CN104530503A - 一种抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法 - Google Patents

一种抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，属于橡胶技术领域。主要方法是通过碳注入法对丁腈橡胶进行改性，再通过对萜烯树脂进行改性之后，再与天然橡胶、硅橡胶、三元乙丙橡胶、乙酸乙烯酯、氯化聚丙烯、羟基硅油、二氧化硅、硅烷偶联剂、氧化锌、水合硅酸镁、云母氧化铁灰、炭黑、硬酯酸、抗氧剂、蜡混合作为橡胶组合物，硫化后得到橡胶材料，使橡胶轮胎的抓地性能提高。

Description

一种抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，属于橡胶技术领域。
背景技术
轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上，能支承车身，缓冲外界冲击，实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用，它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用，因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的能力。
现在用的橡胶轮胎是用天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶等等橡胶，根据轮胎的使用要求选择两种或两种以上一起使用，橡胶结合碳黑，硫磺等等助剂后经过开炼机，密炼机的混合均匀，加工硫化成型而成的，通常用的轮胎,以天然橡胶和丁苯橡胶的用量最大。从产量上讲，我国已成为世界轮胎的制造大国，但还不是轮胎强国；我国轮胎的生产集中度不高，多、小、散、乱；名牌产品和高端产品较少，在价值链上处于以制造环节为主的中、低端产品。
CN104059263A公开一种轮胎用橡胶，其由以下重量份数的原料制成：聚合丁苯橡胶20～28份，硫化剂6～10份，炭黑N1006～11份，氧化锌3～5份，碳纤维15～18份，增粘剂8～13份，邻苯二甲酸二丁酯7～12份，增塑剂3～6份，硫化剂2～5份。CN103435862A公开一种轮胎胎面用橡胶组合物，包括如下成分：顺1,4～聚异戊二烯橡胶100～50phr，顺式丁二烯～反式丁二烯共聚物0～50phr，辛基酚醛增粘树脂3.0phr，有机填料45～65phr，防老剂RD占1.0phr，防老剂微晶蜡1.0phr，硬脂酸2.0phr，氧化锌3.5phr，硫磺1.0phr，促进剂1.0phr，防老剂4020占1.0phr。但是上述的橡胶材料存在有抓地性能不好的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：橡胶轮胎的抓地性能。主要是通过对其制备组合进行改进而制得。
技术方案：
一种抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性丁苯橡胶的制备：按重量份计，取丁苯橡胶60～80份，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将有机溶剂100～120份投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯10～20份，丙烯酸羟丙酯5～10份，苯乙烯10～20份和引发剂5～10份混合均匀滴加到有机溶剂里；滴加完以后降温到70～80 ℃，加入萜烯树脂60～70份，进行反应，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶130～160份、硅橡胶5～10份、三元乙丙橡胶10～20份、乙酸乙烯酯5～10份、氯化聚丙烯15～20份、羟基硅油4～7份、二氧化硅15～20份、硅烷偶联剂5～10份、氧化锌5～10份、水合硅酸镁3～5份、云母氧化铁灰5～10份、炭黑20～30份、硬酯酸5～10份、抗氧剂3～12份、蜡6～13份混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫20～40份和硫化促进剂15～20份，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎。
所述的第1步中，C离子用量为1～3份；离子能量为20～30keV；束流密度范围是0.5～0.8mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨。
所述的第2步中，有机溶剂是甲苯或醋酸丁酯中的一种或两种混合物。
所述的第2步中，引发剂是过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种。
所述的第2步中，反应时间是1～2小时。
所述的第3步中，氯化聚丙烯的含氯量范围28～32%。
所述的第3步中，加压硫化温度是150～170℃，时间20～40min，压力8～12 MPa。
所述的第3步中，硫化促进剂是指促进剂M或者促进剂DM。
有益效果
    本发明通过对萜烯树脂进行改性、对丁腈橡胶进行改性之后，再与其它组分混炼，使橡胶轮胎的抓地性能提高。
