CN103087253B - 丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法，向反应容器中加入丙烯酸和异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度60-70℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，滴加完毕后在80-90℃反应1-2小时，冷却至室温得成品。本发明生产工艺简单、无污染、生产时间短、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及有机聚合物的制备方法，尤其涉及一种丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法。
背景技术
丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物(AA/MAn/AMPS三元共聚物)因带有羧酸基团而对碳酸钙螯合能力强，因带有的磺酸基团对铁、磷酸钙螯合能力较强，能有效地分散金属氧化物，稳定锌盐，所以丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物是一种性能优异的水处理阻垢分散剂，具有较高的阻钙垢性能，和热稳定性。另外，由于其亲水性好和低分子时的聚电解质在水中扩散性能好，共聚物的疏水基团能促进晶格的畸变和晶粒的分散并抑制结晶产生，共聚物吸附于垢物表面，疏水基团朝向水相，使垢物的表面由亲水性变为憎水性，促进垢物的开裂及在水中的分散。本发明的目的在于寻找一种工艺简单，设备投资小，成本低的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的水处理剂制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供了一种生产工艺简单、无污染、生产时间短、成本低的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：向反应容器中加入丙烯酸和异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度60-70℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，滴加完毕后在80-90℃反应1-2小时，冷却至室温得产品；其中，丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的摩尔比为丙烯酸∶马来酸酐∶2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是(70-80)∶(10-15)∶(10-15)；过硫酸铵为丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的1.0-1.5％，异丙醇为丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的5-10％。
所述滴加时间控制在30-60min。
温度至60℃开始向反应容器中分别滴加所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液。
所述过硫酸铵溶液的浓度为0.01-1g/mL。
所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的浓度为0.0002-0.002mol/mL，所述马来酸酐的浓度为0.0002-0.002mol/mL。
本丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法，是首先于反应容器中加入丙烯酸和异丙醇，然后分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐混合液和过硫酸铵溶液，在60-70℃开始滴加反应，反应温和易控制，滴加完毕后在80-90℃反应，反应完全。本发明采用异丙醇作为分子量调节剂，能够控制聚合物分子量在1000-5000，得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物水处理剂成品不含磷等有害成分，大大减轻了对环境造成的污染。且本发明生产工艺简单、无污染、生产时间短；整个制备过程在一个反应容器中即可完成，生产成本低。
具体实施方式
实施例一
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.05mol(10.36g)、马来酸酐0.05mol(4.9g)加水80mL溶解得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液，将0.45g过硫酸铵溶于30mL水中得过硫酸铵溶液。向反应容器中加入0.4mol(28.8g)丙烯酸和3g异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度60-65℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，并且温度至60℃时开始向反应容器中滴加，滴加时间控制在60min，滴加完毕后在80-82℃反应1.2小时，冷却至室温得无色粘稠状液体的产品，固含量为30.5wt％。
利用本实施例得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物进行阻垢性能试验，对CaCO3的静态阻垢性能为阻垢率89.83％。
实施例二
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.05mol(10.36g)、马来酸酐0.05mol(4.9g)加水80mL溶解得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液，将0.45g过硫酸铵溶于30mL水中得过硫酸铵溶液。向反应容器中加入0.4mol(28.8g)丙烯酸和4g异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度65-70℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，并且温度至65℃时开始向反应容器中滴加，滴加时间控制在30min，滴加完毕后在85-87℃反应1.5小时，冷却至室温得无色粘稠状液体的产品，固含量为30.7wt％。
利用本实施例得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物进行阻垢性能试验，对CaCO3的静态阻垢性能为阻垢率90.24％。
实施例三
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.06mol(12.43g)、马来酸酐0.05mol(4.9g)加水80mL溶解得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液，将0.60g过硫酸铵溶于30mL水中得过硫酸铵溶液。向反应容器中加入0.4mol(28.8g)丙烯酸和4g异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度65-67℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，并且温度至65℃时开始向反应容器中滴加，滴加时间控制在45min，滴加完毕后在88-90℃反应2小时，冷却至室温得无色粘稠状液体的产品，固含量为31.5wt％。
利用本实施例得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物进行阻垢性能试验，对CaCO3的静态阻垢性能为阻垢率92.12％。
实施例四
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.05mol(10.36g)、马来酸酐0.06mol(5.9g)加水80mL溶解得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液，将0.55g过硫酸铵溶于30mL水中得过硫酸铵溶液。向反应容器中加入0.4mol(28.8g)丙烯酸和4g异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度65-70℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，滴加时间控制在45min，滴加完毕后在88-90℃反应1.2小时，冷却至室温得无色粘稠状液体的水处理剂成品，固含量为31.2wt％。
利用本实施例得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物进行阻垢性能试验，对CaCO3的静态阻垢性能为阻垢率91.45％。
实施例五
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.06mol(12.43g)、马来酸酐0.06mol(5.9g)加水80mL溶解得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液，将0.60g过硫酸铵溶于30mL水中得过硫酸铵溶液。向反应容器中加入0.4mol(28.8g)丙烯酸和4g异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度60-62℃，并且温度至60℃时开始向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，滴加时间控制在60min，滴加完毕后在88-90℃反应1.8小时，冷却至室温得无色粘稠状液体的水处理剂成品，固含量为31.4wt％。
