CN103088388B - 银-铋超晶格纳米线阵列及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银-铋超晶格纳米线阵列及其制备方法和用途。阵列为一面覆有金膜的氧化铝模板的孔中置有银纳米线与铋纳米线交替连接成的一维超晶格纳米线组成的阵列，其中，金膜的厚度为200～400nm，银纳米线的线直径为55～65nm、线长为100～200nm，铋纳米线的线直径为55～65nm、线长为65nm～2μm；方法为先使用二次阳极氧化法得到孔直径为55～65nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜，接着，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.4～0.6V下电沉积25～35s，再将其置于铋电解液中，于直流电压为0.9～1.3V下电沉积45～600s，制得银-铋超晶格纳米线阵列。它可用于测试铋纳米线的长径比与其熔化特性之间的关系。<!--1-->
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米线阵列及制备方法和用途，尤其是一种银-铋超晶格纳米线阵列及其制备方法和用途。
背景技术
1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念，即人为地使制备的材料的结构呈周期性地变化，当调制的周期比材料的晶格常数大几倍或更长时，就称为超晶格。将超晶格的定义引申到一维纳米材料的结构中就出现了一维超晶格纳米线，它通常是指两种材料周期性交替排列形成的一维周期性纳米结构。对于纳米材料的熔化来说，目前，人们已在理论上研究了纳米颗粒和纳米线依赖于尺寸的熔化特性，而在实验上对于金属纳米材料熔化方面的研究也多以纳米颗粒为对象，其缘由主要是难以得到尺寸精确可控并且可以用于熔化测试的金属纳米样品。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种可用于熔化测试的银-铋超晶格纳米线阵列。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法。
本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种上述银-铋超晶格纳米线阵列的用途。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：银-铋超晶格纳米线阵列包括氧化铝模板，特别是，
所述氧化铝模板的一面覆有金膜，所述一面覆有金膜的氧化铝模板的孔中置有银纳米线与铋纳米线连接成的一维超晶格纳米线组成的阵列；
所述金膜的厚度为200～400nm；
所述连接成一维超晶格纳米线的银纳米线的线直径为55～65nm、线长为100～200nm，铋纳米线的线直径为55～65nm、线长为65nm～2μm。
作为银-铋超晶格纳米线阵列的进一步改进，所述的连接成一维超晶格纳米线的银纳米线与铋纳米线为交替连接。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法包括二次阳极氧化法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为55～65nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜；
步骤2，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.4～0.6V下电沉积25～35s，再将其置于铋电解液中，于直流电压为0.9～1.3V下电沉积45～600s，制得银-铋超晶格纳米线阵列。
作为银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法的进一步改进，所述的通孔氧化铝模板的制作为，先将铝片置于温度为0～3℃浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液中，于38～42V的直流电压下阳极氧化至少6h，再将其置于58～62℃下的磷铬酸混合溶液中浸泡至少9h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化至少18h后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用温度为38～42℃浓度为4～6wt%的磷酸溶液进行通孔和扩孔；所述的在将铝片进行阳极氧化之前，先将其依次置于丙酮和乙醇中超声清洗30min，再将其置于真空度为10-5Pa、温度为500℃下退火5h；所述的银电解液为浓度为0.06mol/L的硝酸银水溶液，其pH值用浓度为0.1mol/L的硝酸溶液调节至1.5；所述的铋电解液为浓度为0.04mol/L的氯化铋溶液、0.1mol/L的酒石酸溶液、0.2mol/L的柠檬酸溶液、0.88mol/L的丙三醇溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠溶液的混合液，其pH值用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液调节至2.0；所述的将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液或铋电解液中进行电沉积后，将其置于去离子水中浸泡清洗至少1min；所述的将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积的循环次数为两次以上。
为解决本发明的还有一个技术问题，所采用的还有一个技术方案为：上述银-铋超晶格纳米线阵列的用途为：
将银-铋超晶格纳米线阵列用于测试铋纳米线的长径比与其熔化特性之间的关系。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜和其附带的能谱测试仪进行表征，由其结果可知，目标产物为一面覆有膜状物的模板的孔中置有两种纳米线交替串接成的纳米线组成的阵列；其中，膜状物为厚度为200～400nm的金膜，模板为氧化铝模板，两种纳米线分别为银纳米线和铋纳米线，银纳米线的线直径为55～65nm、线长为100～200nm，铋纳米线的线直径为55～65nm、线长为65nm～2μm。这种一面覆有金膜的氧化铝模板的孔中置有银纳米线与铋纳米线连接成的一维超晶格纳米线组成的阵列，不仅利用了银和铋不互溶的特性而将银作为一维超晶格纳米线中分隔铋的中间介质，以银纳米线的形式串接于两根铋纳米线之间，从而因其的隔离作用而避免了铋纳米线熔化后发生的凝聚，使铋纳米线的尺寸依赖的熔化特性的测试得以进行；还由于模板的存在而有效地分隔了各一维超晶格纳米线，进而杜绝了熔化测试时一维超晶格纳米线之间相互的影响，并可使溶化测试信号因由一维超晶格纳米线组成的阵列而得到极大的增强。其二，制备方法科学、有效，既制得了位于氧化铝模板孔中的由银纳米线与铋纳米线连接成的一维超晶格纳米线组成的阵列，又可对构成一维超晶格纳米线的银纳米线与铋纳米线的尺寸进行精确地控制，且各段纳米线的长度均相同和纯度均非常的高，还便于将其用于测试铋纳米线的长径比与其熔化特性之间的关系，更可将其推广应用于制备其它超晶格纳米线，以实现用于测试与尺寸相关的其他特性之目的，如光学特性、电学特性等，将会有很大的适用前景。