具体实施方式
实施例1
第1步、改性丁苯橡胶的制备：取丁苯橡胶60Kg，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶，C离子用量为1Kg；离子能量为20keV；束流密度范围是0.5mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将醋酸丁酯100Kg投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯10Kg，丙烯酸羟丙酯5Kg，苯乙烯10Kg和引发剂过氧化二苯甲酰5Kg混合均匀滴加到醋酸丁酯里；滴加完以后降温到70℃，加入萜烯树脂60Kg，进行反应，反应时间是1小时，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶130Kg、硅橡胶5Kg、三元乙丙橡胶10Kg、乙酸乙烯酯5Kg、氯化聚丙烯15Kg(氯化聚丙烯的含氯量28%)、羟基硅油4Kg、二氧化硅15Kg、硅烷偶联剂5Kg、氧化锌5Kg、水合硅酸镁3Kg、云母氧化铁灰5Kg、炭黑20Kg、硬酯酸5Kg、抗氧剂3Kg、蜡6Kg混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫20Kg和硫化促进剂M 15Kg，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎，加压硫化温度是150℃，时间20min，压力8 MPa。
实施例2
第1步、改性丁苯橡胶的制备：取丁苯橡胶80Kg，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶，C离子用量为3Kg；离子能量为30keV；束流密度范围是0.8mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将醋酸丁酯120Kg投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯20Kg，丙烯酸羟丙酯10Kg，苯乙烯20Kg和引发剂过氧化二苯甲酰10Kg混合均匀滴加到醋酸丁酯里；滴加完以后降温到80 ℃，加入萜烯树脂70Kg，进行反应，反应时间是2小时，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶160Kg、硅橡胶10Kg、三元乙丙橡胶20Kg、乙酸乙烯酯10Kg、氯化聚丙烯20Kg(氯化聚丙烯的含氯量32%)、羟基硅油7Kg、二氧化硅20Kg、硅烷偶联剂10Kg、氧化锌10Kg、水合硅酸镁5Kg、云母氧化铁灰10Kg、炭黑30Kg、硬酯酸10Kg、抗氧剂12Kg、蜡13Kg混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫40Kg和硫化促进剂M 20Kg，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎，加压硫化温度是170℃，时间40min，压力12 MPa。
实施例3
第1步、改性丁苯橡胶的制备：取丁苯橡胶70Kg，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶，C离子用量为2Kg；离子能量为25keV；束流密度范围是0.7mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将醋酸丁酯110Kg投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯15Kg，丙烯酸羟丙酯8Kg，苯乙烯18Kg和引发剂过氧化二苯甲酰7Kg混合均匀滴加到醋酸丁酯里；滴加完以后降温到75 ℃，加入萜烯树脂65Kg，进行反应，反应时间是2小时，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶150Kg、硅橡胶8Kg、三元乙丙橡胶17Kg、乙酸乙烯酯8Kg、氯化聚丙烯17Kg(氯化聚丙烯的含氯量30%)、羟基硅油5Kg、二氧化硅17Kg、硅烷偶联剂8Kg、氧化锌8Kg、水合硅酸镁4Kg、云母氧化铁灰7Kg、炭黑25Kg、硬酯酸5～10Kg、抗氧剂10Kg、蜡10Kg混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫30Kg和硫化促进剂M  17Kg，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎，加压硫化温度是160℃，时间30min，压力10 MPa。
对照例1
与实施例3的区别在于：丁腈橡胶未经过C改性，而是将石墨直接放在第3步中混合。
