CN103084218A - 一种在海绵金属上负载涂层的方法及由该方法制备的涂层 - Google Patents

一种在海绵金属上负载涂层的方法及由该方法制备的涂层 Download PDF

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CN103084218A CN2013100315083A CN201310031508A CN103084218A CN 103084218 A CN103084218 A CN 103084218A CN 2013100315083 A CN2013100315083 A CN 2013100315083A CN 201310031508 A CN201310031508 A CN 201310031508A CN 103084218 A CN103084218 A CN 103084218A
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Abstract

本发明涉及一种在海绵金属上负载涂层的方法及由该方法制备的海绵金属载体涂层,该方法通过表面预处理、氧化处理、负载铝溶胶、干燥、负载氧化铝浆料和干燥焙烧过程,进行逐步过渡,制备出结合牢固的海绵金属载体涂层,该涂层牢固度高、制备工艺简单,并且可以根据需要负载一种或者几种金属氧化物或盐,是一种能够应用于催化反应的催化剂载体涂层。本发明还涉及一种海绵金属上负载催化剂的方法及由该方法制备的催化剂,在上述载体涂层上负载贵金属活性组分,即可制备出铁铬铝海绵金属载体催化剂。

Description

一种在海绵金属上负载涂层的方法及由该方法制备的涂层
技术领域
本发明涉及一种在海绵金属上负载涂层的方法及由该方法制备的海绵金属载体涂层,本发明还涉及一种在海绵金属上负载催化剂的方法及该方法制备出的催化剂,属于金属载体涂层制备技术领域。
背景技术
从1988年西德金属联合(VDM)公司首先将金属网片状载体和金属蜂窝状载体催化剂应用于汽车尾气催化转化以来,金属载体催化剂及技术在汽车尾气净化领域取得了巨大进步。
海绵金属疏松多孔,是一类类似海绵的金属,为多孔金属;海绵金属比蜂窝状金属的比表面积大大增加,吸附能力大,透气性好,化学活性高,并且海绵金属碳C含量可达到≤0.03%,比其他金属减少一倍以上。
金属载体催化剂有很多优势,如热传导性能好、抗机械冲击力高、壁薄、开孔率高等特点,特别适合在强吸、放热反应系统和强震动的环境中使用,因此金属载体催化剂在高温催化领域如催化燃烧、氨的氧化,高温催化加氢领域如氮氧化物催化、甲烷催化等反应体系中都有很好的应用。
但是,由于金属载体和氧化铝涂层材料的热膨胀系数相差较大,二者结合的牢固度较差,是金属载体催化剂实际应用的主要技术障碍,也是目前的主要研究方向。
现在的制备方法主要分为以下三类:
1、金属载体不经过表面处理直接负载氧化铝涂层。在金属表面直接负载氧化铝的涂层,制备的涂层牢固度不够,容易剥离脱落。
2、电镀或者阳极氧化的方法制备氧化铝涂层。电镀或者阳极氧化中电解液维护困难,表面处理工艺复杂,而且电镀或者阳极氧化都会伴随着电解液废液的产生,形成极大的环境污染。随着人们对环保意识的逐渐加深,这些方法已经不适合实际应用。
3、采用高温氧化的方法对金属载体表面进行预处理,然后负载一层铝溶胶。制备的涂层牢固度偏低、氧化铝负载量少。
申请号为200810226115.7的中国发明专利提供了一种结构化催化剂金属载体与氧化铝涂层结合强度的方法,其技术方案是:将结构化催化剂金属载体进行去油、去污、氧化预处理或浸入酸、盐或酸盐混合的水溶液中处理,然后在铝溶胶中加入稀土硝酸盐的混合水溶液,直到不产生凝胶,载体在改性铝溶胶二次浸涂再经干燥,焙烧得到与金属载体结合强度高的氧化铝涂层,用该发明的方法在一定程度上提高了结构化催化剂金属载体与氧化铝涂层结合的强度,但其涂层牢固度仍然偏低、氧化铝的负载量也偏少。
专利号为200810011365.9的中国发明专利公开了一种蜂窝状金属丝网载体上涂覆氧化铝涂层的方法,该方法提高了涂层的抗热震性能和抗机械振动性能,也提高了涂层与蜂窝状金属丝网间的粘合度,但是该方法是通过电沉积的方法在蜂窝状金属丝网载体表面积沉积γ-AL2O3粉和铝粉,表面处理工艺复杂,环境污染大,不适合实际应用。
总体来说,现有的一些制备的金属载体涂层仅限于氧化铝涂层或者掺杂其他金属氧化物的氧化铝涂层,而且涂层和金属载体的结合力偏小、脱落率高,制备的过程复杂、污染环境。
发明内容
本发明的一个目的在于,提供一种在海绵金属上负载涂层的方法,以解决金属载体和涂层之间的结合牢固度问题,同时也可以添加适量的稀土材料,在使用时达到更好的效果。
为实现上述目的,本发明提供的一种在海绵金属上负载涂层的方法,其工艺过程是:表面预处理→氧化处理→负载铝溶胶→干燥→负载氧化铝浆料→干燥焙烧。具体包括以下步骤:
(1)海绵金属进行表面预处理,以去除金属表面上的油、氧化物和其他一些杂质;
(2)步骤(1)中表面处理后的海绵金属,进行氧化处理,使海绵金属表面生成相应的氧化物晶粒并形成一定的粗糙度;
(3)步骤(2)中氧化后的海绵金属上负载铝溶胶(AlOOH),并干燥,制备出海绵金属铝溶胶涂层;
(4)在步骤(3)中制备出的海绵金属铝溶胶涂层负载氧化铝浆料,并进行干燥、焙烧,制备出海绵金属负载涂层。
如上所述的在海绵金属上负载涂层的方法,优选的是,在步骤(4)中,除了在制备出的海绵金属铝溶胶涂层负载氧化铝浆料外,还负载金属氧化物。
如上所述的在海绵金属上负载涂层的方法,优选的是,在步骤(4)中,除了在制备出的海绵金属铝溶胶涂层负载氧化铝浆料外,还负载金属盐。
