CN103097486B - 具有高速率及低缺陷率的硅抛光组合物 - Google Patents

具有高速率及低缺陷率的硅抛光组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学机械抛光组合物，其包含二氧化硅、一种或多种有机羧酸或其盐、一种或多种多糖、一种或多种碱、任选的一种或多种表面活性剂和/或聚合物、任选的一种或多种还原剂、任选的一种或多种杀生物剂及水，其中该抛光组合物具有碱性pH。该抛光组合物展现出高移除速率及低颗粒缺陷及低雾度。本发明进一步涉及使用本文所述的抛光组合物来化学机械抛光基板的方法。

Description

具有高速率及低缺陷率的硅抛光组合物
背景技术
用于电子器件中的硅晶片典型地由单晶硅锭制备，首先使用金刚石锯将单晶硅锭切成薄晶片，然后，经研磨以除去由锯切过程产生的表面瑕疵。此后，硅晶片典型地需要最终抛光步骤以提供具有极低表面粗糙度的表面，然后，硅晶片适合用于电子器件中。
目前用于实施硅晶片最终抛光的方法经常采用这样的抛光组合物，该抛光组合物包含在水性载体中的作为研磨剂的二氧化硅并进一步含有作为抛光加速剂(rate enhancer)的添加剂如胺或季铵盐。用于硅晶片的常规抛光组合物通常需要超过10分钟的抛光以移除10-20微米的二氧化硅。
希望可用于更快地抛光硅以改善产量并更有效地利用生产能力的抛光组合物。在硅浆料中使用胺来提高移除速率是公知的。然而，胺在抛光浆料中的使用伴随着基板上的颗粒缺陷和雾度的提高。此外，考虑到对于环境的关注(例如废水处理法规)，胺添加剂的使用是不合乎期望的。
因此，本领域需要展现出高移除速率、低颗粒缺陷及低雾度的改善的化学机械抛光组合物。
发明内容
本发明提供化学机械抛光组合物，其包含研磨剂、速率促进剂(rateaccelerator)、多糖、碱、任选的表面活性剂和/或聚合物、任选的还原剂及水。
具体地说，本发明提供化学机械抛光组合物，其包含：(a)二氧化硅，(b)一种或多种有机羧酸或其盐，(c)选自羟烷基纤维素、角叉菜胶及黄原胶的一种或多种多糖，(d)一种或多种碱，(e)任选的一种或多种表面活性剂和/或聚合物，(f)任选的一种或多种还原剂，(g)任选的一种或多种杀生物剂及(h)水，其中该抛光组合物具有碱性pH。
根据本发明的化学机械抛光组合物合意地展现出高移除速率、低颗粒缺陷率及低雾度。此外，根据本发明的抛光组合物的至少一些实施方案具有低固含量，因而具有相对低的成本。
本发明进一步提供使用本发明化学机械抛光组合物来化学机械抛光基板的方法。典型地，该基板包含硅。
具体实施方式
本发明提供化学机械抛光组合物及化学机械抛光基板(如硅晶片)的方法，其中，该抛光组合物包含一种或多种多糖及一种或多种速率促进剂。申请人已发现，常规的胺速率促进剂导致经抛光的基板中的提高的颗粒缺陷及提高的雾度。
在实施方案中，该化学机械抛光组合物包含以下物质、基本上由以下物质组成、或者由以下物质组成：(a)二氧化硅，(b)一种或多种有机羧酸或其盐，(c)选自羟烷基纤维素、角叉菜胶及黄原胶的一种或多种多糖，(d)一种或多种碱，(e)任选的一种或多种表面活性剂和/或聚合物，(f)任选的一种或多种还原剂，(g)任选的一种或多种杀生物剂及(h)水，其中该有机羧酸选自二羧酸、氨基酸、羟基酸、经氨基-羧基取代的吡嗪化合物及经氨基-羧基取代的三唑化合物，且其中该抛光组合物具有碱性pH。
当根据本发明的方法抛光基板时，本发明的抛光组合物合意地展现出高的可移除速率。例如，当根据本发明的实施方案抛光硅晶片时，该抛光组合物合意地展现出/分钟或更高、优选/分钟或更高、且更优选/分钟或更高的移除速率。
此外，当抛光基板时，本发明的抛光组合物合意地展现出经适宜的技术测定的低颗粒缺陷。在使用本发明抛光组合物抛光的基板上的颗粒缺陷可通过任何适宜的技术测定。例如，可采用激光散射技术(如暗视场垂直复合光束(dark field normal beam composite,DCN)及暗视场斜角复合光束(dark fieldoblique beam composite,DCO))测定经抛光的基板上的颗粒缺陷。使用本发明抛光组合物抛光的基板(尤其是硅)期望地具有4000或更低，例如，3500或更低、3000或更低、2500或更低、2000或更低、1500或更低、或1000或更低的DCN计数值。可选择地，或者，另外地，使用本发明抛光组合物抛光的基板(尤其是硅)期望地具有2000或更低，例如，1500或更低、1000或更低、或500或更低的DCO计数值。
当抛光基板时，本发明的抛光组合物合意地展现出经适宜的技术测定的低雾度。例如，可采用来自激光散射技术的暗视场、窄接收(narrowacceptance)、垂直入射光束(DNN)测量法测量经抛光的基板上的雾度。使用本发明抛光组合物抛光的基板(尤其是硅)合意地具有0.2ppm或更低、更优选0.1ppm或更低、且最优选0.05ppm或更低的雾度(DNN测量结果)。
期望地，该化学机械抛光组合物基本上由以下物质组成：
(a)二氧化硅；
(b)选自如下的一种或多种有机羧酸或其盐：
(i)下式的二羧酸：
其中，n为0-8的整数，而且，R1及R2各自独立地选自氢、羟基及C1-C6烷基，或者，R1及R2一起形成桥氧基(氧基，oxo group)，且当n为2或更大时，CR1R2基团之间的键独立地选自单键、双键或三键；
(ii)下式的氨基酸：
其中，R1、R2、R3及R4各自独立地选自氢、氨基烷基、羧基烷基、羟基烷基、R1或R2之一与R3或R4之一相连的-(CH2)n-基团及-(CH=CH-)n基团，其中n为1-6的整数；
(iii)式(1)的脂族羟基酸：
其中n为0-8的整数(即，n为0、1、2、3、4、5、6、7或8)，且R1-R3各自独立地选自氢、烷基、羟基及羟基烷基，其中R1-R3中的至少一个为羟基或羟基烷基；或
式(2)的芳族羟基酸：
其中，n为1-5的整数；
(iv)经羧基取代的吡嗪化合物；及
(v)经羧基取代的三唑化合物；
(c)选自羟烷基纤维素、角叉菜胶及黄原胶的一种或多种多糖；
(d)一种或多种碱；
(e)任选的一种或多种表面活性剂和/或聚合物；
(f)任选的一种或多种还原剂；
(g)任选的一种或多种杀生物剂；以及
(h)水，
其中该抛光组合物具有碱性pH。
如本文所述的，将抛光组合物制备成浓缩物以成本有效地进行运输，并然后在抛光前稀释。可将抛光组合物浓缩物以如下比例稀释：1:1(例如，1份浓缩浆料：1份水)直至1:50或甚至1:100或更高。
研磨剂(例如，金属氧化物颗粒如二氧化硅)可具有任何适宜的形式，如湿法金属氧化物颗粒(例如，湿法二氧化硅颗粒)、热解金属氧化物颗粒(例如，热解二氧化硅颗粒)、或者它们的组合。研磨剂优选为二氧化硅。湿法金属氧化物(如二氧化硅)颗粒通常为基本球形的，而热解金属氧化物(如二氧化硅)颗粒通常为初级颗粒的链状聚集体。
二氧化硅可为或可包含湿法二氧化硅(例如，缩聚二氧化硅颗粒或沉淀二氧化硅颗粒)。缩聚二氧化硅颗粒典型地通过使Si(OH)4缩合以形成胶体颗粒而制备，其中，胶体颗粒定义为具有1nm-1000nm的平均粒径。这样的二氧化硅颗粒可根据美国专利第5,230,833号制备或者可作为例如下列的各种市售产品中的任何产品获得：Akzo-Nobel Bindzil50/80产品、NalcoDVSTS006产品及Fuso PL-1、PL-1H、PL-1SL、PL-2、PL-2L、PL-3、PL-3H、PL-3L、PL-5、PL-6L、PL-7、PL-7H、PL-10H、PL-SH3及PL-20产品，以及其它类似的可得自DuPont、Bayer、Applied Research、Silbond、NissanChemical、Clariant等的产品。
二氧化硅可为或可包含热解二氧化硅。热解二氧化硅颗粒可在通过挥发性前体(如卤化硅)在高温火焰(H2/空气或H2/CH4/空气)中进行水解和/或氧化以制造热解二氧化硅的火成过程中由所述前体产生。可使用液滴产生器将含有所述前体的溶液喷到高温火焰中，并然后可收集金属氧化物。典型的液滴产生器包括双流体喷雾器、高压喷嘴和超声喷雾器。适宜的热解(也称为火成)的二氧化硅颗粒可从诸如Cabot、Tokuyama及Evonik Degussa的制造商购得。
二氧化硅可具有任何适宜的平均粒径(即，平均颗粒直径)。二氧化硅可具有4nm或更大、10nm或更大，例如15nm或更大、20nm或更大、或25nm或更大的平均粒径。可选择地，或者，另外地，二氧化硅可具有200nm或更小、150nm或更小、120nm或更小，例如，110nm或更小、100nm或更小、90nm或更小、80nm或更小、70nm或更小、60nm或更小、50nm或更小、或40nm或更小的平均粒径。因此，二氧化硅可具有由上述端值中的任意两个所界定的平均粒径。例如，二氧化硅可具有4nm-200nm、10nm-100nm、20nm-100nm、20nm-80nm、20nm-60nm或20nm-40nm的平均粒径。对于非球形二氧化硅颗粒而言，颗粒的尺寸为包裹该颗粒的最小球体的直径。二氧化硅的粒径可利用任何适宜的技术测量，例如，利用激光衍射技术。适宜的粒径测量仪器可从例如Malvern Instruments(英国Malvern)获得。
