CN103101891B - 氮气制造方法、气体分离方法和氮气制造装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供与以往相比可提高产率和能力，进一步小型化、省电力化的PAS式的氮气制造方法、气体分离方法和氮气制造装置。本发明提供的氮气制造方法为通过PSA方式由原料气体制造氮气的方法，其特征在于，通过填充在与填充第一吸附剂的两个主吸附槽(4，5)连接的管道上设置的副吸附槽(6)中的第二吸附剂(15)，降低从处于均压降压工序的主吸附槽导出的回收气体中的氧浓度并将所述气体导入到处于均压升压工序的主吸附槽。

Description

氮气制造方法、气体分离方法和氮气制造装置
技术领域
本发明涉及氮气制造方法、气体分离方法和氮气制造装置。
背景技术
通常，利用变压吸附方式(Pressure Swing Adsorption，PSA方式)的氮气制造装置(氮气PSA装置)作为简便的氮气供给单元而用于多种用途。近些年，作为用户要求，对这种氮气制造装置期望着进一步的省电力化、省空间化。
以往，作为这种氮气制造装置已知有以下所示的装置。图7为表示现有氮气制造装置一例的图。
如图7所示，氮气制造装置101具备压缩机102、两个吸附槽(第一吸附槽103和第二吸附槽104)、制品槽105、设置于各吸附槽的入口和出口的自动切换式开关阀111a、111b、112a、112b、113a、113b、114、115、流量调节阀116和制品气体出口阀117。
压缩机102为对原料气体(空气)加压的装置。此外，两个吸附槽103、104中分别填充有优先吸附原料气体中的氧的吸附剂109。在各吸附槽103、104中，吸附除去原料气体中的氧，得到富含氮的制品气体。
此外，第一吸附槽103和第二吸附槽104在槽的下游侧和上游侧通过配管相互连接。
而且，这里的槽的上游侧是指槽的下部侧(原料气体入口侧)；槽的下游侧是指槽的上部侧(制品气体出口侧)，从原料气体的流动来说位于下游侧的位置。
制品槽105设置在两个吸附槽103、104的下游侧，通过开关阀113a与第一吸附槽103连接，通过开关阀113b与第二吸附槽104连接。
使用这种PSA方式的氮气制造装置101从原料气体分离氮气的方法已知有重复进行加压吸附工序、均压降压工序、减压再生工序、均压升压工序的各工序的方法。
在PSA方式中，第一吸附槽103和第二吸附槽104中的一个为加压吸附工序时，另一个为减压再生工序，一个为均压降压工序时，另一个为均压升压工序。因此，对于第一吸附槽103依次进行加压吸附工序、均压降压工序、减压再生工序和均压升压工序时，第二吸附槽104中依次进行减压再生工序、均压升压工序、加压吸附工序和均压降压工序。以下，以第一吸附槽103的工序为基准进行说明。
首先，加压吸附工序中，将通过压缩机102加压的原料气体导入第一吸附槽103并对第一吸附槽103加压，使原料气体中的氧优先被吸附剂109吸附，得到富含氮的气体。
接着，均压降压工序中，将第一吸附槽103内残留的气体送入第二吸附槽104。
接着，减压再生工序中，将第一吸附槽103释放于大气中而使压力下降的同时，从吸附剂109解吸氧而使吸附剂109再生。
进而，均压升压工序中，第一吸附槽103导入来自第二吸附槽104的气体。
若基于图7进一步具体说明，则在第一吸附槽103处于加压吸附工序时，开关阀111a、113a打开，其它开关阀关闭。
因此，由压缩机102压缩的原料气体通过开关阀111a导入到第一吸附槽103。
进而，第一吸附槽103中由吸附剂109吸附原料气体中的氧，富含氮成分的制品气体通过开关阀113a送入制品槽105。
而且，由第一吸附槽103导出的制品气体的一部分通过流量调节阀116导入第二吸附槽104内，用于吸附剂109的再生。
随着工序时间过去，吸附氧的吸附剂区域接近制品出口端，所以在规定时间加压吸附工序被停止。
接着，第一吸附槽103进入均压降压工序，第二吸附槽104进入均压升压工序时，则开关阀114、115为打开状态，其它开关阀为关闭状态。
在该工序中，由第一吸附槽103通过开关阀114、115向第二吸附槽104供给第一吸附槽103内的相对高压且尚不满足制品品质、但比较富含氮成分的气体(均压气体)。
将这种由第一吸附槽103的制品气体出口侧(上部侧)向第二吸附槽104的制品气体出口侧(上部侧)导入气体，由第一吸附槽103的原料气体入口侧(下部侧)向第二吸附槽104的原料气体入口侧(下部侧)导入气体的方法称为上下部同时均压法。例如非专利文献1、专利文献1等公开了上下部同时均压法。
