CN113295784A - 一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于技术领域，具体涉及一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法，包括有气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其气相色谱电离质谱法的食品检测的方法，通过设置搅碎罐的内表面设置有捣碎液压杆，并且捣碎液压杆嵌入在捣碎液压缸的内表面，可有效的自动进行对试样制备中样品中充分搅碎均匀，并通过振荡罐和振荡器可有效的进行对样品前处理进行剧烈的振荡，通过溶液配制组件包括标准储备溶液配制罐、混合标准中间液配制罐、空白基质提取液罐、基质混合溶液配制罐可有效的便于检测溶液配制进而有效的进行对食品进行测量。
Description
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法。
背景技术
氟虫腈作为一种杀虫剂，具有杀虫谱广、杀虫效果好、时效长、不影响作物生长，氟虫腈在环境中稳定性较差，能代谢出成毒性更强的氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜3种代谢物，其中氟虫腈列为对人类有中等毒性化学品。
现有工业体系对食品进行种植生产的过程中需要进行杀虫剂的喷洒，进而现有的食品在生产之后需要进行对食品进行检测，在检测的过程中需要对氟虫腈以及氟甲腈中食品杀虫剂的含量进行检测，但是现有的食品检测装置无法进行对食品中的杀虫剂等化学成分，进而就需要一种能够准确进行对食品进行检测的装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法，包括有气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其气相色谱电离质谱法的食品检测的方法，所述气相色谱电离质谱法的食品检测的方法中，(i)试样制备，取代表性样品约500g，切碎后放入均质器充分搅碎均匀，放入聚乙烯瓶中，于-30℃冰箱中保存，(ii)样品前处理，准确称取30g均质后样品于100mL具塞离心管中，加入30mL乙腈，涡旋混匀2min，再振荡提取5min，加入8g MgSO4和4g NaCl，剧烈振荡2min，6000r/min离心2min，取3mL上清液，(iii)标准溶液配制，所述标准溶液配制包括标准储备溶液的配制、混合标准中间液、空白基质提取液、基质混合标准溶液的配制，(iv)气相色谱-质谱设置条件，所述气相色谱设置条件包括进样口温度、进样模式、进样体积、载气、载气流速、程序升温，所述质谱设置条件包括传输线温度、离子源温度、四极杆温度、电离方式、溶剂延迟、反应气、反应气流速。
作为优选的实施方式，所述标准储备溶液的配制，准确称取氟虫腈和氟虫腈砜适量，丙酮为溶剂，配制浓度为200μg/mL的氟虫腈和氟虫腈砜标准储备溶液，于-30℃低温保存，所述混合标准中间液，分别准确吸取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备溶液各2mL，用丙酮稀释至200mL，配制成浓度为2μg/mL的混合标准中间液，于-30℃低温保存，所述空白基质提取液，氟虫腈及其代谢物的定性和定量离子信噪，确定样品为空白基质，并对所述空白基质进行提取，获得空白基质提取液。
作为优选的实施方式，所述气相色谱设置条件中所述进样口温度：150℃，所述进样模式：设置为不分流进样，进样体积：2μL，所述载气：氦气，所述载气流速：2mL/min，所述程序升温：初始温度80℃(保持2min)，加热到300℃(保持2min)，以20℃/min升至380℃(保持2min)。
作为优选的实施方式，所述质谱设置条件传输线温度：150℃，离子源温度250℃，四极杆温度：180℃，电离方式：NCI，监测方式：SIM模式，溶剂延迟：4min，反应气：甲烷，反应气流速：1.35mL/min。
一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置，包括检测外壳体，所述检测外壳体的内表面设置有食品检测工作台，所述食品检测工作台的上表面设置有试样制备机构、样品处理组件、溶液配制组件，所述试样制备机构包括搅碎罐、捣碎液压缸、液压缸固定台、捣碎液压杆，所述搅碎罐的内表面设置有所述捣碎液压杆，并且所述捣碎液压杆嵌入在所述捣碎液压缸的内表面，所述捣碎液压缸螺栓固定在所述液压缸固定台上，所述溶液配制组件包括标准储备溶液配制罐、混合标准中间液配制罐、空白基质提取液罐、基质混合溶液配制罐，所述检测外壳体的外表面设置有检测装置拉门。
