CN103113843A - 一种低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents
一种低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法，属油脂化学中酰胺化聚合技术领域，其以二元酸的长链二聚酸和二元胺为主要原料，在催化剂和消泡剂的作用及氮气保护下进行酰化聚合反应，进一步真空脱水，脱单体，获得酸价小于2mgKOH/g，胺价小于10mgKOH/g，粘度300-5000cp的不同规格型号的二聚酸型聚酰胺热熔胶。本发明是二聚酸综合利用的新途径。本发明具有工艺操作容易，产品得率高，产品质量稳定，操作费用低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法。属油脂化学高分子材料工业，热熔粘合剂领域。
背景技术
二聚酸型聚酰胺固态树脂是一种重要的热熔胶基料，它由二聚脂肪酸与胺类化合物等摩尔逐步缩聚合得到。常称之为二聚酸型聚酰胺热熔胶。此类热熔胶具有良好的强度和韧性，大部分性能优于其它类型热熔胶。二聚酸型聚酰胺热熔胶具有优良的柔韧性、耐低温性、耐油性以及优良的介电性能和对各种材料均有良好的粘接性等特点。含哌嗪和聚醚胺合成的二聚酸型聚酰胺热熔胶，分子中引入了仲二胺结构的链段。由于其N原子上缺少氢原子，对体系氢键的形成有一定的阻碍，因此对聚酰胺热熔胶的强度，伸长率，粘度和玻璃化温度等产生了一定的影响，导入长链聚醚胺使产品柔韧性和耐低温性能进一步增强。含哌嗪和聚醚胺的二聚酸型聚酰胺热熔胶产品具有软化点高，熔融范围窄，粘接强度大，粘度适中，电性能优异，韧性，耐热性和难燃性好等特点。而且对乙烯基聚合物的粘合性能相当好，容易活化，所以被广泛应用于电子电器低压注塑成型工业。
目前的工艺还难以满足生产高品质低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶商品的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种优良的制备低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶的方法。
本发明提供的低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法的技术方案为：通过在反应体系中加入适量高效消泡剂使生成水快速聚集并逸出，从而获得低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶，所述低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶具有二元羧酸共聚单元、单元羧酸共聚单元和二元胺共聚单元，所述反应体系包含二元羧酸单元、单元羧酸单元和二元胺单元，具体组分和用量如下：
（1）二元羧酸单元包括：
（a）50～100摩尔份二聚酸，和
（b）0～50摩尔份二元酸，
（2）单元羧酸单元为0～10摩尔份，
（3）二元胺单元包括：
（a）30～90摩尔份二元脂肪胺单元，和
（b）0～60摩尔份二元杂环胺单元，和
（c）0～40摩尔份二元聚醚胺单元。
优选地，
（1）二元羧酸单元包括：
（a）50～80摩尔份二聚酸单元，和
（b）15～40摩尔份二元酸，
（2）单元羧酸单元包括：
0～6摩尔份单元羧酸单元，
（3）二元胺单元包括：
（a）40～60摩尔份二元脂肪胺单元，和
（b）30～50摩尔份二元杂环胺单元，和
（c）10～25摩尔份二元聚醚胺单元。
较佳地，所述的二聚酸是指妥儿油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸和菜籽油二聚酸中的一种或多种。
所述二聚酸可以为普通商品二聚酸、高纯二聚酸或氢化二聚酸。优先为高纯二聚酸。
所述二元酸可以为脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸，所述的脂肪族二元酸可以为丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸和十四碳二酸中的一种或多种，芳香族二元酸可以为邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸中的一种或多种。优先为癸二酸。
所述的单元羧酸可以为辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸和硬脂酸中的一种或多种。优先为硬脂酸。
所述的二元脂肪胺可以为乙二胺、丙二胺、丁二胺、已二胺和癸二胺中的一种或多种。优先为乙二胺。
所述的杂环胺可以为环已二胺、哌嗪、异佛尔酮二胺、二聚胺和二甲基哌嗪中的一种多多种。
所述的聚醚胺可以为聚醚胺D-230、聚醚胺D-400和聚醚胺D-2000的一种或多种。优先为聚醚胺D-400与D-2000的混合物。
所述的二元羧酸和单元羧酸共聚单元的总摩尔数与二元胺共聚单元的总摩尔数之比较佳为1:1.0～1.1。
所述的酸价小于2mgKOH／g为佳，尤其是小于1.5mgKOH／g，特别是小于1mgKOH／g。
所述的胺价小于10mgKOH／g为佳，尤其是小于8mgKOH／g，特别是小于6mgKOH／g。
所述的粘度300～5000cp为佳，(博力飞粘度计210℃测定)尤其是500～4000cp，特别是2000～3500cp。
较佳地，所述反应体系使用磷酸和/或亚磷酸作为催化剂，催化剂用量控制在200～800PPm，尤其是300～700PPm，优先400～500PPm。
较佳地，所述的消泡剂为高效消泡剂，例如为BYK-022，消泡剂用量控制在200～600PPm，尤其是300～500PPm，优先400～450PPm。
所述制备方法的具体操作步骤较佳为：向反应容器中加入二聚酸、单元羧酸、二元酸和杂环胺，氮气保护，开启搅拌与加热升温，温度升到120-140℃时，加入催化剂磷酸和/或亚磷酸，消泡剂，开始滴加二元胺单元的混合液，温升速率控制25～35℃/h，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应100-150分钟，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应50-70分钟，关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度680-760mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于2mgKOH／g，反应结束，徐徐降温到190-200℃，破真空出料。
