CN101395122A - 用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备 - Google Patents

Abstract

披露了用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备。该低水分湿滤饼可以包含少于约12wt％的液体并且可以通过在产品分离区中用初始温度至少约40℃的清洗流清洗羧酸湿滤饼而获得。

Description

用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备

相关申请

本申请要求了于2006年3月1日提交的美国临时专利申请序列号60/777,894的优先权，该申请的整个披露内容在此引入作为参考。

发明背景

1.发明领域

本发明总的涉及用于将羧酸产品湿滤饼中的水分最小化的方法和设备。更具体地，本发明涉及适合于制备包含少于约12wt％水分的羧酸粒状产品湿滤饼的方法和设备。

2.现有技术的描述

在传统的粗制对苯二甲酸(CTA)制备工艺中，对-二甲苯经受氧化形成CTA颗粒。然后通常将CTA颗粒进行分离和清洗。在传统的精制对苯二甲酸(PTA)生产工艺中，使用其中在分离/清洗步骤之前将CTA精制的附加步骤。在CTA或PTA生产工艺中，排出分离/清洗步骤的对苯二甲酸(TPA)颗粒通常为湿滤饼的形状。在一些TPA生产工艺中，然后在干燥机中将湿滤饼干燥以由此制得干燥的TPA产品。

用于从浆液中分离TPA颗粒的多种技术在现有技术中是已知的。一种这类技术的一个例子包括使用真空过滤器。真空过滤器通常使用滤布，使用真空源通过该滤布将浆液的液相排出，由此在布上留下TPA颗粒的滤饼。然而，由于采用这些技术制得的产品湿滤饼通常具有相对高的含水量，因此用于分离TPA的传统技术可能有问题。具有高含水量的TPA产品湿滤饼将需要更大规模的干燥以适合于销售或用于随后的工艺中，由此增加总的生产成本。因此，在工业中需要能够降低分离的TPA产品湿滤饼的含水量的方法和设备。

发明概述

本发明的一个实施方案涉及一种用于分离包含芳族二羧酸的固体颗粒的方法。该实施方案的方法包括：在产品分离区中处理包含液体和所述固体颗粒的浆液以由此制得母液和包含至少一部分所述固体颗粒的低水分湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度至少约40℃的清洗流清洗至少一部分所述固体颗粒，其中所述低水分湿滤饼包含少于约12wt％的液体。

本发明的另一个实施方案涉及一种用于制备包含对苯二甲酸固体颗粒的低水分湿滤饼的方法。该实施方案的方法包括：(a)将包含所述固体颗粒和液体的浆液引入产品分离区；(b)将所述浆液分离成母液和初始湿滤饼；(c)用初始温度至少约40℃的清洗进料清洗所述初始湿滤饼以由此制得清洗的湿滤饼和洗液；和(d)将所述清洗的湿滤饼用脱水气体脱水以制得所述低水分湿滤饼，其中所述低水分湿滤饼包含少于约12wt％的液体。

本发明的仍然另一个实施方案涉及一种用于将包含对苯二甲酸(TPA)的湿滤饼中的水分最小化的方法。该实施方案的方法包括：在催化剂去除区中处理包含所述TPA和液体的浆液以由此制得母液和所述包含TPA的湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度至少约40℃的洗液清洗至少一部分所述TPA，其中所述湿滤饼包含少于约12wt％的水分。

附图简述

下面参照附图详细描述本发明的优选实施方案，其中：

图1是说明根据本发明构造的产品分离区的概述，特别地说明这样一种构造的工艺流程图：其中将分离进料浆液、清洗进料和任选的浓缩进料引入产品分离区，并且从产品分离区中排出母液、洗液、任选的浓缩废液和分离的产品。

图2是说明根据本发明构造的产品分离区，特别地说明其中产品分离区包括母液分离区、清洗区、任选的浓缩区和脱水区的构造的工艺流程图；

图3是可在本发明中用作产品分离区以从由一个或多个氧化反应区制得的浆液的液相中分离羧酸颗粒的真空带式过滤器的示意图；和

图4是可在本发明中用作产品分离区以从由一个或多个氧化反应区制得的浆液的液相中分离羧酸颗粒的旋转压力圆筒过滤器的示意图。

详述

图1说明了其中可以在产品分离区100中处理分离进料浆液的本发明的一个实施方案。该产品分离区可以将分离进料浆液分离成主要的液相母液、洗液和主要的包含分离的固体的固相分离产品湿滤饼。

在图1的实施方案中，可以通过管线10将分离进料浆液引入产品分离区100。在一个实施方案中，产品分离区100可以是催化剂去除区。分离进料浆液可以包含液相和固体颗粒。在一个实施方案中，分离进料浆液可以包含数量约1-约50wt％、约5-约40wt％，或者20-35wt％的固体颗粒。分离进料浆液中的固体颗粒可以具有至少约10微米、约10-约500微米、约20-约400微米或者30-300微米的平均粒径。另外，分离进料浆液中的固体颗粒可以包含羧酸。在一个实施方案中，羧酸可以是芳族二羧酸。固体颗粒可以具有至少约50wt％、至少约75wt％或至少95wt％的平均羧酸浓度。在一个实施方案中，固体颗粒可以是粗制颗粒例如粗制的对苯二甲酸(CTA)颗粒。在另一个实施方案中，固体颗粒可以是精制的颗粒例如精制的对苯二甲酸(PTA)颗粒。在一个实施方案中，固体颗粒可以包含数量少于约400ppmw、少于约250ppmw或者10-200ppmw的4-羧基苯甲醛(4-CBA)。

管线10中的分离进料浆液可以包含数量约50-约99wt％的上述液相。另外，管线10中分离进料浆液的液相可以包含数量至少约60wt％、至少约75wt％或至少约85wt％的脂族酸。该脂族酸可以包含具有1-6个碳原子的脂族羧酸。在一个实施方案中，脂族酸可以包含乙酸。另外，分离进料浆液的液相可以包含水。

在一个实施方案中，管线10中的分离进料浆液可以具有至少约40℃、约40-约180℃、约50-约160℃或者60-140℃的初始温度。这里相对于分离进料浆液使用的术语“初始温度”被定义为当引入产品分离区100时即刻分离进料浆液的温度。

管线10中的分离进料浆液可以是在羧酸生产工艺中制备的浆液。这类羧酸生产工艺的例子可以包括将主要的包含可氧化化合物(例如对-二甲苯)、溶剂(例如乙酸和/或水)和催化剂体系(例如钴、锰和/或溴)的流体相进料流引入氧化反应器(未示出)。也可以将主要的包含分子氧的气相氧化物流引入氧化反应器。该流体相和气相进料流可以在氧化反应器中形成多相反应介质。在含于氧化反应器中的反应介质的液相中，可氧化的化合物可以进行至少部分氧化。

