。球磨后的粉体过400目筛，清洗电导率小于30μs/cm，抽滤脱水后在120℃烘干10小时，即得所需绿色荧光粉，产品晶相完整，分散好，亮度高。
将所得绿色荧光粉在色度仪上检测，在247nm紫外波激发下，可得发射主峰为513nm，色坐标为X=0.137，Y=0.655。绿色荧光粉发出光色y坐标明显高于普通Ce，Tb绿色荧光粉，能很好的弥补Ce，Tb绿色荧光粉色域不足的问题，有助于提高显色性。

Claims (7)

1.一种绿色荧光粉，其特征在于：化学通式为BaxMgyEu（1-x）Mn（1-y）Al10O17，其中1-x=0.01-0.10,1-y=0.2-0.5，各元素以摩尔比计。
2.如权利要求1所述的一种绿色荧光粉，其特征在于：绿色荧光粉的发射主峰为513nm。
3.一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：
先将氧化铝、碳酸镁、碳酸钡、氧化铕和氧化锰根据元素含量按BaxMgy Eu（1-x）Mn（1-y ）Al10O17，其中（1-x）=0.01-0.10,（1-y）=0.2-0.5摩尔比例称量原料；再加入原料总重量0.01%-3%的卤化物作为助熔剂； 
然后，将混合后的原料和助熔剂装入氧化铝坩埚，振实后在粉体表面放上碳块，并用坩埚盖密闭；将装有原料和助熔剂的坩埚放入有N2保护的隧道窑1450℃-1650℃高温烧成3-10小时； 
最后，将烧成后的粉体取出，经球磨，清洗，脱水，烘干，即得所需绿色荧光粉。
4.如权利要求3所述的一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：助熔剂为BaF2、Mg2F2、AlF3 、BaCl和NH4Cl中的一种或几种。
5.如权利要求3所述的一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：碳块是高纯活性炭经过高强度压制后的碳块。
6.如权利要求3所述的一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：球磨是以球：粉：水=2:1:1.5的质量比，将烧成后的粉体放入球磨罐中，球磨5-10小时，球磨后的粉体过400目筛。
7.如权利要求3所述的一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：清洗电导率小于30μs/cm，脱水后在120℃烘干10小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102197262A (zh) * 2008-10-23 2011-09-21 英特曼帝克司公司 基于磷光体的鉴定系统

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Title
PING YANG ET AL.: "Energy transfer and photoluminescence of BaMgAl10O17 co-doped with Eu2+ and Mn2+", 《OPTICAL MATERIALS》, vol. 26, 11 March 2004 (2004-03-11), pages 327 - 331 *

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