接着，通过打开第一吸附槽103的开关阀112a，第一吸附槽103进入减压再生工序。减压再生工序中残留于槽内的气体由开关阀112a排放到大气，随着槽内压力下降，吸附剂109吸附着的氧解吸。此时，由第二吸附槽104导出的制品气体的一部分通过流量调节阀116导入到第一吸附槽103内进行槽内吹扫，用于吸附剂109的再生。
之后，通过打开开关阀114、115，关闭其它开关阀，第一吸附槽103进入均压升压工序，第二吸附槽104进入均压降压工序。在该工序中，由第二吸附槽104向第一吸附槽103供给第二吸附槽104内的相对高压且尚不满足制品品质、但比较富含氮的气体(均压气体)。
通过重复以上工序，从原料气体中分离氮气。
专利文献1：日本特开昭51-50298号公报
非专利文献1：Separation Science and Technology，23，2379(1988)
然而，近些年，对于使用这种现有的PSA方式实施的氮气制造方法要求装置的进一步小型化、氮气产率的提高和省电力化，但实际情况是没有提供切实有效的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供以下办法。
即，方案1中的发明为氮气制造方法，通过PSA方式由原料气体(空气)制造氮气，其特征在于，通过填充在副吸附槽中的第二吸附剂，降低从处于均压降压工序的主吸附槽导出的气体中的氧浓度并将所述气体导入到处于均压升压工序的主吸附槽，所述副吸附槽设置在连接两个填充有第一吸附剂的主吸附槽的管道上。均压降压均压升压
此外，方案2中的发明为方案1所述的氮气制造方法，其特征在于，连接两个所述主吸附槽的所述管道为连接各所述主吸附槽的上游侧之间的管道或者连接中间部和上游侧的管道。
此外，方案3中的发明为方案1或2所述的氮气制造方法，其特征在于，填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂的氧吸附速度比填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂的氧吸附速度快。
此外，方案4中的发明为方案1至3中任意一项所述的氮气制造方法，其特征在于，填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂为分子筛活性炭。
此外，方案5中的发明为方案1至4中任意一项所述的氮气制造方法，其特征在于，填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂为分子筛活性炭。
此外，方案6中的发明为氮气制造方法，通过PSA方式由原料气体制造氮气的方法，其特征在于，具有均压工序，通过用管道连接两个填充有吸附剂的主吸附槽，利用该管道从一个所述主吸附槽向另一个所述主吸附槽导出气体而进行均压，在该均压工序中，在从一个主吸附槽导出的所述气体导入到另一个主吸附槽为止的期间，由除氧单元降低氧浓度。
此外，方案7中的发明为气体分离方法，使用包含易吸附组分和难吸附组分的原料气体，从所述原料气体回收所述易吸附组分和难吸附组分的气体分离方法，其中，所述易吸附组分对第一吸附剂和第二吸附剂具有易吸附性，所述难吸附组分对所述第一吸附剂和第二吸附剂具有难吸附性，其特征在于，具有均压工序，通过用管道连接两个填充有所述第一吸附剂的主吸附槽，利用该管道从一个所述主吸附槽向另一个所述主吸附槽导出气体而进行均压，在该均压工序中，将从一个所述主吸附槽导出的气体通过设置在所述管道上的副吸附槽中填充的所述第二吸附剂减少所述易吸附组分后，导入到另一个所述主吸附槽。
此外，方案8中的发明为氮气制造装置，用于通过PSA方式从原料气体制造氮气的氮气制造装置，其特征在于，包括：压缩机，对原料气体加压；两个主吸附槽，填充有第一吸附剂；和副吸附槽，设置于连接两个所述主吸附槽之间的管道上，填充有用于降低气体中的氧浓度的第二吸附剂。
此外，方案9中的发明为方案8所述的氮气制造装置，其特征在于，连接两个所述主吸附槽的所述管道为连接各所述主吸附槽的上游侧之间的管道或者连接中间部和上游侧的管道。
此外，方案10中的发明为方案8或9所述的氮气制造装置，其特征在于，填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂的氧吸附速度比填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂的氧吸附速度快。
此外，方案11中的发明为方案8至10中任意一项所述的氮气制造装置，其特征在于，填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂为分子筛活性炭。
此外，方案12中的发明为方案8至11中任意一项所述的氮气制造装置，其特征在于，填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂为分子筛活性炭。
根据本发明，可减少主吸附槽中填充的吸附剂的量，可使氮气制造装置小型化。此外，可提高氮气的回收率，从而可使氮气制造装置省电力化。
附图说明
图1为表示本发明一个实施方式的氮气制造装置的简要系统图。
图2为表示本发明一个实施方式的氮气制造方法的工序图，图2的(a)表示操作1的工序，图2的(b)表示操作2的工序，图2的(c)表示操作3的工序，图2的(d)表示操作4的工序。
图3的(a)和图3的(b)为表示有无副吸附槽带来的产率和能力与制品气体中的氧浓度之间关系的曲线图。
图4的(a)和图4的(b)为表示相对于副吸附槽中填充的吸附速度不同的各吸附剂的产率和能力与制品气体中的氧浓度之间关系的曲线图。
图5为表示相对于容积不同的各副吸附槽的产率和能力关系的曲线图。
图6为表示对吸附剂的吸附速度测定的结果的曲线图。
图7为表示现有的氮气制造装置的简要系统图。
符号说明
1氮气制造装置、2压缩机、3制品槽、4第一主吸附槽、5第二主吸附槽、6副吸附槽、9、15吸附剂、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34配管、41a、41b入口阀、42a、42b排出阀、43a、43b副吸附槽入口阀、44a、44b副吸附槽出口阀、45a、45b出口阀、46均压阀、47流量调节阀
具体实施方式
以下，利用附图详细说明适用本发明的氮气制造装置和氮气制造方法。
<氮气制造装置>
本发明的氮气制造装置1为PSA方式的制造装置，如图1所示，主要由压缩机2、第一主吸附槽4、第二主吸附槽5、副吸附槽6和制品槽3构成。
压缩机2为压缩原料气体(空气)的装置，通过入口阀41a并通过配管21、22、23与第一主吸附槽4连接，通过入口阀41b并通过配管21、22、24与第二主吸附槽5连接。
此外，第一主吸附槽4和第二主吸附槽5填充有在原料气体中相比氮优先吸附氧的吸附剂9(第一吸附剂)。该吸附剂9优选使用分子筛活性炭。
分子筛活性炭具有作为平衡吸附量同时吸附几乎相同量的氧、氮的性质，但由于相比氮以更快的吸附速度吸附分子直径小的氧，所以通过选定适合于使用的分子筛活性炭的循环时间，可选择性地浓缩分离氮。
通常，吸附速度快的吸附剂因适合于短的循环操作，氮气生产率高，慢的吸附剂因氧和氮的吸附速度差变大，具有较大的分离比(氮回收率)，认为可进行氮回收率高的操作。
即，氮生产率与分离比处于折衷(trade off)关系，PSA装置制造商根据各自判断从市场上销售的分子筛活性炭中选定。
制品槽3为储藏由第一主吸附槽4和第二主吸附槽5导出的氮气的槽，通过出口阀45a并通过配管25、26、27与第一主吸附槽4连接，通过出口阀45b并通过配管28、26、27与第二主吸附槽5连接。
作为制品槽3内储藏的制品气体的氮气通过设置有制品气体出口阀14的配管29导出。
此外，第一主吸附槽4的上游侧和下游侧分别与第二主吸附槽5的上游侧和下游侧连接。
第一主吸附槽4的上游侧与第二主吸附槽5的上游侧通过配管23和配管24连接，而配管23和配管24之间被四根配管22、30、31、32连接。
配管22设置有入口阀41a、41b，在该入口阀41a和入口阀41b之间连接有配管21。此外，配管30上设置有排气阀42a、42b，该排气阀42a和排气阀42b之间连接有与外部空气导通的配管35。
配管31上设置有副吸附槽入口阀43a、43b，在该副吸附槽入口阀43a和副吸附槽入口阀43b之间连接有配管36。此外，配管32上设置有副吸附槽出口阀44a、44b，在该副吸附槽出口阀44a和副吸附槽出口阀44b之间连接有配管37。
而且，配管36与副吸附槽6的上游侧连接，配管37与副吸附槽6的下游侧连接。进而，副吸附槽6中填充有与氮相比更吸附氧的吸附剂15(第二吸附剂)。
