CN103121938B - 加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法 - Google Patents
加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103121938B CN103121938B CN201110367305.2A CN201110367305A CN103121938B CN 103121938 B CN103121938 B CN 103121938B CN 201110367305 A CN201110367305 A CN 201110367305A CN 103121938 B CN103121938 B CN 103121938B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phthalic acid
- hydrofining
- treatment process
- water phase
- filter cake
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法,主要解决现有技术中存在的加氢精制后的间苯二甲酸滤饼含水率高的问题。本发明通过采用对来自加氢精制单元离心分离机的间苯二甲酸离心物料用液体洗涤、过滤,所述液体为阴离子型表面活性剂水溶液的技术方案,较好地解决了该问题,可用于间苯二甲酸的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法。
背景技术
现有的精间苯二甲酸(PIA)以间二甲苯为原料,以压缩空气中的氧气为辅助原料,以醋酸为溶剂,以醋酸钴、醋酸锰为催化剂,以氢溴酸为助催化剂,在相对温和的温度条件下进行氧化反应。间苯二甲酸在氧化反应器内形成结晶时,3-羧基苯甲醛(3-CAB)和间苯二甲酸形成共结晶,从而被包裹在晶粒内无法被进一步氧化,只能得到粗间苯二甲酸,因此需进行加氢精制使3-CBA转化为间甲基苯甲酸而除去。由于间甲基苯甲酸在水中的溶解度比间苯二甲酸高很多,通过水溶液中间苯二甲酸的再结晶,基本可以实现间苯二甲酸与间甲基苯甲酸的分离。间苯二甲酸经过离心分离、过滤,再经过水洗、离心分离、过滤得到滤饼、干燥,可得到PIA产品(CN101575284)。但在间苯二甲酸洗涤过程中,用水作为洗涤液体造成滤饼的含水率较高,导致后续干燥能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的加氢精制后的间苯二甲酸滤饼含水率高的问题,提供加氢精制后的间苯二甲酸处理方法,该方法具有加氢精制后的间苯二甲酸滤饼含水率低且与后续聚合工序相容性好的特点。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法,包括:(1)对来自加氢精制单元离心分离机的间苯二甲酸离心物料用液体打浆得到浆料I;(2)对浆料I进行过滤,得到滤饼II;其特征在于所述液体为阴离子型表面活性剂水溶液。
上述技术方案中,步骤(1)中打浆的温度和步骤(2)过滤的温度优选范围为80~100℃;所述阴离子型表面活性剂选自C8-12烷基苯磺酸盐、C12-18烷基硫酸盐或磺酸盐的一种;所述的表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度没有特别限定,优选范围为0.1~1.25%,更优选范围为0.5~1.0%;表面活性剂水溶液的用量与间苯二甲酸离心物料的重量比优选范围为0.5~4∶1,更优选范围为1~2∶1。
采用上述技术方案后,可以降低表面活性剂水溶液与间苯二甲酸之间的界面张力,改变间苯二甲酸表面的润湿性能,从而有效地降低了间苯二甲酸滤饼II的含水率,同时还发现本发明与后续聚合工序具有良好的相容性。实验结果表明,现有技术使加氢精制后的间苯二甲酸滤饼II的含水率高达13.2%,而本发明方法在同等条件下可使加氢精制后的间苯二甲酸滤饼II的含水率下降至6.8%以下,取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
将来自于精制单元离心分离机的间苯二甲酸(含残留母液约15%),加入质量百分浓度为0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液进行打浆洗涤,洗涤温度为90℃,十二烷基硫酸钠水溶液的加入量相比间苯二甲酸的重量比为1.2,然后将所得浆料在旋转真空过滤机中过滤,所得滤饼的含水率为6.8%。将滤饼在110℃下干燥,经进一步打散后,可得到合格的精间苯二甲酸粉体。
为了进一步检验残留的表面活性剂对精间苯二甲酸生产低熔点聚酯的影响,参照中国专利CN101338023中的实施例3的操作条件进行,所得聚酯的特性粘度如表1所示。
【实施例2-26】
除表面活性剂种类、表面活性剂浓度、表面活性剂水溶液用量不同外,其它操作条件均与实施例1相同。操作条件的变化和实验结果如表1所示。
【比较例1】
不选用任何表面活性剂,采用纯水洗涤,其它操作条件均与实施例1相同。
从表1的数据可以看出,与现有技术相比,添加表面活性剂进行洗涤并不影响间苯二甲酸晶体中间甲基苯甲酸的脱除,而且添加阴离子型表面活性剂进行洗涤大幅度降低了滤饼II的含水率,但当添加AOS14-16、硬脂酸钠、月桂酸钠及壬基酚聚氧乙烯(12)醚磷酸酯这些阴离子表面活性剂时对后续聚合工序具有不利的影响,聚合物的特性粘度仅为0.963~0.985;而采用非离子表面活性时,虽然壬基酚聚氧乙烯(10)醚、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80可以降低滤饼II的含水率,但同时也会对后续聚合工序产生不利影响,降低聚合物的特性粘度;当采用PE3100和PE8100时尽管不会影响后续聚合工序,但却根本无法降低滤饼II的含水率。
表1
Claims (5)
1.一种加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法,包括:(1)对来自加氢精制单元离心分离机的间苯二甲酸离心物料用液体打浆得到浆料I;(2)对浆料I进行过滤,得到滤饼II;其特征在于所述液体为阴离子型表面活性剂水溶液;所述表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度为0.1~1.25%;表面活性剂水溶液的用量与间苯二甲酸离心物料的重量比为0.5~4:1。
2.根据权利要求1所述的加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法,其特征是步骤(1)中打浆的温度和步骤(2)过滤的温度为80~100℃。
3.根据权利要求1所述的加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法,其特征在于所述阴离子表面活性剂选自C8-12烷基苯磺酸盐、C12-18烷基硫酸盐或磺酸盐的一种。
4.根据权利要求1所述的加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法,其特征在于所述表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度为0.5~1.0%。