如上所述的在海绵金属上负载涂层的方法,优选的是,金属氧化物为锰、铜、钴、镍、钡、铁等金属氧化物中的一种或几种。
如上所述的在海绵金属上负载涂层的方法,优选的是,步金属盐为锰、铜、钴、镍、钡、铁等金属盐中的一种或几种。
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法中的海绵金属为铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片。
  在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(1)中所述表面预处理是将所述海绵金属在酸或碱溶液中浸泡,然后在去离子水中清洗,并进行干燥。
更优选的是,所述浸泡时间为0.8-2h,清洗时间为8-15min,干燥温度为80-120℃,干燥时间为0.8-2h。
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(2)中所述氧化处理为高温氧化处理,所述氧化温度为450-1050℃,氧化时间为1-5h。
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(3)中所述铝溶胶的制备如下:称取一定量的拟薄水铝石溶解在去离子水中,进行水解反应形成AlOOH,搅拌后加入硝酸,控制pH值,搅拌陈化,获得稳定透明的铝溶胶。
更优选的是,搅拌时间为20-45min,搅拌陈化时间为20-30h; 
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(3)中,所述铝溶胶(AlOOH)浓度为0.5-2.0mol/L,PH值为2-6,所述涂层的厚度为2-10μm。
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(3)中所述干燥温度为80-120℃,所述干燥时间为0.8-l.5h。
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(4)中所述干燥温度为80-150℃,干燥时间为0.5-2h。
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(4)中焙烧是以1-20℃/min升温到350-550℃下焙烧2-8h。
在上述任意方案中,优选的是,所述在海绵金属上负载涂层的方法,步骤(4)中所述氧化铝浆料为镧改性的氧化铝浆料或复合型镧改性的氧化铝浆料。
更优选的是,所述复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备方法为:称取一定量的镧改性的氧化铝(La-Al2O3)、粘结剂和铈锆固溶体(La5Y5Ce30Zr60),加入到适量去离子水中,混合超细研磨20-50min,得到复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,加入硝酸调节浆料的pH。
更优选的是,所述镧改性的氧化铝浆料或复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料PH值为2-4,涂层厚度为10-80μm。
更优选的是,所述镧改性的氧化铝(La-Al2O3)、粘结剂和铈锆固溶体摩尔比1~2:1~20:1~2。
更优选的是,所述粘结剂为铝溶胶和硅溶胶中的任意一种或两种。
本发明的另一个目的在于,提供一种由上述在海绵金属上负载涂层的方法制备的海绵金属载体涂层,该涂层牢固度高、制备工艺简单,是一种能够应用于催化反应的载体涂层。
本发明的另一个目的在于,上述在海绵金属上负载涂层的方法在海绵金属上负载催化剂的方法中的应用。
本发明的另一个目的在于,提供一种在海绵金属上负载催化剂的方法,包含涂层、干燥和焙烧过程,其步骤为,上述海绵金属载体涂层负载贵金属活性组分,进行干燥、焙烧,制备出海绵金属载体催化剂。
如上所述的在海绵金属上负载催化剂的方法,优选的是,所述干燥温度为80-120℃,所述干燥时间为0.8-l.5h,所述焙烧温度为350-550℃,所述焙烧时间为2-8h,所述贵金属活性组分为铂(Pt)、Pd(钯)、铑(Rh)的硝酸盐的任意比。
明的另一个目的在于,提供一种由上述在海绵金属上负载催化剂的方法制备的海绵金属载体催化剂。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明提供了一种在海绵金属上负载涂层的制备方法,其焙烧温度是以1-20℃/min升到350-550℃,并进行焙烧2-8h,可有效降低涂层裂纹的产生。
本发明提供了一种在海绵金属上负载涂层的制备方法,在干燥后的氧化铝(Al2O3)浆料涂层或复合型氧化铝(Al2O3)浆料涂层的基础上,可以根据需要负载一种或者几种金属氧化物或盐,从而可以针对不同的要求制备出所需的海绵金属负载金属氧化物或盐涂层,是一种能够应用于催化反应的催化剂载体涂层。
本发明涂层和海绵金属载体结合牢固,能够根据不同要求制备结合牢固的复合涂层海绵金属载体催化剂,制作工艺和设备要求简单。
本发明制备的铝溶胶/镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料涂层,形成了逐步过渡、结合牢固的复合涂层。根据国标GB 5210-85 《涂层附着力的测定法拉开法》,测得涂层附着力为15-26 MPa。