此外，第一主吸附槽4的下游侧与第二主吸附槽5的下游侧通过配管25和配管28连接，配管25和配管28之间由两根配管33、34连接。配管34上设置有均压阀46，配管33上设置有调节再生气体流量的流量调节阀47。
配管26设置有出口阀45a、45b，在该出口阀45a和出口阀45b之间连接有配管27。
<氮气制造方法>
接下来，对本实施方式的氮气制造方法进行说明。
首先，本实施方式的氮气制造方法为重复进行加压吸附工序、均压降压工序、减压再生工序、均压升压工序的各工序的方法。
而且，第一主吸附槽4和第二主吸附槽5中的一个为加压吸附工序时，另一个为减压再生工序，一个为均压降压工序时，另一个为均压升压工序的关系。因此，对于第一主吸附槽4依次进行加压吸附工序、均压降压工序、减压再生工序和均压升压工序时，第二主吸附槽5中依次进行减压再生工序、均压升压工序、加压吸附工序和均压降压工序。以下，以第一主吸附槽4中的工序为中心进行说明。
首先，加压吸附工序中，将通过压缩机2加压至适当压力的原料气体导入第一主吸附槽4，并将第一主吸附槽4设定为规定压力，使原料气体中易吸附的氧优先被吸附剂9吸附，将难吸附的氮导出至制品槽3。
接着，均压降压工序中，将第一主吸附槽4内残留的气体送入第二主吸附槽5。
接着，减压再生工序中，将第一吸附槽4释放于大气而使压力下降，使吸附剂9吸附着的氧解吸而使吸附剂9再生。
进而，均压升压工序中，第一主吸附槽4接收来自第二主吸附槽5的气体。
之后，第一主吸附槽4再次进入到加压吸附工序，通过重复以上工序，从原料气体中分离氮气。即，第一主吸附槽4和第二主吸附槽5通过交替重复吸附和再生，连续地由原料气体制造氮气。
参照图2和表1，更详细地说明使用上述氮气制造装置1的氮气制造方法。
而且，图2的(a)、(b)、(c)和(d)为分别表示操作1、操作2、操作3和操作4的各工序的图，图中的箭头表示气体流向，图中的粗线表示有气体在流通的配管。此外，表1示出了第一主吸附槽4、第二主吸附槽5和副吸附槽6中的各工序关系。
[表1]
槽名称 操作1 操作2 操作3 操作4
第一主吸附槽 加压(吸附) 均压降压 减压(再生) 均压升压
第二主吸附槽 减压(再生) 均压升压 加压(吸附) 均压降压
副吸附槽 减压(再生) 加压(吸附) 减压(再生) 加压(吸附)
图2的(a)所示的操作1中，第一主吸附槽4正进行加压吸附工序，第二主吸附槽5正进行减压再生工序，副吸附槽6正进行减压再生工序。
操作1中，入口阀41a、出口阀45a、排气阀42b、副吸附槽入口阀43b打开，通过流量调节阀47来适当地控制从第一主吸附槽4的下游侧向第二主吸附槽5的下游侧流出的气体流量，其它开关阀关闭。
该操作1中，由于入口阀41a打开，由压缩机2压缩的原料气体通过配管21、22、23导入第一主吸附槽4，第一主吸附槽4内被加压。
进而，第一主吸附槽4内，原料气体中易吸附的氧被吸附剂9优先吸附，难吸附的氮从第一主吸附槽4导出。
而且，由于出口阀45a打开，由第一主吸附槽4导出的氮气通过配管25、26、27导入制品槽3。
另一方面，第二主吸附槽5中，由于排气阀42b打开，第二主吸附槽5内的气体通过配管24、30、35排放到大气，因而第二主吸附槽5内的压力下降(减压)。
而且，从第一主吸附槽导出的氮气的一部分通过配管33并经流量调节阀47调节成所希望的流量而导入第二主吸附槽5，由该氮气冲洗从第二主吸附槽5的吸附剂9解吸的氧，促进吸附剂9的再生(吹扫再生)。
此时，由于副吸附槽入口阀43b打开着，副吸附槽6内的气体通过配管36、31、30、35排放到大气，副吸附槽6内的压力下降(减压)，进行吸附剂15的再生。
接着，图2的(b)所示的操作2中，第一主吸附槽4进行均压降压工序，第二主吸附槽5进行均压加压工序，副吸附槽6进行加压吸附工序。
该操作2中，加压吸附工序结束而槽内压力相对较高的第一主吸附槽4内的气体被回收到减压再生工序结束而槽内压力相对较低的第二主吸附槽5中，结果，第一主吸附槽4被减压，第二主吸附槽5和副吸附槽6被加压。
操作2中，副吸附槽入口阀43a、副吸附槽出口阀44b和均压阀46打开，其它开关阀关闭。
第一主吸附槽4内的气体从第一主吸附槽4的下游侧通过配管25、34、28导入到第二主吸附槽的下游侧。
而且，由于流量调节阀47调节流量，所以从第一主吸附槽4导出的气体的大部分不通过配管33，而通过配管34导入到第二主吸附槽5。
此外，由于副吸附槽入口阀43a和副吸附槽出口阀44b打开，所以第一主吸附槽4内的气体从第一主吸附槽4的上游侧通过配管23、31、36、副吸附槽6、配管37、32、24导入到第二主吸附槽5的上游侧。
