CN103097286A - 氧化物·氢氧化物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供氧化物和氢氧化物的比率得到控制了的氧化物及/或氢氧化物的制造方法。为氧化物或氢氧化物或它们的混合物的制造方法，在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的处理用（1）、（2）间、混合作为被处理流动体的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和含有至少1种碱性物质的碱性流体而使氧化物或氢氧化物或它们的混合物析出时，通过改变与导入处理用面（1）、（2）间的上述被处理流动体的至少任一方相关的特定的条件，得到氧化物和氢氧化物的比率得到控制了的氧化物及/或氢氧化物。上述特定的条件设定为选自由上述被处理流动体的至少任一方的导入速度和上述被处理流动体的至少任一方的pH组成的组的至少1种。

Description

氧化物·氢氧化物的制造方法
技术领域
本发明涉及氧化物及/或氢氧化物的制造方法。
背景技术
近年来，在催化剂、导电性材料、磁性材料、二次电子发射材料、发光体、吸热体、能源存储、电极材料、着色材料等广泛领域中，要求氧化物或氢氧化物或者作为氧化物的前体的氢氧化物，根据其目的或要求，需要控制了氧化物和氢氧化物的比率的氧化物及/或氢氧化物。例如，氧化锌根据其电特性、光学特性、化学特性而广泛用于透明电极材料、荧光体、药品等。而且，从作为目的的用途、特性的观点来看，有时在制作氢氧化锌或者氧化锌和氢氧化锌的混合物之后将其进行烧成，制造氧化锌，需要控制了氧化物和氢氧化物的混合比率的氧化物及/或氢氧化物。
作为氧化物或氢氧化物的制造方法，有专利文献1或专利文献2那样的方法，但在目前为止的方法中，难以分开制作氧化物和氢氧化物，控制氧化物和氢氧化物的比率而制造氧化物和氢氧化物是较困难的。另外，如专利文献2，在使用反应槽制作氧化物或氢氧化物的微粒的情况下，由于反应槽中的浓度分布、温度分布，反应条件容易变得不均匀，因此不仅难以控制氧化物和氢氧化物的比率，而且对于粒径难也以使得均匀。
另外，由本申请申请人提供了如专利文献3所示的陶瓷微粒的制造方法，但对于控制氧化物和氢氧化物的比率的方法没有具体公开，需求控制了氧化物和氢氧化物的比率的氧化物及/或氢氧化物的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2010-285334号公报
专利文献2：特开平11-60246号公报
专利文献3：国际公开WO2009／008392号小册子
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于上述情况，其课题在于，提供控制了氧化物和氢氧化物的比率的氧化物及/或氢氧化物的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明人，进行了深入研究，结果发现，在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的处理用面间，混合作为被处理流动体的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和含有至少1种碱性物质的碱性流体而析出氧化物及/或氢氧化物时，通过改变与上述含有至少1种金属或金属化合物的流体和碱性流体的至少任一方相关的特定的条件，得到控制了氧化物和氢氧化物的比率的氧化物及/或氢氧化物，完成了本发明。
本申请的第1方面中记载的发明，提供氧化物及/或氢氧化物的制造方法，使用至少两种被处理流动体，其中，至少1种被处理流动体为含有金属或金属化合物的至少1种的流体，在上述以外的被处理流动体中，至少1种被处理流动体为含有至少1种碱性物质的碱性流体，将上述被处理流动体在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少两个处理用面之间形成的薄膜流体中进行混合，使氧化物或氢氧化物或它们的混合物析出，其特征在于，通过改变与导入上述至少两个处理用面间的含有至少1种上述金属或金属化合物的流体和上述碱性流体的至少任一方相关的特定的条件，控制氧化物及/或氢氧化物的比率而使其析出，上述特定的条件是选自由含有至少1种上述金属或金属化合物的流体和上述碱性流体中的至少任一方的导入速度和含有至少1种上述金属或金属化合物的流体和上述碱性流体中的至少任一方的pH组成的组的至少1种。在改变与导入上述至少两个处理用面间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体的至少任一方相关的特定的条件的情况下，具体地讲，对于向上述处理用面间的导入速度的控制，可以列举下述的（1）～（3），另外，对于pH的控制，可以列举下述的（4）～（6）。而且，还可以分别组合（1）～（3）的导入速度的控制和（4）～（6）的pH的控制来实施。
（1）对于含有至少1种金属或金属化合物的至少1种的流体，改变向上述处理用面间的导入速度。
（2）对于至少1种碱性流体，改变向上述处理用面间的导入速度。
（3）对于含有至少1种金属或金属化合物的至少1种的流体和至少1种碱性流体双方，改变向上述处理用面间的导入速度。
（4）对于含有至少1种金属或金属化合物的至少1种的流体，改变pH。
（5）对于至少1种碱性流体，改变pH。
（6）对于含有至少1种金属或金属化合物的至少1种的流体和至少1种碱性流体双方，改变pH。
另外，构成本发明中的氧化物或氢氧化物或它们的混合物的元素没有特别限定，可以列举化学周期表上的所有元素。优选为化学周期表上的所有金属元素，除这些金属元素以外，可以列举B、Si、Ge、As、Sb、C、N、S、Te、Se、F、Cl、Br、I、At。这些元素可以分别单独形成氧化物、氢氧化物或它们的混合物，也可以形成由多个元素构成的复合体。
另外，本申请的第2方面中记载的发明，提供氧化物及/或氢氧化物的制造方法，其特征在于，构成上述金属或金属化合物的元素是选自由化学周期表上的所有金属元素、B、Si、Ge、As、Sb、C、N、S、Te、Se、F、Cl、Br、I、At组成的组的至少1种。
另外，本申请的第3方面中记载的发明，提供氧化物及/或氢氧化物的制造方法，其特征在于，通过第1或第2方面记载的氧化物及/或氢氧化物的制造方法而制造的氧化物及/或氢氧化物为微粒。
另外，本申请的第4方面中记载的发明，提供氧化物的制造方法，其特征在于，对通过第1～第3的任一发明记载的氧化物及/或氢氧化物的制造方法而制造的氢氧化物或氧化物和氢氧化物的混合物进行烧成，由此制造氧化物。
如果表示上述本发明的实施方式的简单的一个例子，则具备对被处理流动体赋予压力的流体压赋予机构、具备上述至少两个处理用面中的第1处理用面的第1处理用部、具备上述至少两个处理用面中的第2处理用面的第2处理用部，具备使这些处理用部相对旋转的旋转驱动机构，上述的各处理用面是赋予了上述的压力的被处理流动体流过的构成密封了的流路的一部分的面，上述第1处理用部和第2处理用部中，至少第2处理用部具备受压面，且该受压面的至少一部分由上述第2处理用面构成，该受压面受到上述流体压赋予机构赋予被处理流动体的压力而产生使第2处理用面向从第1处理用面分离的方向移动的力，赋予了上述的压力的被处理流动体在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的第1处理用面和第2处理用面之间流通，由此上述被处理流动体形成上述薄膜流体，在该薄膜流体中可以作为使氧化物或氢氧化物或者它们的混合物析出的氧化物及/或氢氧化物的制造方法来进行实施。
另外，如果表示上述本发明的实施方式的简单的一个例子，上述的被处理流动体中的至少任一种流体一边形成上述薄膜流体一边通过上述两处理用面间，具备与上述至少任一种流体流过的流路独立的其它的导入路，上述第1处理用面和第2处理用面的至少任一方具备至少一个与上述的导入路相通的开口部，将与上述至少任一种流体不同的至少1种流体从上述开口部导入上述处理用面之间，在上述薄膜流体中混合上述的被处理流动体，可以作为在该薄膜流体中使氧化物或氢氧化物或者它们的混合物析出的氧化物及/或氢氧化物的制造方法来进行实施。
发明的效果
本发明，可以进行在以往的制造方法中困难的氧化物及/或氢氧化物中的氧化物和氢氧化物的比率控制，可以简单且连续地进行控制了比率的氧化物及/或氢氧化物的制造。另外，可以通过简单的处理条件的变更来控制得到的氧化物和氢氧化物的混合比率，因此能够比以往好地以低成本、低能量分开制作氧化物和氢氧化物的比率不同的氧化物及/或氢氧化物，能够廉价且稳定地提供氧化物或氢氧化物或它们的混合物。另外，对于得到的氧化物、氢氧化物或氧化物和与氢氧化物的混合物，可以形成微粒而析出，因此，可以制作控制了比率的氧化物及/或氢氧化物的微粒。
附图说明
图1是本发明实施方式涉及的流体处理装置的大致剖面图。
图2（A）是图1中表示的流体处理装置的第1处理用面的大致平面图，（B）是该装置的处理用面的主要部分放大图。
图3（A）是该装置的第2导入部的剖面图，（B）是用于说明该第2导入部的处理用面的主要部分放大图。
图4是表示在本发明的实施例1、3、5、6中制作的氧化锌、氢氧化锌或它们的混合物的微粒的XRD测定结果的XRD图表。
具体实施方式
以下，对于本发明实施方式的一个例子进行具体地说明。
（概要）
本发明，是氧化物及/或氢氧化物的制造方法，即，将作为被处理流动体的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和含有至少1种碱性物质的碱性流体，在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少两个处理用面之间形成的薄膜流体中进行混合，使氧化物或氢氧化物或者它们的混合物析出。利用了使金属或金属化合物和碱性物质在各种条件下反应而使氧化物、氢氧化物或氧化物和氢氧化物析出时的pH造成的各自的生成速度的差，但以往不能控制得到的氧化物及/或氢氧化物中的氧化物和氢氧化物的比率。因此，在本发明中，发现，在将上述的被处理流动体进行混合而使氧化物或氢氧化物或它们的混合物析出时，通过改变与导入上述至少两个处理用面间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体的至少任一方相关的特定的条件，得到控制了氧化物和氢氧化物的比率的氧化物及/或氢氧化物，完成了本发明。作为上述的特定的条件，设定为选自由含有金属或金属化合物的至少1种的流体及/或碱性流体的导入速度和含有金属或金属化合物的至少1种的流体及/或碱性流体的pH组成的组的至少1种。
本发明中的氧化物及/或氢氧化物，没有特别限定。如果列举一例，列举式MxOy的氧化物、式Mp（OH）q的氢氧化物、式Mr（OH）sOt的氢氧化氧化物、或它们的溶剂化物形态、以它们为主要成分的组合物（式中x、y、p、q、r、s、t分别为任意整数）等。在这些氧化物及/或氢氧化物中还可含有过氧化物或超氧化物等。
（氧化物或氢氧化物或它们的混合物中含有的元素）
构成本发明中的氧化物或氢氧化物或它们的混合物的元素，没有特别限定。优选为化学周期表上的全部的金属元素的氧化物及/或氢氧化物。另外，在本发明中，除这些金属元素以外，还可以列举B、Si、Ge、As、Sb、C、N、S、Te、Se、F、Cl、Br、I、At。这些元素也可以分别单独形成氧化物、氢氧化物或它们的混合物，也可以形成由多种元素构成的复合体。
（原料：金属或金属化合物）
本发明中的金属，没有特别限定。优选为化学周期表上的全部的金属元素。另外，在本发明中，除这些金属元素以外，还可以列举B、Si、Ge、As、Sb、C、N、O、S、Te、Se、F、Cl、Br、I、At的非金属元素。对于这些金属，可以是单一元素，也可以是在由多种元素构成的合金、金属元素中含有非金属元素的物质。
另外，在本发明中，将上述的金属（还包括上述中列举的非金属元素）的化合物称为金属化合物。对于本发明中的金属或金属化合物，没有特别限定，可列举金属的单体或它们的化合物。作为金属化合物，没有特别限定，如果列举一个例子，可列举金属的盐或氧化物、氢氧化物、氢氧化氧化物、氮化物、碳化物、络合物、有机盐、有机络合物、有机化合物或它们的水合物、有机溶剂合物等。作为金属盐，没有特别限定，可列举金属的硝酸盐或亚硝酸盐、硫酸盐或亚硫酸盐、甲酸盐或醋酸盐、磷酸盐或亚磷酸盐、次磷酸盐或氯化物、含氧盐或乙酰丙酮盐或它们的水合物、有机溶剂合物等，作为有机化合物可列举金属的醇盐等。以上，这些金属化合物也可以单独使用，也可以形成多种以上的混合物使用。
另外，在本发明中，作为含有至少1种上述金属或金属化合物的流体来使用，在上述金属或金属化合物为固体的情况下，优选在使上述金属或金属化合物熔融了的状态、或混合或溶解于后述的溶剂中的状态来使用。也可在含有上述的金属或金属化合物的至少1种的流体中还含有分散液、浆料等状态的物质来实施。
（碱性物质及碱性流体）
作为本发明中使用的碱性物质，没有特别限定，可列举氨类或胺类、或金属或非金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、醇盐等。除此之外还可列举联氨或联氨一水合物等。在上述列举的碱性物质中，包括它们的水合物或有机溶剂合物、或酐等。这些碱性物质可以分别单独使用，也可以形成混合了多种以上的混合物而使用。另外，在本发明中，作为含有至少1种上述碱性物质的碱性流体使用，在上述碱性物质为固体的情况下，优选在使上述碱性物质熔融了的状态或者混合或溶解于后述的溶剂中的状态使用。也可在上述的碱性流体中含有分散液、浆料等状态的物质来实施。
（溶剂）
作为本发明中使用的溶剂，没有特别限定，可列举离子交换水或RO水、纯水或超纯水等的水或甲醇及乙醇那样的醇系有机溶剂、乙二醇、丙二醇、三亚甲基二醇、四甘醇、或聚乙二醇、丙三醇等的聚醇（多元醇）系有机溶剂、丙酮或甲基乙基酮那样的酮系有机溶剂、乙酸乙酯或醋酸丁酯那样的酯系有机溶剂、二甲醚或二丁醚等的醚系有机溶剂、苯或甲苯、二甲苯等的芳香族系有机溶剂、己烷或戊烷等的脂肪族羟系有机溶剂等。上述溶剂可以分别单独使用，也可以混合多种以上使用。
（流体处理装置）
在本发明中，优选使用将含有金属或金属化合物的至少1种的流体和含有至少1种碱性物质的碱性流体的混合物，在可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的方法进行，例如，优选通过使用本申请申请人提出的与专利文献3中所示的装置相同的原理的装置进行混合而使氧化物或氢氧化物或它们的混合物析出。通过使用这样的原理的装置，不仅可以严格地控制氧化物和氢氧化物的混合比率，同时可以使氧化物或氢氧化物或它们的混合物作为微粒而析出，因此可以制作氧化物微粒及/或氢氧化物微粒。
以下，使用附图对于上述流体处理装置的实施方式进行说明。
图1～图3中所示的流体处理装置，为与专利文献3中所记载的装置同样，为如下装置：在可以接近·分离的至少一方相对于另一方相对地旋转的处理用部中的处理用面之间处理被处理物，即，将被处理流动体中的作为第1被处理流动体的第1流体导入处理用面间，从与导入了上述第1流体的流路独立、具备与处理用面间的开口部连通的其它流路将被处理流动体中的第2被处理流动体即第2流体导入处理用面间，在处理用面间将上述第1流体和第2流体进行混合·搅拌来进行处理。需要说明的是，在图1中，U表示上方，S表示下方，在本发明中，上下前后左右仅限于表示相对的位置关系，并不特定绝对的位置。在图2(A)、图3(B)中，R表示旋转方向。在图3(B)中，C表示离心力方向(半径方向)。
该装置为如下装置：作为被处理流动体使用至少2种流体，对于其中至少1种流体，包含至少1种被处理物，具备可以接近·分离地相互对向配设的至少一方相对于另一方旋转的处理用面，在这些处理用面之间使上述各流体合流而形成薄膜流体，在该薄膜流体中处理上述被处理物。该装置如上所述，可以处理多个被处理流动体，但也可以处理单一的被处理流动体。
该流体处理装置具备对向的第1及第2的2个处理用部10、20，至少一方处理用部进行旋转。两处理用部10、20的对向的面分别成为处理用面。第1处理用部10具备第1处理用面1，第2处理用部20具备第2处理用面2。
两处理用面1、2与被处理流动体的流路连接，构成被处理流动体的流路的一部分。该两处理用面1、2间的间隔可以适宜改变进行实施，通常调整为1mm以下、例如0.1μm至50μm左右的微小间隔。由此，通过该两处理用面1、2间的被处理流动体，成为由两处理用面1、2所强制的强制薄膜流体。
在使用该装置处理多个被处理流动体的情况下，该装置与第1被处理流动体的流路连接，形成该第1被处理流动体的流路的一部分，同时，形成与第1被处理流动体不同的第2被处理流动体的流路的一部分。而且，该装置进行如下流体的处理：使两流路合流，在处理用面1、2间，混合两被处理流动体，使其反应等。需要说明的是，在此，“处理”并不限于被处理物反应的方式，也包含不伴随反应而仅进行混合·分散的方式。
具体地进行说明时，具备：保持上述第1处理用部10的第1托架11、保持第2处理用部20的第2托架21、接面压力赋予机构、旋转驱动机构、第1导入部d1、第2导入部d2和流体压力赋予机构p。
如图2(A)所示，在该实施方式中，第1处理用部10为环状体，更详细而言，其为圈状的圆盘。另外，第2处理用部20也为圈状的圆盘。第1、第2处理用部10、20的材质除金属之外，可以采用对碳、陶瓷或烧结金属、耐磨耗钢、蓝宝石、其它金属实施有固化处理的材料或将硬质材料实施有加衬或涂层、镀敷等的材料。在该实施方式中，两处理用部10、20的相互对向的第1、第2处理用面1、2的至少一部分被镜面研磨。
该镜面研磨的面粗糙度没有特别限定，优选设为Ra0.01～1.0μm，更优选为Ra0.03～0.3μm。
至少一方的托架可以用电动机等旋转驱动机构(无图示)相对于另一方的托架相对进行旋转。图1的50表示旋转驱动机构的旋转轴，在该例中，该旋转轴50上所安装的第1托架11进行旋转，该第1托架11上所支承的第1处理用部10相对于第2处理用部20进行旋转。当然，可以使第2处理用部20旋转，也可以使两者旋转。另外，在该例中，将第1、第2托架11、21固定，使第1、第2处理用部10、20相对于该第1、第2托架11、21旋转也是可以的。
第1处理用部10和第2处理用部20至少任一方可与至少任意另一方接近·分离，两处理用面1、2可以接近·分离。
在该实施方式中，第2处理用部20相对于第1处理用部10接近·分离，在设置于第2托架21的收容部41中可以可出没地收容第2处理用部20。但是也可以与其相反地、第1处理用部10相对于第2处理用部20接近·分离，也可以两处理用部10、20相互接近·分离。
该收容部41为第2处理用部20的主要收容与处理用面2侧相反侧的部位的凹部，从平面看，其为呈现圆的即形成为环状的槽。该收容部41具有可以使第2处理用部20旋转的充分的间隙，收容第2处理用部20。需要说明的是，第2处理用部20以在轴方向可以仅进行平行移动的方式配置，通过增大上述间隙，第2处理用部20也可以以消除与上述收容部41的轴方向平行的关系的方式使处理用部20的中心线相对于收容部41倾斜而位移，进而，可以以第2处理用部20的中心线和收容部41的中心线在半径方向偏离的方式进行位移。
这样，希望通过3维且可以位移地保持的浮动机构来保持第2处理用部20。
上述被处理流动体，在通过由各种泵、位置能量等构成的流体压力赋予机构p赋予压力的状态下，从第1导入部d1和第2导入部d2导入两处理用面1、2间。在该实施方式中，第1导入部d1为设置在环状的第2托架21的中央的流体的通路，其一端从环状的两处理用部10、20的内侧被导入两处理用面1、2间。第2导入部d2向处理用面1、2供给和第1被处理流动体进行反应的第2被处理流动体。在该实施方式中，第2导入部d2为设置于第2处理用部20的内部的通路，其一端在第2处理用面2上开口。通过流体压力赋予机构p所加压的第1被处理流动体从第1导入部d1被导入两处理用部10、20的内侧的空间，通过第1处理用面1和第2处理用面2之间，在两处理用部10、20的外侧穿过。在这些处理用面1、2间，从第2导入部d2供给通过流体压力赋予机构p所加压的第2被处理流动体，与第1被处理流动体合流，进行混合、搅拌、乳化、分散、反应、晶出、晶析、析出等各种流体处理，从两处理用面1、2排出至两处理用部10、20的外侧。需要说明的是，也可以通过减压泵使两处理用部10、20的外侧的环境为负压。
上述接面压力赋予机构将作用于使第1处理用面1和第2处理用面2接近的方向的力赋予处理用部。在该实施方式中，接面压力赋予机构设置在第2托架21上，将第2处理用部20向第1处理用部10赋能。
上述接面压力赋予机构，为用于产生第1处理用部10的第1处理用面1和第2处理用部20的第2处理用面2压在进行接近的方向的力（以下称为接面压力）的机构，通过该接面压力和使流体压力等的两处理用面1、2间分离的力的均衡，产生具有nm单位至μm单位的微小的膜厚的薄膜流体。换言之，通过上述力的均衡，将两处理用面1、2间的间隔保持在规定的微小间隔。
在图1所示的实施方式中，接面压力赋予机构配位于上述收容部41和第2处理用部20之间。具体而言，由向将第2处理用部20靠近于第1处理用部10的方向赋能的弹簧43和导入空气、油等赋能用流体的赋能用流体的导入部44构成，通过弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予上述接面压力。该弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予任一方即可，可以为磁力或重力等其它的力。抵抗该接面压力赋予机构的赋能，由于通过流体压力赋予机构p所加压的被处理流动体的压力、粘性等产生的分离力，第2处理用部20远离第1处理用部10，在两处理用面间打开微小的间隔。这样，利用该接面压力和分离力的平衡，以μm单位的精度设定第1处理用面1和第2处理用面2，进行两处理用面1、2间的微小间隔的设定。作为上述分离力，可以举出被处理流动体的流体压或粘性和处理用部的旋转形成的离心力、对赋能用流体导入部44施加负压时的该负压、将弹簧43制成抗张弹簧时的弹簧的力等。该接面压力赋予机构不是第2处理用部20，可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。
对上述分离力进行具体说明时，第2处理用部20与上述第2处理用面2同时具备位于第2处理用面2的内侧(即，被处理流动体向第1处理用面1和第2处理用面2之间的进入口侧)而与该第2处理用面2邻接的分离用调整面23。在该例中，分离用调整面23作为倾斜面被实施，但也可以为水平面。被处理流动体的压力作用于分离用调整面23，产生使第2处理用部20从第1处理用部10分离的方向的力。因此，用于产生分离力的受压面成为第2处理用面2和分离用调整面23。
进而，在该图1的例中，在第2处理用部20中形成有近接用调整面24。该近接用调整面24，为与分离用调整面23在轴方向上相反侧的面(在图1中为上方的面)，被处理流动体的压力发生作用，产生使第2处理用部20向第1处理用部10接近的方向的力。
需要说明的是，作用于第2处理用面2及分离用调整面23的被处理流动体的压力、即流体压，可理解为构成机械密封中的开启力的力。投影于与处理用面1、2的接近·分离的方向、即第2处理用部20的出没方向(在图1中为轴方向)正交的假想平面上的近接用调整面24的投影面积A1和投影于该假想平面上的第2处理用部20的第2处理用面2及分离用调整面23的投影面积的合计面积A2的面积比A1/A2被称为平衡比K，在上述开启力的调整上是重要的。对于该开启力，可以通过改变上述平衡线、即近接用调整面24的面积A1，通过被处理流动体的压力、即流体压进行调整。
滑动面的实面压P、即接面压力中的流体压产生的压力用下式进行计算。
P＝P1×(K-k)＋Ps
在此，P1表示被处理流动体的压力即流体压，K表示上述平衡比，k表示开启力系数，Ps表示弹簧及背压力。
通过利用该平衡线的调整调整滑动面的实面压P而使处理用面1、2间为所期望的微小间隙量，形成被处理流动体产生的流动体膜，将生成物等被处理了的被处理物制成微细，另外，进行均匀的反应处理。
需要说明的是，省略图示，也可以将近接用调整面24形成具有比分离用调整面23还大的面积的面进行实施。
被处理流动体成为通过保持上述微小的间隙的两处理用面1、2而被强制的薄膜流体，移动至环状的两处理用面1、2的外侧。但是，由于第1处理用部10旋转，因此，所混合的被处理流动体不会从环状的两处理用面1、2的内侧向外侧直线地移动，向环状的半径方向的移动向量和向周方向的移动向量的合成向量作用于被处理流动体，从内侧向外侧大致漩涡状地移动。
需要说明的是，旋转轴50并不限定于垂直配置的旋转轴，可以为在水平方向配位的旋转轴，也可以为倾斜配位的旋转轴。这是因为被处理流动体以两处理用面1、2间的微细的间隔进行处理，实质上可以排除重力的影响。另外，该接面压力赋予机构通过与可位移地保持上述第2处理用部20的浮动机构并用，也作为微振动、旋转对准的缓冲机构起作用。
第1、第2处理用部10、20可以将其至少任一方进行冷却或加热而调整其温度，在图1中，图示有在第1、第2处理用部10、20上设有温调机构(温度调整机构)J1,J2的例子。另外，可以将所导入的被处理流动体进行冷却或加热而调整其温度。这些温度也可以用于所处理的被处理物的析出，另外，也可以为了在第1、第2处理用面1、2间的被处理流动体上产生贝纳尔对流或马朗格尼对流而设定。
如图2所示，可以在第1处理用部10的第1处理用面1上形成从第1处理用部10的中心侧向外侧、即在径方向伸长的槽状的凹部13而实施。该凹部13的平面形状，如图2(B)所示，可以为将第1处理用面1上弯曲或漩涡状地伸长而成的形状或没有图示，也可以为笔直地向外方向伸长的形状、L字状等地屈曲或弯曲而成的形状、连续而成形状、断续而成的形状、分支而成的形状。另外，该凹部13也可作为形成于第2处理用面2而实施，也可作为形成于第1及第2处理用面1、2的两者而实施。通过形成这样的凹部13可得到微泵效果，具有可在第1及第2处理用面1、2间抽吸被处理流动体的效果。
希望该凹部13的基端达到第1处理用部10的内周。该凹部13的前端由于向第1处理用部面1的外周面侧伸长，其深度(横截面积)采用伴随从基端向前端逐渐减少的深度。
在该凹部13的前端和第1处理用面1的外周面之间设有没有凹部13的平坦面16。
在第2处理用面2上设有上述第2导入部d2的开口部d20的情况下，优选设置于与对向的上述第1处理用面1的平坦面16对向的位置。
该开口部d20希望设置于比第1处理用面1的凹部13相比的下游侧(在该例中为外侧)。特别希望设置于以下位置：即与在通过微泵效果而导入时的流动方向以在处理用面间形成的螺旋状变换为层流的流动方向的点相比的外径侧的平坦面16对向的位置。具体而言，在图2(B)中，优选将从设置于第1处理用面1的凹部13的最外侧的位置向直径方向的距离n设为约0.5mm以上。特别是在从流体中析出纳米尺寸的粒子（纳米微粒）的情况下，希望在层流条件下进行多个被处理流动体的混合和纳米微粒的析出。
该第2导入部d2可以具有方向性。例如，如图3(A)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向相对于第2处理用面2以规定的仰角(θ1)倾斜。该仰角(θ1)设为超过0度且小于90度，进而，在反应速度快的反应的情况下，优选以1度以上且45度以下设置。
另外，如图3(B)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向在沿上述第2处理用面2的平面上具有方向性。该第2流体的导入方向在处理用面的半径方向的成分中为远离中心的外方向，且在相对于进行旋转的处理用面间中的流体的旋转方向的成分中为正向。换言之，以通过开口部d20的半径方向即外方向的线段为基准线g，具有从该基准线g向旋转方向R的规定的角度(θ2)。关于该角度(θ2)，也优选设为超过0度且低于90度。
该角度(θ2)可以根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种的条件进行改变而实施。另外，也可以使第2导入部d2完全不具有方向性。
上述被处理流体的种类和其流路的数在图1的例中设为2个，但可以为1个，也可以为3个以上。在图1的例中，从第2导入部d2在处理用面1、2间导入第2流体，该导入部可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。另外，可以对一种被处理流体准备多个导入部。另外，对设置于各处理用部的导入用的开口部而言，其形状或大小或数量没有特别限制，可以适宜改变而实施。另外，可以就在上述第1及第2处理用面间1、2之前或更上游侧设置导入用的开口部。
需要说明的是，由于只要在处理用面1、2间进行上述反应即可，因此也可以与上述相反地，从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各溶剂中所谓第1、第2的表述，只不过是具有存在有多种溶剂的第n种这样的、用于识别的意思而已，也可以存在第3以上的流体。
在上述装置中，析出·沉淀或结晶化那样的处理，如图1中所示，一边在可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间强制性地均匀混合一边发生。被处理了的被处理物的粒径、单分散度可以通过适当调整处理用部10、20的转速、流速、处理用面1、2间的距离、被处理流动体的原料浓度、或被处理流动体的溶剂种类等进行控制。
以下，对使用上述的装置进行的氧化物及/或氢氧化物的制造方法的具体的方式进行说明。
在上述的装置中，在形成于可接近·分离地对向配设、至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间的薄膜流体中，混合作为被处理流动体的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和含有至少1种碱性物质的碱性流体，使氧化物、氢氧化物或氧化物和氢氧化物的混合物析出。此时，通过改变与导入处理用面1、2间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体的至少任一方相关的特定的条件，控制析出的氧化物及/或氢氧化物中的氧化物和氢氧化物的混合比率。所谓特定的条件，是选自由含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体的至少任一方的导入速度和含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体的至少任一方的pH组成的组的至少1种。
上述的氧化物及/或氢氧化物的析出反应，一边在本申请图1中所示的装置的可接近·分离地相互对向配设、且至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间强制性地均匀混合一边发生。
首先，自作为一个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有至少1种碱性物质的碱性流体导入可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间制作由第1流体构成的薄膜流体即第1流体膜。
接着从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有金属或金属化合物的至少1种的流体直接导入在上述处理用面1、2间制作了的第1流体膜。
如上所述，可以在通过被处理流动体的供给压和作用在进行旋转的处理用面之间的压力的压力平衡而固定了距离的处理用面1、2间，混合第1流体和第2流体，进行氧化物及/或氢氧化物的析出反应。
需要说明的是，，由于只要能够在处理用面1、2间进行上述反应即可，因此，也可以与上述相反，从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体中的称为第1、第2的表现只不过是具有存在多个流体的第n的这样的、用于识别的意思，也可以存在第3以上的流体。
如上所述，除了第1导入部d1、第2导入部d2以外，也可以在处理装置上设置第3导入部d3，但在该情况下，例如可以从各导入部将第1流体、第2流体、作为第3流体，的含有后述的pH调节物质的流体分别导入处理装置。于是，可以分别地管理各溶液的浓度、压力，可以更精密地控制析出反应及微粒的粒径的稳定化等。需要说明的是，向各导入部导入的被处理流动体（第1流体～第3流体）的组合可以任意设定。在设置了第4以上的导入部的情况下也同样，这样可以将向处理装置导入的流体细分化。在该情况下，pH调节物质，只要包含于至少上述第3流体中即可，也可以包含于上述第1流体、上述第2流体的至少任一方，也可以不包包含于上述第1流体及第2流体的双方。
进而，也可以控制第1、第2流体等被处理流动体的温度，或控制第1流体和第2流体等的温度差（即，进行供给的各被处理流动体的温度差）。为了控制进行供给的各被处理流动体的温度、温度差，也可以测定各被处理流动体的温度（处理装置，更详细地讲，是指就要导入处理用面1、2间之前的温度），附加进行被导入处理用面1、2间的各被处理流动体的加热或冷却的机构而实施。
（导入速度变更）
在本发明中，可以通过改变导入处理用面1、2间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体中的至少任一方的被处理流动体的导入速度，控制得到的氧化物和氢氧化物的混合比率。在使用该方法的情况下，具有只改变含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体中的至少任一方的导入速度，即可容易地控制碱性物质相对于金属、金属化合物或金属离子的混合比的优点，其结果，可容易地控制氧化物和氢氧化物的混合比率，因此不需要像以往那样复杂的处方研究，就可以控制与目的相应的氧化物和氢氧化物的比率。另外，只要改变从上述流体处理装置中的第1导入部d1导入的第1流体（碱性流体）和从第2导入部d2导入的第2流体（含有金属或金属化合物的至少1种的流体）中的至少任一方的导入速度即可，如上所述，也可以从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。
作为改变导入处理用面1、2间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体中的至少任一方的导入速度的方法，没有特别限定。也可以使用上述流体处理装置的流体压赋予机构p来改变导入处理用面1、2间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体的至少任一方的导入速度，也可以使用泵等送液装置来改变导入处理用面1、2间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱流体的至少任一方的导入速度。另外，也可以使用利用空气、氮等的气体的压送方式来改变导入处理用面1、2间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱流体的至少任一方的导入速度。也可以组合上述流体压赋予机构p和泵等的送液装置和利用气体的压送方式而进行实施。
（微粒）
在本发明中，在可接近·分离的处理用面1、2间使氧化物及/或氢氧化物析出，因此可以使严格地控制了上述氧化物和氢氧化物的混合比率的氧化物及/或氢氧化物作为微粒析出。通过上述的流体处理装置的处理用部10、20的转速、被处理流动体向上述流体装置的导入速度、温度、处方等的变更，对于粒径也可以容易地控制，因此在氧化物和氢氧化物的混合比率的控制的同时，对于粒径的控制也可以容易地进行。作为通过本发明的实施而得到的氧化物微粒及/或氢氧化物微粒的粒径没有特别限定。可以是平均粒径1mm以下的微粒或不足1μm的纳米微粒，也可以是具有其以上的粒径的微粒。
（混合物）
在本发明中，控制得到的氧化物及/或氢氧化物中的氧化物和氢氧化物的混合比率，但其混合状态也可以是氧化物和氢氧化物分别单独存在那样的混合物，例如也可以是在一个粒子中混合有氧化物和氢氧化物的那样的混合物。
（混合比率）
在本发明中，控制氧化物和氢氧化物的混合比率，得到的氧化物及/或氢氧化物，是单独的氧化物（不含有氢氧化物）也可以是单独的氢氧化物（不含有氧化物）来实施。
（pH调制）
另外，在本发明中，通过改变导入处理用面1、2间的含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体中的至少任一方的pH，可以容易地控制得到的氧化物和氢氧化物的混合比率。具体地讲，没有特别限定，通过在含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体中的至少任一方含有后述的pH调节物质，可以改变pH，通过上述金属或金属化合物向溶剂的溶解浓度的变更、包含于碱性流体中的碱性物质的浓度变更，也可以改变pH。另外，通过将多种金属及/或金属化合物溶解于溶剂中那样的方法、在碱性流体中含有多种碱性物质等的方法，改变含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体中的至少任一方的pH也可以实施。通过这些pH调制，可容易地控制氧化物和氢氧化物的混合比率，可以制作与目的相应的氧化物及/或氢氧化物。
（pH调制物质）
作为用于调制上述pH的pH调节物质，没有特别限定，可列举盐酸或硫酸、硝酸或王水、三氯乙酸或三氟乙酸、磷酸或柠檬酸、抗坏血酸等的无机或有机酸那样的酸性物质；氢氧化钠或氢氧化钾等的金属氢氧化物；三乙胺或二甲基氨基乙醇等的胺类或氨等的碱性物质，另外可列举上述酸性物质、碱性物质的盐等。上述pH调节物质也可以分别单独使用，也可以混合多个以上使用。通过改变对含有金属或金属化合物的至少1种的流体及/或碱性流体的上述pH调节物质的混合量、含有金属或金属化合物的至少1种流体及/或碱性流体的浓度，可以改变含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体中的至少任一方的pH。
上述的pH调节物质也可以包含于含有金属或金属化合物的至少1种的流体或碱性流体或其两者。另外，上述的pH调节物质也可以包含于与含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体均不同的第3流体中。
（pH区域）
本发明中的含有金属或金属化合物的至少1种的流体及/或碱性流体的pH没有特别限定，但对于碱性流体的pH优选pH7以上，更优选为pH9以上。另外，对于将含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体混合后的pH没有特别限定。可以根据使用的金属或金属化合物的种类、目的、作为对象的氧化物及/或氢氧化物的种类、混合比率、粒径等适当变更。
（分散剂等）
另外，在本发明中，可以根据目的、需要，使用各种分散剂、表面活性剂。没有特别限定，但作为表面活性剂及分散剂，可使用通常使用的各种市售品、新的合成的活性剂及分散剂等。作为一个例子，可以列举阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、非离子性界面活性剂、或各种聚合物等分散剂等。它们也可以单独使用，也可以并用两种以上。
上述的表面活性剂及分散剂，也可以包含于含有金属或金属化合物的至少1种的流体或碱性流体或其两者中。另外，上述的表面活性剂及分散剂也可包含于与含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体均不同的第3流体中。
（温度）
在本发明中，混合含有金属或金属化合物的至少1种的流体和碱性流体时的温度没有特别限定。可以根据使用的金属或金属化合物的种类、目的、作为对象的氧化物及/或氢氧化物的种类、混合比率、粒径或上述pH等在适当的温度下进行实施。
通过对根据本发明得到的氢氧化物或氧化物和氢氧化物的混合物进行烧成可以得到氧化物。烧成时的温度、时间等的烧成条件可以适当选择来实施。
实施例
以下，举出实施例对本发明进一步进行具体地说明。但是，本发明不限定于下述实施例。
作为实施例1～6，将后述的锌化合物溶液（含有金属或金属化合物的至少1种的流体）和氨水溶液（碱性流体）如图1中所示使用与专利文献3中所示的装置相同原理的装置在形成于处理用面1、2间的薄膜流体中进行混合，使氧化锌或氢氧化锌、或它们的混合物作为微粒析出。此时，通过改变选自由锌化合物溶液和氨水溶液的至少任一方的导入速度和锌化合物溶液和氨水溶液的至少任一方的pH组成的组的至少1种，控制得到的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物的微粒中的氧化锌和氢氧化锌的混合比率。
需要说明的是，在以下的实施例中，称为“从中央”是图1中所示的处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指从第1导入部d1导入的上述的第1被处理流动体，第2流体是指从图1中所示的处理装置的第2导入部d2导入的上述的第2被处理流动体。
（pH测定）
在pH测定中，使用HORIBA制的型号D-51的pH测量仪。在将各被处理流动体导入流体处理装置之前，在室温下测定该被处理流动体的pH。
（粉末X射线衍射测定：XRD）
在X射线衍射测定中，使用PANalytical社制的全自动多目的X射线衍射装置（X‘Pert PRO MPD）。测定衍射角2θ＝10～100°的范围中的衍射强度。
（透射型电子显微镜观察：TEM）
在透射型电子显微镜观察中，使用日本电子（株）制JEM-2100，对于多个视野以观察倍率2万倍或20万倍观察以及测定一次粒径，使用平均值。
（示差热热重量同时测定：TG-DTA）
在示差热热重量同时测定中，使用SII株式会社制的TG／DTA6300。在40℃～300℃的范围以升温速度5℃／min.进行测定。
一边从中央将作为第1流体的碱性流体的氨水溶液以供给压力=0.30MpaG、转速2000rpm、100℃进行输送，一边将作为第2流体的锌化合物溶液的、在纯水中溶解了硝酸锌（锌化合物）的硝酸锌水溶液在20℃下导入处理用面1、2间，在薄膜流体中混合第1流体和第2流体。第1流体以及第2流体的送液温度在就要导入处理装置之前（更详细地讲，就要导入处理用面1、2间之前），测定第1流体和第2流体各自的温度。含有氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物的微粒的分散液从处理用面1、2间喷出。将喷出的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物的微粒分散液用离心分离机除去上清液后，用纯水进行三次清洗的作业，在60℃的条件下在大气压下进行干燥。对于干燥后的粉体，进行XRD测定以及TG-DTA分析。另外，用TEM观察确认一次粒径。表1中记载处理条件及以wt％记载由TG-DTA分析算出的氧化锌和氢氧化锌的混合比率。另外，将用TEM观察而确认的一次粒径一并记载。另外，图4中示出实施例1、3、5、6中制作的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物的微粒的XRD测定结果。
[表1]
Figure BDA00002905957100221
从图4和表1确认，通过改变选自由锌化合物溶液与碱性流体中的至少任一方的导入速度、和锌化合物溶液与碱性流体中的至少任一方的pH组成的组的至少1种，可控制得到的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物中的氧化锌和氢氧化锌的混合比率。具体地讲，对于实施例1、2，确认都为氧化锌的微粒，对于实施例3、4、5，确认为氧化锌和氢氧化锌的混合物的微粒，对于实施例6，确认都为氢氧化锌的微粒。
另外，从表1确认，通过改变选自由锌化合物溶液与碱性流体中的至少任一方的导入速度和锌化合物溶液与碱性流体中的至少任一方的pH组成的组的至少1种，除了可控制得到的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物中的氧化物和氢氧化物的混合比率，而且得到的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物的粒径发生变化。由以上确认，得到的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物中的氧化物和氢氧化物的混合比率的控制和得到的氧化锌或氢氧化锌或它们的混合物的粒径的控制可同时进行。
符号的说明
1     第1处理用面
2     第2处理用面
10    第1处理用部
11    第1托架
20    第2处理用部
21    第2托架
d1    第1导入部
d2    第2导入部
d20   开口部

Claims (4)

1.一种氧化物及/或氢氧化物的制造方法，其为以下的氧化物及/或氢氧化物的制造方法：
作为被处理流动体使用至少两种流体，其中至少1种流体为含有至少1种金属或金属化合物的流体、
在上述以外的流体中至少1种流体为含有至少1种碱性物质的碱性流体、
将所述被处理流动体在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少两个处理用面之间形成的薄膜流体中进行混合，使氧化物或氢氧化物或者它们的混合物析出；其特征在于，
通过改变与导入所述至少两个处理用面间的含有至少1种所述金属或金属化合物的流体和所述碱性流体的至少任一方相关的特定的条件，控制氧化物和氢氧化物的比率而使其析出；所述特定的条件为选自由含有至少1种所述金属或金属化合物的流体和所述碱性流体中的至少任一方的导入速度、和含有至少1种所述金属或金属化合物的流体和所述碱性流体中的至少任一方的pH组成的组的至少1种。
2.如权利要求1所述的氧化物及/或氢氧化物的制造方法，其特征在于，构成所述金属或金属化合物的元素为选自由化学周期表上的所有金属元素、B、Si、Ge、As、Sb、C、N、S、Te、Se、F、Cl、Br、I、At组成的组中的至少1种。
3.一种氧化物及/或氢氧化物的制造方法，其特征在于，通过权利要求1或2所述的氧化物及/或氢氧化物的制造方法而制造的氧化物及/或氢氧化物为微粒。
4.一种氧化物的制造方法，其特征在于，通过将通过权利要求1～3的任一项所述的氧化物及/或氢氧化物的制造方法而制造的氢氧化物或氧化物和氢氧化物的混合物进行烧成而制造氧化物。
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