存在于流体相进料流中的可氧化的化合物可以包含至少一个烃基。并且，可氧化的化合物可以包含芳族化合物。在一个实施方案中，可氧化的化合物可以包含具有至少一个连接的烃基或至少一个连接的取代烃基或至少一个连接的杂原子或者至少一个连接的羧酸官能团(-COOH)的芳族化合物。在另一个实施方案中，可氧化的化合物可以包含具有至少一个连接的烃基或至少一个连接的取代烃基的芳族化合物，每一个连接的基团包含1-5个碳原子。在仍然另一个实施方案中，可氧化的化合物可以是这样的芳族化合物，该化合物正好具有两个连接的基团，每一个连接的基团正好包含一个碳原子并且由甲基和/或取代的甲基和/或至多一个羧酸基团组成。可氧化的化合物的合适例子包括，但不限于，对-二甲苯、间-二甲苯、对-甲苯甲醛、间-甲苯甲醛、对-甲苯酸和/或间-甲苯酸。在本发明的一个实施方案中，可氧化的化合物包含对-二甲苯。

这里定义的“烃基”是仅与氢原子和/或其他碳原子相连的至少一个碳原子。这里定义的“取代烃基”是与至少一个杂原子和至少一个氢原子相连的至少一个碳原子。这里定义的“杂原子”是除了碳和氢原子之外的所有原子。这里定义的“芳族化合物”包含芳环并且可以包含至少6个碳原子并且还可以仅包含碳原子作为环的一部分。该芳环的合适例子包括，但不限于，苯、联苯、三联苯、萘和其他碳-基稠合芳环。

在引入氧化反应器的流体相进料流中存在的可氧化的化合物的数量可以为约4-约20wt％，或者6-15wt％。

在引入氧化反应器的流体相进料流中存在的溶剂可以包含酸组分和水组分。溶剂可以约60-约98wt％、约80-约96wt％或者85-94wt％的浓度存在于流体相进料流中。溶剂的酸组分可以是具有1-6个碳原子或者2个碳原子的有机低分子量单羧酸。在一个实施方案中，溶剂的酸组分可以包含乙酸。酸组分可以占溶剂的至少约75wt％、溶剂的至少约80wt％或者溶剂的85-98wt％，余量为水。

如上所述，引入氧化反应器的流体相进料流还可以包括催化剂体系。该催化剂体系可以是能够促进可氧化的化合物至少部分氧化的均匀液相催化剂体系。并且，该催化剂体系可以包含至少一种多价过渡金属。在一个实施方案中，催化剂体系可以包含钴、溴和/或锰。

当钴存在于催化剂体系中时，流体相进料流可以包含这样的数量的钴：使得反应介质的液相中钴的浓度保持在以重量计约300-约6,000份/每百万(ppmw)、约700-约4,200ppmw，或者1,200-3,000ppmw。当溴存在于催化剂体系中时，流体相进料流可以包含这样的数量的溴：使得反应介质的液相中溴的浓度保持在以重量计约300-约5,000ppmw、约600-约4,000ppmw，或者900-3,000ppmw。当锰存在于催化剂体系中时，流体相进料流可以包含这样的数量的锰：使得反应介质的液相中锰的浓度保持在以重量计约20-约1,000ppmw、约40-约500ppmw，或者50-200ppmw。

在本发明的一个实施方案中，钴和溴均可以存在于催化剂体系中。催化剂体系中钴与溴的重量比(Co:Br)可以为约0.25:1-约4:1，约0.5:1-约3:1，或者0.75:1-2:1。在另一个实施方案中，钴和锰均可以存在于催化剂体系中。催化剂体系中钴与锰的重量比(Co:Mn)可以为约0.3:1-约40:1，约5:1-约30:1，或者10:1-25:1。

在氧化期间，可以在至少约5,000千克/小时的速率下、在约10,000-约80,000千克/小时或者20,000-50,000千克/小时的速率下将可氧化的化合物(例如对-二甲苯)连续引入氧化反应器。在氧化期间，溶剂的质量流动速率与进入氧化反应器的可氧化的化合物的质量流动速率的比例可以保持在约2:1-约50:1，约5:1-约40:1，或者7.5:1-25:1。

引入氧化反应器的主要的气相氧化物流可以包含约5-约40mol％的分子氧、约15-约30mol％的分子氧，或者18-24mol％的分子氧。氧化物流的余量可以主要由对氧化惰性的气体例如氮气组成。在一个实施方案中，氧化物流基本由分子氧和氮气组成。在另一个实施方案中，氧化物流可以是包含约21mol％分子氧和约78-约81mol％氮气的干燥空气。在本发明的一个选择性实施方案中，氧化物流可以基本包含纯的氧气。

在氧化反应器中液相氧化期间，氧化物流可以提供稍微超过化学计量的氧需求的分子氧的数量引入氧化反应器。因此，氧化物流(例如空气)的质量流动速率与进入氧化反应器的可氧化的化合物(例如对-二甲苯)的质量流动速率的比例可以保持在约0.5:1-约20:1，约1:1-约10:1或者2:1-6:1。

在氧化反应器中进行的液相氧化反应可以是生成固体的沉淀反应。在一个实施方案中，在氧化反应器中进行的液相氧化可以造成引入氧化反应器的约10wt％的可氧化的化合物(例如对-二甲苯)在反应介质中形成固体(例如CTA颗粒)。在另一个实施方案中，在氧化反应器中进行的液相氧化可以造成引入氧化反应器的至少约50wt％的可氧化的化合物(例如对-二甲苯)在反应介质中形成固体(例如CTA颗粒)。在仍然另一个实施方案中，在氧化反应器中进行的液相氧化可以造成引入氧化反应器的至少约90wt％的可氧化的化合物(例如对-二甲苯)在反应介质中形成固体(例如CTA颗粒)。在一个实施方案中，反应介质的固含量可以保持在约1-约50wt％，约5-约40wt％，约10-约35wt％或者15-30wt％。这里使用的术语“固含量”将表示多相混合物中的固体重量百分比。

在氧化反应器中氧化期间，多相反应介质可以保持在约125-约200℃，约150-约180℃或者155-165℃的升高的温度下。氧化反应器中的顶部压力可以保持在约1-约20巴表压(barg)，约2-约12barg或者4-8barg。

在本发明的一个实施方案中，粗制浆液可以从氧化反应器的出口排出。粗制浆液的固相可以主要由CTA颗粒形成。粗制浆液的液相可以是包含至少一部分溶剂、一种或多种催化剂组分和微量溶解的对苯二甲酸(TPA)的母液。粗制浆液的固含量可与上述的氧化反应器中反应介质的固含量相同。在本发明的一个实施方案中，至少一部分粗制浆液可被用作引入产品分离区100的分离进料浆液。

