CN103091430A - 一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法 - Google Patents

一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103091430A
CN103091430A CN2013100547413A CN201310054741A CN103091430A CN 103091430 A CN103091430 A CN 103091430A CN 2013100547413 A CN2013100547413 A CN 2013100547413A CN 201310054741 A CN201310054741 A CN 201310054741A CN 103091430 A CN103091430 A CN 103091430A
Authority
CN
China
Prior art keywords
column
chromatography
gas
gas chromatography
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013100547413A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103091430B (zh
Inventor
刘百战
郭亚勤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Tobacco Group Co Ltd filed Critical Shanghai Tobacco Group Co Ltd
Priority to CN201310054741.3A priority Critical patent/CN103091430B/zh
Publication of CN103091430A publication Critical patent/CN103091430A/zh
Priority to PCT/CN2013/079214 priority patent/WO2014127602A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103091430B publication Critical patent/CN103091430B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/46—Flow patterns using more than one column
    • G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/46—Flow patterns using more than one column
    • G01N30/468—Flow patterns using more than one column involving switching between different column configurations

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，为在液相色谱仪的预柱和气相色谱柱之间连接一溶剂排空装置；所述溶剂排空装置，包括两个三通接头，和连接于所述两个三通接头之间的两位切换阀；所述溶剂排空装置连接于液相色谱仪的保留预柱和气相色谱分离柱之间，通过保留预柱和气相色谱分离柱的隔离，几乎没有溶剂进入气相色谱分离柱和检测器，避免了大量液相色谱流动相对气相色谱检测器（尤其是MS真空系统）造成的影响，对转入液相色谱流动相的体积没有限制，而且可以避免高沸点成分进入分析柱,降低柱上进样方式对色谱柱系统的污染，并加快保留预柱的净化过程。

Description

一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法
技术领域
本发明涉及一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，属于色谱检测技术领域。
背景技术
液相色谱-气相色谱联用技术是一项新型的多维色谱技术，它兼具有液相色谱（LG）的高选择性和气相色谱（GC）的高效率及高灵敏度，对复杂的有机试样有较强的处理、富集、分离和检测能力，对环境监测、农药检测、食品检测、天然产物、石油化工和生物医学等复杂的有机混合物以及具有复杂背景的样品的分析具有重要的意义。
在复杂体系研究中，常用LC把混合物预分离成多个馏分，对于有兴趣的目标馏分，采用GC/MS或选择性检测器进一步分析。这种传统的离线方式，不但繁冗复杂，并容易造成样品的污染和损失，主要用于分离鉴定研究，很少用于常规定量分析，尤其是痕量成分分析。LC-GC在线联用灵敏度高，重复性好，污染少，自动化，效率及效果显著优于传统离线模式。因此，LC-GC联用技术对复杂体系的分析研究具有重要作用。但是，在LC-GC联用中，通常转入GC的溶剂量为200-1000微升，远远超过GC可以承受的进样体积，一般采用溶剂放空方法将多余的溶剂排空。常用的溶剂排空方式为通过三通接头将溶剂排到大气中，但这种技术仍会有少量溶剂进入分析柱及检测器，特别是对于质谱检测器，因为其真空作用，会有大量溶剂被吸入分析柱和质谱系统，从而污染离子源并引起质谱真空度下降，严重时会引起质谱仪报警甚至关机。因此，如何完全除去溶剂，并将待测组分引入GC，目前还没有完善的溶剂排空技术。
发明内容
本发明的目的在于一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，以达到将LC流动相溶剂全部排空，几乎没有溶剂进入GC检测器，有效保护气相色谱检测器免受溶剂的影响的目的，该技术方法尤其适用于LC和GC/MS在线联用中的溶剂蒸发。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，为在气相色谱仪的保留预柱和气相色谱分离柱之间连接一溶剂排空装置。
所述溶剂排空装置，包括两个三通接头和连接于所述两个三通接头之间的两位切换阀。
所述三通接头，其中一个三通接头直通的两端分别连接于气相色谱的保留预柱和所述两位切换阀的接头Ⅰ，侧端内设一阻尼管；另一个三通接头直通的两端分别连接于气相色谱分离柱和所述两位切换阀上与前述接头Ⅰ相邻的另一接头Ⅱ，侧端内设一阻尼管；三通接头的作用是，提供低流量的分流以减小毛细柱与切换阀连接的死体积，并且使毛细柱与切换阀相连更为简便。
所述两位切换阀上与接头Ⅰ相邻的另一接头Ⅲ与气相色谱的蒸汽出口连接，用于排放载气和液相色谱流动相；所述两位切换阀上与接头Ⅱ相邻的另一接头Ⅳ与气相色谱辅助载气通道连接，用于给气相色谱分离柱提供辅助载气。
所述三通接头的材质为玻璃、石英或金属等。
所述两位切换阀为两位六通阀、两位八通阀或更多通道的两位切换阀。
所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，包括以下操作流程：
（1）当液相色谱馏分进入气相色谱的去活预柱时，两位切换阀打开，气相色谱保留预柱和气相色谱分离柱完全断开，气相色谱载气与液相色谱流动相全部经过切换阀从蒸汽出口蒸发排出，而液相色谱馏分中的待测组分因为溶剂效应被保留在保留预柱内；同时，辅助载气经过两位切换阀给气相色谱分离柱提供辅助载气；
（2）待保留预柱内的液相色谱流动相完全蒸发后，所述两位切换阀关闭，保留预柱和气相色谱分离柱连接，炉温箱开始程序升温，来自液相色谱馏分中的待测组分通过所述两位切换阀转入气相色谱分离柱进行分离；
（3）待所述待测组分完全转移到气相色谱分离柱之后，所述两位切换阀再次打开，保留预柱和气相色谱分离柱再次完全断开，避免了保留预柱内高沸点成分进入气相色谱分离柱，并加快保留预柱的净化过程。
本发明的技术效果及优点在于：
应用本发明的溶剂排空装置，通过气相色谱保留预柱和气相色谱分离柱的隔离，几乎没有液相色谱流动相进入气相色谱分离柱和检测器，避免了大量液相色谱流动相对气相色谱及检测器（尤其是质谱的真空系统）造成的影响，对转入气相色谱的液相色谱流动相的体积没有限制，而且可以避免高沸点成分进入气相色谱分离柱,降低柱上进样方式对色谱柱系统的污染，并加快保留预柱的净化过程。
附图说明
图1一种液相色谱-气相色谱在线联用的气相色谱仪的进样和检测系统示意图
图2一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置示意图
图3脂肪酸甲酯标样的LC-GC/MS色谱图
附图标记：
1柱上进样口；2载气；3去活预柱；4保留预柱；5三通接头；6阻尼管；7两位切换阀；8三通接头；9阻尼管；10气相色谱分离柱；11质谱检测器；12蒸汽出口；13辅助载气；14接头Ⅲ；15接头Ⅰ；16接头Ⅱ；17接头Ⅳ。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，本领域技术人员对其技术内容的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，为在气相色谱仪的保留预柱4和气相色谱分离柱10之间连接一溶剂排空装置；所述溶剂排空装置，如图2所示，包括两个三通接头5、8和连接于所述两个三通接头5、8之间的两位切换阀7。
其中一个三通接头5直通的两端分别连接于气相色谱的保留预柱4和所述两位切换阀7的接头Ⅰ15，侧端内设一阻尼管6；另一个三通接头8直通的两端分别连接于气相色谱分离柱10和所述两位切换阀7上与前述接头Ⅰ15相邻的另一接头Ⅱ16，侧端内设一阻尼管9。
所述两位切换阀7上与接头Ⅰ15相邻的另一接头Ⅲ14与气相色谱的蒸汽出口12连接；所述两位切换阀7上与接头Ⅱ16相邻的另一接头Ⅳ17与气相色谱辅助载气13通道连接。
所述两位切换阀7为两位六通阀，也可以为两位八通阀或更多通道的两位切换阀。
所述气相色谱仪的进样和检测系统，如图1所示，依次包括柱上进样口1、载气2、去活预柱3（去活石英毛细管，内径0.25-0.53mm，长度5-15m）、保留预柱4（为一段GC分析柱，长度3-5m）、溶剂排空装置（如图2所示）、气相色谱分离柱10（通用GC/MS色谱柱）和质谱检测器11，连接与溶剂排空装置的蒸汽出口12和辅助载气13。
将所述液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法运用于脂肪酸甲酯标样的LC-GC/MS在线分析，其具体操作流程如下：
（1）脂肪酸甲酯标样的配制：己酸甲酯到十四酸甲酯各取5mg置于50mL容量瓶中，十六酸甲酯5mg、十八酸甲酯4.5mg、二十酸甲酯5mg、二十二酸甲酯5.3mg也置于50mL容量瓶中，用正己烷定容摇匀配制成标样储备液(己酸甲酯到十四酸甲酯、十六酸甲酯、二十酸甲酯的浓度为0.1mg/mL，十八酸甲酯浓度为0.09mg/mL，二十二酸甲酯浓度为0.106mg/mL)。移液枪准确移取1mL标样储备液于试剂瓶中，加9mL正己烷，摇匀，配制成标样待用；
（2）液相色谱馏分采用自动进样方式，进样量为20μL，流动相为乙醚和戊烷，梯度洗脱，乙醚由初始的5%（体积百分比）经过5分钟线性升为95%，保持45分钟，紫外检测器检测到目标馏分后，LC馏分切割阀转动，馏分进入气相色谱的去活预柱3和保留预柱4；
（3）此时，GC的柱上进样口1和炉温箱温度分别为40℃和42℃，两位六通阀7打开，辅助载气13经过两位六通阀7给气相色谱分离柱10提供辅助载气13，载气2和液相色谱流动相全部经过所述两位六通阀从蒸汽出口12蒸发排出，两路载气均设为恒流模式，流量设为2mL/min，气相色谱分离柱10尺寸为60m×0.32mm.。通过以上设定，蒸汽出口12的载气流量可达15mL/min。经过上述过程，液相色谱流动相全部从蒸汽出口12排出，完全避免了液相色谱流动相进入质谱检测器11，而液相色谱中的待测组分因为溶剂效应被保留在保留预柱4内；
（4）待液相色谱流动相完全蒸发后，两位六通阀7转动关闭，保留预柱4和气相色谱分离柱10相连，炉温箱程序升温，载气2把来自液相色谱馏分中的待测组分通过所述两位六通阀7转入气相色谱分离柱10进行分离，然后经质谱检测器11检测；
（5）当所述待测组分完全转移到气相色谱分离柱10之后，两位六通阀7再次打开，保留预柱4和气相色谱分离柱10再次完全断开，避免了保留预柱4内高沸点成分进入气相色谱分离柱10，并大大加快保留预柱4的净化过程（载气流速大大加快）。
液相色谱条件：
液相色谱柱：硅胶柱(5μm粒径，2.1x150mm)；液相色谱泵（Agilent1260)。紫外检测器波长210nm。流动相：乙醚和戊烷，梯度洗脱方案为乙醚由体积百分含量5%经过5分钟线性升为95%，流速0.15mL/min，柱温30℃，切割时间5.2min。自动进样器，进样量20μl。
气相色谱-质谱条件：
柱上进样方式，柱上进样口初始温度40℃，保持11min，两路载气均设定为恒流模式，流量为2mL/min；色谱柱：DB-5MS(60m×0.32mm I.D，膜厚0.25μm)。炉温箱：42℃保持11分钟，以5°C/min升温至280°C保持15min。质谱仪电离模式：EI，电子能量70eV，离子源温度180℃，扫描范围33-350amu。
两位六通阀7由PerkinElmer Clarus600T气相色谱上的Valve控制模块控制，仅有ON/OFF两个模式。所以，本发明的溶剂排空方法不但避免了大量液相色谱流动相对气相色谱检测器（尤其是MS真空系统）造成的影响，还可以灵活进行保留预柱和气相色谱分离柱的隔离及相连。
脂肪酸甲酯标样的LC-GC/MS检测结果如图3和表1所示：
表1脂肪酸甲酯标样LC-GC/MS检测结果
保留时间 名称 分子量
20.04 己酸甲酯 130
23.28 庚酸甲酯 144
26.39 辛酸甲酯 158
29.34 壬酸甲酯 172
32.12 癸酸甲酯 186
34.75 十一酸甲酯 200
37.20 十二酸甲酯 214
39.52 十三酸甲酯 228
41.73 十四酸甲酯 242
45.83 十六酸甲酯 270
49.55 十八酸甲酯 298
52.87 二十酸甲酯 326
55.96 二十二酸甲酯 354
从中可以看出，运用本发明设计的LC-GC/MS在线联用的柱上接口方法和溶剂排空方式，从己酸甲酯到二十二酸甲酯均可检测到，且峰形对称，分离度较高，说明本发明设计安装的LC-GC在线联用接口的溶剂排空方法没有引起低沸点成分的损失或峰展宽。基于本发明的溶剂排空方法的LC-GC/MS，适用于复杂体系中从低沸点到高沸点成分的测定，具有广泛的适用范围和良好的使用效果。

Claims (5)

1.一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，为在气相色谱仪的保留预柱（4）和气相色谱分离柱（10）之间连接一溶剂排空装置；所述溶剂排空装置包括两个三通接头（5、8）和连接于所述两个三通接头（5、8）之间的两位切换阀（7）。
2.如权利要求1所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，其特征在于，其中一个三通接头（5）直通的两端分别连接于气相色谱的保留预柱（4）和所述两位切换阀（7）的接头Ⅰ（15），侧端内设一阻尼管（6）；另一个三通接头（8）直通的两端分别连接于气相色谱分离柱（10）和所述两位切换阀（7）上与前述接头Ⅰ（15）相邻的另一接头Ⅱ（16），侧端内设一阻尼管（9）。
3.如权利要求2所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，其特征在于，所述两位切换阀（7）上与接头Ⅰ（15）相邻的另一接头Ⅲ（14）与气相色谱的蒸汽出口（12）连接；所述两位切换阀（7）上与接头Ⅱ（16）相邻的另一接头Ⅳ（17）与气相色谱辅助载气（13）通道连接。
4.如权利要求1-3任一所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，其特征在于，所述两位切换阀（7）为两位六通阀、两位八通阀或更多通道的两位切换阀。
5.如权利要求1所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，其特征在于，包括以下操作流程：
（1）当液相色谱馏分进入气相色谱的去活预柱（3）时，两位切换阀（7）打开，气相色谱保留预柱（4）和气相色谱分离柱（10）完全断开，气相色谱载气（2）与液相色谱流动相全部经过所述两位切换阀（7）从蒸汽出口（12）蒸发排出，而液相色谱馏分中的待测组分因为溶剂效应被保留在保留预柱（4）内；同时，辅助载气（13）经过所述两位切换阀（7）给气相色谱分离柱（10）提供辅助载气（13）；
（2）待保留预柱（4）内的液相色谱流动相完全蒸发后，所述两位切换阀（7）关闭，保留预柱（4）和气相色谱分离柱（10）连接，炉温箱开始程序升温，来自液相色谱馏分中的待测组分通过所述两位切换阀（7）转入气相色谱分离柱（10）进行分离；
（3）待所述待测组分完全转移到气相色谱分离柱（10）之后，所述两位切换阀（7）再次打开，保留预柱（4）和气相色谱分离柱（10）再次完全断开，避免了保留预柱（4）内高沸点成分进入气相色谱分离柱（10），并加快保留预柱（4）的净化过程。
CN201310054741.3A 2013-02-20 2013-02-20 一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置及方法 Active CN103091430B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310054741.3A CN103091430B (zh) 2013-02-20 2013-02-20 一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置及方法
PCT/CN2013/079214 WO2014127602A1 (zh) 2013-02-20 2013-07-11 一种气相色谱/质谱大体积进样装置系统及分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310054741.3A CN103091430B (zh) 2013-02-20 2013-02-20 一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103091430A true CN103091430A (zh) 2013-05-08
CN103091430B CN103091430B (zh) 2015-05-20

Family

ID=48204257

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310054741.3A Active CN103091430B (zh) 2013-02-20 2013-02-20 一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置及方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN103091430B (zh)
WO (1) WO2014127602A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014127602A1 (zh) * 2013-02-20 2014-08-28 上海烟草集团有限责任公司 一种气相色谱/质谱大体积进样装置系统及分析方法
CN105158380A (zh) * 2015-05-13 2015-12-16 上海烟草集团有限责任公司 高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置
CN105510465A (zh) * 2015-12-14 2016-04-20 云南中烟工业有限责任公司 一种能大幅度提高分析灵敏度的气相色谱分析装置和分析方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108020447B (zh) * 2018-02-01 2024-04-05 安徽理工大学 一种气相色谱流量恒定采进样系统装置
CN111272921B (zh) * 2020-03-28 2023-04-25 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种检测烟叶、烟丝中新植二烯的快速恒压反吹gc-fid方法
CN113063874B (zh) * 2021-04-02 2023-04-14 中国神华煤制油化工有限公司 用于分析空分液氧中杂质的装置和方法
CN113295784A (zh) * 2021-05-08 2021-08-24 湖南新程检测有限公司 一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法
CN113960209B (zh) * 2021-10-28 2022-09-16 中国石油天然气股份有限公司 一种重-稠油气相色谱进样辅助装置及检测方法
CN114965743A (zh) * 2022-04-24 2022-08-30 中国科学院微生物研究所 代谢物二维中心切割气质联用分离方法
CN114755349B (zh) * 2022-06-14 2022-09-02 四川晟实科技有限公司 一种大气挥发性有机物低温双柱色谱自动分析系统及方法
CN115308348B (zh) * 2022-09-02 2024-05-28 中国石油化工股份有限公司 一种汽油中非常规添加物的全二维气相色谱分析方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5338514A (en) * 1993-08-25 1994-08-16 The Dow Chemical Company Vented capillary gas chromatography apparatus
US6237396B1 (en) * 1998-12-22 2001-05-29 Institut Francais Du Petrole Integrated analysis process and device for hydrocarbon characterization by distillation simulation
JP2007024781A (ja) * 2005-07-20 2007-02-01 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1151950A (ja) * 1997-08-04 1999-02-26 Nippon Seiko Kk 回転速度検出装置付転がり軸受ユニット
CN1309440C (zh) * 2003-12-18 2007-04-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种在线毛细管柱内固相微萃取方法和装置
CN101776649B (zh) * 2009-12-29 2013-07-10 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种色谱分析方法和装置
CN201673144U (zh) * 2009-12-29 2010-12-15 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种色谱分析装置
CN102235949B (zh) * 2010-04-30 2013-01-30 中国科学院大连化学物理研究所 气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置
CN102818871B (zh) * 2012-05-29 2014-10-15 上海烟草集团有限责任公司 液相色谱-气相色谱/质谱在线联用接口装置及方法
CN103091430B (zh) * 2013-02-20 2015-05-20 上海烟草集团有限责任公司 一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置及方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5338514A (en) * 1993-08-25 1994-08-16 The Dow Chemical Company Vented capillary gas chromatography apparatus
US6237396B1 (en) * 1998-12-22 2001-05-29 Institut Francais Du Petrole Integrated analysis process and device for hydrocarbon characterization by distillation simulation
JP2007024781A (ja) * 2005-07-20 2007-02-01 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KENNETH J.WELCH等: "Analysis of fossil-fuel fraction by on-line coupled microcolumn HPLC capillary column GC-MS", 《JOURNAL OF HIGH RESOLUTION CHROMATOGRAPHY》, vol. 15, 31 March 1992 (1992-03-31), pages 171 - 175 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014127602A1 (zh) * 2013-02-20 2014-08-28 上海烟草集团有限责任公司 一种气相色谱/质谱大体积进样装置系统及分析方法
CN105158380A (zh) * 2015-05-13 2015-12-16 上海烟草集团有限责任公司 高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置
CN105158380B (zh) * 2015-05-13 2020-03-31 上海烟草集团有限责任公司 高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置
CN105510465A (zh) * 2015-12-14 2016-04-20 云南中烟工业有限责任公司 一种能大幅度提高分析灵敏度的气相色谱分析装置和分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103091430B (zh) 2015-05-20
WO2014127602A1 (zh) 2014-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103091430B (zh) 一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置及方法
Schomburg et al. Preparation, performance and special applications of glass capillary columns
Azzouz et al. Trace analysis of endocrine disrupting compounds in environmental water samples by use of solid-phase extraction and gas chromatography with mass spectrometry detection
CN102818871B (zh) 液相色谱-气相色谱/质谱在线联用接口装置及方法
Schomburg et al. Gas chromatographic analysis with glass capillary columns
CN103323543B (zh) 一种检测卷烟烟气中17种多环芳烃的方法
Hopkins et al. A two-column method for long-term monitoring of non-methane hydrocarbons (NMHCs) and oxygenated volatile organic compounds (o-VOCs)
CN101294936B (zh) 植物源挥发性有机物的测试方法
JP2017009595A (ja) 低圧検出器を用いて分析物を検出する超臨界流体システムの装置及び方法
WO2019089688A1 (en) High performance sub-ambient temperature multi-capillary column preconcentration system for volatile chemical analysis by gas chromatography
Liu et al. Automated on-line liquid chromatography–photodiode array–mass spectrometry method with dilution line for the determination of bisphenol A and 4-octylphenol in serum
CN101262917A (zh) 植物样品中农药残留的分析方法
Beser et al. Design of experiment approach for the optimization of polybrominated diphenyl ethers determination in fine airborne particulate matter by microwave-assisted extraction and gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry
Moliner-Martínez et al. Advantages of monolithic over particulate columns for multiresidue analysis of organic pollutants by in-tube solid-phase microextraction coupled to capillary liquid chromatography
CN103278589A (zh) 一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置
CN104198638A (zh) 一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统及方法
CN204389458U (zh) 一种用于分析六氟化硫分解产物的气相色谱分析仪
Bertsch Methods in high resolution gas chromatography. Two‐dimensional techniques
US11828739B2 (en) Large volume gas chromatography injection port
Quintana et al. Online coupling of bead injection lab-on-valve analysis to gas chromatography: application to the determination of trace levels of polychlorinated biphenyls in solid waste leachates
Yoshida et al. High‐speed analyses using rapid resolution liquid chromatography on 1.8‐μm porous particles
Yuan et al. Rapid determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in PM2. 5 by microwave assisted extraction-high performance liquid chromatography
Staniewski et al. Programmed‐temperature injector for large‐volume sample introduction in capillary gas chromatography and for liquid chromatography‐gas chromatography interfacing
CN203324233U (zh) 一种适合于测定易挥发性成分的二维色谱装置
CN107656002B (zh) 一种气相色谱柱上大体积进样技术及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant