CN113683120B - 一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用，是首先在铌盐溶液中添加金属盐，采用溶剂热方法制备铌基氧化物前驱体，然后通过高温煅烧得到混合相铌基氧化物。本发明的制备方法简单、成本低、过程易于控制，可以批量化生产；且本发明所采用的制备方法具备普遍适用性，可制备不同高活性金属元素复合且物相比例可调控的混合相铌基氧化物，其中各物相的协同储能作用可进一步提高材料的电化学性能，在电化学储能材料等领域有较好的应用前景。

Description

一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用
技术领域
本发明属于功能材料制备领域，具体涉及一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用。
背景技术
纳米结构的五氧化二铌因其优异的物理化学性质、丰富的晶型结构、无毒性等优点，在半导体、光学器件、催化剂、气体传感和电化学储能领域引起研究者的广泛关注。尤其在锂离子电池领域，五氧化二铌相对较高的工作电压平台(1.0-1.5V)可防止嵌锂/脱锂过程中SEI膜和锂枝晶的形成，从而确保了电池的安全性；且其层状结构有利于锂离子的脱嵌，保证了材料的稳定性。然而，五氧化二铌较低的本征离子迁移率和电导率严重影响了其倍率性能，从而制约了其在储能领域的广泛应用。
制备混合相铌基氧化物是提高五氧化二铌电化学性能的有效手段之一。一方面，多元金属氧化物可提供更多的氧化还原电对，如FeNb11O29、TiNb2O7、Ti2Nb10O29、CrNb11O29、Nb16W5O55以及NiNb2O6等，从而展现出优异的电化学性能；另一方面，相比于单一物相，混合物相可充分利用各物相组分的储能特性，如FeNb11O29/Nb2O5、TiNb2O7/Nb2O5、Ti2Nb10O29/Nb2O5、CrNb11O29/Nb2O5、Nb16W5O55/Nb2O5以及NiNb2O6/Nb2O5等，通过各物相的协同储能作用可进一步提高活性材料的性能。尽管相关研究已取得了一些进展，但是混合相铌基氧化物的合成方法繁多、操作步骤较复杂。因此，研发一种制备混合相铌基氧化物的通用方法，并实现各物相组分的优化调控，对于发展高性能铌基材料意义重大。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种混合相铌基氧化物的制备方法，其特点在于：首先在铌盐溶液中添加金属盐，采用溶剂热方法制备铌基氧化物前驱体，然后通过高温煅烧得到混合相铌基氧化物。具体包括如下步骤：
步骤1、溶剂热法制备铌基氧化物前驱体
称取0.5～1.8mmol铌盐、0.1～1.2mmol金属盐、0.3～1.5mmol六亚甲基四胺溶解于50～150mL水和1-2-甲基吡咯烷酮的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为100～200℃、保温时间为12～60h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，获得铌基氧化物前驱体；
步骤2、高温煅烧制备混合相铌基氧化物
将所述铌基氧化物前驱体置于管式炉中，在氩气保护下进行高温煅烧，其中煅烧温度为600～900℃、保温时间为60～300min、升温速率为0.5～10℃min-1，煅烧结束后自然冷却至室温，即获得混合相铌基氧化物。
进一步地，所述金属盐为金属M的可溶性盐，所得混合相铌基氧化物由五氧化二铌和金属M的铌酸盐组成。所述金属M为铁、铬、镍和钛中的至少一种。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明的制备方法简单、成本低、过程易于控制，可以批量化生产；且本发明所采用的制备方法具备普遍适用性，可制备不同高活性金属元素复合且物相比例可调控的混合相铌基氧化物，其中各物相的协同储能作用可进一步提高材料的电化学性能，在电化学储能材料等领域有较好的应用前景。
2、本发明的制备方法，在前驱体的制备过程中，可进一步通过调控铌与掺杂金属的摩尔比，优化铌基氧化物中各物相的比例。
3、本发明所制备的混合相铌基氧化物可用作电化学储能材料，如作为电池电极材料，展现出较高的比容量。此外，本发明所制备的混合相铌基氧化物在催化、传感等领域同样具备较大的潜力。
附图说明
图1为实施例1制备的五氧化二铌前驱体的FESEM照片；
图2为实施例1制备的五氧化二铌的FESEM照片；
图3为实施例1制备的五氧化二铌的XRD图谱；
图4为实施例2制备的铌铁氧化物前驱体的FESEM照片；
图5为实施例2制备的混合相铌铁氧化物的FESEM照片；
图6为实施例2制备的混合相铌铁氧化物的XRD图谱；
图7为实施例3制备的铌铬氧化物前驱体的FESEM照片；
图8为实施例3制备的混合相铌铬氧化物的XRD图谱；
图9为实施例4制备的铌镍氧化物前驱体的FESEM照片；
图10为实施例4制备的混合相铌镍氧化物的XRD图谱；
图11为实施例5制备的铌钛氧化物前驱体的FESEM照片；
图12为实施例5制备的混合相铌钛氧化物的FESEM照片；
图13为实施例5制备的混合相铌钛氧化物的XRD图谱；
图14为实施例1制备的五氧化二铌在不同电流密度下(100～10000mA g-1)的倍率曲线；
图15为实施例2制备的混合相铌铁氧化物在不同电流密度下(100～10000mA g-1)的倍率曲线；
图16为实施例3制备的混合相铌铬氧化物在不同电流密度下(100～10000mA g-1)的倍率曲线；
图17为实施例4制备的混合相铌镍氧化物在不同电流密度下(100～10000mA g-1)的倍率曲线；
图18为实施例5制备的混合相铌钛氧化物在不同电流密度下(100～10000mA g-1)的倍率曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
本实施例按如下步骤制备五氧化二铌：
步骤1、溶剂热制备五氧化二铌前驱体
称取1.8mmol氯化铌、7.2mmol六亚甲基四胺溶解于100mL水和1-2-甲基吡咯烷酮按体积比1：0.3构成的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为160℃、保温时间为12h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，即为五氧化二铌前驱体，FESEM照片如图1所示。
步骤2、高温煅烧制备五氧化二铌
称取200mg所制得五氧化二铌前驱体置于管式炉中，在氩气保护下进行高温煅烧，其中煅烧温度为750℃、保温时间为120min、升温速率为5℃min-1，煅烧结束后自然冷却至室温，即获得五氧化二铌，其FESEM照片如图2所示，XRD图谱如图3所示。
由FESEM图可知溶剂热得到的五氧化铌前驱体是由片层结构组成的纳米花，在经过高温煅烧后，其前驱体形貌受到一定程度破坏，但片状结构仍能得到保持。在XRD图谱中，退火后五氧化二铌的衍射峰强而尖锐，表明高温煅烧后得到了结晶度高的五氧化二铌。
实施例2
本实施例按如下步骤制备混合相铌铁氧化物：
步骤1、溶剂热制备铌铁氧化物前驱体
称取1.8mmol氯化铌、0.16mmol九水合硝酸铁、7.2mmol六亚甲基四胺溶解于100mL水和1-2-甲基吡咯烷酮按体积比为1：0.3构成的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为160℃、保温时间为12h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，即为铌铁氧化物前驱体，其FESEM照片如图4所示。
步骤2、高温煅烧制备混合相铌铁氧化物
称取200mg所制得铌铁氧化物前驱体置于管式炉中，在氩气保护下进行高温煅烧，其中煅烧温度为850℃、保温时间为120min、升温速率为2℃min-1，煅烧结束后自然冷却至室温，即获得混合相铌铁氧化物，其FESEM照片如图5所示、XRD图谱如图6所示。
由FESEM图可知纳米花状铌铁氧化物前驱体在经过高温煅烧后形貌保持良好，退火后的片状结构清晰可见。在XRD图谱中，铌铁氧化物前驱体在高温煅烧后，得到了结晶度高的FeNb11O29/Nb2O5混合相。
实施例3
本实施例按如下步骤制备混合相铌铬氧化物：
步骤1、溶剂热制备铌铬氧化物前驱体
称取1.8mmol氯化铌、0.18mmol六水合硝酸铬、7.2mmol六亚甲基四胺溶解于100mL由水和1-2-甲基吡咯烷酮按体积比为1：0.3构成的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为160℃、保温时间为12h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，即为铌铬氧化物前驱体，其FESEM照片如图7所示。
步骤2、高温煅烧制备混合相铌铬氧化物
称取200mg所制得铌铬氧化物前驱体置于管式炉中，在氩气保护下进行高温煅烧，其中煅烧温度为850℃、保温时间为120min、升温速率为2℃min-1，煅烧结束后自然冷却至室温，即获得混合相铌铬氧化物，其XRD图谱如图8所示。
由FESEM图可知水热得到的铌铬氧化物前驱体是由纳米片组成。在XRD图谱中，铌铬氧化物前驱体在高温煅烧后，得到了结晶度高的CrNbO4/CrNb11O29/Nb2O5混合相。
实施例4
本实施例按如下步骤制备混合相铌镍氧化物：
步骤1、溶剂热制备铌镍氧化物前驱体
称取1.8mmol氯化铌、0.2mmol六水合硝酸镍、7.2mmol六亚甲基四胺溶解于100mL由水和1-2-甲基吡咯烷酮按体积比1：0.3构成的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为160℃、保温时间为12h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，即为铌镍氧化物前驱体，其FESEM照片如图9所示。
步骤2、高温煅烧制备混合相铌镍氧化物
称取200mg所制得铌镍氧化物前驱体置于管式炉中，在氩气保护下进行高温煅烧，其中煅烧温度为850℃、保温时间为120min、升温速率为2℃min-1，煅烧结束后自然冷却至室温，即获得混合相铌镍氧化物，其XRD图谱如图10所示。
由FESEM图可知水热得到的铌镍氧化物前驱体是由纳米片组成的纳米花。在XRD图谱中，铌镍氧化物前驱体在高温煅烧后，得到了结晶度高的NiNb2O6/Nb2O5混合相。
实施例5
本实施例按如下步骤制备混合相铌钛氧化物：
步骤1、溶剂热制备铌钛氧化物前驱体
称取1.8mmol氯化铌、0.8mmol钛酸异丙酯、7.2mmol六亚甲基四胺溶解于100mL由水和1-2-甲基吡咯烷酮按体积比1：0.3构成的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为200℃、保温时间为24h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，即为铌钛氧化物前驱体，其FESEM照片如图11所示。
步骤2、高温煅烧制备混合相铌钛氧化物
称取200mg所制得铌钛氧化物前驱体置于管式炉中，在氩气保护下进行高温煅烧，其中煅烧温度为750℃、保温时间为300min、升温速率为2℃min-1，煅烧结束后自然冷却至室温，即获得混合相铌钛氧化物，其FESEM照片如图12所示、XRD图谱如图13所示。
由FESEM图可知水热得到的铌钛氧化物前驱体是由纳米片组成，在高温煅烧后，其形貌得到了很好的保持，片状结构清晰可见。在XRD图谱中，铌钛氧化物前驱体在高温煅烧后，得到了结晶度高的TiNb2O7/Nb2O5混合相。
参见上述实施例，本发明研究了不同金属元素对五氧化二铌的微观形貌、物相组成及电化学性能的影响。其中，通过XRD表征可知，实施例1～5得到的物相分别是Nb2O5、FeNb11O29/Nb2O5、CrNbO4/CrNb11O29/Nb2O5、NiNb2O6/Nb2O5和TiNb2O7/Nb2O5。为测试上述实施例1、2、3、4、5所制备的材料作为电化学储能材料的性能，按如下方法将其组装成电池并进行电化学测试：
将实施例1、2、3、4、5所合成的材料分别与炭黑和聚偏氟乙烯PVDF以质量比为8：1：1制成浆料涂覆于铜箔上制成电极片；以溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)(体积比为1:1)的1.0mol L-1LiPF6为电解液；以2320型聚丙烯微孔膜为隔膜，在手套箱中组装成2032型纽扣电池。采用LAND CT-2001A测试系统在室温下，在1.0～3.0V电压范围内、100～10000mA g-1的电流密度下进行恒电流充放电测试。
图14至图18为实施例1、2、3、4、5所制备的铌基氧化物在不同电流密度下(100～10000mA g-1)的性能图。结果表明：
实施例1所制备的五氧化二铌在100mA g-1电流密度下的放电比容量为153.2mAhg-1，在10000mA g-1的电流密度下的放电比容量保持在38.1mAh g-1；
实施例2所制备的混合相铌铁氧化物在100mAg-1电流密度下的放电比容量为157.5mAh g-1，在10000mA g-1的电流密度下的放电比容量保持在83.3mAh g-1；
实施例3所制备的混合相铌铬氧化物在100mA g-1电流密度下的放电比容量为168.4mAh g-1，在10000mA g-1的电流密度下的放电比容量保持在57.4mAh g-1；
实施例4所制备的混合相铌镍氧化物在100mA g-1电流密度下的放电比容量为203.4mAh g-1，在10000mA g-1的电流密度下的放电比容量保持在121.9mAh g-1；
实施例5所制备的混合相铌钛氧化物在100mA g-1电流密度下的放电比容量为214.6mAh g-1，在10000mA g-1的电流密度下的放电比容量保持在150.9mAh g-1，可以作为理想的锂离子电池负极材料。

Claims (5)

1.一种混合相铌基氧化物的制备方法，其特征在于：首先在铌盐溶液中添加金属盐，采用溶剂热方法制备铌基氧化物前驱体，然后通过高温煅烧得到混合相铌基氧化物，所述金属盐为金属M的可溶性盐，所得混合相铌基氧化物由五氧化二铌和金属M的铌酸盐组成；所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、溶剂热法制备铌基氧化物前驱体
称取0.5～1.8mmol铌盐、0.1～1.2mmol金属盐、0.3～1.5mmol六亚甲基四胺溶解于50～150mL水和1-2-甲基吡咯烷酮的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为100～200℃、保温时间为12～60h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，获得铌基氧化物前驱体；
步骤2、高温煅烧制备混合相铌基氧化物
将所述铌基氧化物前驱体置于管式炉中，在氩气保护下进行高温煅烧，其中煅烧温度为600～900℃、保温时间为60～300min、升温速率为0.5～10℃min-1，煅烧结束后自然冷却至室温，即获得混合相铌基氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种混合相铌基氧化物的制备方法，其特征在于：所述金属M为铁、铬、镍和钛中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种混合相铌基氧化物的制备方法，其特征在于：步骤1中，水和1-2-甲基吡咯烷酮的体积比为1：0.1～1。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述制备方法所获得的混合相铌基氧化物。
5.一种权利要求4所述混合相铌基氧化物作为电化学储能材料的应用。
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