在本发明的一个实施方案中，粗制浆液可以包含杂质。这里使用的术语“杂质”被定义为除了TPA、溶剂、催化剂和水之外的任何物质。这些杂质可以包括在上述可氧化的化合物(例如对-二甲苯)至少部分氧化期间形成的氧化副产物，包括但不限于，苯甲酸(BA)、溴苯甲酸、溴乙酸、间苯二甲酸、苯均三酸、2，5，4’-三羧基联苯、2，5，4’-三羧基苯甲酮、对-甲苯酸(p-TAC)、4-羧基苯甲醛(4-CBA)、单羧基芴酮和/或二羧酸芴酮。

在从氧化反应器中除去之后，至少一部分粗制浆液可以在精制区(未示出)中精制。在一个实施方案中，粗制浆液可以在精制区中处理以使得粗制浆液中至少一种上述杂质的浓度降低，由此制得精制的浆液。TPA中杂质浓度的这种降低可以通过氧化消化、氢化和/或溶解/重结晶实现。

在本发明的一个实施方案中，送入精制区的粗制浆液可以具有基于粗制浆液中固体重量至少约100份/每百万(ppmw_cs)、约200-约10,000ppmw_cs或者800-5,000ppmw_cs的4-CBA含量。送入精制区的粗制浆液可以具有至少约250ppmw_cs、约300-约5,000ppmw_cs或者400-1,500ppmw_cs的p-TAC含量。在粗制浆液处理之后，精制浆液可以从精制区中排出。从精制区排出的精制浆液可以具有基于精制浆液中固体重量少于约150份/每百万(ppmw_ps)、少于约100ppmw_ps或者少于50ppmw_ps的4-CBA含量。从精制区排出的精制浆液可以具有少于约300ppmw_ps、少于约200ppmw_ps或者少于约150ppmw_ps的p-TAC含量。在一个实施方案中，精制区中粗制浆液的处理可以造成排出精制区的精制浆液具有比粗制浆液的4-CBA和/或p-TAC含量少至少约50％、少至少约85％或者少至少95％的4-CBA和/或p-TAC含量。举例来说，如果送入精制区的粗制浆液的4-CBA含量为200ppmw_cs并且排出精制区的精制浆液的4-CBA含量为100ppmw_ps，则精制浆液的4-CBA含量比粗制浆液的4-CBA含量少50％。

在本发明的一个实施方案中，粗制浆液中杂质的减少可以通过在精制区中使粗制浆液进行氧化消化来实现。这里使用的术语“氧化消化”表示其中在足以使得最初捕集在固体颗粒中的至少一部分杂质氧化的条件下将包含固体颗粒的进料进行氧化的工艺步骤。精制区可以包括一个或多个反应器或区。在一个实施方案中，精制区可以包括一个或多个机械搅拌的反应器。可以具有与送入氧化反应器的气相氧化物流相同组成的次级氧化物流可被引入精制区以提供氧化消化需要的分子氧。如果需要，可以加入额外的氧化催化剂。在本发明的一个选择性实施方案中，可以将包含氢气的物流引入精制区用于粗制浆液的至少部分氢化。

在本发明的一个实施方案中，上述精制的浆液可从精制区的出口排出。精制浆液的固相可主要由PTA颗粒形成，而液相可由母液形成。精制浆液的固含量可以为约1-约50wt％、约5-约40wt％或者20-35wt％。精制浆液还可以包含氧化副产物，例如苯甲酸(BA)、溴苯甲酸、溴乙酸、间苯二甲酸、苯均三酸、2，5，4’-三羧基联苯、2，5，4’-三羧基苯甲酮、对-甲苯酸(p-TAC)、4-羧基苯甲醛(4-CBA)、单羧基芴酮、单羧基芴、二羧基芴和/或二羧酸芴酮。在本发明的一个实施方案中，至少一部分精制浆液可被用作引入产品分离区100的分离进料浆液。

如上所述，产品分离区100可以将母液从分离进料浆液中分离。母液可以通过管线12从产品分离区100中排出。管线12中的母液可以包含溶剂、一种或多种催化剂组分、氧化副产物和TPA。管线12中母液中的溶剂可以包含单羧酸。在一个实施方案中，溶剂可以包含水和/或乙酸。管线12中的母液可以包含数量至少约85wt％、至少约95wt％或者至少99wt％的溶剂。

管线12中母液中的催化剂组分可以包含上面相对于引入氧化反应器的催化剂体系而描述的催化剂组分(例如钴、锰和/或溴)。管线12中的母液可以具有约500-约20,000ppmw、约1,000-约15,000ppmw或者1,500-10,000ppmw的所有催化剂组分的累积浓度。

管线12中的母液中的氧化副产物可以包含上述的一种或多种氧化副产物。在一个实施方案中，管线12中的母液可以具有约1,000-约200,000ppmw、约2,000-约120,000ppmw或者3,000-约60,000ppmw的所有氧化副产物的累积浓度。

在本发明的一个实施方案中，管线12中的母液可以包含数量少于约5wt％、少于约2wt％或者少于1wt％的固体。另外，管线12中的母液可以具有少于约240℃、约20-约200℃或者50-100℃的温度。

在本发明的一个实施方案中，清洗进料流可以通过管线14引入产品分离区100。可以操作引入产品分离区100的清洗进料流以清洗至少一部分通过分离进料浆液引入产品分离区100的固体颗粒。在一个实施方案中，管线14中的清洗进料流可以具有至少约40℃、约40-约180℃、约50-约160℃或者60-140℃的初始温度。在另一个实施方案中，管线14中的清洗进料流可以具有至少约65℃的初始温度。这里相对于清洗进料流使用的术语“初始温度”被定义为当引入产品分离区100时即刻清洗进料流的温度。

在一个实施方案中，管线14中的清洗进料流可以包含脂族酸和/或水。管线14中清洗进料流中的脂族酸可以包含具有1-6个碳原子的脂族羧酸。在一个实施方案中，脂族酸可以包含乙酸。在管线14中的情形进料流中可以使用任意的脂族酸/水比例，包括至多100％的脂族酸或者100％的水。

在一个实施方案中，引入产品分离区100的清洗进料与来自分离进料浆液的固体的重量比可以为至少约0.2:1、约0.2:1-约5:1、约0.3:1-约3:1或者0.4:1-2:1。在清洗至少一部分来自分离进料浆液的固体颗粒之后，用过的洗液可以通过管线16从产品分离区100排出。

在本发明的一个实施方案中，可以任选地通过管线18将浓缩进料流引入产品分离区100以使至少一部分来自分离进料浆液的固体颗粒浓缩。在使至少一部分固体颗粒浓缩之后，任选的浓缩废液可以通过管线20从产品分离区100中排出。管线18中的浓缩进料流和管线20中的浓缩废液可以具有基本与描述于美国专利申请Nos.2006-0264666A1和2006-0264663A1中的浓缩进料和浓缩废液相同的组成，这些专利申请的整个披露内容在此引入作为参考。在一个实施方案中，管线18总的浓缩进料流可以具有约20-约200℃、约40-约160℃或者60-120℃的初始温度。在另一个实施方案中，管线18中的浓缩进料流可以具有至少约40℃的初始温度。这里相对于浓缩进料流使用的术语“初始温度”被定义为当引入产品分离区100时即刻浓缩进料流的温度。

