CN103094549A - 一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，包括以下步骤：（1）取适量的去离子水加入原料釜中，通入氮气1h；用高压泵把去离子水打入到管式反应器中，利用加热炉对反应器进行预热，使其压力控制在25MPa，温度控制在400-500℃；（2）按Li：Ti摩尔比为4.0-4.2：5称取一定量锂化合物和钛酸四丁酯分别溶于适量的乙醇中，分别加入到两个原料釜中，通入氮气1h；用高压泵把前躯体溶液打入至搅拌器中进行预混合，然后转移到反应器中进行反应后，于冷却装置中冷却至室温，再经金属过滤器过滤，去离子水纯化、超声、3000rpm离心分离，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂。该方法制备的钛酸锂材料颗粒细小、结晶度高、充放电比容量高、循环性能好、安全性能好。

Description

一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法
技术领域
   本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，尤其涉及一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法。
背景技术
Li4Ti5O12作为“零应变”电极材料，平衡电位较高，具有大电流充放电性能，作为负极材料与LiCoO2、LiNiO2或LiMn2O4和活性炭等可以组成锂离子蓄电池、全固态电池和混合型超级电容器，表现出良好的应用性能。同时，Li4Ti5O12还具有抗过充性能好、热稳定性能好和安全性能好等优点，在电动汽车、混合动力汽车和储能电池能领域都有着广泛的应用。
但是，由于Li4Ti5O12本身的导电性很差，在高倍率充放电时比容量不能很好地发挥出来，极大地限制了该材料在锂离子动力电池上的应用，因此需要通过改性来改善其导电性，从而提高Li4Ti5O12的高倍率性能，同时还要保持其高可逆容量和良好的循环稳定性，并且达到成本低廉的目的。
Li4Ti5O12的合成方法很多，比较常用的方法采用固相反应法、溶胶-凝胶法。前者具有工艺简单，易于大规模生产。但缺点是产物的粒径不易控制，且大多为微米级，均匀性较差，不利于大电流充放电，高倍率性能差。后者因添加了有机化合物造成成本上升，且工艺复杂，难以实现大规模工业化生产来满足能源领域的大量需求。
超临界连续水热合成法（SHS）作为一种很有前景的氧化物制备方法，制备的材料具有质量好、结晶度高且颗粒为纳米级，同时还具有环境友好、快速且连续性等优点。利用该法已经广泛合成了一些纳米金属氧化物包括CeO2，AlOOH，Fe2O3，TiO2，CuO，ZnO以及一些复杂的金属氧化物。由于起始反应物溶解性较低，当其在超临界水中，反应物之间的分散性较高，反应速率较快，使得制备的材料质量较好且颗粒细小为纳米级。SHS法也被应用到制备锂电正极材料中。目前尚未发现利用超临界连续水热合成法来制备钛酸锂负极材料的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备钛酸锂负极材料的方法，该法是采用超临界连续水热合成法通过控制流速来实现纳米钛酸锂负极材料的制备，提高倍率性能和循环性能。所得材料颗粒细小、结晶度高、充放电比容量高、安全性能好等特性，且制备过程易于控制。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，包括以下制备步骤：
（1）制备超临界水；
（2）制备钛酸锂材料：先按Li：Ti摩尔比为4.0-4.2：5称取一定量锂化合
物和钛酸四丁酯分别溶于适量的乙醇中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气1h以消除溶解氧；再用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液打入至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速在1.7-3.0g/min；然后转移至管式反应器R中进行反应，反应器温度控制在400±5℃，压力控制在25 MPa。反应完成后，于冷却装置C中冷却至室温，再经金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。    
所述步骤（2）中锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、硝酸锂、氧化锂中的一种或其组合。制备超临界水：先取适量的去离子水加入到原料釜L1中，通入氮气1h；再用高压泵P把去离子水打入管式反应器R中，并用加热炉对其预热，使其压力控制为25 MPa，温度控制在400-500℃，水的流速控制在9-18 g/min；
本发明的优点：
（1）超临界连续水热合成法（SHS）作为一种很有前景的氧化物制备方法，制备的材料具有质量好、结晶度高且颗粒为纳米级，同时还具有环境友好、快速且连续性等优点，本发明采用超临界连续水热合成法通过控制流速来实现纳米级钛酸锂材料的制备，提高了倍率性能和循环性能。
（2）该方法制备的钛酸锂负极材料具有颗粒细小、结晶度高、充放电比容量高、安全性能好等特性，且制备过程易于控制。
附图说明
    图1为超临界水热合成装置；
图2为实施例1制得的纳米钛酸锂的表面形貌；
图3为实施例1制备的钛酸锂材料的X-射线衍射图谱；
图4 为实施例1制备的钛酸锂电极材料在不同倍率下的放电曲线，放电倍率为1C、2C、5C、10C；
图5为实施例1制备的钛酸锂电极材料的循环曲线图（0.2C充放电）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
 实施例1
（1）取适量的去离子水加入到原料釜L1中，通入氮气1h；用高压泵P
使其打入至反应器R中，并用加热炉对其预热，使其压力控制在25 MPa，温度控制在400℃，水的流速控制为9 g/min。
（2）按Li：Ti摩尔比为4.2：5称取氢氧化锂和钛酸四丁酯分别溶于乙醇溶液中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气1h以消除溶解氧；用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液打入搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速为1.7g/min；转移至反应器R中进行反应，温度控制在400℃，压力控制在25 MPa。反应完成后，经过冷却装置C冷却至室温，用其金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。
该钛酸锂材料的表面形貌如图2所示，可以看出钛酸锂呈现出纳米级颗粒。其X-射线衍射图谱如图3所示，可以看出此谱图中没有出现明显的杂质峰，表明所制备的材料为纯相钛酸锂。
实施例2
（1）取适量的去离子水加入到原料釜L1中，通入氮气1h；用高压泵P使其打入到反应器R中，并用加热炉对其预热，使其压力控制在25 MPa，温度控制在450℃，水的流速控制为9 g/min。
（2）按Li：Ti摩尔比为4.2：5称取氢氧化锂和钛酸四丁酯分别溶于乙醇
溶液中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气1h以消除溶解氧；用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液转移至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速为3 g/min；转移至反应器R中进行反应，温度控制在400℃，压力控制在25 MPa。反应完成后，经过冷却装置C冷却至室温，用其金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。
实施例3
（1）取适量的去离子水加入到原料釜L1中，通入氮气1h；用高压泵P使其打入到反应器R中，并用加热炉对其预热，使其压力控制在25 MPa，温度控制在400℃，水的流速控制为18 g/min。
（2）按Li：Ti摩尔比为4.2：5称取氢氧化锂和钛酸四丁酯分别溶于乙醇溶液中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气1h以消除溶解氧；用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液转移至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速为1.7 g/min；转移至反应器R中进行反应，温度控制在400℃，压力控制在25 MPa。反应完成后，经过冷却装置C冷却至室温，用其金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。
实施例4
（1）取适量的去离子水加入到原料釜L1中，通入氮气1h；用高压泵P使其打入到反应器R中，并用加热炉对其预热，使其压力控制在25 MPa，温度控制在400℃，水的流速控制为18 g/min。
（2）按Li：Ti摩尔比为4.05：5称取氢氧化锂和钛酸四丁酯分别溶于乙
醇溶液中，分别放入原料釜L2、L3中，通入氮气1h以消除溶解氧；用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液转移至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速为3 g/min；转移至反应器R中进行反应，温度控制在400℃，压力控制在25 MPa。反应完成后，经过冷却装置C冷却至室温，用其金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。
实施例5
（1）取适量的去离子水加入到原料釜L1中，通入氮气1h；用高压泵P使其打入到反应器R中，并用加热炉对其预热，使其压力控制在25 MPa，温度控制在400℃，水的流速控制为9 g/min。
（2）按Li：Ti摩尔比为4.15：5称取碳酸锂和钛酸四丁酯分别溶于乙醇溶液中，分别放入到原料釜L2、L3中，通入氮气1h以消除溶解氧；用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液转移至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速为1.7 g/min；转移至反应器R中进行反应，温度控制在400℃，压力控制在25 MPa。反应完成后，经过冷却装置C冷却至室温，用其金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。
将上述实施例中所得的钛酸锂材料与金属锂片组装成电池，进行电性能测试。其中实施例1所制备的钛酸锂材料充放电曲线如图4所示，可以看出，1C放电比容量为164.79 mAh/g，2C放电比容量为151.46 mAh/g，5C放电比容量为127.91 mAh/g，10C放电比容量为90.77 mAh/g，呈现出良好的倍率性能。图5为材料的循环曲线图，在以2C倍率下循环100次后，材料依然保持着高的放电比容量，呈现出良好的循环性能。 
  实施例结果表明，通过超临界连续水热合成法制备的钛酸锂负极材料，与普通方法制备的钛酸锂相比，其循环性能得到了明显改善。其中按摩尔比Li：Ti为4.2：5的氢氧化锂和钛酸四丁酯等为前躯体，流速控制为1.7 g/min，水的流速为9 g/min制备的钛酸锂材料，充放电性能好，表现出优异的电化学性能，是良好的锂离子电池负极材料。

Claims (2)

1.一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，其特征在于包括
以下制备步骤：
（1）制备超临界水；
（2）制备钛酸锂材料：先按Li：Ti摩尔比为4.0-4.2：5称取一定量锂化合物和钛酸四丁酯分别溶于适量的乙醇中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气以消除溶解氧；再用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液打入至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速在1.7-3.0g/min；然后转移至管式反应器R中进行反应，反应器温度控制在400±5℃，压力控制在25 Mpa；反应完成后，于冷却装置C中冷却至室温，再经金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、硝酸锂、氧化锂中的一种或其组合，制备超临界水过程如下：先取适量的去离子水加入到原料釜L1中，通入氮气；再用高压泵P把去离子水打入管式反应器R中，并用加热炉对其预热，使其压力控制为25 MPa，温度控制在400-500℃，水的流速控制在9-18 g/min。
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