CN103121945B - 加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法，主要解决现有技术中存在的加氢精制后的对苯二甲酸滤饼含水率高的问题。本发明通过采用对来自加氢精制单元离心分离机的对苯二甲酸离心物料用液体洗涤、过滤，所述液体为阴离子型表面活性剂水溶液的技术方案，较好地解决了该问题，可用于对苯二甲酸的工业生产中。

Description

加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法
技术领域
本发明涉及一种加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法。
背景技术
由于在150℃时，对苯二甲酸在100g水中的溶解度仅为0.03g，基本不溶；而对甲基苯甲酸则几乎全部溶解，因此在PTA生产的精制工序中，精对苯二甲酸中的对甲基苯甲酸可利用这两者在水中的溶解度不同，采用结晶、分离的物理方法除去。目前大多数PTA生产工艺中，精制单元分离操作通常在150℃下压力离心分离，得到的对苯二甲酸离心物料加水重新打浆溶解洗涤，并过滤分离，然后得到的滤饼进入常压蒸汽列管式回转干燥机进行干燥(杜光旭，蒋国光.压滤机在PTA生产中的应用分析.济南纺织化纤科技[J]2007(2)：22-25)。但在洗涤过程中，用水作为洗涤液体造成滤饼的含水率较高，导致后续干燥能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的加氢精制后的对苯二甲酸滤饼含水率高的问题，提供加氢精制后的对苯二甲酸处理方法，该方法具有加氢精制后的对苯二甲酸滤饼含水率低且与后续聚合工序相容性好的特点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法，包括：(1)对来自加氢精制单元离心分离机的对苯二甲酸离心物料用液体打浆得到浆料I；(2)对浆料I进行过滤，得到滤饼II；其特征在于所述液体为阴离子型表面活性剂水溶液。
上述技术方案中，步骤(1)中打浆的温度和步骤(2)过滤的温度优选范围为140～160℃；所述阴离子型表面活性剂选自C8-12烷基苯磺酸盐、C12-18烷基硫酸盐或磺酸盐的一种；所述的表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度没有特别限定，优选范围为0.1～1.25％，更优选范围为0.5～1.0％；表面活性剂水溶液的用量与对苯二甲酸离心物料的重量比优选范围为0.5～4∶1，更优选范围为1～2∶1。
采用上述技术方案后，可以降低表面活性剂水溶液与对苯二甲酸之间的界面张力，改变对苯二甲酸表面的润湿性能，从而有效地降低了对苯二甲酸滤饼II的含水率，同时还发现本发明与后续聚合工序具有良好的相容性。实验结果表明，现有技术使加氢精制后的对苯二甲酸滤饼II的含水率高达12.8％，而本发明方法在同等条件下可使加氢精制后的对苯二甲酸滤饼II的含水率下降至6.8％以下，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
将来自于精制单元离心分离机的对苯二甲酸(含残留母液约15％)，加入质量百分浓度为0.5％的十二烷基硫酸钠水溶液进行打浆洗涤，洗涤温度为150℃，十二烷基硫酸钠水溶液的加入量相比对苯二甲酸的重量比为1.2，然后将所得浆料在旋转真空过滤机中过滤，所得滤饼的含水率为6.5％。将滤饼在135℃下干燥，经进一步打散后，可得到合格的精对苯二甲酸粉体。
为了进一步检验残留的表面活性剂对精对苯二甲酸与乙二醇经酯化和缩聚反应生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的影响，将所得的精对苯二甲酸与乙二醇先后进行酯化和缩聚反应，酯化反应条件为：在高压釜内进行，取精对苯二甲酸5kg，乙二醇的量按照与精对苯二甲酸摩尔比为1.2取，反应温度为225℃，反应压力为7MPa，不断搅拌下反应60min；缩聚反应条件为：在真空釜内进行，在来自高压釜内的浆料内加入催化剂三氧化二锑2g，磷酸三甲酯0.8g，控制反应温度为285℃，反应压力为3mmHg，不断搅拌下反应120min，得到PET。通过上述液相聚合反应得到的PET的特性粘度，于25℃在邻氯酚中测量，所得结果如表1所示。
【实施例2-26】
除表面活性剂种类、表面活性剂浓度、表面活性剂水溶液用量不同外，其它操作条件均与实施例1相同。操作条件的变化和实验结果如表1所示。
【比较例1】
不选用任何表面活性剂，采用纯水洗涤，其它操作条件均与实施例1相同。
从表1的数据可以看出，与现有技术相比，添加表面活性剂进行洗涤并不影响对苯二甲酸晶体中对甲基苯甲酸的脱除，而且添加阴离子型表面活性剂进行洗涤大幅度降低了滤饼II的含水率，但当添加AOS14-16、硬脂酸钠、月桂酸钠及壬基酚聚氧乙烯(12)醚磷酸酯这些阴离子表面活性剂时对后续聚合工序具有不利的影响，聚合物的特性粘度仅为0.42～0.48；而采用非离子表面活性时，虽然壬基酚聚氧乙烯(10)醚、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80可以降低滤饼II的含水率，但同时也会对后续聚合工序产生不利影响，降低聚合物的特性粘度；当采用PE3100和PE8100时尽管不会影响后续聚合工序，但却根本无法降低滤饼II的含水率。
表1

Claims (5)

1.一种加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法，包括：(1)对来自加氢精制单元离心分离机的对苯二甲酸离心物料用液体打浆得到浆料I；(2)对浆料I进行过滤，得到滤饼II；其特征在于所述液体为阴离子型表面活性剂水溶液；所述表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度为0.1～1.25％；表面活性剂水溶液的用量与对苯二甲酸离心物料的重量比为0.5～4:1。
2.根据权利要求1所述的加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法，其特征是步骤(1)中打浆的温度和步骤(2)过滤的温度为140～160℃。
3.根据权利要求1所述的加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法，其特征在于所述阴离子表面活性剂选自C8-12烷基苯磺酸盐、C12-18烷基硫酸盐或磺酸盐的一种。
4.根据权利要求1所述的加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法，其特征在于所述表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度为0.5～1.0％。
5.根据权利要求1所述的加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法，其特征在于表面活性剂水溶液的用量与对苯二甲酸离心物料的重量比为1～2:1。
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