在本发明的一个实施方案中，分离的产品可以通过管线22从产品分离区100中排出。通过管线22排出的分离产品可以包含至少约10wt％的上述羧酸。另外，管线22中的分离的产品可以包含数量至少约85wt％、至少约88wt％、至少约91wt％、至少约94wt％或者至少97wt％的来自分离进料浆液的上述固体颗粒(例如CTA颗粒或PTA颗粒)。另外，分离的产品可以包含氧化副产物，例如上述的那些。

在一个实施方案中，管线22中的分离的产品可以是低水分湿滤饼。这里使用的术语“低水分湿滤饼”被定义为包含数量少于约15wt％的液体的湿滤饼。在另一个实施方案中，低水分湿滤饼可以包含少于约12、少于约9、少于约6或者少于3wt％的液体。在仍然另一个实施方案中，低水分湿滤饼可以包含数量约1-约12wt％、约1.5-约9wt％或者2-6wt％的水分。在一个实施方案中，低水分湿滤饼可以是清洗的湿滤饼和/或任选地浓缩的湿滤饼。

图2说明了其中产品分离区100包括第一区即母液分离区110、第二区即清洗区120、第三区即任选的浓缩区130和第四区即脱水区140的本发明的一个实施方案。在图2的实施方案中，如上所述的分离进料浆液最初可以通过管线10引入母液分离区110。在母液分离区110中，可以将分离进料浆液的至少一部分液相除去，由此生成母液和初始湿滤饼。

在母液分离区110中生成的母液可以通过管线12排出，并且可以具有与上面相对于图1描述的母液相同的组成。由母液分离区110生成的初始湿滤饼可以包含至少一部分来自管线10中的分离进料浆液的固体颗粒。在一个实施方案中，初始湿滤饼可以包含约5-约30wt％、约10-约25wt％或者12-23wt％的液体。另外，初始湿滤饼可以具有约0.25-约8英寸的厚度。初始湿滤饼的厚度可以取决于在产品分离区100中使用的设备而变化，这将在下面相对于图3和4进一步详细论述。

可以将至少一部分在母液分离区110中生成的初始湿滤饼引入清洗区120。在清洗区120中可以用如上面相对于图1论述的通过管线14引入清洗区120的洗液将初始湿滤饼清洗，由此生成洗液和清洗的湿滤饼。

正如下面将相对于图3和4更详细论述的那样，清洗区120可以包括三个离散区：初始清洗区、中间清洗区和最终清洗区。在一个实施方案中，可以首先将管线14中的清洗进料流引入最终清洗区以清洗至少一部分初始湿滤饼，由此生成清洗的湿滤饼和第一洗液。然后可以将至少一部分第一洗液引入中间清洗区以清洗至少一部分初始湿滤饼并且生成第二洗液。然后可以将至少一部分第二洗液引入初始清洗区以清洗至少一部分初始湿滤饼，由此生成最终洗液。在一个实施方案中，至少一部分最终洗液可以是如上面相对于图1提及的通过管线16从产品分离区100中排出的洗液。

仍然参照图2，在一个实施方案中，清洗区120中清洗流的流动可以基本与清洗区中初始湿滤饼的移动逆流。当清洗流动与初始湿滤饼的移动逆流时，当其通过管线14引入清洗区120时，可以首先通过上述第二洗液将初始湿滤饼清洗，然后通过上述第一洗液清洗并且最后通过清洗进料流清洗。

在本发明的一个实施方案中，含于初始湿滤饼中的固体颗粒在清洗区120中可以具有少于约2分钟的平均停留时间。另外，含于初始湿滤饼中的固体颗粒在清洗区120中可以具有约5秒-约2分钟、约10秒-约1.5分钟或者15秒-1分钟的平均停留时间。然而，如下面将参照图3和4更详细论述的那样，固体颗粒在清洗区120中的停留时间可以取决于在产品分离区100中使用的设备而变化。

可以将至少一部分上述清洗的湿滤饼引入任选的浓缩区130。可以操作任选的浓缩区130以接收浓缩进料，由此以基本与描述于上面提及的美国专利申请Nos.2006-0264666A1和2006-0264663A1中的相同方式使清洗的湿滤饼浓缩。在一个实施方案中，含于清洗的湿滤饼中的固体颗粒在浓缩区130中可以具有少于约2分钟、少于约1.5分钟或者少于约1分钟的平均停留时间。然而，如下面将参照图3和4更详细论述的那样，固体颗粒在浓缩区130中的停留时间可以取决于在产品分离区100中使用的设备而变化。在充分的浓缩之后，清洗并且任选地浓缩的湿滤饼可以从浓缩区130中排出。

在一个实施方案中，可以将至少一部分清洗并且任选地浓缩的湿滤饼引入脱水区140。可以操作脱水区140以从清洗并且任选地浓缩的湿滤饼中除去至少一部分液体，由此制得上述分离的产品(例如低水分湿滤饼)。在一个实施方案中，可以通过管线142将脱水气体引入脱水区140以促进液体从清洗并且任选地浓缩的湿滤饼中除去。引入脱水区140的脱水气体可以具有至少约20℃或者20-200℃的初始温度。这里相对于脱水气体使用的术语“初始温度”被定义为当引入产品分离区100时即刻脱水气体的温度。引入脱水区140的脱水气体可以是能够将至少一部分液体从清洗并且任选地浓缩的湿滤饼中除去的任何气体。在一个实施方案中，引入脱水区140的脱水气体可以包含例如氮气、二氧化碳和/或工艺废气。这里使用的术语“工艺废气”被定义为在羧酸生产工艺的氧化步骤中使用的气体。从清洗并且任选地浓缩的湿滤饼中除去的液体可以通过管线144排出脱水区140，并且可以液相和/或汽相排出。另外，通过清洗并且任选地浓缩的湿滤饼的脱水气流可以通过管线144作为湿蒸汽排出脱水区140。在充分的脱水之后，分离的产品可以通过管线22排出脱水区140。管线22中的分离的产品可以基本与上面相对于图1描述的相同。

在本发明的一个实施方案中，产品分离区100可被限定在类似于图3中描述的设备的真空带式过滤器中。这里使用的术语“真空带式过滤器”表示利用由跨越传送带过滤器的真空源产生的压差以促进固/液分离的设备。

描述于图3中的真空带式过滤器包括传送带过滤器210、母液真空箱212、洗液真空下214a、b、c，和浓缩真空箱216。母液分离区110可由母液真空下212的水平长度限定。清洗区120可由洗液真空下214a、b和c的组合水平长度限定。任选的浓缩区130可由浓缩真空箱216的水平长度限定。脱水区140可被限定在浓缩真空箱216与辊218b之间。排料区220可以提供在脱水区140之后。

