CN103094363B - 一种二氧化硅ar膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于AR膜制备方法。特别涉及一种高机械性能强度的酸催化双面单层玻璃AR膜的制备方法，其具体步骤如下：（1）选取原料，通过硝酸进行催化，形成混合溶液；（2）搅拌上述混合溶液并稀释，得到SiO2溶胶；（3）浸渍法将上述SiO2溶胶在玻璃基板上进行涂膜；（4）对涂覆的薄膜进行干燥和烧结处理。通过在玻璃上镀减反膜提高透过率。该方法制备得到的AR膜具有高机械性能强度，膜的附着力比较强，不易脱落并且经过了硬度测试和老化实验。覆盖着AR膜的玻璃透过率提高5.78%，对于有压花的超白玻璃提升可以达到3.91%以上，并且实验的周期较短适合工业化生产。

Description

一种二氧化硅AR膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种AR膜制备方法，特别是应用于太阳能组件的玻璃盖板的高机械性能强度二氧化硅AR膜及其制备方法。
背景技术
目前对于太阳电池而言，转换效率有0.1%的提高都是至关重要的，在电池制备工艺上进行提高难度大、成本高、提高空间不大。而太阳电池目前使用的超白压花玻璃其透过率只有90%左右，还不能完全满足实际应用的要求。
为了使太阳光利用率得到较大提升，一般是通过在玻璃表面镀一层或多层减反膜，从而可以在低成本下使太阳光利用率得到较大提升。
目前使用的镀膜主要有以下三种：
第一、化学气相沉积（CVD）法镀膜；
第二、物理气相沉积（PVD）法镀膜；
第三、溶胶-凝胶法镀膜。
溶胶-凝胶法镀膜工艺，其成本低、对生产条件没有太高的要求，具有较为理想的投入-产出比，是目前太阳电池玻璃镀膜的重要研究方向。此外，溶胶凝胶法制备纳米多孔薄膜与化学气相沉积（CVD）、物理气相沉积（PVD）方法镀膜相比，具有折射率可调、过程简单、成本低、易于工业化等优点，因此使用溶胶凝胶方法制备薄膜已经得到了广泛的关注。
目前溶胶凝胶SiO2减反膜已经在高功率激光系统中使用。但是，纳米多孔薄膜不佳的机械性能使其在使用过程中容易发生变质，引起质量下降，从而大大的限制了它的应用。
近年来，国内外已经报道了一些改善薄膜的耐刮擦性能和机械强度的方法，例如Floch等在SiO2溶胶中掺入有机聚合物来提高薄膜的耐刮擦特性；汤加苗等将薄膜在氨气气氛下热处理一定时间然后自然冷却来提高薄膜的强度；吴广明等则采用在酸碱两步催化基础上的氨气和水蒸气的混合热处理来提高薄膜的机械性能。尽管如此，Fhloch的方法对于薄膜的强度和耐刮擦性能的改善还非常有限，而汤加苗和吴广明的方法则比较耗时，且不利于制备大口径的薄膜，对于工业化生产等是个很大的限制。
本发明采用HNO3作为催化剂，调节溶液的配方制备一种附着力很强，机械性能高的AR膜，步骤简便易操作，生产周期短，适宜工厂大量制备。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种二氧化硅AR膜及其制备方法，其采用HNO3作为催化剂，调节溶液的配方制备一种附着力很强，机械性能高的AR膜，步骤简便易操作，生产周期短，适宜工厂大量制备。
为了克服上述技术目的，本发明是按以下技术方案实现的：
本发明所述的二氧化硅AR膜，包括涂覆在玻璃基板上的镀膜层，所述镀膜层的溶胶为硝酸催化制备的具有高分子链的二氧化硅溶胶。
本发明所述的二氧化硅AR膜的制备方法，其具体步骤如下：
（1）选取原料，通过硝酸进行催化，形成混合溶液；
（2）搅拌上述混合溶液并稀释，得到SiO2溶胶；
（3）浸渍法将上述SiO2溶胶在玻璃基板上进行涂膜；
（4）对涂覆的薄膜进行干燥和烧结处理。
作为上述技术的进一步改进，上述步骤（1）所述的原料包括硅源、乙醇EtOH、异丙醇IPA、HNO3以及去离子水，上述物质的摩尔比为：硅源:HNO3:去离子水:(EtOH+IPA)=1:0.01～0.3:7.54:5～20，选定原料并称量原料置于容器中混合成为混合溶液。所述硅源是正硅酸甲酯（TMOS）或正硅酸乙酯（TEOS），其具体混合步骤是：先将一定量的硅源加入到溶剂乙醇EtOH与异丙醇IPA的混合物中，用磁力搅拌器搅拌30min，标记为第一溶液；再将催化剂HNO3加入到EtOH与IPA混合物中均匀混合后标记为第二溶液；用胶头滴管将第二溶液液滴加到第一溶液中，控制滴速约为3ml/min，同时高速搅拌。
作为上述技术的进一步改进，上述步骤（2）具体是：将混合溶液在70℃温度回流搅拌20小时形成SiO2溶胶，将得到SiO2溶胶用乙醇EtOH稀释，最终得到SiO2含量较低的溶胶。
上述步骤（2）还可以是：按一定配比得到的硅源、EtOH+IPA、HNO3、去离子水的混合溶液在70℃下回流搅拌20小时，之后再将混合溶液慢速滴加到一定比例的EtOH中，常温高速搅拌2小时，再陈化24小时得到SiO2溶胶。
上述步骤（3）具体是将SiO2溶胶在室温下陈化24小时，再将得到的溶胶在合适的粘度时用提拉浸渍法进行涂膜，提拉速度控制在0.25-5.00mm/s的范围内
上述步骤步骤（4）中，经过涂膜的样品先在空气中自然晾干24小时，然后放入干燥箱中保温1小时，自然冷却后放入程式气氛马弗炉中以3℃/min的的速率逐渐升温到500℃，保温1小时后自然冷却至室温取出样品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明所述二氧化硅AR膜的制备方法制得的膜层具有高机械性能，膜层的附着能力比较强，通过了硬度测试和紫外老化实验的测试，适用于长期暴露在空气中的太阳能组件玻璃盖板上。
（2）制得的膜层折射率控制在1.25～1.4之间，涂膜后可使普通玻璃在400-1100nm波段内平均透过率从88.13%提高到93.92%，增幅为5.79%，峰值透过率可达99%以上。对于超白压花玻璃镀膜后在400-1100nm波段内平均透过率可提高3.91%，其透过率提高的幅度较普通玻璃小。
（3）通过陈化后再稀释溶胶的方法缩短了陈化时间以及延长溶胶的可镀膜时间，便于工厂量产。
附图说明
图1是本发明中提拉浸渍法镀膜示意图；
图2是本发明中将二氧化硅AR膜应用于普通玻璃透过率的数据示意图；
图3是本发明中将二氧化硅AR膜应用于超白玻璃透过率的数据示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不应该以此限制本发明的保护范围。
本发明所述的二氧化硅AR膜，包括涂覆在玻璃基板上的镀膜层，所述镀膜层的溶胶为硝酸催化制备的具有高分子链的二氧化硅溶胶。
本发明所述的二氧化硅AR膜的制备方法，其具体步骤如下：
（1）选取原料，通过硝酸进行催化，形成混合溶液：所述的原料包括硅源、乙醇EtOH、异丙醇IPA、HNO3以及去离子水，上述物质的摩尔比为：硅源:HNO3:去离子水:(EtOH+IPA)=1:0.55:7.54:6.46，选定原料并称量原料置于容器中混合成为混合溶液。所述硅源是正硅酸甲酯（TMOS）或正硅酸乙酯（TEOS），其具体混合步骤是：先将一定量的硅源加入到溶剂乙醇EtOH与异丙醇IPA的混合物中，用磁力搅拌器搅拌30min，标记为第一溶液；再将催化剂HNO3加入到EtOH与IPA混合物中均匀混合后标记为第二溶液；用胶头滴管将第二溶液液滴加到第一溶液中，控制滴速约为3ml/min，同时高速搅拌。
（2）搅拌上述混合溶液并稀释，得到SiO2溶胶,具体是:将混合溶液在70℃温度回流搅拌20小时形成SiO溶胶，将得到的9.7wt%SiO2的溶胶用EtOH稀释到原来的1/3,最终得到SiO2含量占3.23wt%的溶胶，在室温下陈化24小时后用提拉浸渍法进行涂膜，提拉速度为0.4mm/s,最后对制备得到的薄膜进行干燥和烧结处理。
（3）浸渍法将上述SiO2溶胶在玻璃基板上进行涂膜：如图1所示，将SiO2溶胶在室温下陈化24小时，再将得到的溶胶在合适的粘度时用提拉浸渍法进行涂膜，提拉速度控制在0.4mm/s；
（4）对涂覆的薄膜进行干燥和烧结处理:涂膜的样品先在空气中自然晾干24小时，然后放入干燥箱中保温1小时，自然冷却后放入程式气氛马弗炉中以3℃/min的的速率逐渐升温到500℃，保温1小时后自然冷却至室温取出样品。
如图2、图3所示，将本发明制备的二氧化硅AR膜涂在普通玻璃上，可使普通玻璃在400-1100nm波段内平均透过率从88.13%提高到93.92%，增幅为5.79%，峰值透过率可达99%以上。涂膜在超白压花玻璃上，镀膜后在400-1100nm波段内平均透过率可提高3.91%，其透过率提高的幅度较普通玻璃小。

Claims (6)

1.一种二氧化硅AR膜的制备方法，其具体步骤如下：
(1)选取原料，通过硝酸进行催化，形成混合溶液，所述的原料包括硅源、乙醇EtOH、异丙醇IPA、HNO3以及去离子水，上述物质的摩尔比为：硅源:HNO3:去离子水:(EtOH+IPA)＝1:0.01～0.3:7.54:5～20，选定原料并称量原料置于容器中混合成为混合溶液；
(2)搅拌上述混合溶液并稀释，得到SiO2溶胶；
(3)浸渍法将上述SiO2溶胶在玻璃基板上进行涂膜；
(4)对涂覆的薄膜进行干燥和烧结处理。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅AR膜的制备方法，其特征在于：所述硅源是正硅酸甲酯(TMOS)或正硅酸乙酯(TEOS)，其具体混合步骤是：先将一定量的硅源加入到溶剂乙醇EtOH与异丙醇IPA的混合物中，用磁力搅拌器搅拌30min，标记为第一溶液；再将催化剂HNO3加入到EtOH与IPA混合物中均匀混合后标记为第二溶液；用胶头滴管将第二溶液液滴加到第一溶液中，控制滴速约为3ml/min，同时高速搅拌。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅AR膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)具体是：将混合溶液在70℃温度回流搅拌20小时形成SiO2溶胶，将得到SiO2溶胶用乙醇EtOH稀释，最终得到SiO2含量较低的溶胶。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅AR膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)具体是，按一定配比得到的硅源、EtOH+IPA、HNO3、去离子水的混合溶液在70℃下回流搅拌20小时，之后再将混合溶液慢速滴加到一定比例的EtOH中，常温高速搅拌2小时，再陈化24小时得到SiO2溶胶。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅AR膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(3)具体是将SiO2溶胶在室温下陈化24小时，再将得到的溶胶在合适的粘度时用提拉浸渍法进行涂膜，提拉速度控制在0.25-5.00mm/s的范围内。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅AR膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，经过涂膜的样品先在空气中自然晾干24小时，然后放入干燥箱中保温1小时，自然冷却后放入程式气氛马弗炉中以3℃/min的的速率逐渐升温到500℃，保温1小时后自然冷却至室温取出样品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101526633A (zh) * 2008-03-03 2009-09-09 学校法人庆应义塾 防反射涂层及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
二氧化硅溶胶反应物的配比对性能的影响研究;杨靖 等;《西安工程科技学院学报》;20070521;第21卷(第1期);摘要部分 *
二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究;杨靖 等;《辽宁化工》;20070528;第36卷(第4期);全文 *

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