作为优选的实施方式，所述食品检测工作台的上表面设置有标准储备溶液配制罐，所述标准储备溶液配制罐的右侧设置有所述混合标准中间液配制罐，所述混合标准中间液配制罐的右侧设置有所述空白基质提取液罐，所述空白基质提取液罐的右侧设置有所述基质混合溶液配制罐。
作为优选的实施方式，所述样品处理组件包括振荡罐、振荡器、连接台，所述振荡罐通过所述连接台连接有所述振荡器。
作为优选的实施方式，所述检测装置拉门的内表面设置有所述检测储物室。
作为优选的实施方式，所述检测外壳体的下表面设置有支撑杆，所述支撑杆的下表面设置有减震垫。
作为优选的实施方式，所述检测外壳体的上表面设置有检测显示灯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过设置搅碎罐的内表面设置有捣碎液压杆，并且捣碎液压杆嵌入在捣碎液压缸的内表面，可有效的自动进行对试样制备中样品中充分搅碎均匀，并通过振荡罐和振荡器可有效的进行对样品前处理进行剧烈的振荡，通过溶液配制组件包括标准储备溶液配制罐、混合标准中间液配制罐、空白基质提取液罐、基质混合溶液配制罐可有效的便于检测溶液配制进而有效的进行对食品进行测量。
附图说明
图1为本发明结构的示意图；
图2为本发明结构的内部结构示意图；
图3为本发明结构的局部结构示意图；
图4为本发明结构的正面主视图；
图5为本发明结构的内部主视图；
图6为本发明结构的左视图；
图中：1、检测外壳体；2、食品检测工作台；3、试样制备机构；31、搅碎罐；32、捣碎液压缸；321、液压缸固定台；33、捣碎液压杆；4、样品处理组件；41、振荡罐；42、振荡器；43、连接台；5、溶液配制组件；51、标准储备溶液配制罐；52、混合标准中间液配制罐；53、空白基质提取液罐；54、基质混合溶液配制罐；6、检测装置拉门；7、检测储物室；8、支撑杆；9、减震垫；10、检测显示灯。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的保护范围。实施例中的条件可以根据具体条件做进一步的调整，在本发明的构思前提下对本发明的方法简单改进都属于本发明要求保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法，包括有气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其气相色谱电离质谱法的食品检测的方法，气相色谱电离质谱法的食品检测的方法中，(i)试样制备，取代表性样品约500g，切碎后放入均质器充分搅碎均匀，放入聚乙烯瓶中，于-30℃冰箱中保存，(ii)样品前处理，准确称取30g均质后样品于100mL具塞离心管中，加入30mL乙腈，涡旋混匀2min，再振荡提取5min，加入8gMgSO4和4g NaCl，剧烈振荡2min，6000r/min离心2min，取3mL上清液，(iii)标准溶液配制，标准溶液配制包括标准储备溶液的配制、混合标准中间液、空白基质提取液、基质混合标准溶液的配制，(iv)气相色谱-质谱设置条件，气相色谱设置条件包括进样口温度、进样模式、进样体积、载气、载气流速、程序升温，质谱设置条件包括传输线温度、离子源温度、四极杆温度、电离方式、溶剂延迟、反应气、反应气流速。
其中，标准储备溶液的配制，准确称取氟虫腈和氟虫腈砜适量，丙酮为溶剂，配制浓度为200μg/mL的氟虫腈和氟虫腈砜标准储备溶液，于-30℃低温保存，混合标准中间液，分别准确吸取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备溶液各2mL，用丙酮稀释至200mL，配制成浓度为2μg/mL的混合标准中间液，于-30℃低温保存，空白基质提取液，氟虫腈及其代谢物的定性和定量离子信噪，确定样品为空白基质，并对空白基质进行提取，获得空白基质提取液。
其中，气相色谱设置条件中进样口温度：150℃，进样模式：设置为不分流进样，进样体积：2μL，载气：氦气，载气流速：2mL/min，程序升温：初始温度80℃(保持2min)，加热到300℃(保持2min)，以20℃/min升至380℃(保持2min)。
其中，质谱设置条件传输线温度：150℃，离子源温度250℃，四极杆温度：180℃，电离方式：NCI，监测方式：SIM模式，溶剂延迟：4min，反应气：甲烷，反应气流速：1.35mL/min。
一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置，包括检测外壳体1，检测外壳体1的内表面设置有食品检测工作台2，食品检测工作台2的上表面设置有试样制备机构3、样品处理组件4、溶液配制组件5，试样制备机构3包括搅碎罐31、捣碎液压缸32、液压缸固定台321、捣碎液压杆33，搅碎罐31的内表面设置有捣碎液压杆33，并且捣碎液压杆33嵌入在捣碎液压缸32的内表面，捣碎液压缸32螺栓固定在液压缸固定台321上，溶液配制组件5包括标准储备溶液配制罐51、混合标准中间液配制罐52、空白基质提取液罐53、基质混合溶液配制罐54，检测外壳体1的外表面设置有检测装置拉门6。
其中，食品检测工作台2的上表面设置有标准储备溶液配制罐51，标准储备溶液配制罐51的右侧设置有混合标准中间液配制罐52，混合标准中间液配制罐52的右侧设置有空白基质提取液罐53，空白基质提取液罐53的右侧设置有基质混合溶液配制罐54。
其中，样品处理组件4包括振荡罐41、振荡器42、连接台43，振荡罐41通过连接台43连接有振荡器42。
其中，检测装置拉门6的内表面设置有检测储物室7，通过检测装置拉门6的内表面设置有检测储物室7可有效的进行工具的储存。
其中，检测外壳体1的下表面设置有支撑杆8，支撑杆8的下表面设置有减震垫9，通检测外壳体1的下表面设置有支撑杆8可有效的进行支撑，并通过支撑杆8的下表面设置有减震垫9可有效的进行减震。
其中，检测外壳体1的上表面设置有检测显示灯10，通过检测外壳体1的上表面设置有检测显示灯10可有效在检测的过程中进行显示。
本发明的工作原理及使用流程：首先试样制备，取代表性样品约500g，切碎后放入均质器充分搅碎均匀，放入聚乙烯瓶中，于-30℃冰箱中保存，(ii)样品前处理，准确称取30g均质后样品于100mL放入搅碎罐31中，加入30mL乙腈，涡旋混匀2min，再振荡提取5min，加入8g MgSO4和4g NaCl，剧烈振荡2min，6000r/min离心2min，取3mL上清液，(iii)通过溶液配制组件5包括标准储备溶液配制罐51、混合标准中间液配制罐52、空白基质提取液罐53、基质混合溶液配制罐54进行溶液的配制，标准储备溶液的配制，准确称取氟虫腈和氟虫腈砜适量，丙酮为溶剂，配制浓度为200μg/mL的氟虫腈和氟虫腈砜标准储备溶液，于-30℃低温保存，混合标准中间液，分别准确吸取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备溶液各2mL，用丙酮稀释至200mL，配制成浓度为2μg/mL的混合标准中间液，于-30℃低温保存，空白基质提取液，氟虫腈及其代谢物的定性和定量离子信噪，确定样品为空白基质，并对空白基质进行提取，获得空白基质提取液，(iv)气相色谱-质谱设置条件，气相色谱设置条件中进样口温度：150℃，进样模式：设置为不分流进样，进样体积：2μL，载气：氦气，载气流速：2mL/min，程序升温：初始温度80℃(保持2min)，加热到300℃(保持2min)，以20℃/min升至380℃(保持2min)，质谱设置条件传输线温度：150℃，离子源温度250℃，四极杆温度：180℃，电离方式：NCI，监测方式：SIM模式，溶剂延迟：4min，反应气：甲烷，反应气流速：1.35mL/min，空白基质提取液，氟虫腈及其代谢物的定性和定量离子信噪，确定样品为空白基质，并对空白基质进行提取，获得空白基质提取液与食品发生反应进而产生颜色的变化进而进行对食品中的杂质进行检测。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法，其特征在于：包括有气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其气相色谱电离质谱法的食品检测的方法，所述气相色谱电离质谱法的食品检测的方法中，(i)试样制备，取代表性样品约500g，切碎后放入均质器充分搅碎均匀，放入聚乙烯瓶中，于-30℃冰箱中保存，(ii)样品前处理，准确称取30g均质后样品于100mL具塞离心管中，加入30mL乙腈，涡旋混匀2min，再振荡提取5min，加入8g MgSO4和4gNaCl，剧烈振荡2min，6000r/min离心2min，取3mL上清液，(iii)标准溶液配制，所述标准溶液配制包括标准储备溶液的配制、混合标准中间液、空白基质提取液、基质混合标准溶液的配制，(iv)气相色谱-质谱设置条件，所述气相色谱设置条件包括进样口温度、进样模式、进样体积、载气、载气流速、程序升温，所述质谱设置条件包括传输线温度、离子源温度、四极杆温度、电离方式、溶剂延迟、反应气、反应气流速。