在此，在用PSA法进行的氮分离中，加压吸附工序结束时存在于吸附槽的制品气体出口附近的气体的制品品质为接近下限的值。另一方面，存在于原料气体入口附近的气体的组成几乎为空气。分布于吸附槽内的氮浓度，从制品气体出口向原料气体入口形成有浓度分布。
从第一主吸附槽4的下游侧导出的气体为被第一主吸附槽4内的吸附剂9吸附氧后的气体，因而是尚不满足制品品质、但相对高纯度的氮气。然而，从第一主吸附槽4的上游侧导出的气体为还未通过吸附剂9充分减少氧的气体，因而可认为是氮浓度接近空气的气体。
并且，如果将该从第一主吸附槽4的上游侧导出的、相对低的氮浓度的气体导入副吸附槽6的上游侧，则副吸附槽6内被加压，通过副吸附槽6内填充的吸附剂15(氧除去单元)吸附低纯度氮气中的氧，从而降低氧浓度。
其结果，从副吸附槽6的下游侧导出并导入第二主吸附槽5的上游侧的气体(回收气体)为纯度高的氮气，可防止第二主吸附槽5被低纯度氮气污染。
而且，通过节流孔等进行的调节来能够最佳地调节副吸附槽6中流动的气体速度(流量)。
由于副吸附槽6变大会导致设备费用上升，或副吸附槽6保持的气体量变大而存在向各主吸附槽4、5回收的气体量减少等不良影响，所以可兼顾考虑这些而选定副吸附槽6的尺寸。
此外，流过副吸附槽6中的气体的流速比流过各主吸附槽4、5的原料气体的流速快，所以与吸附剂15接触的时间短。即，副吸附槽6填充的吸附剂15与普通吸附操作不同，为均压时间内的短时间、高流速下的操作。
因此，优选填充在副吸附槽6中的吸附剂15相比填充在各主吸附槽4、5中的吸附剂9为氧气吸附速度更快的吸附剂。
这种吸附剂15可使用例如通过如下方法调节氧的吸附速度的吸附剂。
通常，分子筛活性炭通过将多孔碳原料加热至400～900℃的同时与包含苯、甲苯等烃的不活泼气体接触几分钟至几十分钟而使烃的热分解碳沉淀至多孔碳原料的细孔入口来制造。
因此，通过调节碳沉淀程度，可分别制作吸附速度快的吸附剂、吸附速度慢的吸附剂。得到通过用此办法调节后的分子筛活性炭，进行其吸附速度测定，从而可选定吸附速度比主吸附槽填充的吸附剂快的吸附剂。
此外，通过使吸附剂的粒径变小，也可加快吸附速度。
即，作为氧的吸附速度快的吸附剂，可利用造粒为颗粒直径较小的吸附剂或将细孔直径调节为较大的吸附剂等。
接着，对图2的(c)所示的操作3进行说明。操作3中，操作1的第一主吸附槽4和第二主吸附槽5的作用相替换，在第一主吸附槽4进行减压再生工序，在第二主吸附槽5进行加压吸附工序，在副吸附槽6进行减压再生工序。
操作3中，入口阀41b、出口阀45b、排气阀42a和副吸附槽入口阀43a打开，其它开关阀关闭。
该操作3中，由于入口阀41b打开，由压缩机2压缩的原料气体通过配管21、22、24导入到第二主吸附槽5的上游侧，第二主吸附槽5内被加压。进而，在第二主吸附槽5内，原料气体中易吸附的氧被吸附剂10优先吸附，难吸附的氮从第二主吸附槽5的下游侧导出。
而且，由于出口阀45b打开，由第二主吸附槽5导出的氮气通过配管28、26、27导入至制品槽3。
此外，由于排气阀42a打开，第一主吸附槽4内的气体通过配管23、30、35排放到大气，因而第一主吸附槽4内的压力下降(减压)。
而且，从第二主吸附槽5的下游侧导出的氮气的一部分通过配管28、33、25并经流量调节阀47调节成所希望的流量而导入到第一主吸附槽4。进而，由该氮气冲洗从第一主吸附槽4的吸附剂9解吸的氧，促进吸附剂9的再生(吹扫再生)。
此外，由于副吸附槽入口阀43a打开着，副吸附槽6内的气体通过配管36、31、30、35排放到大气，副吸附槽6内的压力下降(减压)，从而进行吸附剂15的再生。
接着，对图2的(d)所示的操作4进行说明。操作4中，操作2的第一主吸附槽4和第二主吸附槽5的作用相替换，在第一主吸附槽4进行均压升压工序，在第二主吸附槽5进行均压降压工序，在副吸附槽6进行加压吸附工序。
该操作4中，加压吸附工序结束而槽内压力相对较高的第二主吸附槽5内的气体被回收到减压再生工序结束而槽内压力相对较低的第一主吸附槽4中，结果，第二主吸附槽5被减压，第一主吸附槽4和副吸附槽6被加压。
操作4中，副吸附槽入口阀43b、副吸附槽出口阀44a和均压阀46打开，其它开关阀关闭。
由于均压阀46打开，第二主吸附槽5内的气体从第二主吸附槽5的下游侧通过配管28、34、25导入到第一主吸附槽4的下游侧。
而且，由于在流量调节阀47调节流量，所以导入到第一主吸附槽4的气体的大部分不通过配管33，而通过配管34。