仍然参照图3，传送带过滤器210可以包括过滤介质例如滤布。通过产生跨越过滤介质的压差可以造成流体流过过滤介质。在一个实施方案中，跨越过滤介质的压差可以至少部分通过共用的真空源222产生。流过滤布的流体可以排入真空箱212、214a、b、c，和216。

描述于图3中的真空带式过滤器可以包括：可与母液分离区110相连的浆液管10、可与清洗区120相连的清洗进料管14、可与任选的浓缩区130相连的任选的浓缩进料管18，和可与脱水区140相连的脱水气体管142。清洗区120可被分成初始清洗区224、中间清洗区226和最终清洗区228。初始清洗区224可由洗液真空箱214a的水平长度限定，中间清洗区226可由洗液真空箱214b的水平长度限定，并且最终清洗区228可由洗液真空箱214c的水平长度限定。

在操作中，分离进料浆液可以通过管线10进入母液分离区110。管线10中的分离进料浆液可以基本与上面相对于图1描述的相同。引入母液分离区110的分离进料浆液可以在传送带过滤器210上的过滤介质上形成初始湿滤饼230。在母液分离区110中，母液可以向下排入母液真空箱212。收集在母液真空箱212中的母液可以通过管线232通入母液接收器234。母液接收器234可以通过管线238与共用的真空源222相连以在母液接收器234中产生减压条件，这反过来可以至少部分产生上述跨越传送带过滤器210的压差。母液接收器234中可以容纳汽相和母液。母液接收器234中的至少一部分汽相可以通过管线236除去并且可以通过管线238通入共用的真空源222。在本发明的一个实施方案中，在共用的真空源222之前，可以将水分捕集器(未示出)设置在管线238上。可以操作水分捕集器以除去管线238中的任何液体以阻止液体进入共用的真空源222。母液接收器234中的母液可以通过管线230排出并且可以通入母液密封罐242。母液可以通过真空泵244从母液密封罐242中排出并且可以通过管线12排出。管线12中的母液可以基本与上面相对于图1论述的相同。

当在母液分离区110中获得所希望高度的初始湿滤饼230时，辊218a和218b可以旋转以使传送带过滤器210前进以使得初始湿滤饼230可以进入清洗区120。在图3的实施方案中，初始湿滤饼230可以具有约0.25-约5英寸、约0.5-约4英寸或者1-3英寸的厚度。

在清洗区120中，初始湿滤饼230可以用通过情形进料管14进入最终清洗区228的清洗进料清洗以由此形成清洗的湿滤饼246。进入清洗区120的清洗进料可以基本与上面相对于图1的管线14中的清洗进料描述的清洗进料相同。第一洗液可以向下通过传送带过滤器210的过滤介质排入洗液真空箱214c。收集在洗液真空箱214c中的第一洗液可以通过管线248通入第一洗液接收器250。第一洗液接收器250可以通过管线238与共用的真空源222相连以在第一洗液接收器250中产生减压条件，这反过来可以至少部分产生上述跨越传送带过滤器210的压差。第一洗液接收器250中可以容纳汽相和第一洗液。第一洗液接收器250中的至少一部分汽相可以通过管线252除去并且可以通过管线238通入共用的真空源222。第一洗液接收器250中的第一洗液可以通过管线254排出并且可以通入第一洗液密封罐256。至少一部分第一洗液可以通过真空泵258从第一洗液密封罐256中排出并且可以通过管线260排出。

在一个实施方案中，可以将管线260中的至少一部分第一洗液转移到中间清洗区226中以由此清洗至少一部分初始湿滤饼230。随后，可以将第二洗液向下通过传送带过滤器210的过滤介质排入洗液真空箱214b。洗液真空箱214b中收集的第二洗液可以通过管线262通入第二洗液接收器264。第二洗液接收器264可以通过管线238与共用的真空源222相连以在第二洗液接收器264中产生减压条件，这反过来可以至少部分产生上述跨越传送带过滤器210的压差。第二洗液接收器264中可以容纳汽相和第二洗液。第二洗液接收器264中的至少一部分汽相可以通过管线266除去并且可以通过管线238通入共用的真空源222。第二洗液接收器264中的第二洗液可以通过管线268排出并且可以通入第二洗液密封罐270。至少一部分第二洗液可以通过真空泵272从第二洗液密封罐270中排出并且可以通过管线274排出。

在一个实施方案中，可以将管线274中的至少一部分第二洗液转移到初始清洗区224中以由此清洗至少一部分初始湿滤饼230。随后，可以将最终洗液向下通过传送带过滤器210的过滤介质排入洗液真空箱214a。洗液真空箱214a中收集的最终洗液可以通过管线276通入最终洗液接收器278。最终洗液接收器278可以通过管线238与共用的真空源222相连以在最终洗液接收器278中产生减压条件，这反过来可以至少部分产生上述跨越传送带过滤器210的压差。最终洗液接收器278中可以容纳汽相和最终洗液。最终洗液接收器278中的至少一部分汽相可以通过管线280除去并且可以通过管线238通入共用的真空源222。最终洗液接收器278中的最终洗液可以通过管线282排出并且可以通入最终洗液密封罐284。至少一部分最终洗液可以通过真空泵286从最终洗液密封罐284中排出并且可以通过管线16排出。管线16中的洗液可以基本与上面相对于图1描述的相同。

在图3的实施方案中，来自分离进料流的固体颗粒在清洗区120中可以具有少于约2分钟、少于约1.5分钟或者少于约1分钟的平均停留时间。在清洗区120中合适的清洗之后，辊218a和218b可以旋转以使传送带过滤器210前进以使得清洗的湿滤饼246可以进入任选的浓缩区130。

在任选的浓缩区130中，可以任选地将清洗的湿滤饼246用通过浓缩进料管18进入任选的浓缩区130的浓缩进料浓缩，以由此形成清洗并且任选地浓缩的湿滤饼290。进入任选的浓缩区130的浓缩进料可以基本与上面相对于图1的管线18中的浓缩进料描述的浓缩进料相同。任选的浓缩废液可以向下通过传送带过滤器210的过滤介质排入浓缩真空箱216。在浓缩真空箱216中收集的任选的浓缩废液可以通过管线292通入任选的浓缩废液接收器294。任选的浓缩废液接收器294可以通过管线238与共用的真空源222相连以在任选的浓缩废液接收器294中产生减压条件，这反过来可以至少部分产生上述跨越传送带过滤器210的压差。任选的浓缩废液接收器294中可以容纳汽相和任选的浓缩废液。任选的浓缩废液接收器294中的至少一部分汽相可以通过管线296除去并且可以通过管线238通入共用的真空源222。任选的浓缩废液接收器294中的任选的浓缩废液可以通过管线298排出并且可以通入任选的浓缩废液密封罐300。至少一部分任选的浓缩废液可以通过真空泵302从任选的浓缩废液密封罐300中排出并且可以通过管线20排出。如上面相对于图1所述，任选的浓缩废液可以通过管线20从产品分离区100中排出。