各组分的用量较佳为：所述二聚酸为500-700重量份，所述单元羧酸为小于5重量份的硬脂酸，所述二元酸为60-120重量份的癸二酸，所述杂环胺为38-68重量份的哌嗪，所述催化剂为0.6重量份的磷酸，所述消泡剂为0.5-0.8重量份，所述二元酸单元的混合液含有乙二胺35-60重量份、聚醚胺D-400和/或聚醚胺D—2000共100-310重量份。
本发明能够制备出低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶，低粘度有利于产品施工应用，并且本发明具有工艺操作容易，产品得率高，产品质量稳定，操作费用低的特点。
具体实施方式
实例一
在带有温度计，机械搅拌器，冷凝器和氮气通入管的四口烧瓶中加入高纯二聚酸630g，硬脂酸4g,癸二酸76g，哌嗪40g，开启搅拌与加热升温，搅拌速度控制300n/min，温度升到130℃时，加入催化剂磷酸0.6g，消泡剂0.6g，开始滴加(乙二胺50g，聚醚胺D-400 50g，聚醚胺D-2000 60g)混合液，温升速率控制25～35℃/h，系统微正压在1050Pa，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应120分钟左右，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应60分钟左右。关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于2mgKOH／g以下，反应结束，徐徐降温到195℃，破真空出料。获得酸价1.44mgKOH／g，胺价4.22mgKOH／g，210℃熔融粘度1428cps，软化点155℃的二聚酸型聚酰胺热熔胶。
该实例和以下实例各参数的测量方法如下：
a、酸价的测定：依据GB5530-2005测定。
b、胺价的测定：依据ASTM D2074-2007测定。
c、熔融粘度测试：采用Brookfield DV-E型旋转粘度计，在210度恒温下，称取9克样品，选用34号转子，调节旋转速度，使测试值位于20％--90％的线性范围内，稳定后记录测量值。
d、软化点测试：依据ASTM E-28测试。
实例二
在带有温度计，机械搅拌器，冷凝器和氮气通入管的四口烧瓶中加入高纯二聚酸555g，硬脂酸3g,癸二酸91g，哌嗪40g，开启搅拌与加热升温，搅拌速度控制300n/min，温度升到130℃时，加入催化剂磷酸0.6g，消泡剂0.6g，开始滴加(乙二胺56g，聚醚胺D-400 50g，聚醚胺D-2000 60g)混合液，温升速率控制25～35℃/h，系统微正压在1050Pa，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应120分钟左右，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应60分钟左右。关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于1mgKOH／g以下，反应结束，徐徐降温到195℃，破真空出料。获得酸价0.73mgKOH／g，胺价11mgKOH／g，210℃熔融粘度750cps，软化点167.5℃的二聚酸型聚酰胺热熔胶。
实例三
在带有温度计，机械搅拌器，冷凝器和氮气通入管的四口烧瓶中加入高纯二聚酸558g，癸二酸91g，哌嗪40g，开启搅拌与加热升温，搅拌速度控制300n/min，温度升到130℃时，加入催化剂磷酸0.6g，消泡剂0.6g，开始滴加(乙二胺52g，聚醚胺D-400 50g，聚醚胺D-200060g)混合液，温升速率控制25～35℃/h，系统微正压在1050Pa，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应120分钟左右，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应60分钟左右。关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于2mgKOH／g以下，反应结束，徐徐降温到195℃，破真空出料。获得酸价1.56mgKOH／g，胺价5.44mgKOH／g，210℃熔融粘度2760cps，软化点162℃的二聚酸型聚酰胺热熔胶。
实例四
在带有温度计，机械搅拌器，冷凝器和氮气通入管的四口烧瓶中加入高纯二聚酸505g，癸二酸121g，哌嗪40g，开启搅拌与加热升温，搅拌速度控制300n/min，温度升到130℃时，加入催化剂磷酸0.6g，消泡剂0.6g，开始滴加(乙二胺55g，聚醚胺D-400 50g，聚醚胺D-200060g)混合液，温升速率控制25～35℃/h，系统微正压在1050Pa，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应120分钟左右，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应60分钟左右。关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于2mgKOH／g以下，反应结束，徐徐降温到195℃，破真空出料。获得酸价2.0mgKOH／g，胺价6.0mgKOH／g，210℃熔融粘度3105cps，软化点176℃的二聚酸型聚酰胺热熔胶。
实例五
在带有温度计，机械搅拌器，冷凝器和氮气通入管的四口烧瓶中加入高纯二聚酸672g，癸二酸61g，哌嗪40g，开启搅拌与加热升温，搅拌速度控制300n/min，温度升到130℃时，加入催化剂磷酸0.6g，消泡剂0.6g，开始滴加(乙二胺55g，聚醚胺D-400 50g，聚醚胺D-200060g)混合液，温升速率控制25～35℃/h，系统微正压在1050Pa，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应120分钟左右，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应60分钟左右。关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于2mgKOH／g以下，反应结束，徐徐降温到195℃，破真空出料。获得酸价1.68mgKOH／g，胺价4.38mgKOH／g，210℃熔融粘度2184cps，软化点145℃的二聚酸型聚酰胺热熔胶。
实例六
在带有温度计，机械搅拌器，冷凝器和氮气通入管的四口烧瓶中加入高纯二聚酸523g，癸二酸114g，哌嗪66.5g，开启搅拌与加热升温，搅拌速度控制300n/min，温度升到130℃时，加入催化剂磷酸0.6g，消泡剂0.6g，开始滴加(乙二胺37g，聚醚胺D-2000 309g)混合液，温升速率控制25---35℃/h，系统微正压在1050Pa，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应120分钟左右，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应60分钟左右。关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于2mgKOH／g以下，反应结束，徐徐降温到195℃，破真空出料。获得酸价1.51mgKOH／g，胺价4.57mgKOH／g，210℃熔融粘度3230cps，软化点156℃的二聚酸型聚酰胺热熔胶。
Claims (10)
1.一种低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，通过在反应体系中加入适量高效消泡剂使生成水快速聚集并逸出，从而获得低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶，所述低酸价低粘度二聚酸型聚酰胺热熔胶具有二元羧酸共聚单元、单元羧酸共聚单元和二元胺共聚单元，所述反应体系包含二元羧酸单元、单元羧酸单元和二元胺单元，具体组分和用量如下：
（1）二元羧酸单元包括：
（a）50～100摩尔份二聚酸，和
（b）0～50摩尔份二元酸，
（2）单元羧酸单元为0～10摩尔份，
（3）二元胺单元包括：
（a）30～90摩尔份二元脂肪胺单元，和
（b）0～60摩尔份二元杂环胺单元，和
（c）0～40摩尔份二元聚醚胺单元。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
（1）二元羧酸单元包括：
（a）50～80摩尔份二聚酸单元，和
（b）15～40摩尔份二元酸，
（2）单元羧酸单元包括：
0～6摩尔份单元羧酸单元，
（3）二元胺单元包括：
（a）40～60摩尔份二元脂肪胺单元，和
（b）30～50摩尔份二元杂环胺单元，和
（c）10～25摩尔份二元聚醚胺单元。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的二聚酸是指妥儿油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸和菜籽油二聚酸中的一种或多种，
所述二元酸为脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸，所述的脂肪族二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸和十四碳二酸中的一种或多种，芳香族二元酸为邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸中的一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的单元羧酸为辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸和硬脂酸中的一种或多种。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的二元脂肪胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、已二胺和癸二胺中的一种或多种，
所述的杂环胺为环已二胺、哌嗪、异佛尔酮二胺、二聚胺和二甲基哌嗪中的一种多多种。
所述的聚醚胺为聚醚胺D-230、聚醚胺D-400和聚醚胺D-2000的一种或多种。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的二元羧酸单元和单元羧酸单元的总摩尔数与二元胺的总摩尔数之比为1:1.0～1.1。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应体系使用磷酸和/或亚磷酸作为催化剂，催化剂用量控制在200～800PPm。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的消泡剂为BYK-022，消泡剂用量控制在200～600PPm。
9.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，向反应容器中加入二聚酸、单元羧酸、二元酸和杂环胺，氮气保护，开启搅拌与加热升温，温度升到120-140℃时，加入催化剂磷酸和/或亚磷酸，消泡剂，开始滴加二元胺单元的混合液，温升速率控制25～35℃/h，水蒸汽冷凝后排出糸统，160～180℃分水反应100-150分钟，然后，继续徐徐升温，当温度达到235～245℃时，保温反应50-70分钟，关闭氮气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度680-760mmHg，徐徐升温至250℃，保持1～10小时，取样测定酸价小于2mgKOH／g，反应结束，徐徐降温到190-200℃，破真空出料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述二聚酸为500-700重量份，所述单元羧酸为小于5重量份的硬脂酸，所述二元酸为60-120重量份的癸二酸，所述杂环胺为38-68重量份的哌嗪，所述催化剂为0.6重量份的磷酸，所述消泡剂为0.5-0.8重量份，所述二元酸单元的混合液含有乙二胺35-60重量份、聚醚胺D-400和/或聚醚胺D—2000共100-310重量份。
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