作为有益效果的进一步体现，一是连接成一维超晶格纳米线的银纳米线与铋纳米线优选为交替连接，利于对其进行重复性的长径比与熔化特性之间关系的测试。二是通孔氧化铝模板的制作优选为，先将铝片置于温度为0～3℃浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液中，于38～42V的直流电压下阳极氧化至少6h，再将其置于58～62℃下的磷铬酸混合溶液中浸泡至少9h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化至少18h后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用温度为38～42℃浓度为4～6wt%的磷酸溶液进行通孔和扩孔，易于得到所需孔直径的通孔氧化铝模板。三是优选在将铝片进行阳极氧化之前，先将其依次置于丙酮和乙醇中超声清洗30min，再将其置于真空度为10-5Pa、温度为500℃下退火5h，利于获得较高品质的氧化铝模板。四是银电解液优选为浓度为0.06mol/L的硝酸银水溶液，其pH值用浓度为0.1mol/L的硝酸溶液调节至1.5，铋电解液优选为浓度为0.04mol/L的氯化铋溶液、0.1mol/L的酒石酸溶液、0.2mol/L的柠檬酸溶液、0.88mol/L的丙三醇溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠溶液的混合液，其pH值用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液调节至2.0，均便于银纳米线和铋纳米线电沉积的有效进行。五是优选将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液或铋电解液中进行电沉积后，将其置于去离子水中浸泡清洗至少1min，确保了获得的银纳米线和铋纳米线的纯度。六是优选将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积的循环次数为两次以上，为获得银纳米线和铋纳米线交替串接两次以上的目标产物奠定了基础。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物的剖面使用扫描电镜（SEM）进行表征的结果之一。SEM图像表明目标产物为置于模板的孔中的纳米线阵列。
图2是对制得的目标产物中的纳米线使用透射电镜（TEM）和其附带的能谱（EDS）测试仪进行元素面扫描表征的结果之一。其中，图2a为纳米线的TEM图像，图2b和图2c为图2a所示纳米线的EDS谱图；TEM图像显示出纳米线由两种不同的材料串接构成，EDS谱图证实了两种不同的材料分别为银和铋。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
孔直径为55～65nm的通孔氧化铝模板，并于该通孔氧化铝模板的一面镀厚度为200～400nm的金膜；
其中，
通孔氧化铝模板的制作为，在将铝片进行阳极氧化之前，先将其依次置于丙酮和乙醇中超声清洗30min，再将其置于真空度为10-5Pa、温度为500℃下退火5h。之后，先将铝片置于温度为0～3℃浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液中,于38～42V的直流电压下阳极氧化至少6h,再将其置于58～62℃下的磷铬酸混合溶液中浸泡至少9h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化至少18h后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用温度为38～42℃浓度为4～6wt%的磷酸溶液进行通孔和扩孔。
镀金膜为使用离子溅射技术，或电子束蒸发技术，或真空蒸发技术；现选择使用离子溅射技术。
银电解液为浓度为0.06mol/L的硝酸银水溶液，其pH值用浓度为0.1mol/L的硝酸溶液调节至1.5。
铋电解液为浓度为0.04mol/L的氯化铋溶液、0.1mol/L的酒石酸溶液、0.2mol/L的柠檬酸溶液、0.88mol/L的丙三醇溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠溶液的混合液，其pH值用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液调节至2.0。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为55nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜。
步骤2，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.4V下电沉积35s后，将其置于去离子水中浸泡清洗1min。再将其置于铋电解液中，于直流电压为0.9V下电沉积600s后，将其置于去离子水中浸泡清洗1min。重复上述将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积，以及置于去离子水中浸泡清洗的循环次数为2次，制得近似于图1和图2所示的银-铋超晶格纳米线阵列。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为58nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜。
步骤2，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.45V下电沉积33s后，将其置于去离子水中浸泡清洗2min。再将其置于铋电解液中，于直流电压为1.0V下电沉积460s后，将其置于去离子水中浸泡清洗2min。重复上述将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积，以及置于去离子水中浸泡清洗的循环次数为4次，制得近似于图1和图2所示的银-铋超晶格纳米线阵列。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为60nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜。
步骤2，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.5V下电沉积30s后，将其置于去离子水中浸泡清洗3min。再将其置于铋电解液中，于直流电压为1.1V下电沉积320s后，将其置于去离子水中浸泡清洗3min。重复上述将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积，以及置于去离子水中浸泡清洗的循环次数为6次，制得如图1和图2所示的银-铋超晶格纳米线阵列。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为63nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜。
步骤2，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.55V下电沉积28s后，将其置于去离子水中浸泡清洗4min。再将其置于铋电解液中，于直流电压为1.2V下电沉积185s后，将其置于去离子水中浸泡清洗4min。重复上述将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积，以及置于去离子水中浸泡清洗的循环次数为8次，制得近似于图1和图2所示的银-铋超晶格纳米线阵列。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为65nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜。
步骤2，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.6V下电沉积25s后，将其置于去离子水中浸泡清洗5min。再将其置于铋电解液中，于直流电压为1.3V下电沉积45s后，将其置于去离子水中浸泡清洗5min。重复上述将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积，以及置于去离子水中浸泡清洗的循环次数为10次，制得近似于图1和图2所示的银-铋超晶格纳米线阵列。
银-铋超晶格纳米线阵列的用途为，
将银-铋超晶格纳米线阵列用于测试铋纳米线的长径比与其熔化特性之间的关系。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的银-铋超晶格纳米线阵列及其制备方法和用途进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法，包括二次阳极氧化法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为55～65nm的通孔氧化铝模板，再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜；
步骤2，先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液中，于直流电压为0.4～0.6V下电沉积25～35s，再将其置于铋电解液中，于直流电压为0.9～1.3V下电沉积45～600s，重复以上将一面镀有金膜的氧化铝模板依次分别置于银电解液和铋电解液中进行电沉积的循环次数为两次以上，制得银-铋超晶格纳米线阵列；
所述银-铋超晶格纳米线阵列为置于一面覆有金膜的氧化铝模板的孔中的由银纳米线与铋纳米线交替连接成的一维超晶格纳米线组成的阵列，其中，金膜的厚度为200～400nm，交替连接成一维超晶格纳米线的银纳米线的线直径为55～65nm、线长为100～200nm，铋纳米线的线直径为55～65nm、线长为65nm～2μm。
2.根据权利要求1所述的银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法，其特征是通孔氧化铝模板的制作为，先将铝片置于温度为0～3℃浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液中，于38～42V的直流电压下阳极氧化至少6h，再将其置于58～62℃下的磷铬酸混合溶液中浸泡至少9h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化至少18h后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用温度为38～42℃浓度为4～6wt％的磷酸溶液进行通孔和扩孔。
3.根据权利要求2所述的银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法，其特征是在将铝片进行阳极氧化之前，先将其依次置于丙酮和乙醇中超声清洗30min，再将其置于真空度为10-5Pa、温度为500℃下退火5h。
4.根据权利要求1所述的银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法，其特征是银电解液为浓度为0.06mol/L的硝酸银水溶液，其pH值用浓度为0.1mol/L的硝酸溶液调节至1.5。
5.根据权利要求1所述的银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法，其特征是铋电解液为浓度为0.04mol/L的氯化铋溶液、0.1mol/L的酒石酸溶液、0.2mol/L的柠檬酸溶液、0.88mol/L的丙三醇溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠溶液的混合液，其pH值用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液调节至2.0。
6.根据权利要求1所述的银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法，其特征是将一面镀有金膜的氧化铝模板置于银电解液或铋电解液中进行电沉积后，将其置于去离子水中浸泡清洗至少1min。
7.一种使用权利要求1所述银-铋超晶格纳米线阵列的制备方法制备的银-铋超晶格纳米线阵列的用途，其特征在于：
将银-铋超晶格纳米线阵列用于测试铋纳米线的长径比与其熔化特性之间的关系。
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