第1步、改性丁苯橡胶的制备：取丁苯橡胶70Kg，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶，C离子用量为2Kg；离子能量为25keV；束流密度范围是0.7mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将醋酸丁酯110Kg投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯15Kg，丙烯酸羟丙酯8Kg，苯乙烯18Kg和引发剂过氧化二苯甲酰7Kg混合均匀滴加到醋酸丁酯里；滴加完以后降温到75 ℃，加入萜烯树脂65Kg，进行反应，反应时间是2小时，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、石墨2Kg、天然橡胶150Kg、硅橡胶8Kg、三元乙丙橡胶17Kg、乙酸乙烯酯8Kg、氯化聚丙烯17Kg(氯化聚丙烯的含氯量30%)、羟基硅油5Kg、二氧化硅17Kg、硅烷偶联剂8Kg、氧化锌8Kg、水合硅酸镁4Kg、云母氧化铁灰7Kg、炭黑25Kg、硬酯酸5～10Kg、抗氧剂10Kg、蜡10Kg混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫30Kg和硫化促进剂M  17Kg，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎，加压硫化温度是160℃，时间30min，压力10 MPa。
对照例2
与实施例3的区别在于：萜烯树脂未经过改性。
第1步、改性丁苯橡胶的制备：取丁苯橡胶70Kg，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶，C离子用量为2Kg；离子能量为25keV；束流密度范围是0.7mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将醋酸丁酯110Kg投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯15Kg，丙烯酸羟丙酯8Kg，苯乙烯18Kg和引发剂过氧化二苯甲酰7Kg混合均匀滴加到醋酸丁酯里；滴加完以后降温到75 ℃，加入萜烯树脂65Kg，进行反应，反应时间是2小时，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶150Kg、硅橡胶8Kg、三元乙丙橡胶17Kg、乙酸乙烯酯8Kg、氯化聚丙烯17Kg(氯化聚丙烯的含氯量30%)、羟基硅油5Kg、二氧化硅17Kg、硅烷偶联剂8Kg、氧化锌8Kg、水合硅酸镁4Kg、云母氧化铁灰7Kg、炭黑25Kg、硬酯酸5～10Kg、抗氧剂10Kg、蜡10Kg混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫30Kg和硫化促进剂M  17Kg，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎，加压硫化温度是160℃，时间30min，压力10 MPa。
对照例3
与实施例3的区别在于：第3步中未加入氯化聚丙烯。
第1步、改性丁苯橡胶的制备：取丁苯橡胶70Kg，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶，C离子用量为2Kg；离子能量为25keV；束流密度范围是0.7mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将醋酸丁酯110Kg投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯15Kg，丙烯酸羟丙酯8Kg，苯乙烯18Kg和引发剂过氧化二苯甲酰7Kg混合均匀滴加到醋酸丁酯里；滴加完以后降温到75 ℃，加入萜烯树脂65Kg，进行反应，反应时间是2小时，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶150Kg、硅橡胶8Kg、三元乙丙橡胶17Kg、乙酸乙烯酯8Kg、氯化聚丙烯17Kg(氯化聚丙烯的含氯量30%)、羟基硅油5Kg、二氧化硅17Kg、硅烷偶联剂8Kg、氧化锌8Kg、水合硅酸镁4Kg、云母氧化铁灰7Kg、炭黑25Kg、硬酯酸5～10Kg、抗氧剂10Kg、蜡10Kg混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫30Kg和硫化促进剂M  17Kg，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎，加压硫化温度是160℃，时间30min，压力10 MPa。
对照例4
与实施例3的区别在于：第3步中未加入水合硅酸镁。
第1步、改性丁苯橡胶的制备：取丁苯橡胶70Kg，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶，C离子用量为2Kg；离子能量为25keV；束流密度范围是0.7mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将醋酸丁酯110Kg投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯15Kg，丙烯酸羟丙酯8Kg，苯乙烯18Kg和引发剂过氧化二苯甲酰7Kg混合均匀滴加到醋酸丁酯里；滴加完以后降温到75 ℃，加入萜烯树脂65Kg，进行反应，反应时间是2小时，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶150Kg、硅橡胶8Kg、三元乙丙橡胶17Kg、乙酸乙烯酯8Kg、氯化聚丙烯17Kg(氯化聚丙烯的含氯量30%)、羟基硅油5Kg、二氧化硅17Kg、硅烷偶联剂8Kg、氧化锌8Kg、水合硅酸镁4Kg、云母氧化铁灰7Kg、炭黑25Kg、硬酯酸5～10Kg、抗氧剂10Kg、蜡10Kg混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫30Kg和硫化促进剂M  17Kg，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎，加压硫化温度是160℃，时间30min，压力10 MPa。
性能试验
1、  滚动阻力：通过使用滚动阻力测试仪，在轮缘为15×6JJ，内部压力为230kPa，载荷为49N，速度为80km/h测试条件下，转动测试轮胎进行滚动阻力测试，将每种组合物的滚动阻力以指数的形式表示，假设对照例l的滚动阻力指数为100。滚动阻力指数越大，滚动阻力越低，表示性能越出色。滚动阻力指数=对照例1的滚动阻力÷每个实施例橡胶的滚动阻力×100。
2、湿抓地性能：将制备好的测试用轮胎安装到车辆的所有车轮上，在湿的沥青路面的测试跑道上行驶，在行使测试中，车辆的速度为l00km/h，并且测量从刹车到停车间的刹车距离。每种组合物的湿抓地性能根据下面公式表示成指数的形式，假设对照例1的湿抓地性能指数是100。结果表明，湿抓地性能指数越大，湿抓地性能越优异。湿抓地性能指数=每个实施例橡胶的刹车距离÷对照例1的刹车距离×100。
3、耐磨损性（指数）：使用Lambourn型磨损试验机，在室温下测定60%滑动率的磨损量，将对照例l作为对照(100)并以指数表示。数值越高表明耐磨损性能越好。
结果如下：
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4
滚动阻力 134 135 142 100 103 112 98
湿抓地性能 125 129 135 100 92 98 95
耐磨损性 118 115 119 100 98 103 93
从表中可以看出，实施例相比于对照例1，由于对丁腈橡胶进行了碳离子的改性，使其滚动阻力性能得到了提高。实施例相比于对照例2，由于对萜烯树脂进行了改性，使抓地性能得到了提高。实施例相对于对照例3，由于加入了氯化聚丙烯，也对提高抓地性能起到了效果。实施例相对于对照例4，由于加入了水合硅酸镁，提高了耐磨损性能。

Claims (8)

1.一种抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、改性丁苯橡胶的制备：按重量份计，取丁苯橡胶60～80份，粉碎后，用离子注入机对丁苯橡胶注入C（碳）离子，得到改性丁腈橡胶；
第2步、改性萜烯树脂的制备：将有机溶剂100～120份投入反应釜，加热到回流状态；将甲基丙烯酸丁酯10～20份，丙烯酸羟丙酯5～10份，苯乙烯10～20份和引发剂5～10份混合均匀滴加到有机溶剂里；滴加完以后降温到70～80 ℃，加入萜烯树脂60～70份，进行反应，再经过过滤，得到改性萜烯树脂；
第3步、将改性丁腈橡胶、改性萜烯树脂、天然橡胶130～160份、硅橡胶5～10份、三元乙丙橡胶10～20份、乙酸乙烯酯5～10份、氯化聚丙烯15～20份、羟基硅油4～7份、二氧化硅15～20份、硅烷偶联剂5～10份、氧化锌5～10份、水合硅酸镁3～5份、云母氧化铁灰5～10份、炭黑20～30份、硬酯酸5～10份、抗氧剂3～12份、蜡6～13份混合均匀，在150℃下捏合4min，得到捏合产品，再加入硫20～40份和硫化促进剂15～20份，再在开放式辊轧机在80℃下捏合3min，得到生胶组合物；再将生胶组合物塑模成轮胎胎面形状，与轮胎的其它部分层压制备未硫化的轮胎，并且加压硫化制备得到轮胎。
2.根据权利要求1所述的抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，C离子用量为1～3份；离子能量为20～30keV；束流密度范围是0.5～0.8mA/ cm2；采用的离子源是纯度为98%以上的石墨。
3.根据权利要求1所述的抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，有机溶剂是甲苯或醋酸丁酯中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，引发剂是过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，反应时间是1～2小时。
6.根据权利要求1所述的抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，氯化聚丙烯的含氯量范围28～32%。
7.根据权利要求1所述的抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，加压硫化温度是150～170℃，时间20～40min，压力8～12 MPa。
8.根据权利要求1所述的抓地性能好的轮胎用橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，硫化促进剂是指促进剂M或者促进剂DM。
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