CN103554394A - 改性间苯二酚橡胶粘合剂的合成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性间苯二酚橡胶粘合剂的合成方法。将对特辛基苯酚、多聚甲醛、对甲酚、甲苯投入反应釜进行聚合反应，反应温度为40-60℃，反应时间5-10小时；原料配比为对特辛基苯酚：对甲酚：多聚甲醛摩尔比为1:1：3-5；甲苯为溶剂，甲苯加入量为对特辛基苯酚、对甲酚和多聚甲醛摩尔反应原料质量的0.5-1.5倍；反应结束后加入间苯二酚进行聚合，间苯二酚与对特辛基酚摩尔比为1-3：1，反应最高温度维持80-120℃，反应时间为10-20小时；反应完毕后将物料转移至蒸馏釜进行蒸馏精制，蒸馏时间为4-10小时。本粘合剂可以降低游离间苯二酚在混炼过程中的烟雾，降低环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性间苯二酚橡胶粘合剂合成的方法，属于橡胶加工助剂技术领域。
背景技术
近年来,随着汽车制造业与交通运输业特别是高速公路的迅猛发展,以及节约能源的要求,子午线轮胎正以其卓越的技术性能与经济效益而成为传统斜交轮胎的更新换代产品。而钢丝带束层的质量是保证钢丝子午胎使用性能的关键,为了使子午胎具有良好的使用性能和较长的使用寿命,必须使钢丝帘线与橡胶之间不仅在静态、常温下具有良好的粘合强度,而且在动态、高温下和老化后仍应具有良好的粘合强度保持率。因此,橡胶与金属之间粘合的研究,橡胶粘合促进剂的更新与开发是一项具有重要实际意义的课题。间苯二酚是组成间-甲、间-甲-白和间-甲-白-钴粘合体系的最基础、最常用的粘合剂。但是间苯二酚混炼时易升华产生大量刺激性烟雾，不仅影响环境，还严重影响人体健康，而且容易导致其在胶料中的含量下降，影响粘合效果。因此，从二十世纪四十年代初开始研究预缩合间苯二酚给予体，以减少间苯二酚的升华现象。目前已出现了许多预缩合间苯二酚，主要为间苯二酚一甲醛树脂，以美国Indspec公司的B-20-S为代表，它们的主要特点是游离间苯二酚含量非常低，有效减少了混炼时的冒烟现象，而且胶料的粘合性能较好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种子午线轮胎粘合剂的生产工艺，主要用作汽车子午胎钢丝帘线的粘结剂。
本发明通过下述技术方案加以实现：
一种改性间苯二酚橡胶粘合剂合成的方法，包括以下步骤：
1）将对特辛基苯酚、多聚甲醛、对甲酚、甲苯投入反应釜进行聚合反应，反应温度为40-60℃，反应时间5-10小时；原料配比为对特辛基苯酚：对甲酚：多聚甲醛摩尔比为1:1：3-5；甲苯为溶剂，甲苯加入量为对特辛基苯酚、对甲酚和多聚甲醛摩尔反应原料质量的0.5-1.5倍；
2）反应结束后加入间苯二酚进行聚合，间苯二酚与对特辛基酚摩尔比为1-3：1，反应最高温度维持80-120℃，反应时间为10-20小时；
3）反应完毕后将物料转移至蒸馏釜进行蒸馏精制，蒸馏时间为4-10小时。
取样进行软化点检测，合格后造粒、包装。反应后回收甲苯，返回反应釜继续利用。
在炼胶过程中本粘合剂可以取代间苯二酚，杜绝游离间苯二酚在混炼过程中的烟雾，降低环境污染，为绿色环保型粘合剂。
表一、表二为使用本产品与日本产品性能测试配方及结果。从表中可以看出，本产品与日本产品性能相当，且使用过程中无烟雾产生。
表一配方条件
表二试验结果
具体实施方式
实施例1：
将412g对特辛基酚，216g对甲酚、240g多聚甲醛（对特辛基酚：对甲酚：多聚甲醛摩尔比为1：1:4在此后面标注上他们的摩尔比）、434g甲苯加入反应釜搅拌升温，维持反应温度40℃，反应时间10小时。反应结束后加入440g间苯二酚（间苯二酚：对特辛基酚摩尔比为2：1）继续反应，反应温度100℃，反应时间20小时后将物料进行蒸馏，回收甲苯。最终得产品1160g。软化点为99℃。
实施例2：
将274g对特辛基酚，144g对甲酚、200g多聚甲醛（对特辛基酚：对甲酚：多聚甲醛摩尔比为1:1:5）、618g甲苯加入反应釜搅拌升温，维持反应温度60℃，反应时间5小时。反应结束后加入439g间苯二酚（间苯二酚：对特辛基酚摩尔比为3:1）继续反应，反应温度110℃，反应时间15小时后将物料进行蒸馏，回收甲苯。最终得产品938g。软化点为103℃。
实施例3：
将206g对特辛基酚，108g对甲酚、90g多聚甲醛（对特辛基酚：对甲酚：多聚甲醛摩尔比为1:1:3）、606g甲苯加入反应釜搅拌升温，维持反应温度55℃，反应时间8小时。反应结束后加入110g间苯二酚（间苯二酚：对特辛基酚摩尔比为1:1）继续反应，反应温度120℃，反应时间10小时后将物料进行蒸馏，回收甲苯。最终得产品460g。软化点为110℃。
实施例4：
将330g对特辛基酚，173g对甲酚、200g多聚甲醛（对特辛基酚：对甲酚：多聚甲醛摩尔比为1:1:4.2）、828g甲苯加入反应釜搅拌升温，维持反应温度50℃，反应时间8小时。反应结束后加入387g间苯二酚（间苯二酚：对特辛基酚摩尔比为2.2:1）继续反应，反应温度110℃，反应时间12小时后将物料进行蒸馏，回收甲苯。最终得产品970g。软化点为95℃。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种改性间苯二酚橡胶粘合剂合成的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将对特辛基苯酚、多聚甲醛、对甲酚、甲苯投入反应釜进行聚合反应，反应温度为40-60℃，反应时间5-10小时；原料配比为对特辛基苯酚：对甲酚：多聚甲醛摩尔比为1:1：3-5；甲苯为溶剂，甲苯加入量为对特辛基苯酚、对甲酚和多聚甲醛摩尔反应原料质量的0.5-1.5倍；
2）反应结束后加入间苯二酚进行聚合，间苯二酚与对特辛基酚摩尔比为1-3：1，反应最高温度维持80-120℃，反应时间为10-20小时；
3）反应完毕后将物料转移至蒸馏釜进行蒸馏精制，蒸馏时间为4-10小时。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是反应后回收甲苯，返回反应釜继续利用。
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