5.根据权利要求1所述的加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法,其特征在于表面活性剂水溶液的用量与间苯二甲酸离心物料的重量比为1~2:1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110367305.2A CN103121938B (zh) | 2011-11-18 | 2011-11-18 | 加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110367305.2A CN103121938B (zh) | 2011-11-18 | 2011-11-18 | 加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103121938A CN103121938A (zh) | 2013-05-29 |
CN103121938B true CN103121938B (zh) | 2015-10-21 |
Family
ID=48453125
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110367305.2A Active CN103121938B (zh) | 2011-11-18 | 2011-11-18 | 加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103121938B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1034363A (zh) * | 1988-07-19 | 1989-08-02 | 上海石油化工专科学校 | 工业对苯二甲酸残渣分离方法 |
US4933492A (en) * | 1988-10-13 | 1990-06-12 | Amoco Corporation | Purification of crude isophthalic acid |
CN101395122A (zh) * | 2006-03-01 | 2009-03-25 | 伊士曼化工公司 | 用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备 |
CN101575284A (zh) * | 2008-05-05 | 2009-11-11 | 周向进 | 一种新的精间苯二甲酸的制造方法 |
-
2011
- 2011-11-18 CN CN201110367305.2A patent/CN103121938B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1034363A (zh) * | 1988-07-19 | 1989-08-02 | 上海石油化工专科学校 | 工业对苯二甲酸残渣分离方法 |
US4933492A (en) * | 1988-10-13 | 1990-06-12 | Amoco Corporation | Purification of crude isophthalic acid |
CN101395122A (zh) * | 2006-03-01 | 2009-03-25 | 伊士曼化工公司 | 用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备 |
CN101575284A (zh) * | 2008-05-05 | 2009-11-11 | 周向进 | 一种新的精间苯二甲酸的制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103121938A (zh) | 2013-05-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104619728A (zh) | 从多糖源中分离半纤维素和纤维素的方法 | |
CN102911036A (zh) | 一种获得高纯度二羧酸的方法 | |
CN102863567A (zh) | 一种低碱法制备聚乙烯醇的方法 | |
CN102923722B (zh) | 白炭黑的制备方法 | |
US9359292B2 (en) | Use of an acetic acid/water solvent mixture for the preparation of low-sulfate 5-sulfoisophthalic acid, mono-lithium salt from 5-sulfoisophthalic acid | |
CN107159177B (zh) | 一种碱性复合氧化物催化剂的制备及其应用方法 | |
CN106343429A (zh) | 一种能够快速溶解的纯化魔芋精粉的制备方法 | |
CN113387851B (zh) | 4,4′-二氯二苯砜的制备方法 | |
CN103121938B (zh) | 加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法 | |
CN101564691B (zh) | 一种4,4-二氨基二苯醚的制备方法及所用加氢催化剂的制法 | |
CN107445878B (zh) | 叶黄素晶体及其制备工艺 | |
CN109232274B (zh) | 一种2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺 | |
CN104086393B (zh) | 一种改进的3,6-二氯水杨酸的制备方法 | |
CN103464216A (zh) | 醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制法 | |
CN110776484A (zh) | 一种维生素c棕榈酸酯的制备方法 | |
EP3055334B1 (en) | Acylation process | |
CN107987001A (zh) | 一种快速制备高含量天然叶黄素酯的方法 | |
WO2014183381A1 (zh) | 一种碳化硅滤饼碱洗提纯方法 | |
CN102260359A (zh) | 一种高比表面积、大孔容铬系硅胶催化剂载体的制备方法 | |
CN103121945B (zh) | 加氢精制后的对苯二甲酸的处理方法 | |
CN103121937B (zh) | 除去粗间苯二甲酸滤饼中醋酸的方法 | |
CN101417921A (zh) | 一种萘的结晶精制方法 | |
KR102341902B1 (ko) | 디카르복실산 결정 및 그 제조 방법 | |
CN103121946B (zh) | 粗对苯二甲酸滤饼的洗涤方法 | |
CN103121941A (zh) | 粗间苯二甲酸滤饼的洗涤方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |