CN103117412A - 锂离子电池及其化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池及其化成方法，方法为：在0~60oC下包括：对锂离子电池以电流X1恒流充电，至电压为V1，0.00C<X1≤0.5C；3.8V≤V1≤4.5V；以电流为X2恒流放电，至电压为V2， 0.05C≤X2≤1.0C，2.5V≤V2≤3.0V；以电流为X3恒流充电，至电压为V1，以电压为V1恒压充电，至电流为X1， 0.5C≤X3≤5.0C；以电流为X3恒流放电，直至电压为V2；以电流为X2恒流充电，至电压为V1，以电压为V1恒压充电，至电流为X1；以电流为X2恒流放电，至电压为V2。本发明的锂离子电池及其化成方法，延长锂离子电池循环寿命，提高锂离子电池的储存性能和安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池及其化成方法。
背景技术
锂离子电池具有高工作电压、高能量密度、体积小、无记忆效应和寿命长等优点，广泛应用于手机、笔记本电脑、动力电池等领域。
锂离子电池化成是指锂离子电池的第一次充电的过程，使之具有电化学活性（锂离子电池材料激活的过程）。化成是在负极表面形成一层固体电解质界面膜（SEI膜），SEI膜具有固体电解质性质，是电子绝缘体。但这种SEI膜却是Li+的优良导体，Li+能够自由地通过SEI膜。SEI膜的主要成分是Li2CO3、LiF、Li2O、LiOH、ROCO2Li、ROLi和（ROCO2Li）2等。因此SEI膜的形成会消耗Li+，降低首次充放电效率。但SEI膜具有有机溶剂不溶的特性，而且有机溶剂分子不能通过SEI膜，能够有效防止电解液中的有机溶剂分子对电极材料的破坏。SEI膜的质量与化成的工艺具有很大的相关性，如果化成制度不好，就不能形成高品质的SEI膜，对电池的循环寿命和电化学性能具有很大的影响。
化成是锂离子电池制作的关键工序，是获得良好电化学性能和安全性能的保障。化成的目的是形成高品质的SEI膜，同时激活电极材料，使电池具有电量。现有的化成制度下制作的锂离子电池循环寿命短、高温储存性能差、安全性能差。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种锂离子电池及其化成方法，延长锂离子电池循环寿命，提高锂离子电池的储存性能和安全性能。
本发明提供了一种锂离子电池，在0~60oC环境下，通过以下步骤化成：
步骤一、对注液浸润后的锂离子电池以电流为X1进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，其中，0.00C<X1≤0.5C；3.8V≤V1≤4.5V；
步骤二、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2，其中，0.05C≤X2≤1.0C，2.5V≤V2≤3.0V；
步骤三、对锂离子电池以电流为X3进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1，其中，0.5C≤X3≤5.0C；
步骤四、对锂离子电池以电流为X3进行恒流放电，直至电压达到指定值V2；
步骤五、对锂离子电池以电流为X2进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1；
步骤六、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2。
优选地，所述锂离子电池，在步骤一中，电流值X1的范围为0.01C~0.05C，指定电压V1的范围为4.20V~4.35V。
优选地，所述锂离子电池，在步骤二中，电流值X2的范围 为0. 1C~0.5C，指定电压值V2的范围为2.75V~3.00V。
优选地，所述锂离子电池，在步骤三中，电流值X3的范围为1.0C~2.0C。
优选地，所述的锂离子电池，所述化成步骤在15-45oC的环境下进行。
本发明另提出一种锂离子电池的化成方法，在0~60oC环境下包括以下步骤：
步骤一、对注液浸润后的锂离子电池以电流为X1进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，其中，0.00C<X1≤0.5C；3.8V≤V1≤4.5V；
步骤二、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2，其中，0.05C≤X2≤1.0C，2.5V≤V2≤3.0V；
步骤三、对锂离子电池以电流为X3进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1，其中，0.5C≤X3≤5.0C；
步骤四、对锂离子电池以电流为X3进行恒流放电，直至电压达到指定值V2；
步骤五、对锂离子电池以电流为X2进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1；
步骤六、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2。
优选地，锂离子电池的化成方法，在步骤一中，电流值X1的范围为0.01C~0.05C，指定电压V1的范围为4.20V~4.35V。
优选地，锂离子电池的化成方法，在步骤二中，电流值X2的范围 为0. 1C~0.5C，指定电压值V2的范围为2.75V~3.0V。
优选地，锂离子电池的化成方法，在步骤三中，电流值X3的范围为1.0C~2.0C。
优选地，所述的锂离子电池的化成方法，所述化成步骤在15-45oC的环境下进行。
在对锂离子电池化成过程中，在通过小电流进行充放电形成的SEI膜具有致密、较厚等特点，但其化学反应不完全，因此在小电流充放电后，锂离子电池的负极材料表面SEI膜不完整，在下一次的大电流充放电过程中会对已经形成的SEI膜进行破坏，产生新的反应从而形成新的SEI膜。本发明所提供的锂离子电池的化成方法，为了保证新形成的SEI膜的质量，采用先用小电流对锂离子电池进行充放电，初步形成SEI膜；然后在大电流对锂离子电池进行充放电；再用小电流对锂离子电池进行充放电的方式，以修复被破坏的SEI膜，从而达到了形成良好的SEI膜的目的，而不消耗额外的锂离子，提高了锂离子电池的循环寿命。
同时，本发明所提供的锂离子电池，由于在二封前形成了良好的SEI膜，在高温储存时，能够有效阻止电解液与电池负极的反应，减少气体的产生，从而提高了电池的高温储存性能。由于良好的SEI膜具有阻隔性，因此提高了锂离子电池的安全性能。
在对锂离子电池的化成过程中，化成温度对锂离子电池的性能存在影响，温度对锂离子在电解液中的扩散系数和电子在材料中的导电率有影响。温度越高，离子扩散系数越大，有利于锂离子的扩散，电子导电率也越高，有利于电子在材料中迁移。同时高温有利于促进SEI膜的成膜反应。发明所提供的锂离子电池及其化成方法，将化成温度控制在较高温度0~60℃之间，以促进SEI膜的生成，以形成良好的SEI膜。
在对锂离子电池充电过程中，在进行大电流充放电的时候，由于电流密度大，锂离子嵌入和脱出的速度快，晶格快速膨胀或收缩，晶格已经受过大膨胀率，促使极片的膨胀。因此本发明的锂离子电池的化成过程通过大电流进行充放电，可以保证锂离子电池在循环的时候能够保持不变形，保持良好的界面，从而保证了电池的循环寿命和体积能量密度。
同时本发明所提供的锂离子电池额外获得了电芯的倍率性能，即X2/X3的倍率性能，对电池的性能起到监控作用。通过排查倍率性能异常的锂离子电池，可以防止非合格产品流入市场危害消费者的权益。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种软包装锂离子电池，在0~60oC环境下，通过以下步骤化成：
步骤一、对注液浸润后的锂离子电池以电流为X1进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，其中，0.00C<X1≤0.5C；3.8V≤V1≤4.5V；
步骤二、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2，其中，0.05C≤X2≤1.0C，2.5V≤V2≤3.0V；
步骤三、对锂离子电池以电流为X3进行恒流充电、直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1，其中，0.5C≤X3≤5.0C；
步骤四、对锂离子电池以电流为X3进行恒流放电，直至电压达到指定值V2；
步骤五、对锂离子电池以电流为X2进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1；
步骤六、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2。
优选地，锂离子电池的化成方法，在执行每一步骤之前将所述锂离子电池静置1至30分钟。在步骤一中，电流值X1的范围为0.01C~0.05C，指定电压V1的范围为4.20V~4.35V。在步骤二中，电流值X2的范围 为0. 1C~0.5C；指定电压值V2的范围为2.75V~3.0V。在步骤三中，电流值X3的范围为1.0C~2.0C。所述化成步骤在15-45oC的环境下进行。
以下以提供具体的实施例和对比例对本发明的锂离子电池进行进一步的描述。
以下实施例和对比例中，所使用的正极活性物质包括以下组分的一种或多种：钴酸锂、三元材料、二元材料、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂材料。所使用的负极活性物质包括以下组分的一种或多种：天然石墨、人造石墨、硅碳负极、锡负极。
以下实施例和对比例制备的锂离子电池结构为卷绕结构或叠片结构。
实施例1
1、制作锂离子电池，将钴酸锂正极、石墨负极、隔膜卷绕成裸电芯，然后将裸电芯放入已经成型好的铝塑膜中，然后进行封装、干燥和注液。
2、对上述注液完成的锂离子电池进行化成处理，化成温度为25oC，具体化成流程如下：
a、静置5min；
b、以电流X1为0.02C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；
c、静置5min；
d、以电流X2为0.2C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V；
e、静置5min；
f、以电流X3为1.0C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；然后以电压V1为4.20V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.02C；
g、静置5min；
h、以电流X3为1.0C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V；
i、静置5min；
j、以电流X2为0.2C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；以电压V1为4.20V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.02C；
k、静置5min；
l、恒流放电，以电流X2为0.2C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V，至此对锂离子电池的化成过程完成。
3、对化成后的锂离子电池进行二次封装，抽出锂离子电池在化成过程中产生的气体，并进行成型操作得到软包装电池A1。
实施例2
重复实施例1的方法制备得到软包装锂离子电池A2，化成温度为0oC，但与实施例1不同的是本实施例的化成流程如下：
a、静置10min；
b、以电流X1为0.05C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；
c、静置10min；
d、以电流X2为0.2C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V；
e、静置10min；
f、以电流X3为2.0C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；然后以电压V1为4.20V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.05C；
g、静置10min；
h、以电流X3为2.0C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V；
i、静置10min；
j、以电流X2为0.2C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；以电压V1为4.20V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.05C；
k、静置10min；
l、以电流X2为0.2C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V，至此对锂离子电池的化成过程完成。
实施例3
重复实施例1的方法制备得到软包装锂离子电池A3，化成温度为25oC，但与实施例1不同的是本实施例采用磷酸铁锂作为正极材料，其化成流程如下：
a、静置20min；
b、以电流X1为0.01C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为3.80V；
c、静置20min；
d、以电流X2为0.05C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.50V；
e、静置20min；
f、以电流X3为0.5C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为3.80V；然后以电压V1为4.20V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.01C；
g、静置20min；
h、以电流X3为0.5C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.50V；
i、静置20min；
j、以电流X2为0.05C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为3.80V；以电压V1为3.80V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.01C；
k、静置20min；
l、以电流X2为0.05C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.50V，至此对锂离子电池的化成过程完成。
实施例4
重复实施例1的方法制备得到软包装锂离子电池A4，化成温度为25oC，但与实施例1不同的是本实施例采用三元材料作为正极材料，其化成流程如下：
a、静置10min；
b、以电流X1为0.5C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.50V；
c、静置10min；
d、以电流X2为1.0C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为3.00V；
e、静置10min；
f、以电流X3为5.0C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.50V；然后以电压V1为4.50V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.5C；
g、静置10min；
h、以电流X3为5.0C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为3.00V；
i、静置10min；
j、以电流X2为1.0C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.50V；以电压V1为4.50V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.5C；
k、静置10min；
l、以电流X2为1.0C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为3.00V，至此对锂离子电池的化成过程完成。
实施例5
重复实施例1的方法制备得到软包装锂离子电池A5，化成温度为60oC，但与实施例1不同的是本实施例的化成流程如下：
a、静置10min；
b、以电流X1为0.01C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.35V；
c、静置10min；
d、以电流X2为0.5C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.50V；
e、静置10min；
f、以电流X3为3.0C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.35V；然后以电压V1为4.35V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.01C；
g、静置10min；
h、以电流X3为3.0C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.50V；
i、静置10min；
j、以电流X2为0.5C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.35V；以电压V1为4.35V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.01C；
k、静置10min；
l、以电流X2为0.5C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.50V，至此对锂离子电池的化成过程完成。
实施例6
重复实施例1的方法制备得到软包装锂离子电池A6，化成温度为25oC，但与实施例1不同的是本实施例的化成流程如下：
a、静置10min；
b、以电流X1为0.3C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；
c、静置10min；
d、以电流X2为0.1对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V；
e、静置10min；
f、以电流X3为4.0C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；然后以电压V1为3.80V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.3C；
g、静置10min；
h、以电流X3为4C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V；
i、静置10min；
j、以电流X2为0.1C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压V1为4.20V；以电压V1为3.80V对锂离子电池进行恒压充电，直至电流X1为0.3C；
k、静置10min；
l、以电流X2为0.1C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压V2为2.75V，至此对锂离子电池的化成过程完成。
实施例7
重复实施例1的方法制备得到锂离子电池A7，但与实施例1不同的是本实施例的化成温度为15 oC。
实施例8
重复实施例1的方法制备得到锂离子电池A8，但与实施例1不同的是本实施例的化成温度为45oC。
对比例1
重复实施例1的方法制备得到软包装锂离子电池B1，化成温度为25oC，不同的是，但与实施例1不同的是本实施例采用现有技术中常用的一下化成操作流程：
a、静置5min；
b、以电流为0.02C对锂离子电池进行恒流充电，直至电压值V1为4.20V；
c、静置5min；
d、以电流为0.2C对锂离子电池进行恒流放电，直至电压值为2.75V，至此对锂离子电池的化成过程完成。
性能测试
对上述制备得到的锂离子电池A1-A8以及B1进行如下性能测试：
1、高温储存测试
将上述锂离子电池A1-A8以及B1分别先用0.5C恒流充电，直至A1-A8、B1的电压值达到各自对应的V1值；再以各自对应的V1值进行恒压充电，直至电流为0.05C截止，静置1小时；然后将锂离子电池放入85℃恒温烤箱中，每4小时测试一次厚度，直到电芯在烤箱中放置24小时之后，将电芯拿出烤箱。厚度膨胀率的测试结果如表1所示：
表1
| 样品 | 0h | 4h | 8h | 12h | 16h | 20h | 24h |
| A1 | 0.0% | 1.2% | 1.9% | 2.6% | 4.5% | 5.2% | 5.5% |
| A2 | 0.0% | 1.3% | 1.8% | 2.6% | 5.3% | 5.6% | 5.7% |
| A3 | 0.0% | 1.1% | 1.6% | 2.1% | 2.9% | 3.6% | 4.8% |
| A4 | 0.0% | 1.8% | 2.4% | 3.0% | 4.5% | 5.8% | 7.0% |
| A5 | 0.0% | 1.1% | 1.8% | 2.7% | 3.8% | 4.9% | 5.8% |
| A6 | 0.0% | 1.7% | 3.0% | 4.1% | 6.2% | 7.4% | 8.9% |
| A7 | 0.0% | 1.5% | 2.2% | 3.3% | 5.1% | 5.8% | 6.7% |
| A8 | 0.0% | 0.8% | 1.2% | 2.4% | 2.8% | 3.2% | 3.9% |
| B1 | 0.0% | 2.7% | 5.9% | 9.4% | 12.7% | 12.9% | 13.4% |
2、循环性能
将以上所述的锂离子电池A1-A8以及B1分别以1C电流充电，直至A1-A8、B1的电压值达到各自对应的V1值；再以各自对应的V1值进行恒定电压充电，直至电流值为0.05C；然后将锂离子电池以1.0C电流进行放电。每进行一次充电和放电即为一次循环，对锂离子电池进行500次循环充放电，将计算500次循环后的容量与首次循环的容量比值，即容量保持率。
得到的测试结果如表2所示。
表2
| 样品 | 容量保持率（%） |
| A1 | 92.4 |
| A2 | 90.8 |
| A3 | 94.6 |
| A4 | 86.7 |
| A5 | 88.9 |
| A6 | 85.7 |
| A7 | 87.6 |
| A8 | 93.1 |
| B1 | 82.6 |
3、安全性能
将上述锂离子电池A1-A8以及B1分别以0.5C电流充电，直至A1-A8、B1的电压值达到各自对应的V1值；再以各自对应的电压值V1进行恒定电压充电，直至电流值为0.05C；静置1小时；然后按照UL1642的标准对锂离子电池的电芯进行重物冲击测试，每组电芯进行100个电芯的重复测试。
得到的测试结果如表3所示。
表3
| 样品 | 结果 | 通过率 |
| A1 | 100/100 pass | 100% |
| A2 | 100/100 pass | 100% |
| A2 | 100/100 pass | 100% |
| A4 | 100/100 pass | 100% |
| A5 | 100/100 pass | 100% |
| A6 | 100/100 pass | 100% |
| A7 | 100/100pass | 100% |
| A8 | 100/100pass | 100% |
| B1 | 92/100 pass | 92% |
从上面的测试结果可以看出，采用本发明所提供的化成方法制得的锂离子电池，相对现有的锂离子电池，其循环性能、高温储存性能和安全性能都有的提高幅度。
应当理解的是，以上仅为本发明的优选实施例，不能因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池，其特征在于，在0~60oC环境下，通过以下步骤化成：
步骤一、对注液浸润后的锂离子电池以电流为X1进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，其中，0.00C<X1≤0.5C；3.8V≤V1≤4.5V；
步骤二、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2，其中，0.05C≤X2≤1.0C，2.5V≤V2≤3.0V；
步骤三、对锂离子电池以电流为X3进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1，其中，0.5C≤X3≤5.0C；
步骤四、对锂离子电池以电流为X3进行恒流放电，直至电压达到指定值V2；
步骤五、对锂离子电池以电流为X2进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1；
步骤六、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，在步骤一中，电流值X1的范围为0.01C~0.05C，指定电压V1的范围为4.20V~4.35V。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，在步骤二中，电流值X2的范围 为0. 1C~0.5C；指定电压值V2的范围为2.75V~3.0V。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，在步骤三中，电流值X3的范围为1.0C~2.0C。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锂离子电池，其特征在于，所述化成步骤在15-45oC的环境下进行。
6.一种锂离子电池的化成方法，其特征在于，在0~60oC环境下包括以下步骤：
步骤一、对注液浸润后的锂离子电池以电流为X1进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，其中，0.00C<X1≤0.5C；3.8V≤V1≤4.5V；
步骤二、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2，其中，0.05C≤X2≤1.0C，2.5V≤V2≤3.0V；
步骤三、对锂离子电池以电流为X3进行恒流充电、直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1，其中，0.5C≤X3≤5.0C；
步骤四、对锂离子电池以电流为X3进行恒流放电，直至电压达到指定值V2；
步骤五、对锂离子电池以电流为X2进行恒流充电，直至电压达到指定值V1，然后以电压为V1进行恒压充电，直至电流达到指定值X1；
步骤六、对锂离子电池以电流为X2进行恒流放电，直至电压达到指定值V2。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池的化成方法，其特征在于，在步骤一中，电流值X1的范围为0.01C~0.05C，指定电压V1的范围为4.20V~4.35V。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池的化成方法，其特征在于，在步骤二中，电流值X2的范围 为0. 1C~0.5C；指定电压值V2的范围为2.75V~3.0V。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池的化成方法，其特征在于，在步骤三中，电流值X3的范围为1.0C~2.0C。
10.根据权利要求6-9任一项所述的锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述化成步骤在15-45oC的环境下进行。
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