在一个实施方案中，来自分离进料浆液的固体颗粒在任选的浓缩区130中可以具有少于约2分钟、少于约1.5分钟或者少于约1分钟的平均停留时间。在任选的浓缩区130中合适的浓缩之后，辊218a和218b可以旋转以使传送带过滤器210前进以使得清洗并且任选地浓缩的湿滤饼290可以进入脱水区140。

在脱水区140中，可以借助于使通过管线142进入的脱水气体通过清洗并且任选地浓缩的湿滤饼290而从清洗并且任选地浓缩的湿滤饼290中除去液体，由此制得最终湿滤饼(即分离产品)304。通过管线142引入的脱水气体可以基本与上面相对于图2描述的脱水气体相同。如上面相对于图2描述的那样，液体和/或湿蒸汽可以通过管线144从产品分离区100中除去。在图4的实施方案中，来自分离进料浆液的固体颗粒在脱水区140中可以具有少于约2分钟或者少于约1.5分钟的平均停留时间。在脱水区140中合适的脱水之后，辊218a和218b可以旋转以使传送带过滤器210前进以使得最终湿滤饼304可以进入排料区220。

在排料区220中，至少一部分最终湿滤饼304可以从传送带过滤器210中排出并且可以通过管线22排出产品分离区100。在一个实施方案中，从排料区220中排出的最终湿滤饼可以基本与上面相对于图1描述的管线22中的分离产品相同。

本领域技术人员将理解的是真空带式过滤器的许多不同结构是可能的，这些的任一种可用于本发明中。可商购获得的真空带式过滤器的合适例子包括，但不限于，可从LAROX Corp.，Lappeenranta，Finland获得的PANNEVIS RT水平真空带式过滤器；和可从BHS-Sonthofen GmbH，D-87527，Sonthofen，Germany获得的BHS-BELT FILTER。

在本发明的一个实施方案中，产品分离区100可以限定在类似于图4中描述的设备的旋转压力圆筒过滤器中。这里使用的术语“旋转压力圆筒过滤器”表示利用跨越旋转圆筒过滤器的压差以促进固/液分离的设备。描述于图4中的旋转压力圆筒过滤器包括外壳310和旋转地设置在外壳310内的旋转圆筒过滤器312。环带被限定在外壳310内部与旋转圆筒过滤器312外部之间。该环带被密封件314a、b、c、d、e、f、g分成多个离散区。母液分离区110可以限定在密封件314a与314b之间的环带中。清洗区120可以限定在密封件314b与314e之间的环带中。任选的浓缩区130可以限定在密封件314e与314f之间的环带中。脱水区140可以限定在密封件314f与314g之间的环带中。外壳310可以在密封件314g与314a之间敞开。外壳310的该开口部分可以包括排料区322和滤布清洗区324。

仍然参照图4，旋转圆筒过滤器312可以限定多个位于圆筒外围上的过滤器元件326。每一过滤器元件326的底部可由过滤介质(例如合成布、单层金属或多层金属)形成。通过产生跨越过滤介质的压差，可以造成流体流过过滤介质。每一过滤器元件326具有其自身的用于将流体向内朝向旋转圆筒过滤器312的旋转轴排出的出口。轴向排列的过滤器元件326的出口可以有支管。支管(未示出)可与旋转的圆筒过滤器312一起旋转并且可与维修/控制头(未示出)相连，该维修/控制头可以使得从区110、120、130和140中排出的流体保持分离的方式收集来自支管的流体。

外壳310可以限定可与母液分离区110相连的分离进料浆液入口328、可与清洗区120相连的清洗进料入口330、可与任选的浓缩区130相连的任选的浓缩进料入口332，和可与脱水区140相连的脱水气体入口334。清洗区120可被密封件314c和314d分成初始清洗区336、中间清洗区338和最终清洗区340。可以构造外壳310和旋转圆筒过滤器312以使得从最终清洗区340排出的滤液进入中间清洗区338，和从中间清洗区338排出的滤液进入初始清洗区336。

在操作中，管线10中的分离进料浆液可以通过浆液入口328进入母液分离区110。管线10中的分离进料浆液可以基本与上面相对于图1描述的相同。引入母液分离区110的分离进料浆液可以在旋转过滤器圆筒312的外围上的过滤器元件326中形成初始湿滤饼342。在母液分离区110中，母液可从每一过滤器元件326的底部向内径向排出。从母液分离区110收集的母液可以通过管线12从设备中排出。管线12中的母液可以基本与上面相对于图1描述的相同。当在母液分离区110中获得所希望高度的初始湿滤饼342时，旋转圆筒过滤器312可以旋转以使得初始湿滤饼342进入清洗区120。在图4的实施方案中，初始湿滤饼342可以具有约2-约8英寸、约3-约7英寸或者4-6英寸的厚度。

在清洗区120中，初始湿滤饼342可用通过清洗进料入口330进入最终清洗区340的清洗进料清洗以由此形成清洗的湿滤饼344。进入清洗进料入口330的清洗进料可以基本与上面相对于图1的管线14中的清洗进料描述的清洗进料相同。然后可以将来自最终清洗区340的第一洗液转移到中间清洗区338，并且然后可以将来自中间清洗区338的第二洗液转移到初始清洗区336。如上面相对于图1描述的那样，来自初始清洗区336的最终洗液然后可以通过管线16从产品分离区100排出。在本发明的一个实施方案中，可以将管线16中的最终洗液合并到管线12中的母液中。

在图4的实施方案中，来自分离进料流的固体颗粒在清洗区120中可以具有少于约1分钟、少于约40秒或少于约25秒的平均停留时间。在清洗区120中合适的清洗之后，旋转圆筒过滤器312可以旋转以使得清洗的湿滤饼344可以进入任选的浓缩区130。

在任选的浓缩区130中，清洗的湿滤饼344可以任选地用通过浓缩进料入口332进入任选的浓缩区130的浓缩进料流浓缩以由此形成清洗并且任选地浓缩的湿滤饼346。进入浓缩进料入口332的浓缩进料流可以基本与上面相对于图1的管线18中的浓缩进料流描述的浓缩进料流相同。在浓缩之后，如上面相对于图1描述的那样，任选的浓缩废液可以通过管线20从产品分离区100排出。在图4的实施方案中，来自分离进料浆液的固体颗粒可以在任选的浓缩区130中具有少于约1分钟、少于约40秒或少于约25秒的平均停留时间。在任选的浓缩区130中合适的浓缩之后，旋转圆筒过滤器312可以旋转以使得清洗并且任选地浓缩的湿滤饼346可以进入脱水区140。