该抛光组合物可包含任意适宜量的二氧化硅。浓缩的抛光组合物可包含20重量%或更少的二氧化硅，例如，15重量%或更少、10重量%或更少、8重量%或更少、9重量%或更少、8重量%或更少、7重量%或更少、6重量%或更少、5重量%或更少、4重量%或更少、3重量%或更少、或2重量%或更少的二氧化硅。在稀释后，抛光组合物可包含0.001重量%或更多的二氧化硅，例如，0.01重量%或更多、0.1重量%或更多、0.5重量%或更多、或1重量%或更多的二氧化硅。因此，抛光组合物可包含在由前面针对二氧化硅所列举的端值中的任意两个所界定的量内的二氧化硅。例如，抛光组合物可包含0.001重量%-20重量%的二氧化硅、或0.001重量%-15重量%、0.001重量%-10重量%、0.001重量%-8重量%、0.001重量%-6重量%、0.001重量%-5重量%的二氧化硅、0.001重量%-2重量%、或0.05重量%-2重量%的二氧化硅。在优选实施方案中，抛光组合物在使用时(在使用点处，at point of use)包含0.2重量%-0.6重量%的二氧化硅。
在本发明的抛光组合物中，二氧化硅颗粒优选是胶体稳定的。术语胶体是指二氧化硅颗粒在液体载体中的悬浮液。胶体稳定性是指悬浮液随时间的保持性。在本发明的上下文中，如果当将研磨剂置于100毫升量筒中并使其无搅动地静置2小时时，量筒底部50毫升中的颗粒浓度([B]，以克/毫升表示)与量筒顶部50毫升中的颗粒浓度([T]，以克/毫升表示)之间的差除以研磨剂组合物中颗粒的初始浓度([C]，以克/毫升表示)小于或等于0.5(即，{[B]–[T]}/[C]≤0.5)，则认为研磨剂是胶体稳定的。更优选地，[B]-[T]/[C]的值小于或等于0.3，且最优选小于或等于0.1。
本发明抛光组合物包含与多糖组合的加速剂。出乎意料地，与多糖及任选的聚合物或表面活性剂组合的加速剂可提供展现出高移除速率、低颗粒缺陷及低雾度的化学机械抛光组合物。
期望地，加速剂为一种或多种有机羧酸。在实施方案中，该抛光组合物包含选自以下物质中的一种或多种有机羧酸、其盐和/或其水合物：(i)二羧酸、(ii)氨基酸、(iii)羟基酸、(iv)经羧基取代的吡嗪化合物及(v)经羧基取代的三唑化合物。不希望受限于任何具体理论，据信，羧酸通过形成超配位化合物(例如，五配位或六配位的硅化合物)来活化抛光颗粒(例如二氧化硅)或基板(例如硅)。
抛光组合物可包含任意适宜量的一种或多种有机羧酸。抛光组合物可包含0.0005重量%或更多的有机羧酸，例如，0.005重量%或更多、0.05重量%或更多、0.5重量%或更多的有机羧酸。可选择地，或者，另外地，抛光组合物可包含2重量%或更少的有机羧酸，例如，1.5重量%或更少、1.0重量%或更少、或0.5重量%或更少的有机羧酸。因此，抛光组合物可包含在由前面针对有机羧酸所列举的端值中的任意两个所界定的总量内的一种或多种有机羧酸。例如，抛光组合物可包含0.0005重量%-2重量%、0.005重量%-2重量%、0.005重量%-1重量%、0.005重量%-0.05重量%的有机羧酸。在优选实施方案中，抛光组合物包含小于1重量%的有机羧酸。
适宜的有机羧酸包括下式的二羧酸：
其中n为0-8的整数(即，n为0、1、2、3、4、5、6、7或8)。在其中n为2或更大(即，2、3、4、5、6、7或8)的实施方案中，CR1R2基团之间的键独立地选自单键、双键或三键。在优选实施方案中，n为0、1或2，更优选地，n为1或2。
在其中n为2或更大且CR1R2基团之间的键为双键的实施方案中，双键的构型为(E)、(Z)或其混合，包括外消旋混合。马来酸为示例性的二羧酸，其中n为2且CR1R2单元之间的键为具有(Z)构型的双键。
典型地，二羧酸的R1及R2各自独立地选自氢、羟基及C1-C6烷基(即，甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、戊基、异戊基、仲戊基、新戊基、己基、异己基、仲己基及新己基)，或者，R1与R2一起形成桥氧基(氧基)。在优选实施方案中，二羧酸的R1及R2各自独立地选自氢、羟基及C1-C4烷基，或者，R1与R2一起形成桥氧基(氧基)。在特别优选的实施方案中，二羧酸的R1及R2各自独立地选自氢及羟基。
适宜的二羧酸的非限制性实例包括丙二酸、甲基丙二酸、二甲基丙二酸、丁基丙二酸、马来酸、内消旋草酸钠单水合物、酒石酸、苹果酸、草酸、以及它们的混合物。
在特别优选的实施方案中，二羧酸为丙二酸或酒石酸。
适宜的有机羧酸包括下式的氨基酸：
其中，R1、R2、R3及R4各自独立地选自氢、氨基烷基、羧基烷基、羟基烷基、R1或R2之一与R3或R4之一相连的-(CH2)n-及-(CH=CH-)n基团，其中n为1-6的整数。
示例性的氨基酸为甘氨酸，其中R1-R4各自为氢。
氨基烷基合意地为氨基C1-C6烷基(例如，氨基甲基、氨基乙基、氨基丙基、氨基丁基、氨基戊基或氨基己基)。包含氨基烷基取代基的示例性氨基酸为赖氨酸，其中R1或R2之一为氨基丁基，而且，其余的R1-R4取代基为氢。
羧基烷基合意地为羧基C1-C6烷基(例如，羧基甲基、羧基乙基、羧基丙基、羧基丁基、羧基戊基或羧基己基)。包含羧基烷基取代基的示例性氨基酸包括，例如，天冬氨酸及谷氨酸，其中，R1或R2之一为羧基甲基(天冬氨酸)或羧基乙基(谷氨酸)，而且，其余的R1-R4取代基为氢。包含一个或多个羧基烷基取代基的另一示例性氨基酸为次氨基三乙酸，其中，R1及R2各自为氢且R3及R4各自为羧基甲基。
羟基烷基合意地为羟基C1-C6烷基(例如，羟基甲基、羟基乙基、羟基丙基、羟基丁基、羟基戊基或羟基己基)。包含羟基烷基取代基的示例性氨基酸为丝氨酸，其中，R1或R2之一为羟基甲基，而且，其余的R1-R4取代基为氢。包含一个或多个羟基烷基取代基的另一示例性氨基酸为N-二(羟乙基)甘氨酸，其中，R1及R2各自为氢且R3及R4各自为羟基乙基。
氨基酸可为环状氨基酸，其中，R1/R2之一与R3/R4之一经由-(CH2)n-基团(其中n为1-6的整数(即，n为1、2、3、4、5或6))连接，从而形成脂族杂环化合物。在优选实施方案中，n为4。2-哌啶酸、吡啶甲酸及脯氨酸为示例性的氨基酸，其中R1/R2之一与R3/R4之一经由-(CH2)4-基团或-(CH=CH-)n基团连接。
根据本发明，氨基酸可视情况而定地具有任何适宜的立体化学结构(例如，D-、L-、R-、S-、以及它们的混合，包括外消旋混合)。
适宜的有机羧酸包括式(1)的脂族羟基酸：
其中，n为0-8的整数(即，n为0、1、2、3、4、5、6、7或8)，而且，R1-R3各自独立地选自氢、烷基、羟基及羟基烷基，其中R1-R3中的至少一个为羟基或羟基烷基。在优选实施方案中，式(1)的脂族羟基酸中的n为1-3的整数。
式(1)的脂族羟基酸中的烷基典型地为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基)。典型地，式(1)的羟基酸中的羟基烷基为羟基C1-C6烷基(例如，羟基甲基)。在优选实施方案中，式(1)的羟基酸为脂族羟基酸。示例性的式(1)的脂族羟基酸包括，例如，乳酸、乙醇酸、2-羟基丁酸及二羟甲基丙酸。
适宜的羧酸还包括式(2)的芳族羟基酸：
其中，n为1-5的整数。该芳族羟基酸可具有任何适宜的取代模式(例如，邻位、间位、对位取代，和/或单取代、二取代、三取代、四取代及五取代)。适宜的芳族羟基酸的非限制性实例包括3,4,5-三羟基苯甲酸(即，没食子酸)、4-羟基苯甲酸、2-羟基苯甲酸(即，水杨酸)、2,4-二羟基苯甲酸、2,3-二羟基苯甲酸及3,4-二羟基苯甲酸。
适宜的有机羧酸包括经羧基取代的吡嗪化合物。示例性的适宜的经羧基取代的吡嗪化合物包括，例如，3-氨基吡嗪-2-羧酸、5-甲基-2-吡嗪羧酸及吡嗪-2-羧酸。所述经羧基取代的吡嗪的示例性取代基包括直链和支链的C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、新戊基、己基、异己基、仲己基、叔己基及新己基)以及直链和支链的C1-C6烷氧基、及C6-C10芳基(例如，苯基、苄基、萘基)。所述C6-C10芳基可为取代的或未取代的。
适宜的有机羧酸包括经羧基取代的三唑化合物。适用于本发明的示例性的经羧基取代的三唑化合物包括，例如，3-氨基-1,2,4-三唑-5-羧酸。所述经羧基取代的三唑化合物的示例性取代基包括直链和支链的C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、新戊基、己基、异己基、仲己基、叔己基及新己基)以及直链和支链的C1-C6烷氧基、及C6-C10芳基(例如，苯基、苄基、萘基)。所述C6-C10芳基可为取代的或未取代的。
抛光组合物包含一种或多种多糖(例如，改性纤维素醚或络合(复合)碳水化合物)作为流变调节剂。所述一种或多种多糖可为一种或多种改性纤维素醚或一种或多种络合(复合)碳水化合物(例如，胶类(如黄原胶、瓜耳胶、刺梧桐树胶、角叉菜胶或果胶)以及透明质酸钠)。不希望受限于任何具体理论，据信，多糖通过如下方式增强了抛光组合物的化学机械抛光性能：吸附至硅晶片的表面，从而提高了颗粒与硅基板之间的抛光活化屏障，由此，通过使凸起区域(峰)比低陷区域(谷)更快地抛光，从而降低粗糙度，来改善粗糙度，在颗粒与基板之间提供保护屏障(这有利于颗粒的清洗)，通过例如在组合物中作为增稠剂，改变了抛光体系的粘弹性，改善了抛光基板的可润湿性，和/或稳定了抛光组合物的二氧化硅分散。
在实施方案中，所述一种或多种多糖选自羟烷基纤维素、角叉菜胶及黄原胶。在优选实施方案中，所述多糖为改性纤维素醚(例如，羟烷基纤维素)。示例性的羟烷基纤维素醚包括甲基羟基乙基纤维素(HEMC)、甲基羟基丙基纤维素(HPMC)、羟基乙基纤维素(HEC)、甲基纤维素(MC)及羟基丙基纤维素(HPC)。
在特别优选的实施方案中，羟烷基纤维素为羟基乙基纤维素。
抛光组合物可包含任何适宜量的所述一种或多种多糖。抛光组合物可包含0.0001重量%或更多的多糖，例如，0.001重量%或更多、0.01重量%或更多的多糖、或0.05重量%或更多的多糖。可选择地，或者，另外地，抛光组合物可包含0.5重量%或更少的多糖，例如，0.1重量%或更少的多糖、0.05重量%或更少、0.03重量%或更少、或0.02重量%或更少的多糖。因此，抛光组合物可包含在由前面针对多糖所列举的端值中的任意两个所界定的总量内的一种或多种多糖。例如，抛光组合物可包含0.0001重量%-0.5重量%、0.001重量%-0.1重量%、0.001重量%-0.05重量%、0.001重量%-0.003重量%、或0.001重量%-0.002重量%的多糖。在优选实施方案中，抛光组合物在抛光时包含0.06重量%(例如，570-630ppm)的多糖。在另一优选实施方案中，抛光组合物在使用时包含0.0030重量%(例如，28-32ppm)的多糖。
所述多糖可具有任何适宜的分子量。例如，当所述多糖为改性纤维素醚(例如，HEC、HEMC、HPMC及HPC)时，平均分子量可为300,000g/mol或更低，例如，250,000g/mol或更低、200,000g/mol或更低、150,000g/mol或更低、100,000g/mol或更低、或100,000g/mol或更低。可选择地，或者，另外地，平均分子量可为10,000g/mol或更大，例如，20,000g/mol或更大、30,000g/mol或更大、50,000g/mol或更大、75,000g/mol或更大、或100,000g/mol或更大。因此，羟基乙基纤维素的分子量可为介于前面针对羟基乙基纤维素所列举的端值中的任意两个之间。例如，羟基乙基纤维素的分子量可为10,000-300,000g/mol、20,000-200,000g/mol、50,000-150,000g/mol、50,000-100,000g/mol、或75,000-100,000g/mol。在优选实施方案中，羟基乙基纤维素的平均分子量为80,000g/mol(例如，83,000g/mol)。
当所述多糖为黄原胶时，平均分子量典型地为300,000g/mol。
根据本发明，角叉菜胶的平均分子量使得抛光组合物如本文所述地增强。
抛光组合物包含至少一种碱。所述碱可为任何适宜的碱。在一些实施方案中，抛光组合物含有至少一种碱，所述碱为无机碱，例如，碱金属盐(如钾盐)。典型地，所述一种或多种碱选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐及硼酸盐。如本领域已知的，适宜的碱金属包括，例如，锂、钠、钾、铷、铯及钫。
在优选实施方案中，所述一种或多种碱选自氢氧化钾、碳酸钾及碳酸氢钾。
在优选实施方案中，适宜的硼酸盐的实例包括硼酸、硼酸钾及硼酸二钾(dipotassium borate)。
抛光组合物可包含任何适宜量的碱，以使抛光组合物的pH为碱性。具体地说，抛光组合物的pH大于7。在优选实施方案中，抛光组合物的pH为8-12(例如，8-10、8-11、9-10、9-11或9-12)，更优选地，该pH为9-11(例如，9-10或9.5)。
抛光组合物任选地包含一种或多种表面活性剂。对于表面活性剂的存在而言，典型的缺点经常为针对硅表面的总移除速率的降低。表面活性剂在硅表面上的吸附用于减小研磨剂颗粒与表面处的硅的接触，而且，由于研磨剂颗粒与金属表面的接触为导致硅表面的研磨的主要机理，因此，移除速率降低(经常低于有用的速率)，从而限制了表面活性剂在抛光组合物中的有用性。然而，在本发明抛光组合物中存在一种或多种表面活性剂有利地改善了雾度或DCO缺陷率。
所述一种或多种表面活性剂可以任何适宜的量存在于抛光组合物中。若表面活性剂的量过低，则观察不到添加表面活性剂的优点。若表面活性剂的量过高，则观察到移除速率下降。表面活性剂的量可为0.1ppm或更高、0.5ppm或更高、1ppm或更高、5ppm或更高、约10ppm或更高、20ppm或更高、50ppm或更高、100ppm或更高、或200ppm或更高。可选择地，或者，另外地，表面活性剂的量可为1000ppm或更低、800ppm或更低、600ppm或更低、400ppm或更低、或200ppm或更低。因此，抛光组合物可包含在由前面针对表面活性剂所列举的端值中的任意两个所界定的总量内的一种或多种表面活性剂。例如，该抛光组合物可包含10ppm-1000ppm、20ppm-800ppm、50ppm-400ppm、或100ppm-200ppm的表面活性剂。在优选实施方案中，抛光组合物中的表面活性剂含量为5ppm。在另一优选实施方案中，抛光组合物中的表面活性剂的量为150ppm。此外，表面活性剂可与任何有用的共溶剂一起引入。
当存在表面活性剂时，其可为任何适宜的表面活性剂。典型地，表面活性剂选自非离子型表面活性剂及阴离子型表面活性剂。在优选实施方案中，表面活性剂为非离子型表面活性剂。示例性的非离子型表面活性剂包括炔二醇(acetylenic diol)表面活性剂及疏水化的聚乙二醇表面活性剂。
示例性的炔二醇表面活性剂为自Air Products市购获得的SURFYNOLTM产品。SURFYNOLTM表面活性剂的实例为SURFYNOLTM104(即，1,4-二异丁基-1,4-二甲基丁炔二醇)，其为以蜡状固体、液体或自由流动的粉末形式获得的非离子型的润湿剂和分子消泡剂。
示例性的疏水化的聚乙二醇表面活性剂为自Stepan Company市购获得的IGEPALTM乙氧基化的壬基酚聚醚。IGEPALTM表面活性剂的实例为IGEPALTM CO-730，也称为壬苯醇醚(nonoxynol)-15和BRIJTM93乙氧基化的鲸蜡醇。
其它示例性的非离子型表面活性剂包括包含硅氧烷单元、环氧乙烷单元及环氧丙烷单元的共聚物表面活性剂。上述共聚物表面活性剂的结构可为直链型、悬垂型、或三硅氧烷型。这样的共聚物表面活性剂的优选实例是作为SILWETTM系列表面活性剂市购获得的，所述SILWETTM系列表面活性剂具有悬垂结构、自Momentive Performance Materials市购获得。包含硅氧烷单元、环氧乙烷单元及环氧丙烷单元的共聚物表面活性剂可具有任何适宜的分子量或结构。
适宜的非离子型表面活性剂还包括包含丙烯酸酯的聚合物。优选的包含丙烯酸酯的聚合物包含在酯单体的醇组分上被氟取代的丙烯酸酯单体，例如，其中所述醇组分的至少一个氢原子被氟取代。这样的包含丙烯酸酯的聚合物的优选实例是作为FLUORADTM表面活性剂自3M市购获得的。
适宜的非离子型表面活性剂进一步包括包含在一个末端处的全氟化烷基链和在另一末端处的羟基或烷基的环氧乙烷直链聚合物。这样的聚合物的优选实例包括自DuPont市购获得的ZONYLTM系列表面活性剂。
适宜的非离子型表面活性剂另外地包括乙二胺与环氧乙烷单元及环氧丙烷单元的共聚物。这样的共聚物的优选实例包括自BASF市购获得的TETRONICTM系列嵌段共聚物表面活性剂。
在另一优选实施方案中，该表面活性剂为阴离子型表面活性剂，特别是选自磺酸、硫酸酯、羧酸表面活性剂、磷酸盐(酯)及膦酸盐(酯)或磷酸酯表面活性剂中的至少一种。优选具有通式H-[CH2]nSO4 -的磺酸盐，其中n典型地为1-18的整数。这样的阴离子型表面活性剂的实例为十二烷基硫酸钠(SDS)。磷酸盐(酯)表面活性剂的一些实例为Zonyl FSE(氟化)及HuntsmanPP1198。
抛光组合物任选地包含一种或多种聚合物。所述聚合物可为任何适宜的聚合物。抛光组合物中典型地包含一种或多种聚合物(例如，氨基甲酸酯聚合物或丙烯酸酯聚合物)，以吸附至晶片表面或改善抛光组合物的流变性能。示例性的聚合物包括聚乙二醇聚氨酯或水溶性丙烯酸酯。
适宜的聚乙二醇聚氨酯聚合物包括，例如，自OMG Borchers GmbH市购获得的BORCHITM Gel产品。示例性的BORCHITM Gel包括BORCHITM Gel0024、BORCHITM Gel0434、BORCHITM Gel WN50S、BORCHITM Gel L75N及BORCHITM Gel PW25，所有这些均起到缔合增稠剂(associative thickener)的作用。BORCHITM Gel为基于如下总体结构的聚乙二醇聚氨酯聚合物：
其中，乙氧基化及烷基化程度(分别由m及n表示)变化。可选择地，聚氨酯结构可基于任何适宜的多官能异氰酸酯，例如，甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4-亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、HDI-三聚体、及聚MDI。不希望受限于具体理论，据信，聚乙二醇聚氨酯聚合物(尤其是BORCHITM Gel)吸附至硅晶片的表面，从而提高了颗粒与硅基板之间的抛光活化屏障，由此，通过使凸起区域(“峰”)比低陷区域(“谷”)更快地抛光，从而降低粗糙度，来改善粗糙度，在颗粒与基板之间提供保护屏障，这有利于颗粒的清洗，或者，在抛光组合物内形成非共价网络，从而使粘度稳定化(特别是在高剪切条件下)。
聚乙二醇聚氨酯聚合物可具有任何适宜的分子量。取决于乙氧基化及烷基化程度，BORCHITM Gel0434、BORCHITM Gel WN50S及BORCHITM GelPW25的分子量(通过凝胶渗透色谱法测量)为10,000g/mol-40,000g/mol。
BORCHITM Gel0024为不含二醇醚的基于非离子型聚氨酯的液态增稠剂，其用于在中剪切及高剪切范围内产生牛顿流动。BORCHITM Gel0024可与其它低剪切增稠剂(例如，BORCHITM Gel PW25或BORCHITM Gel LW44)组合使用，以改变组合物的流变曲线。在23℃下测量时，BORCHITM Gel0024具有1.04-1.08g/cm3的密度及2,000-10,000mPa·s的粘度。
BORCHITM Gel0434为不含二醇醚的基于非离子型聚氨酯的液态缔合增稠剂，其不含溶剂、烷基酚乙氧基化物(APEO)、HAPS(有害的空气污染物)及锡化合物，且具有大的牛顿流变曲线。BORCHITM Gel0434在组合物内形成非共价网络，以使粘度稳定化(特别是在较高剪切下)。在23℃下测量时，BORCHITM Gel0434具有1.01-1.05g/cm3的密度及15,000mPa·s的最大粘度。
BORCHITM Gel L75N为不含二醇醚的基于非离子型聚氨酯的液态增稠剂，其是使用脂族异氰酸酯制造的。BORCHITM Gel L75N在乳液中起到流动促进剂的作用且在水性体系中起到稳定剂的作用，并且，其通过吸附到分散颗粒的表面来改善乳液的流变曲线。在23℃下测量时，BORCHITM Gel L75N具有小于9,000mPa·s的粘度。
适宜的聚合物的其它实例为自Cognis获得的DSXTM缔合增稠剂产品。DSXTM增稠剂基于聚醚及聚氨酯衍生物，其不受pH影响且不含溶剂、烷基苯基乙氧基化物(APEO)及重金属。不希望受限于理论，据信，DSXTM增稠剂的疏水末端基团及侧基组合以形成用于提高抛光组合物粘度的网络。示例性的DSXTM增稠剂为在25℃下具有1.05g/cm3的密度、4000-6000mPa·s的粘度及30%的固含量的DSXTM3000。
在一些实施方案中，抛光组合物包含一种或多种水溶性丙烯酸酯聚合物。水溶性丙烯酸酯的适宜的实例为自OMG Borchers GmbH获得的BORCHITM Gel A LA。BORCHITM Gel A LA具有以下性质：液体，具有在20℃下的25,000-60,000mPa·s的粘度；9-11%的非挥发物含量；pH≥8；以及在20℃下的约1.05g/cm3的密度。其它适宜的水溶性丙烯酸酯聚合物为自AkzoNobel市购获得的ALCOGUMTM L系列产品。ALCOGUMTM L系列产品为基于丙烯酸酯的乳液共聚物，其用作流变调节剂，以促进在抛光组合物中的可再现的粘度。ALCOGUMTM L系列产品的适宜的实例包括ALCOGUMTM L15、L31及L283。
ALCOGUMTM L-15为以在水中的30%活性固体供应的基于丙烯酸酯的乳液共聚物，其具有以下性质：2.2-3.0的pH；29-31%的固体物；10,000-15,000的粘度(pH9.0，NaOH，25℃，10rpm)，2.5%(以干物质计)。
ALCOGUMTM L-31基于丙烯酸乙酯甲基丙烯酸共聚物。ALCOGUMTML-283为以在水中的25%活性固体供应的基于丙烯酸酯的乳液共聚物，且其为经疏水改性的碱溶性的乳液聚合物(例如，HASE增稠剂)。ALCOGUMTML-283具有以下性质：4.5-5.5的pH；24-26%的固体物；30,000-52,000cPs的粘度，2.0%(以干物质计)，(pH9.0，NH4OH，25℃，10rpm)；在25℃下的1.05kg/L的密度。
在一些实施方案中，抛光组合物包含用作触变剂的一种或多种聚合物。示例性的触变剂为BORCHITM Gel Thixo2，其为非极性/弱极性的增稠剂及触变剂。
抛光组合物任选地包含一种或多种还原剂。所述还原剂可为任何适宜的还原剂。抛光组合物中可包含一种或多种还原剂，以在使用软抛光垫及低移除抛光垫(例如，CIEGALTM7355)时提高移除速率及改善缺陷率。示例性的适宜的还原剂包括亚硫酸盐，例如，焦亚硫酸钾。
所述一种或多种还原剂可以任何适宜的量存在于抛光组合物中。若还原剂的量过低，则观察不到添加还原剂的优点。若还原剂的量过高，则可观察到基板雾度的提高或胶体稳定性的损失。抛光组合物可包含0.0001重量%或更多的还原剂，例如，0.001重量%或更多、0.01重量%或更多、0.1重量%或更多的还原剂。可选择地，或者，另外地，抛光组合物可包含0.5重量%或更少的还原剂，例如，0.4重量%或更少、0.3重量%或更少、0.2重量%或更少、或0.1重量%或更少的还原剂。例如，抛光组合物可包含0.001重量%-0.5重量%、0.01重量%-0.4重量%、0.1重量%-0.3重量%的还原剂。在优选实施方案中，抛光组合物在抛光时包含0.07重量%-0.15重量%的还原剂，尤其是0.1重量%的还原剂(例如，975-1025ppm)。在另一优选实施方案中，抛光组合物在抛光时包含0.02重量%-0.05重量%的还原剂，尤其是0.04重量%的还原剂(例如，375-425ppm)。
抛光组合物任选地包含一种或多种杀生物剂。所述杀生物剂可为任何适宜的杀生物剂，例如，Dowasil75或1-(3-氯烯丙基)-3,5,7-三氮杂-1-氮鎓氯化金刚烷(azoniaadamantane chloride)。在使用时，抛光组合物中的杀生物剂的量典型地为1-500ppm、优选10-20ppm。
抛光组合物包含水。水用于促进抛光组合物中的其它组分施用至待抛光或待平整化的适宜基板的表面。优选地，水为去离子水。抛光组合物可通过任何合适的技术制备，其中的许多是本领域技术人员已知的。抛光组合物可以间歇或连续方法制备。通常地，抛光组合物可通过将其组分以任意顺序组合而制备。本文中使用的术语“组分”包括单独的成分(例如，二氧化硅、有机羧酸、多糖、任选的表面活性剂和/或聚合物、水等)以及各成分(例如，二氧化硅、有机羧酸、多糖、任选的表面活性剂和/或聚合物、水等)中的两种或更多种的任意组合。
应当理解，当溶于抛光组合物的水中时，抛光组合物中的作为酸、碱或盐(例如，有机羧酸、碱和/或碱金属碳酸盐等)的任意组分可作为阳离子和阴离子以解离形式存在。应当理解，存在于本文所述抛光组合物中的这样的组分的量是指用于制备抛光组合物的未解离化合物的重量。例如，当存在碱金属碳酸盐(如碳酸钾)时，其重量是指以其实验式(如K2CO3)形式提供的盐(包括钾及碳酸根这两者)的量。
例如，可通过将有机羧酸、多糖、碱、及任选的表面活性剂和/或聚合物以任意顺序或者甚至同时添加至水中而使有机羧酸、多糖、碱、及任选的表面活性剂和/或聚合物溶解于水中。然后，可添加二氧化硅，并且，可通过能够将二氧化硅分散于抛光组合物中的任意方法使二氧化硅分散。抛光组合物可在使用前制备，其中，在使用前不久(例如，在使用前的1分钟内、或者在使用前的1小时内、或者在使用前的7天内)，将一种或多种组分(例如碱)添加至抛光组合物中。可在任何适宜的时刻调整pH，且优选在将二氧化硅添加至抛光组合物之前调整。抛光组合物还可通过在抛光操作期间在基板表面处混合各组分而制备。
抛光组合物可呈浓缩物的形式，该浓缩物意图在使用之前用适量的水进行稀释。例如，二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的表面活性剂和/或聚合物、及任何其它适宜的添加剂各自可以前面针对各组分所述浓度的2倍(例如，5倍、10倍、或15倍、或20倍、或100倍、或甚至200倍)大的量存在于该浓缩物中，使得当用等体积的水(例如，分别以2份等体积的水、5份等体积的水、或10份等体积的水、或15份等体积的水、或20份等体积的水、或100份等体积的水、或200份等体积的水)稀释浓缩物时，各组分将以在前面针对各组分所述的范围内的量存在于抛光组合物中。此外，如本领域技术人员应理解的，该浓缩物可含有适当分数的存在于最终抛光组合物中的水，以确保有机羧酸、多糖、碱、任选的表面活性剂和/或聚合物、及其它适宜的添加剂至少部分地或全部地溶解在该浓缩物中，优选全部地溶解在该浓缩物中。除非另有说明，将样品制成具有所述浓度的浓缩物，然后，以重量计19份水/份浆料进行稀释。
本发明提供化学机械抛光基板的方法，包括：(i)使基板与抛光垫及本文所述的化学机械抛光组合物接触，(ii)使抛光垫相对于基板移动，其中该化学机械抛光组合物位于其间，和(iii)磨除该基板的至少一部分以抛光该基板。
虽然本发明的抛光组合物可用于抛光任何基板，但是，该抛光组合物特别适用于抛光包含硅的基板(例如，用于电子工业中的硅晶片)。在这点上，所述硅可为未经掺杂的硅，或者，其可为掺杂有硼或铝的p-型硅。此外，所述硅可为多晶硅。本发明的抛光组合物及其使用方法适用于自硅的单晶通过金刚石锯切及粗研磨制造的硅晶片的最终抛光，以及，适用于硅晶片的边缘抛光和用于通过抛光来回收硅晶片。
有利地，采用本发明的抛光方法抛光的硅基板展现出低的表面粗糙度。表面粗糙度(Ra)在本文中定义为与平面度(planarity)的偏差的算术平均值，表面粗糙度(Ra)可采用任何适宜的技术测量。适宜的技术包括使用可得自例如Veeco Instruments(Plainview，NY)的仪器的触针式轮廓测量法和光学轮廓测量法，以及原子力显微法。典型地，在使用光学轮廓测量仪测量时，本发明抛光方法在硅晶片上产生20埃或更小(例如，14埃或更小、或者12埃或更小、或者10埃或更小、或者甚至8埃或更小)的表面粗糙度。
在120nm阈值的KLA_Tencore SP1上进行DCN、DCO及DNN雾度测量。
本发明的抛光方法尤其适于与化学机械抛光装置结合使用。典型地，该装置包括压板，其在使用时处于运动中并且具有由轨道、直线或圆周运动产生的速度；抛光垫，其与压板接触并且在运动时随着一起压板移动；和夹持器，其固持基板，该基板将通过使该基板与抛光垫的表面接触并相对于抛光垫的表面移动而抛光。基板的抛光通过如下发生：将基板放置成与抛光垫和本发明的抛光组合物接触，然后，使抛光垫相对于基板移动，以磨除基板的至少一部分从而抛光基板。
可用化学机械抛光组合物和任何合适的抛光垫(例如，抛光表面)来抛光基板。合适的抛光垫包括例如编织和非编织抛光垫。此外，合适的抛光垫可包括不同的密度、硬度、厚度、可压缩性、压缩后的回弹能力和压缩模量的任何合适的聚合物。合适的聚合物包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成(coformed)产物、及其混合物。软聚氨酯抛光垫尤其可与本发明抛光方法结合使用。典型的垫包括，但不限于，SURFINTM000、SURFINTM SSW1、SPM3100(自例如Eminess Technologies市购获得)、POLITEXTM或Fujibo POLYPASTM27。
合意地，化学机械抛光装置进一步包括原位抛光终点检测系统，其中的许多是本领域中已知的。通过分析从正被抛光的基板的表面反射的光或其它辐射来检查和监控抛光过程的技术是本领域中已知的。这样的方法描述于例如美国专利5,196,353、美国专利5,433,651、美国专利5,609,511、美国专利5,643,046、美国专利5,658,183、美国专利5,730,642、美国专利5,838,447、美国专利5,872,633、美国专利5,893,796、美国专利5,949,927和美国专利5,964,643中。合意地，对于正被抛光的基板的抛光过程的进展的检查或监控使得能够确定抛光终点，即，确定何时终止对特定基板的抛光过程。
实施例
这些实施例进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制其范围。
除非另有说明，实施例1-18中的抛光条件如下：具有20.3cm p-掺杂硅晶片的Planar472抛光机，在37.9kPa的下压力、74rpm的压板速度(tablespeed)、及150-200mL/分钟的抛光组合物流速下。以氢氧化钾调节抛光组合物的pH。所有抛光组合物均被制备为浓缩物。采用1份浓缩物：29份水的重量比稀释浓缩物以用于抛光。
在所有实施例中使用以下缩写：移除速率(RR)；分子量(Mw)；羟基乙基纤维素(HEC)；甲基羟基乙基纤维素(MeHEC)；丙二酸(MA)；酒石酸(TA)；没食子酸(GA)；黄原胶(XG)；角叉菜胶(C)；乳酸(LA)；2-哌啶酸(PA)；甘氨酸(Gly)；天冬氨酸(Asp)；3-氨基-1,2,4-三唑-5-羧酸(ATCA)；十二烷基硫酸钠(SDS)；氨基乙基哌嗪(AEP)；二羟甲基丙酸(DMPA)；哌嗪(P)；BORCHITMGel(BG)；及COGNIS DSXTM3000(DSX3000)。
实施例1
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的表面活性剂及水的本发明抛光组合物可展现出良好的总体基板抛光性能。
采用自Fujimi Corporation市购获得的SURFINTM000垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物1A-1F的6种不同的抛光组合物抛光硅基板。抛光组合物1A-1F各自含有：(a)0.2重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒(在使用时)，(b)表1中所述浓度的有机羧酸TA或MA，(c)表1所述浓度的多糖HEC(MW=80,000g/mol)或XG，(d)足够的氢氧化钾以提供具有如表1中所述pH的各抛光组合物，及(e)水。此外，抛光组合物1F含有表面活性剂，即，SURFYNOLTM104。
在相同条件下，以另外的两种标记为抛光组合物C1和C2的对比抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物C1和C2这两者均含有在水中的6重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒(在使用时为0.2重量%)，具有足够的氢氧化钾以提供具有如表1所述pH的各抛光组合物。抛光组合物C1不含有有机羧酸或多糖。抛光组合物C2额外地含有HEC(Mw=80,000g/mol)，但不含有有机羧酸。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCN和DCO两者)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表1中。
表1
1额外地含有37ppm的SURFYNOLTM104
如从表1中所述结果显见的，本发明抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例2
该实施例证明了本发明抛光组合物中的有机羧酸及多糖浓度对基板移除速率、缺陷率及雾度的影响。
采用自Fujimi Corporation市购获得的SURFINTM000垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物2A-2F的6种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。所述抛光组合物各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)表2中所述浓度的有机羧酸MA，(c)表2中所述浓度的多糖HEC(MW=80,000g/mol)，(d)足够的氢氧化钾以提供具有如表2中所述pH的各抛光组合物，及(e)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCN和DCO两者)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表2中。为便于对比，表2中包含关于来自实施例1的抛光组合物C1和C2的信息。
表2
如从表2中所述结果显见的，本发明的抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。具体地说，如抛光组合物2D所证实的，有机羧酸(如丙二酸)及多糖(如羟基乙基纤维素)这两者的较大量展现出改善的基板移除速率、改善的基板缺陷率及改善的基板雾度。
实施例3
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的表面活性剂及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。
采用自Fujimi Corporation市购获得的SURFINTM000垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物3A和3B的两种抛光组合物抛光相似的硅基板，所述抛光组合物3A和3B含有：(a)4%的已由有机试剂表面改性的胶体二氧化硅(Fuso PL2；直径52nm)或热解二氧化硅(Cabot L90；表面积90m2/g)，(b)5547ppm的丙二酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)氢氧化钾，及(e)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCN和DCO两者)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表3中。
表3
如从表3中所述结果显见的，当包含在本发明抛光组合物中时，胶体(湿法)二氧化硅及热解二氧化硅这两者均展现出良好的基板移除速率以及低的基板缺陷率和良好的基板雾度。
实施例4
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱及水的本发明抛光组合物可展现出良好的总体抛光性能。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物4A-4D的4种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物4A-4D各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)表4中所述浓度的有机羧酸丙二酸、2-哌啶酸、甘氨酸或乳酸，(c)607ppm的多糖HEC(MW=80,000g/mol)，(d)足够的氢氧化钾以提供具有如表4中所述pH的各抛光组合物，及(e)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCN和DCO两者)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表4中。为便于对比，表4中包含关于来自实施例1的抛光组合物C2的信息。
表4
13次的平均值
22次的平均值
如从表4中所述结果显见的，本发明抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。具体地说，如抛光组合物4A-4D所证实的，有机羧酸的存在展现出改善的基板移除速率及改善的基板雾度，同时合理地保持良好的基板缺陷率。
实施例5
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的表面活性剂及水的本发明抛光组合物可展现出良好的总体抛光性能。
采用POLITEXTM Reg II抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物5A-5K的11种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物5A-5K各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)表5中所述浓度的有机羧酸TA或AEP，(c)607ppm的多糖HEC(MW=100,000g/mol)、表5中所述浓度的MeHEC、XG、C或XG，(d)足够的氢氧化钾以提供具有如表5中所述pH的各抛光组合物，及(e)水。
抛光组合物5A-5C、5F-5H、5J及5K不含有表面活性剂。抛光组合物5D、5E及5I分别进一步含有37ppm的SURFYNOLTM104、80ppm的IGEPALTM CO-730及37ppm的SURFYNOLTM104。
采用POLITEXTM Reg II抛光垫，在相同条件下，以另外的两种标记为抛光组合物C3和C4的对比抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物C3和C4这两者均含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)不含有机羧酸，(c)607ppm的HEC(MW=100,000g/mol)，(d)足够的氢氧化钾以提供具有如表5中所述pH的各抛光组合物，及(e)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCN和DCO两者)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表5中。
表5
1HEC的分子量为100,000g/mol
2额外地含有37ppm的SURFYNOLTM104
3额外地含有80ppm的IGEPALTM CO-730
如从表5中所述结果显见的，本发明抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例6
该实施例证明了包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的聚合物及水的本发明抛光组合物。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物6A-6E的5种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物6A-6E各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)607ppm的HEC(MW=83,000g/mol)，(d)氢氧化钾，用以将pH调节至9.6，(e)水，及(f)任选的聚合物，特别是表6中所示的疏水化的聚乙二醇聚氨酯。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)以及雾度(DNN)，并将结果总结在表6中。
表6
13次的平均值
24次的平均值
如从表6中所述结果显见的，含有COGNIS DSXTM3000聚合物或BORCHITM Gel PW25聚合物的抛光组合物展现出与不含任何这样的聚合物的相同抛光组合物相比改善的基板雾度。
实施例7
该实施例证明了包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱及水的本发明抛光组合物。该实施例进一步证明了多糖的分子量对抛光组合物所展现的基板移除速率的影响。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物7A-7C的3种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物7A-7C各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)607ppm的如表7中所示的具有分子量83,000-1,300,000的HEC，(d)氢氧化钾，及(e)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表7中。
表7
如从表7中所述结果显见的，含有具有83,000g/mol的平均分子量的HEC的抛光组合物展现出与含有具有更高分子量的HEC的类似抛光组合物相比更高的移除速率。
实施例8
该实施例证明了包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱及水的本发明抛光组合物。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物8A-8H的8种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物8A-8H各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)表8中所述浓度的有机羧酸，(c)607ppm的HEC(MW=83,000g/mol)，(d)氢氧化钾，及(e)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表8中。
表8
13次的平均值
如从表8中所述结果显见的，本发明的抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例9
该实施例证明了包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的聚合物及水的本发明抛光组合物。该实施例进一步证明了聚合物(如BG PW25)及碱浓度对由抛光组合物所展现的基板移除速率、缺陷率及雾度的影响。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物9A-9E的5种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物9A-9E各自含有：(a)4重量%或5重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸(MA)或0.68重量%的3-氨基-1,2,4-三唑-5-羧酸(ATCA)，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)表9中所示量的氢氧化钾，及(e)水。抛光组合物9B-9E额外地含有150ppm的作为疏水化的聚乙二醇聚氨酯的BORCHITMGel PW25。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表9中。
表9
如由表9中所述结果显见的，本发明的抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例10
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的聚合物及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物10A-10J的10种抛光组合物抛光相似的二氧化硅基板。抛光组合物10A-10J各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)表10中所述浓度的丙二酸或二羟甲基丙酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)表10中所述浓度的氢氧化钾，及(e)水。抛光组合物10B-10J进一步含有150ppm的作为疏水化的聚乙二醇聚氨酯聚合物的BORCHITM PW25。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表10中。
表10
1不含有BORCHITM Gel PW25
2含有MA(0.55重量%)而非DMPA
如由表10中所述结果显见的，本发明的抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例11
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的聚合物及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物11A-11G的7种抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物11A-11G各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)表11中所述浓度的丙二酸(MA)、天冬氨酸(Asp)、N-二(羟乙基)甘氨酸或3-氨基吡嗪-2-羧酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)0.55重量%的氢氧化钾，及(e)水。抛光组合物11B-11F额外地含有150ppm的BORCHITM Gel PW25。使用KOH将pH调整至0.6。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表11中。
表11
14次的平均值
2不含BORCHITM Gel PW25
如由表11中所述结果显见的，本发明的抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例12
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的表面活性剂或聚合物、以及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物12A-12H的9种抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物12A-12H各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)0.75重量%的KOH，(e)水、以及(f)任选的如表12中所示的聚合物或表面活性剂。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表12中。
表12
12次的平均值
如由表12中所述结果显见的，本发明抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例13
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、聚合物及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。该实施例还证明了多糖、碱及聚合物浓度对基板移除速率、缺陷率及雾度的影响。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物13A-13J的10种抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物13A-13J各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)表13中所述浓度的HEC，(d)表13中所述浓度的氢氧化钾，(e)表13中所述浓度的BORCHITMGel PW25，及(f)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表13中。
表13
12次的平均值
如由表13中所述结果显见的，本发明的抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。
实施例14
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、表面活性剂或聚合物、及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。该实施例还证明了表面活性剂浓度对基板移除速率、缺陷率及雾度的影响。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物14A-14H的8种抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物14A-14H各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)0.75重量%的KOH，(e)表14中所述浓度的BORCHITM Gel PW25，及(f)水。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表14中。
表14
13次的平均值
22次的平均值
37次的平均值
如由表14中所述结果显见的，不含任何BORCHITM Gel PW25聚合物的抛光组合物14A展现出高的基板移除速率、适宜的基板缺陷率、以及低的基板雾度。在这些抛光条件下，含有BORCHITM Gel PW25聚合物的抛光组合物14B-14H展现出与抛光组合物14A相比改善的基板雾度、以及适宜的基板移除速率和缺陷率。
实施例15
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、聚合物及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。该实施例还证明了表面活性剂及聚合物浓度对基板移除速率、缺陷率及雾度的影响。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物15A-15G的7种抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物15A-15G各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)0.75重量%的KOH，(e)水，及(f)任选的表15中所述浓度的聚合物。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表15中。
表15
如由表15中所述结果显见的，不含任何聚合物的抛光组合物15A展现出适宜的基板移除速率及良好的基板雾度。相反地，在这些抛光条件下，包含BORCHITM Gel WN50S的抛光组合物15B-15D展现出与抛光组合物15A相比改善的基板缺陷率及雾度。此外，在这些抛光条件下，包含BORCHITMGel A LA的抛光组合物15E-15G展现出与抛光组合物15A相比改善的基板移除速率和缺陷率、以及适宜的基板雾度。
实施例16
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、聚合物及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物16A-16E的5种抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物16A-16E各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)0.75重量%的KOH，(e)水，及(f)任选的表16中所述浓度的聚合物。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表16中。
表16
13次的平均值
如由表16中所述结果显见的，不含聚合物的抛光组合物16A展现出适宜的基板移除速率、缺陷率及雾度。相反地，在这些抛光条件下，包含聚乙二醇聚氨酯的抛光组合物16B展现出与抛光组合物16A相比改善的基板雾度、以及适宜的基板移除速率和缺陷率。此外，在这些抛光条件下，包含水溶性丙烯酸酯聚合物的抛光组合物16C-16E展现出与抛光组合物16A相比改善的基板移除速率、以及适宜的基板缺陷率和雾度。
实施例17
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、表面活性剂或聚合物、以及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。该实施例还证明了聚合物浓度对基板移除速率、缺陷率及雾度的影响。
采用SPM3100抛光垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物17A-17J的10种抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物各自含有：(a)4重量%的FusoPL2二氧化硅颗粒，(b)0.55重量%的丙二酸，(c)607ppm的HEC(MW=80,000g/mol)，(d)0.75重量%的KOH，(e)水，及(f)任选的表17中所述浓度的聚合物。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)。结果总结在表17中。
表17
如由表17中所述结果显见的，在这些抛光条件下，经包含表面活性剂或聚合物(例如，BG氨基甲酸酯或BG丙烯酸酯)的抛光组合物抛光的基板相比于经不含这样的额外添加剂的抛光组合物抛光的基板具有降低的基板雾度。
实施例18
该实施例证明，包含二氧化硅、有机羧酸、多糖、碱、任选的还原剂及水的本发明抛光组合物展现出良好的抛光性能。
采用CIEGALTM7355垫，在相同条件下，以标记为抛光组合物18A-18G的7种不同的抛光组合物抛光相似的硅基板。抛光组合物18A-18F各自含有：(a)4重量%的Fuso PL2二氧化硅颗粒，(b)表18中所述浓度的MA或没食子酸，(c)607ppm的多糖HEC(MW=80,000g/mol)，(d)表18中所述浓度的氢氧化钾，及(e)水。此外，抛光组合物18B-18G还含有表18中所述浓度的碳酸氢钾或焦亚硫酸钾。
测定各抛光组合物的基板移除速率(RR)、缺陷率(DCO)、以及雾度(DNN)，并将结果总结在表18中。
表18
如从表18中所述结果显见的，本发明的抛光组合物可提供基板移除速率、缺陷率及雾度的良好平衡。

Claims (23)

1.化学机械抛光组合物，其由以下物质组成：
(a)二氧化硅，
(b)选自如下的一种或多种有机羧酸、其盐或水合物：
(i)下式的二羧酸：
其中，n为0-8的整数，而且，R1及R2各自独立地选自氢、羟基及C1-C6烷基，或者，R1及R2一起形成桥氧基，且当n为2或更大时，CR1R2基团之间的键独立地选自单键、双键或三键；
(ii)下式的氨基酸：
其中，R1、R2、R3及R4各自独立地选自氢、氨基烷基、羧基烷基、羟基烷基、R1或R2之一与R3或R4之一相连的-(CH2)n-基团及-(CH＝CH-)n基团，其中n为1-6的整数；
(iii)式(1)的羟基酸：
其中，n为0-8的整数，而且，R1-R3各自独立地选自氢、烷基、羟基及羟基烷基，其中R1-R3中的至少一个为羟基或羟基烷基，或
式(2)的羟基酸：
其中，n为1-5的整数；
(iv)经羧基取代的吡嗪化合物；及
(v)经羧基取代的三唑化合物，
(c)选自羟烷基纤维素、角叉菜胶及黄原胶的一种或多种多糖，
(d)一种或多种碱，
(e)任选的一种或多种表面活性剂和/或聚合物，
(f)任选的一种或多种还原剂，
(g)任选的一种或多种杀生物剂，及
(h)水，
其中该抛光组合物具有碱性pH。
2.权利要求1的抛光组合物，其中该二氧化硅以该抛光组合物的0.001重量％-20重量％的量存在。
3.权利要求2的抛光组合物，其中该二氧化硅以该抛光组合物的0.05重量％-10重量％的量存在。
4.权利要求1的抛光组合物，其中所述一种或多种有机羧酸以该抛光组合物的0.0005重量％-2重量％的总量存在。
5.权利要求1的抛光组合物，其中该二羧酸选自丙二酸、甲基丙二酸、二甲基丙二酸、丁基丙二酸、马来酸、内消旋草酸钠单水合物、酒石酸、苹果酸、草酸、以及它们的混合物。
6.权利要求5的抛光组合物，其中该二羧酸为丙二酸。
7.权利要求1的抛光组合物，其中该氨基酸选自甘氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、N-二(羟乙基)甘氨酸、次氨基三乙酸、2-哌啶酸、吡啶甲酸及脯氨酸。
8.权利要求1的抛光组合物，其中至少一种有机羧酸为经羧基取代的吡嗪化合物。
9.权利要求8的抛光组合物，其中该经羧基取代的吡嗪化合物为3-氨基吡嗪-2-羧酸。
10.权利要求1的抛光组合物，其中该经羧基取代的三唑化合物为3-氨基-1,2,4-三唑-5-羧酸。
11.权利要求1的抛光组合物，其中该芳族羟基酸选自没食子酸、4-羟基苯甲酸、水杨酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,3-二羟基苯甲酸及3,4-二羟基苯甲酸。
12.权利要求1的抛光组合物，其中至少一种多糖为羟基乙基纤维素。
13.权利要求12的抛光组合物，其中该羟基乙基纤维素的平均分子量为300,000g/mol或更低。
14.权利要求13的抛光组合物，其中该羟基乙基纤维素的平均分子量为10,000g/mol-100,000g/mol。
15.权利要求1的抛光组合物，其中所述pH为8-12。
16.权利要求15的抛光组合物，其中所述pH为9-11。
17.权利要求1的抛光组合物，其中一种或多种表面活性剂和/或聚合物存在于该抛光组合物中。
18.权利要求17的抛光组合物，其中至少一种表面活性剂为非离子型表面活性剂。
19.权利要求18的抛光组合物，其中该表面活性剂为炔二醇表面活性剂或疏水化的聚乙二醇。
20.权利要求17的抛光组合物，其中该一种或多种聚合物为聚乙二醇聚氨酯或水溶性的丙烯酸类物质。
21.权利要求1的抛光组合物，其中该还原剂为焦亚硫酸钾。
22.化学机械抛光基板的方法，包括：
(i)使基板与抛光垫及权利要求1-21中任一项的化学机械抛光组合物接触；
(ii)使该抛光垫相对于该基板移动，其中该化学机械抛光组合物位于其间，及
(iii)磨除该基板的至少一部分以抛光该基板。
23.权利要求22的方法，其中该基板包含硅，且磨除一部分所述硅以抛光该基板。
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