CN103102463A - 一种新型增粘树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型增粘树脂的合成方法，该合成方法使酚羟基部分或者全部脱掉后，引入一种新的位阻效应更大的取代基，合成一种全新结构的新型增粘树脂。这种树脂相对目前市场上的对叔丁基酚醛树脂、对一特辛基酚醛树脂、改性烷基酚醛树脂、叔酚乙炔树脂、松香改性酚醛树脂、石油树脂、萜烯树脂等增粘树脂抗水性更好，且能够防撕裂，可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业，具有较好的经济效益和市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料合成技术领域，具体涉及一种新型增粘树脂的合成方法。
背景技术
目前，橡胶、油漆、胶黏剂等行业广泛应用的增粘剂，如：对叔丁基酚醛树脂，对一特辛基酚醛树脂，改性烷基酚醛树脂，叔酚乙炔树脂，松香改性酚醛树脂，石油树脂，萜烯树脂等等，都是应用增粘树脂其分子链上的芳环或改性芳环基团的位阻效应来实现其增粘效能。在上述的各种增粘树脂中，以各种烷基酚醛树脂的增粘效果最为显著，但是由于烷基酚醛树脂都有酚羟基存在，故这类树脂的耐湿热、耐水洗性能较差，在橡胶、油漆、胶黏剂等行业的应用中效果不理想，现在急需一种抗水性好，防撕裂的新型树脂来满足行业需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型增粘树脂的合成方法，该合成方法使酚羟基部分或者全部脱掉后，引入一种新的位阻效应更大的取代基，合成一种全新结构的新型增粘树脂，这种树脂具有很好的抗水性和防撕裂性能。
本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的：
（1）将叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯: 硫酸为25～40:30～60:90～100:0.5～5混合，加热升温至130-160℃回流脱水反应4-5小时；
（2）脱水后，缓缓加入37%甲醛溶液，加热至90~110℃回流3.5~4小时；
（3）加NaOH溶液中和，水洗后，在负压0.05～0.08mpa，釜温200～210℃条件下蒸净挥发物，30-35分钟后取样测软化点达到125~155℃时，放料，即得新型增粘树脂。
其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液为25～40:30～60:90～100:0.5～5:15～40。
本发明所述的一种新型增粘树脂的合成方法，该合成方法使酚羟基部分或者全部脱掉后，引入一种新的位阻效应更大的取代基，合成一种全新结构的新型增粘树脂。这种树脂相对目前市场上的对叔丁基酚醛树脂、对一特辛基酚醛树脂、改性烷基酚醛树脂、叔酚乙炔树脂、松香改性酚醛树脂、石油树脂、萜烯树脂等增粘树脂抗水性更好，且能够防撕裂，可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业，具有较好的经济效益和市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
（1）将叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸为25:30:90:0.5混合，加热升温至130℃回流脱水反应4小时；
（2）脱水后，缓缓加入37%甲醛溶液，加热至90℃回流3.5小时；
（3）加30%NaOH溶液中和，水洗后，在负压0.05～0.08mpa，釜温200～210℃条件下蒸净挥发物，30-35分钟后取样测软化点达到125℃时，放料，即得新型增粘树脂。
其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液为25:30:90:0.5:15。
实施例2：
（1）将叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯: 硫酸为40: 60:100: 5混合，加热升温至160℃回流脱水反应5小时；
（2）脱水后，缓缓加入37%甲醛溶液，加热至90~110℃回流4小时；
（3）加30%NaOH溶液中和，水洗后，在负压0.05～0.08mpa，釜温200～210℃条件下蒸净挥发物，30-35分钟后取样测软化点达到155℃时，放料，即得新型增粘树脂。
其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液为40: 60:100: 5: 40。
实施例3：
（1）将叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸为30:30:100:0.6混合，加热升温至140℃回流脱水反应4小时，脱水率达77.8%；
（2）脱水后，缓缓加入37%甲醛溶液，加热至95℃回流3.5小时；
（3）加30%NaOH溶液中和，水洗后，在负压0.05～0.08mpa，釜温200～210℃条件下蒸净挥发物，30-35分钟后取样测软化点达到140℃时，放料，即得新型增粘树脂。
其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液为30:30: 100:0.6:20。
实施例4：
（1）将叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯: 硫酸为30: 60:100:3混合，加热升温至130-160℃回流脱水反应4.5小时；
（2）脱水率达88.9%时，缓缓加入37%甲醛溶液，加热至100℃回流4小时；
（3）加30%NaOH溶液中和，水洗后，在负压0.05～0.08mpa，釜温200～210℃条件下蒸净挥发物，30-35分钟后取样测软化点达到135℃时，放料，即得新型增粘树脂。
其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液为30:60:100:3:30。
本发明合成方法所得增粘树脂性能相对市场上的对叔丁基酚醛树脂、对一特辛基酚醛树脂、改性烷基酚醛树脂、叔酚乙炔树脂、松香改性酚醛树脂、石油树脂、萜烯树脂等增粘树脂抗水性提高10%-30%，且能够防撕裂，可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业。
Claims (3)
1.一种新型增粘树脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下：
（1）将叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯: 硫酸为25～40:30～60:90～100:0.5～5混合，加热升温至130-160℃回流脱水反应4-5小时；
（2）脱水后，缓缓加入甲醛溶液，加热至90~110℃回流3.5~4小时；
（3）加NaOH溶液中和，水洗后，蒸净挥发物，30-35分钟后取样测软化点达到125~155℃时，放料，即得新型增粘树脂；
其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液为25～40:30～60:90～100:0.5～5:15～40。
2.根据权利要求1所述的一种新型增粘树脂的合成方法，其特征在于：甲醛溶液浓度为37%。
3.根据权利要求1所述的一种新型增粘树脂的合成方法，其特征在于：步骤（3）中蒸馏脱水条件为负压0.05～0.08mpa，釜温200～210℃。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YU BING YU WENMING WANG MINGYAN TO: YU BING WANG MINGYAN YU WENMING Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 256800 BINZHOU, SHANDONG PROVINCE TO: 123000 FUXIN, LIAONING PROVINCE |
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Effective date of registration: 20141216 Address after: 123000 Fuxin city of Liaoning Province, North Garden Room 404 Xihe District Applicant after: Yu Wenming Address before: 256800 Shandong city of Binzhou province Zhanhua County North Industrial Park Jiang River Road No. 18 Applicant before: Shandong Ositer Chemical Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150204 Termination date: 20161220 |