CN103113406A - 一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法，是在反应釜中首先配制L－抗坏血酸与水混合，浓度4.13mol/L的水溶液，然后向其中缓慢加入48%的氢氧化钠溶液至中和度达80%，再用30%氢氧化钙水溶液完全中和，pH值为7.65～8.5；再向其中加入定量三聚偏磷酸钠，缓慢用氢氧化钙混悬液调整反应体系pH值为7.0～10.0，直至L－抗坏血酸全部反应完，得到L－抗坏血酸－2－单磷酸酯钙钠盐的混悬液，再进行干燥处理，得成品。本发明所生产的产品中L－抗坏血酸－2－单磷酸酯盐的比例达70%以上，在生物体内仅需低浓度磷酸酶，在相当短的时间内就能够将L－抗坏血酸解脱出来发挥效用，解决了现有技术产品难以解决的问题。
Description
技术领域
本发明涉及到一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法。
背景技术
L－抗坏血酸2－磷酸酯盐作为水产饲料添加剂，目前已经广泛使用，它是将L－抗坏血酸进行适当保护以提高其稳定性，从而减少其在使用过程中的不必要的损失，同时又能够在水产生物体内还原成L－抗坏血酸而发挥其生物效用。在长期的使用过程中本领域技术人员发现，L－抗坏血酸2－磷酸酯盐能够达到提高L－抗坏血酸稳定性的目的，但其在进入水产生物体内后需要将其分子中与L－抗坏血酸相连的磷酸键通过磷酸酶作用而脱落后暴露出L－抗坏血酸才能够发挥L－抗坏血酸的生物效能。在原有技术的基础上生产的L－抗坏血酸－2－磷酸酯盐产品中含有相当大比例的L－抗坏血酸2－二聚磷酸酯盐、L－抗坏血酸－2－三聚磷酸酯盐，这两种组份要能够发挥L－抗坏血酸效能需要将其分子上的磷酸键逐一解脱下来，它需要在一定浓度的生物酶中存在相当长的时间才能够完成，而许多水产生物的食物体内存在时间都不能满足该要求，有很大比例的L－抗坏血酸－2－磷酸酯盐在还没有发挥L－抗坏血酸效能的时候就被排出生物体外而浪费了。
本领域现有技术中制备L－抗坏血酸－2－磷酸酯盐的专利主要有以下几个：美国专利41794445、4647672、5110950、6063937，欧洲专利公开388869、582924、97104554，中国专利98105706.3、03154401.0、00134517.6。本发明与现有技术相比的优点：
1、反应控制条件简单，温度及ＰＨ范围都比较广，在掌握一定规律后的反应操作过程中不需要频繁进行调整；
2、对生产设备的要求很低，只要一套能够控温的反应釜就能够满足主要反应要求；
3、所得产品中L－抗坏血酸－2－单磷酸酯盐的比例达７０%以上，生物利用度很高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法，它能克服现有技术存在的以上缺点。本发明的目的是这样实现的，一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法，其特征在于：在反应釜中首先配制L－抗坏血酸与水混合，浓度4.13mol/L的水溶液，然后向其中缓慢加入48%的氢氧化钠溶液至中和度达80%，再用30%氢氧化钙水溶液完全中和，PH值为76.5~8.5；再向其中加入定量三聚偏磷酸钠，缓慢用氢氧化钙混悬液调整反应体系PH值为7.0~10.0，直至L－抗坏血酸全部反应完，得到L－抗坏血酸－2－单磷酸酯钙钠盐的混悬液，再进行干燥处理，得成品。
所述的L－抗坏血酸与三聚偏磷酸钠的摩尔比为2.5~3.0：1。
在加入三聚偏磷酸钠前反应釜中温度控制在15℃~30℃。
在加入三聚偏磷酸钠后反应釜中温度控制在25℃~55℃。本发明所生产的产品中L－抗坏血酸－2－单磷酸酯盐的比例达７０%以上，在生物体内仅需低浓度磷酸酶，在相当短的时间内就能够将L－抗坏血酸解脱出来发挥效用，解决了现有技术产品难以解决的问题。
具体实施方式
实施例
首先配制４８%氢氧化钠水溶液并冷却备用，再配制３０%的氢氧化钙混悬液备用，然后向５００Ｌ反应釜中加入纯净水２７５Ｌ，开动搅拌，再向其中加入L－抗坏血酸２５０Kg；打开夹套冷却水，缓慢加入氢氧化钠溶液或固体氢氧化钠，用量４５.４４Kg；然后向反应釜中加入48%的氢氧化钠溶液及３０%的氢氧化钙混悬液至反应体系ＰＨ６.５~８.５，通过控制两种碱液的流加速度来调整反应体系的温度在15℃~30℃；再向反应釜中加入三聚偏磷酸钠１７５Kg，然后继续向反应体系中加入３０%的氢氧化钙混悬液，通过控制流加速度来调整反应体系的温度25℃~55℃及ＰＨ值７.０~１０.０，并使此二控制参数都一直处于上升状态，直至氢氧化钙总用量达到７３.７８Kg，结束反应。然后对该反应体系进行喷雾干燥，得到目标产物L－抗坏血酸－2－磷酸酯盐，取样进行检测，其中L－抗坏血酸－2－单磷酸酯盐含量为７１.５%。
本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法，其特征在于：在反应釜中首先配制L－抗坏血酸与水混合，浓度4.13mol/L的水溶液，然后向其中缓慢加入48%的氢氧化钠溶液至中和度达80%，再用30%氢氧化钙水溶液完全中和，PH值为76.5~8.5；再向其中加入定量三聚偏磷酸钠，缓慢用氢氧化钙混悬液调整反应体系PH值为7.0~10.0，直至L－抗坏血酸全部反应完，得到L－抗坏血酸－2－单磷酸酯钙钠盐的混悬液，再进行干燥处理，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法，其特征在于：L－抗坏血酸与三聚偏磷酸钠的摩尔比为2.5~3.0：1。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法，其特征在于：在加入三聚偏磷酸钠前反应釜中温度控制在15℃~30℃。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸－2－抗坏血酸酯盐的制备方法，其特征在于：在加入三聚偏磷酸钠后反应釜中温度控制在25℃~55℃。
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