利用本实施例得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物进行阻垢性能试验，对CaCO3的静态阻垢性能为阻垢率90.83％。
实施例六
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.09mol(18.65g)、马来酸酐0.09mol(8.8g)加水100mL溶解得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液，将0.86g过硫酸铵溶于50mL水中得过硫酸铵溶液。向反应容器中加入0.42mol(30.24g)丙烯酸和5.75g异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度60℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，滴加时间控制在60min，滴加完毕后在80℃反应2小时，冷却至室温得水处理剂成品。固含量为30.4wt％。
利用本实施例得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物进行阻垢性能试验，对CaCO3的静态阻垢性能为阻垢率90.43％。
实施例七
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.04mol(8.30g)、马来酸酐0.06mol(5.90g)加水73mL溶解得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液，将0.43g过硫酸铵溶于27mL水中得过硫酸铵溶液。向反应容器中加入0.32mol(23.04g)丙烯酸和2.15g异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度70℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，保持滴加时温度在69-70℃，滴加时间控制在30min，滴加完毕后在90℃反应1h，反应结束，冷却至室温得水处理剂成品。固含量为30.9wt％。
利用本实施例得到的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物进行阻垢性能试验，对CaCO3的静态阻垢性能为阻垢率90.57％。。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (5)
1.丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法，其特征在于：向反应容器中加入丙烯酸和异丙醇，之后进行搅拌并加热升温至温度60-70℃，向反应容器中分别滴加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液，滴加完毕后在80-90℃反应1-2小时，冷却至室温得产品；其中，丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的摩尔比为丙烯酸∶马来酸酐∶2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是(70-80)∶(10-15)∶(10-15)；过硫酸铵为丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的1.0-1.5％，异丙醇为丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的5-10％。
2.如权利要求1所述的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法，其特征在于：所述滴加时间控制在30-60min。
3.如权利要求1所述的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法，其特征在于：温度至60℃开始向反应容器中分别滴加所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液和过硫酸铵溶液。
4.如权利要求1所述的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵溶液的浓度为0.01-1g/mL。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的丙烯酸、马来酸酐和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法，其特征在于：所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与马来酸酐的混合液中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的浓度为0.0002-0.002mol/mL，所述马来酸酐的浓度为0.0002-0.002mol/mL。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104497326A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-04-08 | 成都摩卡科技有限责任公司 | 一种变色防雾膜的制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104071905A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-10-01 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种环氧琥珀酸共聚物水处理剂的生产方法 |
| CN107032509A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-08-11 | 成都云图控股股份有限公司 | 一种三元共聚物浓缩缓释阻垢剂及其制备方法 |
| CN113980175B (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-22 | 潍坊金石环保科技有限公司 | 改性水解聚马来酸酐的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5538723A (en) * | 1994-03-02 | 1996-07-23 | Petrolite Corporation | Method for suppressing the viscosity of bioinsecticide slurries and related slurries |
| US20030173303A1 (en) * | 2002-03-18 | 2003-09-18 | Austin Anne-Marie B. | Multifunctional calcium carbonate and calcium phophate scale inhibitor |
| CN101362811A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-02-11 | 广州市星业科技发展有限公司 | 用于洗涤助剂的丙烯酸类共聚物的合成方法 |
| CN102212351A (zh) * | 2010-04-02 | 2011-10-12 | 卫辉市化工有限公司 | 一种液体固井水泥降失水剂 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040099814A (ko) * | 2003-05-20 | 2004-12-02 | 주식회사 자경케미칼 | 고경도 수계내의 칼슘 스케일 생성 억제용 랜덤 무가교액상 터폴리머 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5538723A (en) * | 1994-03-02 | 1996-07-23 | Petrolite Corporation | Method for suppressing the viscosity of bioinsecticide slurries and related slurries |
| US20030173303A1 (en) * | 2002-03-18 | 2003-09-18 | Austin Anne-Marie B. | Multifunctional calcium carbonate and calcium phophate scale inhibitor |
| CN101362811A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-02-11 | 广州市星业科技发展有限公司 | 用于洗涤助剂的丙烯酸类共聚物的合成方法 |
| CN102212351A (zh) * | 2010-04-02 | 2011-10-12 | 卫辉市化工有限公司 | 一种液体固井水泥降失水剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| AMPS-AA-MAn三元聚合物的合成及性能研究;蔡清海等;《哈尔滨师范大学自然科学学报》;20011231;第17卷(第6期);73-77 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104497326A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-04-08 | 成都摩卡科技有限责任公司 | 一种变色防雾膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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