此外，由于副吸附槽入口阀43b和副吸附槽出口阀44a打开，所以第二主吸附槽5内的气体从第二主吸附槽5的上游侧通过配管24、31、36、副吸附槽6、配管37、32、23导入到第一主吸附槽4的上游侧。
于是与操作2一样地，由于从第二主吸附槽5的上游侧导出的回收气体导入到副吸附槽6的上游侧，副吸附槽6内被加压，由填充在副吸附槽6内的吸附剂15吸附以减少低纯度氮气中的氧。
其结果，从副吸附槽6的下游侧导出并导入到第一主吸附槽4的上游侧的回收气体为高纯度氮气，可防止第一主吸附槽4被低纯度氮气污染。
通过重复如上的操作1至操作4，各主吸附槽4、5重复加压吸附工序、均压降压工序、减压再生工序和均压升压工序，从原料气体中分离氮气，可有效地得到制品氮气。
而且，上述实施方式中对以出口阀45a、45b为开关阀的情况进行了说明，但也可为止回阀，副吸附槽出口阀44a、44b也可为止回阀。此外，也可使用节流孔、配管(tube)节流代替流量调节阀47进行的流量调节法。
根据本实施方式的氮气制造装置1和氮气制造方法，可减少第一主吸附槽4和第二主吸附槽5中填充的吸附剂的量，从而可使装置小型化。此外，可提高氮气的回收率，从而也可使氮气制造装置省电力化。
即，现有的氮气制造装置在均压升压工序中，向一个吸附槽的上游侧直接导入从另一个吸附槽的上游侧导出的回收气体。
然而，本申请发明人等发现，在由加压吸附工序切换至均压降压工序这一时刻，从吸附槽的上游侧导出的氮气中含有较多的杂质氧。
因而，本实施方式在均压升压工序中，将从一个主吸附槽的上游侧导出的包含较多氧的氮气导入到副吸附槽6，由填充在副吸附槽6的吸附剂吸附并减少氧之后，导入到另一个主吸附槽的上游侧。
由此，在均压升压工序中，可防止另一个主吸附槽被污染，其结果，氮回收率提高的同时，氮产生能力提高，从而可减少填充到各主吸附槽的吸附剂量。
通常，氮气生产率(产生的氮气量除以PSA装置使用的吸附剂量的值＝能力)和氮回收率为用于评价PSA装置性能的标准。
因此，根据本实施方式，由于可减少填充到主吸附槽的吸附剂量，因而可以说氮气生产率优异，此外，由于氮回收率也得到提高，所以可以说作为氮气制造装置是优异的装置。
此外，氮回收率高是指即使在相同的原料气体量也可分离较多的氮来作为制品。相反，当设为相同的制品气体量时，可减少原料气体，可实现空气压缩机动力的电力节省。
优选本实施方式中填充在副吸附槽6中的吸附剂15相比填充在各主吸附槽4、5中的吸附剂9为氧吸附速度更快的吸附剂。通过使用此吸附剂15，可最佳地发挥设置副吸附槽6而从回收气体中除去氧的效果。
不过，即使使用与填充在各主吸附槽4、5中的吸附剂9相同特性的吸附剂，若与未设置副吸附槽6的情况相比，本发明也有足够的效果。
以上，基于实施方式说明了本发明，但本发明不限于上述实施方式，显然，在不脱离其主旨的范围内可进行多种变更。
例如，上述实施方式中，说明了第一主吸附槽4和第二主吸附槽5以在上游侧和下游侧被连接来进行均压升压工序的情况，但不限于此情况。在用配管连接第一主吸附槽4的中间部(上游侧与下游侧之间的中间位置)和第二主吸附槽5的上游部，形成连接第一主吸附槽4和第二主吸附槽的管道(line)，从而进行均压升压工序的情况下，也可发挥设置副吸附槽的效果。
此外，可在连接第一主吸附槽4的下游侧和第二主吸附槽5的下游侧的管道上设置副吸附槽6，也可在连接第一主吸附槽4的中间部和第二主吸附槽5的上游部的管道上设置副吸附槽6。
当然，由于从各主吸附槽4、5的下游侧导出的氮气为较高纯度，所以即使将该气体导入到副吸附槽6吸附氧，也不大会得到效果。
对于副吸附槽的再生也不限于使用在此描述的管道。也可为主吸附槽的再生气体流过副吸附槽的管道结构，在此情况下也不会损害副吸附槽的效果。
此外，上述实施方式中，对主吸附槽的数量为两个的情况进行了说明，但并未限定吸附槽的数量。即使为单槽式，当设置均压槽时，也可在吸附槽和均压槽的连接管道上设置副吸附槽。
此外，对由原料气体(空气)制造氮气时进行了说明，但并不一定将其限定于原料气体和制造气体的组合，可适用于广泛采用吸附剂从原料气体中回收易吸附组分和难吸附组分的气体分离方法。
通过实施例说明本发明。然而，本发明不由以下实施例做任何限定。
(实施例1)
实施例1中，调查了有无副吸附槽产生的性能差异。具体地，对使用图1所示的本发明氮气制造装置的情况和使用图7所示的普通氮气制造装置的情况的产率(氮气回收率)和能力(氮气生产率)进行调查。
本实施例中的副吸附槽使用容积为主吸附槽的1/10的副吸附槽，吸附剂填充了后述的实验例所示的吸附剂A。
各工序的操作条件如下：在吸附工序的最高压力为约0.7MPaG，加压吸附工序时间(减压再生工序时间)为56秒，均压工序时间为4秒。
通常的氮气制造装置在均压工序中的减压侧和加压侧几乎为相同压力。
设置副吸附槽的本发明的氮气制造装置中，副吸附槽的压力在随着均压工序开始迅速上升至约0.5MPaG后，显示与处于均压降压工序的吸附槽的压力几乎相等的值的同时下降并结束均压工序。均压工序结束时，在两个槽观察到0.02至0.04MPa程度的压力差。
此外，一个主吸附槽进入减压再生工序时，副吸附槽的压力与主吸附槽的压力一起迅速降低至大气压。
产率通过制品氮气流量/原料空气流量求出，能力通过制品氮气流量/主吸附槽填充吸附剂总量(为两个主吸附槽填充的吸附剂总量，不包含副吸附槽填充的吸附剂)求出。结果示于图3的(a)和图3的(b)。
纵轴均表示将没有副吸附槽时的制品气体中氧浓度在100ppmV下的产率或能力为1时的相对值。
如图3的(a)和图3的(b)所示，例如制品气体中氧浓度为100ppm(Volume)时，有副吸附槽时，与没有吸附槽时相比，产率改善了约9.0％。此外，有副吸附槽时，与没有吸附槽时相比，能力改善了约8.0％。
(实施例2)
实施例2中，对于填充在副吸附槽的吸附剂使用吸附速度不同的分子筛活性炭时进行调查。具体地，使用容积为主吸附槽的1/10的副吸附槽调查了相比主吸附槽使用的吸附剂使用相同特性的吸附剂时、使用吸附速度快的吸附剂时和使用吸附速度慢的吸附剂时的产率和能力。结果示于图4的(a)和图4的(b)。
而且，为了比较，图4的(a)和图4的(b)中也记载了没有使用副吸附槽的情况。
如图4的(a)和图4的(b)所示，在比较产率和能力的曲线图中，例如在制品气体中的氧浓度为100ppm时进行比较时，在使用吸附速度比主吸附槽慢的吸附剂的情况下，也与未设置副吸附槽的情况相比，实验值位于上方。该倾向随着吸附速度变快而变得更明显。
(实施例3)
实施例3中，调查了相对于副吸附槽容积的性能。具体地，调查了副吸附槽的容积为主吸附槽容积的1/5、1/7、1/10、1/20、1/40时的产率和能力。填充于副吸附槽的吸附剂为后述的实验例所示的吸附剂A。结果示于图5。
如图5所示可知，即使副吸附槽为任意一种容积，与没有副吸附槽时相比，性能也变高。
至少可知副吸附槽的容积为主吸附槽容积的四十分之一以上五分之一以下时，性能比没有副吸附槽时变高，因此优选。此外，图5示出了制品气体中的氮浓度为99.99％时的性能，但在氮浓度为99％～99.999％的范围内，若设置副吸附槽，同样得到性能变高的结果。
而且，副吸附槽变大时，会导致设备费用上升，并且副吸附槽保持的气体量变大而存在向主吸附槽回收的气体量减少等不良影响，所以可兼顾考虑这些而选定副吸附槽的尺寸。
(实验例)
实验例中，使用定容式吸附速度测定装置(日本ベル社製ベルソ一プHP30)调查吸附剂的吸附速度。具体地，将氧气、氮气分别与吸附剂接触，测定随着时间经过的压力降低。
结果示于图6。而且，在图6中，横轴表示吸附时间，纵轴表示将相对于初期压力(P0)与平衡压力(PE)之差的任意时间的压力(P)与平衡压力(PE)之差进行相对化的(P-PE)/(P0-PE)。
(P-PE)/(P0-PE)＝1与曲线之差对应于各吸附剂的吸附量。即，吸附剂与气体接触的时刻(t＝0)，压力(P)与初期压力(P0)相等，从而(P-PE)/(P0-PE)＝1随着时间经过，吸附量增加，各吸附剂的(P-PE)/(P0-PE)值缓慢降低，在压力(P)变成与平衡压力(PE)相等的时刻为吸附饱和状态，从而(P-PE)/(P0-PE)＝0。
图6中，由于越是位于左侧的曲线，越在短时间内压力下降，因此表示吸附的速度快。通常，氧的吸附速度与氮的吸附速度表现出相对应的吸附特性。即，氧的吸附速度快的吸附剂相对地对氮的吸附速度也快。因此，根据图6，吸附剂A为吸附速度最快的吸附剂，接着是吸附剂B、吸附剂C的顺序。
对于吸附剂A，在图6中观察实施例1中记载的加压工序结束(自吸附工序开始4秒后)时的吸附量时，氧的吸附量达平衡吸附量的80％强，但氮的吸附量停留在10％强。
另一方面，从图6观察吸附速度最慢的吸附剂C时，t＝4秒时的氧吸附量为平衡吸附量的20％强，但氮的吸附量几乎为0。
而且，实施例2中的与主吸附槽中填充的吸附剂相比，吸附速度快的吸附剂、相同特性的吸附剂和吸附速度慢的吸附剂分别为本实验例中的吸附剂A、吸附剂B和吸附剂C。
实施例2中表明，设置副吸附槽会使氮制造装置的性能变得更高，且在副吸附槽中填充吸附速度快的吸附剂会使本发明的效果更好。
因此，由实施例2和本实验例的结果可推断如下。即，由于在副吸附槽填充吸附速度快的吸附剂会使设置副吸附槽的效果更好，如果能得到吸附速度更快、氧气/氮气的吸附速度差大到某种程度的吸附剂，则可进一步提高本发明的副吸附槽的效果。

Claims (8)

1.一种氮气制造方法，通过变压吸附方式由原料气体制造氮气，其特征在于，
通过填充在副吸附槽中的第二吸附剂，降低从处于均压降压工序的主吸附槽导出的气体中的氧浓度并将所述气体导入到处于均压升压工序的主吸附槽，所述副吸附槽设置在连接两个填充有第一吸附剂的主吸附槽的原料气体入口侧之间的管道或者连接中间部和原料气体入口侧的管道上，其中，所述中间部为所述主吸附槽的原料气体入口与产品气体出口之间的中间部，
填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂的氧吸附速度比填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂的氧吸附速度快。
2.根据权利要求1所述的氮气制造方法，其特征在于，填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂为分子筛活性炭。
3.根据权利要求1或2所述的氮气制造方法，其特征在于，填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂为分子筛活性炭。
4.一种氮气制造方法，通过变压吸附方式由原料气体制造氮气，其特征在于，
具有均压工序，通过用管道连接两个填充有吸附剂的主吸附槽的原料气体入口侧之间或者中间部和原料气体入口侧，利用该管道从一个所述主吸附槽向另一个所述主吸附槽导出气体而进行均压，其中，所述中间部为所述主吸附槽的原料气体入口与产品气体出口之间的中间部，
在该均压工序中，在从一个主吸附槽导出的所述气体导入到另一个主吸附槽为止的期间，由设置在所述管道的除氧单元降低氧浓度，所述除氧单元的氧吸附速度比填充在所述主吸附槽中的所述吸附剂的氧吸附速度快。
5.一种气体分离方法，使用包含易吸附组分和难吸附组分的原料气体，从所述原料气体回收所述易吸附组分和难吸附组分的气体分离方法，其中，所述易吸附组分对第一吸附剂和第二吸附剂具有易吸附性，所述难吸附组分对所述第一吸附剂和第二吸附剂具有难吸附性，其特征在于，
具有均压工序，通过用管道连接两个填充有所述第一吸附剂的主吸附槽的原料气体入口侧之间或者中间部和原料气体入口侧，利用该管道从一个所述主吸附槽向另一个所述主吸附槽导出气体而进行均压，其中，所述中间部为所述主吸附槽的原料气体入口与产品气体出口之间的中间部，
在该均压工序中，将从一个所述主吸附槽导出的气体通过设置在所述管道上的副吸附槽中填充的所述第二吸附剂减少所述易吸附组分后，导入到另一个所述主吸附槽，填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂的吸附所述易吸附组分的速度比填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂的吸附所述易吸附组分的速度快。
6.一种氮气制造装置，用于通过变压吸附方式由原料气体制造氮的氮气制造装置，其特征在于，包括：
压缩机，对原料气体加压；
两个主吸附槽，填充有第一吸附剂；和
副吸附槽，设置于连接两个所述主吸附槽之间的原料气体入口侧之间或者中间部和原料气体入口侧的管道上，填充有用于降低气体中的氧浓度的第二吸附剂，其中，所述中间部为所述主吸附槽的原料气体入口与产品气体出口之间的中间部，
填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂的氧吸附速度比填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂的氧吸附速度快。
7.根据权利要求6所述的氮气制造装置，其特征在于，填充在所述主吸附槽中的所述第一吸附剂为分子筛活性炭。
8.根据权利要求6或7所述的氮气制造装置，其特征在于，填充在所述副吸附槽中的所述第二吸附剂为分子筛活性炭。
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