本发明制备的铝溶胶/镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和碱土金属氧化物或盐的混合浆料涂层,形成了逐步过渡、结合牢固的复合涂层。根据国标GB 5210-85《涂层附着力的测定法拉开法》,测得涂层附着力为15-23MPa。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合具体实施例对本发明作了详细说明。但是,显然可对本发明进行不同的变型和改型而不超出后附权利要求限定的本发明更宽的精神和范围。因此,以下实施例具有例示性的而没有限制的含义。
实施例1:
一种在海绵金属上负载涂层的制备方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡1h,然后在去离子水中清洗10min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在120℃下干燥2h后把海绵金属片在550℃高温下进行焙烧5h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,100℃干燥lh,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载镧改性的氧化铝浆料:在铝溶胶涂层上负载镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,120℃干燥2h后,以10℃/min升温到550℃,焙烧2h,制备出铁铬铝海绵金属复合型的氧化铝(Al2O3)涂层。
其中,铝溶胶的制备和氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备如下:
铝溶胶的制备:将25g拟薄水铝石溶解在200m1去离子水中,进行水解反应形成AlOOH,搅拌30min后加入硝酸,控制pH值在4,搅拌陈化24h,获得稳定透明的铝溶胶。
镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备:将50g镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和200ml去离子水混合超细研磨30min ,得到镧改性的氧化铝浆料,加入硝酸调节浆料的pH值在3。
实施例2:
一种在海绵金属上负载涂层的制备方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡2h,然后在去离子水中清洗15min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在120℃下干燥2h后把海绵金属片在1050℃高温下进行焙烧1h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,120℃干燥1.5h,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和混合金属氧化物浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和混合金属氧化物浆料,120℃干燥2h后,以10℃/min升温到550℃,焙烧2h,制备出铁铬铝海绵金属负载金属氧化物涂层。
其中,复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和混合金属氧化物浆料的制备如下:
将10g镧改性的氧化铝(La-Al2O3)、10g铝溶胶、20g铈锆固溶体(La5Y5Ce30Zr60)、2g氧化铁、2g氧化铜、1g氧化锰和200ml去离子水混合超细研磨30min ,得到复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和混合金属氧化物浆料,加入硝酸调节浆料的pH值在3。
    对上述实施例1和实施例2进行超声、热冲击实验,并测试涂层和铁铬铝海绵金属间的结合力,数据列在表1中。
表1
实施例 超声脱落率/% 热冲击脱落率/% 涂层结合力/MPa
1 2.20 1.03 24.2
2 2.40 1.12 21.8
注:
(1)超声方式:在SK3200HP(工作频率59kHz,功率135W)中以去离子水为介质,超声20min之后计算超声脱落率。
超声脱落率=100%× 超声前金属片及涂层总质量-超声后金属片及涂层总质量
超声前金属片和涂层总质量-金属片质量
(2)热冲击方式:800℃下保温10min,然后放入冷水中后干燥,反复10次后测得涂层脱落率。
 
热冲击脱落率=100%×热冲击前金属片及涂层总质量-热冲击后金属片及涂层总质量
       热冲击前金属片和涂层总质量-金属片质量
(3)涂层结合力实验数据根据国标GB5210-85《涂层附着力的测定法拉开法》测试所得。
实施例3:
一种在海绵金属上负载涂层的制备方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡0.8h,然后在去离子水中清洗8min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在80℃下干燥2h后把海绵金属片在450℃高温下进行焙烧5h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,80℃干燥0.8h,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,80℃干燥2h后,以1℃/min升温到350℃,焙烧8h,制备出铁铬铝海绵金属负载复合型的氧化铝(Al2O3)涂层。
其中,复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备如下:
复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备:将8g镧改性的氧化铝(La-Al2O3)、24 g硅溶胶、18 g铈锆固溶体(La5Y5Ce30Zr60)和200ml去离子水混合超细研磨20min ,得到复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,加入硝酸调节浆料的pH值在2。
实施例4:
一种在海绵金属上负载涂层的制备方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡2h,然后在去离子水中清洗15min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在120℃下干燥0.8h后把海绵金属片在450℃高温下进行焙烧5h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,120℃干燥0.8h,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,150℃干燥0.5h后,以20℃/min升温到550℃,焙烧2h,制备出铁铬铝海绵金属负载复合型的氧化铝(Al2O3)涂层。
其中,复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备如下:
复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备:将20g镧改性的氧化铝(La-Al2O3)、1g铝溶胶、29g铈锆固溶体(La5Y5Ce30Zr60)和200ml去离子水混合超细研磨40min ,得到复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,加入硝酸调节浆料的pH值在2。
实施例5
一种在海绵金属负载金属氧化物涂层的制备方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡1h,然后在去离子水中清洗10min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在100℃下干燥1h后把海绵金属片在1000℃高温下进行焙烧2h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,90℃干燥l.2h,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,100℃干燥1h后,以10℃/min升温到500℃,焙烧5h,制备出铁铬铝海绵金属负载复合型的氧化铝(Al2O3)涂层;
(5)负载氧化钡涂层:将步骤(4)制备出铁铬铝海绵金属复合型的氧化铝(Al2O3)涂层进行负载氧化钡涂层,110℃干燥2h后,以15℃/min升温到480℃,焙烧6h,制备出铁铬铝海绵金属上负载氧化钡涂层。
其中,复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备如下:
复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料的制备:将15g镧改性的氧化铝(La-Al2O3)、15g铝溶胶、20g铈锆固溶体(La5Y5Ce30Zr60)和200ml去离子水混合超细研磨40min ,得到复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,加入硝酸调节浆料的pH值在3。
实施例6
一种在海绵金属负载金属氧化物涂层的制备方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡2h,然后在去离子水中清洗15min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在110℃下干燥1.5h后把海绵金属片在1050℃高温下进行焙烧1h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,100℃干燥lh,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和氧化铜浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和混合金属氧化物浆料,100℃干燥2h后,以15℃/min升温到500℃,焙烧5h,制备出铁铬铝海绵金属负载金属氧化物涂层。
其中,复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和金属氧化物浆料的制备如下:
将10g镧改性的氧化铝(La-Al2O3)、15 g铝溶胶与硅溶胶的混合物、20g铈锆固溶体(La5Y5Ce30Zr60)、5g氧化铜和200ml去离子水混合超细研磨30min ,得到复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和混合金属氧化物浆料,加入硝酸调节浆料的pH值在3。
实施例7
一种在海绵金属上负载催化剂的方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡1h,然后在去离子水中清洗10min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在120℃下干燥2h后把海绵金属片在550℃下进行焙烧5h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,100℃干燥lh,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,100℃干燥2h后,以15℃/min升温到500℃,焙烧4h,制备出铁铬铝海绵金属负载复合型的氧化铝(Al2O3)涂层;
(5)负载氧化钡涂层:将步骤(4)制备出铁铬铝海绵金属复合型的氧化铝(Al2O3)涂层进行负载氧化钡涂层,110℃干燥2h后,以10℃/min升温到480℃,焙烧6h,制备出铁铬铝海绵金属上负载氧化钡涂层。
(6)将步骤(5)制备出的铁铬铝海绵金属上负载氧化钡涂层进行负载硝酸铂,在80℃下干燥1.5h、在550℃下焙烧3h焙烧后制备出铁铬铝海绵金属载体催化剂。
实施例8
一种在海绵金属上负载催化剂的方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡1h,然后在去离子水中清洗10min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在100℃下干燥2h后把海绵金属片在1050℃下进行焙烧1h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,100℃干燥lh,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和金属氧化物浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)和氧化铁混合浆料,100℃干燥2h后,以20℃/min升温到480℃,焙烧6h,制备出铁铬铝海绵金属负载涂层。
(6)将步骤(5)制备出的铁铬铝海绵金属上负载氧化铁涂层进行负载硝酸铑(Rh),在120℃下干燥0.8h、在350℃下焙烧8h焙烧后制备出铁铬铝海绵金属载体催化剂。
实施例9
一种在海绵金属上负载催化剂的方法:
(1)金属表面预处理:将铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片在酸或碱溶液中浸泡1h,然后在去离子水中清洗10min,以去除金属表面上的油、氧化物和一些杂质。
(2)氧化处理:表面处理后铁铬铝海绵金属在120℃下干燥2h后把海绵金属片在550℃下进行焙烧5h。
(3)负载铝溶胶:在高温氧化后的铁铬铝(0CR21AL6)海绵金属片上负载铝溶胶,100℃干燥lh,制备出铁铬铝海绵金属铝溶胶涂层;
(4)负载复合型镧改性的氧化铝浆料:在铝溶胶涂层上负载复合型镧改性的氧化铝(La-Al2O3)浆料,100℃干燥2h后,以15℃/min升温到500℃,焙烧4h,制备出铁铬铝海绵金属负载复合型的氧化铝(Al2O3)涂层;
(5)将步骤(4)制备出的铁铬铝海绵金属负载复合型的氧化铝(Al2O3)涂层进行负载硝酸钯(Pd),在120℃下干燥1h,在400℃下焙烧焙烧8h后制备出铁铬铝海绵金属载体催化剂。

Claims (10)

1.一种在海绵金属上负载涂层的方法,包括以下步骤:
(1)海绵金属进行表面预处理;
(2)步骤(1)中表面预处理后的海绵金属进行氧化处理;
(3)步骤(2)中氧化后的海绵金属负载铝溶胶,并进行干燥,制备出海绵金属铝溶胶涂层;
(4)在步骤(3)中制备出的海绵金属铝溶胶涂层负载氧化铝浆料,并进行干燥、焙烧,制备出海绵金属负载涂层。
2.如权利要求1所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于:在步骤(4)中,除了在制备出的海绵金属铝溶胶涂层负载氧化铝浆料外,还负载金属氧化物。
3.如权利要求1所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于:在步骤(4)中,除了在制备出的海绵金属铝溶胶涂层负载氧化铝浆料外,还负载金属盐。
4.如权利要求2所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于,所述金属氧化物为锰、铜、钴、镍、钡、铁金属氧化物中的一种或几种。
5.如权利要求3所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于,所述盐为锰、铜、钴、镍、钡、铁金属盐中的一种或几种。
6.如权利要求1-3任一项所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于,所述海绵金属为铁铬铝海绵金属片。
7.如权利要求1所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于,步骤(1)中所述表面预处理是将所述海绵金属在酸或碱溶液中浸泡,然后在去离子水中清洗,并进行干燥。
8.如权利要求7所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于,所述浸泡时间为0.8-2h,所述清洗时间为8-15min,所述干燥温度为80-120℃,所述干燥时间为0.8-2h。
9.如权利要求1所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于,步骤(2)中所述氧化处理为高温氧化处理,所述氧化温度为450-1050℃,氧化时间为1-5h。
10.如权利要求1所述的在海绵金属上负载涂层的方法,其特征在于,步骤(3)中所述铝溶胶浓度为0.5-2.0mol/L,PH值为2-6,所述涂层的厚度为2-10μm。
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