2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法，其特征在于：所述标准储备溶液的配制，准确称取氟虫腈和氟虫腈砜适量，丙酮为溶剂，配制浓度为200μg/mL的氟虫腈和氟虫腈砜标准储备溶液，于-30℃低温保存，所述混合标准中间液，分别准确吸取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备溶液各2mL，用丙酮稀释至200mL，配制成浓度为2μg/mL的混合标准中间液，于-30℃低温保存，所述空白基质提取液，氟虫腈及其代谢物的定性和定量离子信噪，确定样品为空白基质，并对所述空白基质进行提取，获得空白基质提取液。
3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法，其特征在于：所述气相色谱设置条件中所述进样口温度：150℃，所述进样模式：设置为不分流进样，进样体积：2μL，所述载气：氦气，所述载气流速：2mL/min，所述程序升温：初始温度80℃(保持2min)，加热到300℃(保持2min)，以20℃/min升至380℃(保持2min)。
4.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法，其特征在于：所述质谱设置条件传输线温度：150℃，离子源温度250℃，四极杆温度：180℃，电离方式：NCI，监测方式：SIM模式，溶剂延迟：4min，反应气：甲烷，反应气流速：1.35mL/min。
5.一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置，其特征在于：包括检测外壳体(1)，所述检测外壳体(1)的内表面设置有食品检测工作台(2)，所述食品检测工作台(2)的上表面设置有试样制备机构(3)、样品处理组件(4)、溶液配制组件(5)，所述试样制备机构(3)包括搅碎罐(31)、捣碎液压缸(32)、液压缸固定台(321)、捣碎液压杆(33)，所述搅碎罐(31)的内表面设置有所述捣碎液压杆(33)，并且所述捣碎液压杆(33)嵌入在所述捣碎液压缸(32)的内表面，所述捣碎液压缸(32)螺栓固定在所述液压缸固定台(321)上，所述溶液配制组件(5)包括标准储备溶液配制罐(51)、混合标准中间液配制罐(52)、空白基质提取液罐(53)、基质混合溶液配制罐(54)，所述检测外壳体(1)的外表面设置有检测装置拉门(6)。
6.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置，其特征在于：所述食品检测工作台(2)的上表面设置有标准储备溶液配制罐(51)，所述标准储备溶液配制罐(51)的右侧设置有所述混合标准中间液配制罐(52)，所述混合标准中间液配制罐(52)的右侧设置有所述空白基质提取液罐(53)，所述空白基质提取液罐(53)的右侧设置有所述基质混合溶液配制罐(54)。
7.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置，其特征在于：所述样品处理组件(4)包括振荡罐(41)、振荡器(42)、连接台(43)，所述振荡罐(41)通过所述连接台(43)连接有所述振荡器(42)。
8.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法，其特征在于：所述检测装置拉门(6)的内表面设置有所述检测储物室(7)。
9.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置，其特征在于：所述检测外壳体(1)的下表面设置有支撑杆(8)，所述支撑杆(8)的下表面设置有减震垫(9)。
10.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置，其特征在于：所述检测外壳体(1)的上表面设置有检测显示灯(10)。
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