在脱水区140中，可以借助于使通过气体入口334进入的脱水气体通过清洗并且任选地浓缩的湿滤饼346而从清洗并且任选地浓缩的湿滤饼346中除去液体，由此制得最终湿滤饼(即分离产品)348。引入入口334的脱水气体可以基本与上面相对于图2的管线142中的脱水气体描述的脱水气体相同。如上面相对于图2描述的那样，液体和/或湿蒸汽可以通过管线144从产品分离区100中除去。在图4的实施方案中，来自分离进料浆液的固体颗粒在脱水区140中可以具有少于约1分钟或者少于45秒的平均停留时间。在脱水区140中合适的脱水之后，旋转圆筒过滤器12可以旋转以使得最终湿滤饼348可以进入排料区322。

在排料区322中，至少一部分最终湿滤饼348可以从旋转圆筒过滤器312中排出并且可以通过管线22排出产品分离区100。旋转圆筒过滤器312然后可以旋转进入滤布清洗区324，在那里可以除去留在过滤器元件326中的任何固体颗粒。在一个实施方案中，通过排料区322排出的最终湿滤饼可以基本与上面相对于图1描述的管线22中的分离产品相同。

本领域技术人员将理解的是旋转压力圆筒过滤器的许多不同结构是可能的，这些的任一种可用于本发明中。可在产品分离区100中使用的合适的可商购获得的旋转压力圆筒过滤器的例子包括，但不限于，可从BHS-Sonthofen GmbH，D-87527，Sonthofen，Germany获得的BHS-FEST ROTARY PRESSURE FIL TER。

本领域技术人员将理解的是每一上述实施方案以及那些实施方案的任意子部分可以连续或非连续方式操作。非连续操作包括，但不限于，分批操作、循环操作和/或间歇操作。另外，将理解的是两个或多个以上实施方案可以组合使用。

实施例

以下实施例意在解释本发明以教导本领域一个普通技术人员制备和使用本发明，并且不意在以任何方式限制本发明的范围。

实施例1-PTA浆液

将精制的对苯二甲酸(PTA)浆液从生产工艺中排出用于以下实施例。该PTA浆液是包含约31wt％的PTA固体颗粒的商业级PTA浆液。另外，该浆液包含约62wt％的乙酸和约7wt％的水。

实施例2-产品湿滤饼含水量

将12个描述于实施例1中的PTA浆液样品引入可从Pannevis，Inc.，Rockaway，NJ，U.S.获得的实验室规模的Pannevis真空过滤器设备中。然后将12个样品的每一个分离成湿滤饼和母液，并且测量每一湿滤饼的含水量。根据下表1改变清洗温度和清洗比例以确定它们对分离的产品湿滤饼的含水量的影响。在表1中，清洗比例是清洗质量/含于PTA浆液中固体颗粒的质量的比例。例如，0.5的比例表示清洗质量/固体颗粒质量为0.5:1比例。将孔径为43微米的单丝PEEK滤布用于进行的每一过滤。

表1-湿滤饼含水量

 

样品号	浆液温度(℃)	清洗温度(℃)	清洗比例	浆液质量(g)	清洗质量(g)	湿滤饼水分％
							1	65	40	0	484	0	11
2	65	40	0.5	530	79.7	10.8
							3	65	40	0.5	503	76.2	10.7
4	65	40	0.5	517	77.5	13.8
							5	65	40	1	520	156	11.2
6	65	15	0.5	496.6	74.7	12.1
							7	65	15	1	507	151.9	9.9
8	65	65	0.5	518	78	10.9
							9	65	65	1	497.5	152	7.6
10	65	90	0.5	501	75.5	5.3
							11	65	90	1	528	158.1	5.1
12	65	90	1	500	150.4	2.2

通过观察表1中列出的结果可以看出，清洗流的温度和清洗进料与固体颗粒的比例可以对分离产品中的水分百分比有影响。

数值范围

本说明书使用数值范围以定量与本发明相关的某些参数。将理解的是当提供数值范围时，这些范围将被看作是提供用于仅仅列举范围的下限值的要求范围以及仅仅列举范围的上限值的要求范围的文字支持。例如，披露的10-100的数值范围提供了用于列举“大于10”(没有上限)的要求和列举“小于10”(没有下限)的要求的文字支持。

本说明书使用特定的数值范围以定量与本发明相关的某些参数，其中特定的数值并不特别是数值范围的一部分。将理解的是本文中提供的每一特定数值将被看作是提供用于宽的、中间的和窄的范围的文字支持。与每一特定数值相关的宽范围是加上和减去数值的60％、四舍五入至两个有效数字的数值。与每一特定数值相关的中间范围是加上和减去数值的30％、四舍五入至两个有效数字的数值。与每一特定数值相关的窄范围是加上和减去数值的15％、四舍五入至两个有效数字的数值。例如，如果说明书描述了62℉的特定温度，则该描述提供了用于25℉-99℉(62℉+/-37℉)的宽数值范围、43℉-81℉(62℉+/-19℉)的中间数值范围，和53℉-71℉(62℉+/-9℉)的窄数值范围的文字支持。这些宽的、中间的和窄的数值范围将不仅用于特定值，而且还将用于这些特定值之间的差值。因此，如果说明书描述了110psia的第一压力和48psia的第二压力(62psi的差值)，则这两个物流之间的压差的宽、中间和窄范围将分别为25-99psi、43-81psi和53-71psi。

定义

本文中使用的术语“包含(comprising)”、“包含(comprises)”和“包含(comprise)”是用于从在该术语之前描述的物体过渡到在该术语之后描述的一个或多个要素的开放式过渡术语，其中在过渡术语之后列举的要素并不一定仅是组成物体的要素。

本文中使用的术语“包括(including)”、“包括(includes)”和“包括(include)”具有与“包含(comprising)”、“包含(comprises)”和“包含(comprise)”相同的开放式含义。

本文中使用的术语“具有(having)”、“具有(has)”和“具有(have)”具有与“包含(comprising)”、“包含(comprises)”和“包含(comprise)”相同的开放式含义。

本文中使用的术语“一”、“一个”、“这”和“所述”是指一个或多个。

当在两个或多个条目的列表中使用时，本文中使用的术语“和/或”是指可以自身使用的列出的条目的任何一个或者可以使用的两个或多个列出的条目的任意组合。例如，如果组合物被描述为含有组分A、B和/或C，则该组合物可以含有单独的A；单独的B；单独的C；A和B的组合；A和C的组合；B和C的组合；或者A、B和C的组合。

不限于披露的实施方案的声明

上述本发明的形式将被仅仅用作解释，并且不应该以限制的含义用于解释本发明的范围。本领域那些技术人员可以容易地作出上述例举的实施方案的明显改进，只要不偏离本发明的精神。

本发明人因此声明他们意在依赖于等价原理以确定和评价适合于不实质性偏离但在如后面的权利要求中所述的本发明的文字范围之外的任何设备的合理公正的发明范围。

Claims (50)

1.一种用于分离包含芳族二羧酸的固体颗粒的方法，所述方法包括：在产品分离区中处理包含液体和所述固体颗粒的浆液以由此制得母液和包含至少一部分所述固体颗粒的低水分湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度至少约40℃的清洗流清洗至少一部分所述固体颗粒，其中所述低水分湿滤饼包含少于约12wt％的液体。

2.权利要求1的方法，其中所述清洗流具有约40-约180℃的初始温度。

3.权利要求1的方法，其中所述清洗流具有约50-约160℃的初始温度。

4.权利要求1的方法，其中所述清洗的湿滤饼包含少于约9wt％的液体。

5.权利要求1的方法，其中所述清洗的湿滤饼包含少于约6wt％的液体。

6.权利要求1的方法，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为约0.2：1-约5：1。

7.权利要求1的方法，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为约0.3：1-约3：1。

8.权利要求1的方法，其中所述清洗流包含乙酸和/或水。

9.权利要求1的方法，所述处理进一步包括：将所述浆液分离成母液流和包含至少一部分所述固体颗粒的湿滤饼，并且用所述清洗流清洗至少一部分所述初始的湿滤饼，由此制备清洗的湿滤饼。

10.权利要求9的方法，其中所述初始的湿滤饼具有约0.25-约8英寸的厚度。

11.权利要求9的方法，所述处理进一步包括：在所述产品分离区中使至少一部分所述清洗的湿滤饼与浓缩进料接触以由此制得清洗并且浓缩的湿滤饼。

12.权利要求11的方法，其中所述浓缩进料具有约20-约200℃的初始温度。

13.权利要求9的方法，所述处理进一步包括：在所述产品分离区中使至少一部分所述清洗的湿滤饼与脱水气体接触以由此制得所述低水分湿滤饼，其中所述脱水气体具有至少约20℃的初始温度。

14.权利要求1的方法，其中所述产品分离区包括母液去除区、清洗区、任选的浓缩区和脱水区。

15.权利要求14的方法，其中所述清洗区包括初始清洗区、中间清洗区和最终清洗区。

16.权利要求15的方法，其中所述清洗包括逆流清洗。

17.权利要求16的方法，其中所述逆流清洗包括：将所述清洗进料引入所述最终清洗区由此制得第一洗液，将至少一部分所述第一洗液引入所述中间清洗区由此制得第二洗液，和将至少一部分所述第二洗液引入所述初始清洗区。

18.权利要求14的方法，其中所述固体颗粒在所述清洗区中具有少于约2分钟的平均停留时间。

19.权利要求14的方法，其中所述固体颗粒在所述清洗区中具有约5秒-约2分钟的平均停留时间。

20.权利要求14的方法，其中所述固体颗粒在所述脱水区中具有少于约2分钟的平均停留时间。

21.权利要求1的方法，其中当引入所述产品分离区时，所述浆液具有约40℃-约180℃的初始温度。

22.权利要求1的方法，其中所述产品分离区被限定在旋转压力圆筒过滤器内。

23.权利要求1的方法，其中所述产品分离区被限定在真空带式过滤器内。

24.权利要求1的方法，其中所述固体颗粒包含粗制的对苯二甲酸颗粒。

25.权利要求1的方法，其中所述固体颗粒包含精制的对苯二甲酸颗粒。

26.一种用于制备包含对苯二甲酸固体颗粒的低水分湿滤饼的方法，所述方法包括：

(a)将包含所述固体颗粒和液体的浆液引入产品分离区；

(b)将所述浆液分离成母液和包含至少一部分所述固体颗粒的初始湿滤饼；

(c)用初始温度至少约40℃的清洗进料清洗所述初始湿滤饼以由此制得清洗的湿滤饼和洗液；和

(d)将所述清洗的湿滤饼用脱水气体脱水以制得所述低水分湿滤饼，其中所述低水分湿滤饼包含少于约12wt％的液体。

27.权利要求26的方法，其中所述清洗进料具有约40-约180℃的初始温度。

28.权利要求26的方法，其中所述清洗进料具有约50-约160℃的初始温度。

29.权利要求26的方法，其中所述低水分湿滤饼包含少于约9wt％的液体。

30.权利要求26的方法，其中所述低水分湿滤饼包含少于约6wt％的液体。

31.权利要求26的方法，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为约0.2：1-约5：1。

32.权利要求26的方法，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为约0.3：1-约3：1。

33.权利要求26的方法，其中所述清洗流包含乙酸和/或水。

34.权利要求26的方法，其中当引入所述产品分离区时，所述浆液具有约40℃-约180℃的初始温度。

35.权利要求26的方法，其中所述初始的湿滤饼具有约0.25-约8英寸的厚度。

36.权利要求26的方法，其中所述脱水气体具有至少约20℃的初始温度。

37.权利要求26的方法，其中步骤(c)的所述清洗基本在清洗区内进行，其中所述清洗包括逆流清洗。

38.权利要求37的方法，其中所述固体颗粒在所述清洗区中具有少于约2分钟的平均停留时间。

39.权利要求26的方法，步骤(c)进一步包括：使所述清洗的湿滤饼与浓缩进料接触以由此制得浓缩的湿滤饼，其中所述浓缩进料具有约20-约200℃的初始温度。

40.权利要求39的方法，其中所述接触基本在浓缩区内进行，其中所述固体颗粒在所述浓缩区中具有少于约2分钟的平均停留时间。

41.一种用于将包含对苯二甲酸(TPA)的湿滤饼中的水分最小化的方法，所述方法包括：在催化剂去除区中处理包含所述TPA和液体的浆液以由此制得母液和所述包含TPA的湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度至少约40℃的洗液清洗至少一部分所述TPA，其中所述湿滤饼包含少于约12wt％的水分。

42.权利要求41的方法，其中所述洗液具有至少约65℃的初始温度。

43.权利要求41的方法，其中所述湿滤饼包含少于约9wt％的水分。

44.权利要求41的方法，其中所述清洗包括逆流清洗。

45.权利要求41的方法，其中所述催化剂去除区包括母液分离区、清洗区、任选的浓缩区和脱水区。

46.权利要求41的方法，所述处理进一步包括使至少一部分所述TPA与浓缩进料流接触以由此制得浓缩的湿滤饼。

47.权利要求46的方法，其中所述浓缩进料流具有至少约40℃的初始温度。

48.权利要求41的方法，所述处理进一步包括使至少一部分所述TPA与脱水气体接触。

49.权利要求41的方法，其中所述催化剂去除区被限定在真空带式过滤器内。

50.权利要求41的方法，其中所述催化剂去除区被限定在旋转压力圆筒过滤器内。

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