CN103081193A - 用于烧结的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于烧结的方法，所述方法按以下顺序包括以下步骤：在支撑体上提供未烧结状态或预烧结状态的主体；在支撑体上的至少一个间隔物上提供载荷，使得载荷位于所述未烧结状态或预烧结状态的主体之上而没有接触主体；在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的软化温度或分解温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体；在高于间隔物的软化点或分解温度并且低于烧结温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体，使得载荷接触主体，和-烧结未烧结状态或预烧结状态的主体。

Description

用于烧结的方法
本发明提供一种用于烧结在未烧结(green)或预烧结状态的主体的改进的方法。
背景技术
通常，固体氧化物电池(SOC)通常包括设计用于不同的应用的电池，例如固体氧化物燃料电池(SOFC)、固体氧化物电解电池(SOEC)或膜。由于它们共同的基本结构，相同的电池可例如用于SOFC应用以及用于SOEC应用。由于在SOFC中将燃料进料至电池并转化为动力，而在SOEC中施加动力以生产燃料，这些电池称为‘可逆’电池。
固体氧化物燃料电池(SOFC)为本领域众所周知的，并且具有各种设计。典型的构造包括夹在两个电极之间的电解质层。在操作期间，通常在约500℃-约1100℃的温度下，一个电极与氧或空气接触，而另一个电极与燃料气体接触。
在现有技术中提出的最通常的制造工艺包括制造单电池(single cell)。通常，提供支撑体，在支撑体上形成未烧结(即，未烧结的)状态的阳极层，接着以它们的未烧结状态施加电解质层和第二电极层。将这样形成的半电池干燥，随后在至高达1600℃的温度下烧结(在一些情况下，在还原气氛中)。
然而，未烧结主体的烧结步骤不利地导致若干问题。由于不同的层具有不同的热膨胀系数，在烧结期间各层的平面形状往往弯曲，如果所述电池用于电池组(cell stack)，这会引起接触问题。变形的电池不能使用并被丢弃，使得大规模生产非常昂贵并且材料大量，迄今为止对当今的工业要求不实用。
因此，在EP-A-2104165中已提出使用一种对称的层排列，其中夹住电解质层的两个电极层由相同的材料形成。由于所述排列，在烧结期间的热应力降低主体的变形，因为外层以相同的速率膨胀和收缩。然而，由于未烧结状态的阳极和阴极材料必须具有相同的热膨胀系数，这种类型的电池非常局限于特定的材料。
因此，期望改进固体氧化物电池的制造工艺，以避免材料浪费和使得工艺更加成本高效。
发明目的
本发明的主要目的是提供一种用于生产固体氧化物电池的改进的工艺，通过该工艺可更有效地生产固体氧化物电池，具有由于在生产过程期间引起的缺陷导致的较少的废材料和较少的不能用的电池。
发明内容
本发明提供一种用于烧结的方法，所述方法按以下顺序包括以下步骤：
- 在支撑体上提供未烧结状态或预烧结状态的主体；
- 在支撑体上的至少一个间隔物上提供载荷，使得载荷位于所述未烧结状态或预烧结状态的主体之上而没有接触主体；
- 在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的软化温度或分解温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体；
- 在高于间隔物的软化点或分解温度并且低于烧结温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体，使得载荷接触主体，和
- 烧结所述未烧结状态或预烧结状态的主体。
在从属权利要求中和在以下发明详述中描述优选的实施方案。
附图简述
图1说明在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的软化温度或分解温度的温度下热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体的步骤之前本发明的工艺。在支撑体1上提供未烧结的主体2和间隔物4，并且在间隔物上放置载荷3。
图2说明在烧结后本发明的工艺。已烧结的主体5现在夹在支撑体1和载荷3之间。
发明详述
本发明提供一种用于烧结的方法，所述方法按以下顺序包括以下步骤：
- 在支撑体上提供未烧结状态或预烧结状态的主体；
- 在支撑体上的至少一个间隔物上提供载荷，使得载荷位于所述未烧结状态或预烧结状态的主体之上而没有接触主体；
- 在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的软化温度或分解温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体；
- 在高于间隔物的软化点或分解温度并且低于烧结温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体，使得载荷接触主体，和
- 烧结所述未烧结状态或预烧结状态的主体。
有利地，使用本发明的方法，在一步程序中，即通过常规地进行，改进未烧结的主体的烧结，并且因此可在没有常规工艺中未烧结的主体所需的任何另外的方法步骤或另外的制备的情况下采用。
由于在支撑体上的至少一个间隔物上提供载荷，使得载荷位于所述未烧结状态或预烧结状态的主体之上而没有接触主体，在烧结之前，未烧结的主体不粘住载荷。如果令载荷与未烧结的主体直接接触，因为未烧结的主体呈现轻微粘性，未烧结的主体的部分可能粘住载荷，并且在烧结后除去载荷之后，主体的部分往往保留在载荷上。它们难以除去，并且主体往往容易破裂。
在一个优选的实施方案中，载荷根本不接触未烧结的主体。然而，未烧结的主体的一小部分初始可与载荷接触，例如因为未烧结的主体不完全平坦，而是包含隆起或脊，或者因为未烧结的主体轻微弯曲。这不会有害，只要接触表面足够小即可。
此外，有利地，由于载荷与未烧结的主体初始不接触，在加热期间主体可自由移动，而不干扰载荷。由主体蒸发的有机物和/或溶剂引起的未烧结的主体的任何移动不受影响，导致非常均匀烧结的主体。此外，在加热期间来自载荷的任何应力或应变得到避免，导致在所得到的已烧结的主体中较少形成裂纹。
初始设置在图1中说明。在支撑体1上提供未烧结的主体2和至少一个间隔物4，并且在间隔物上放置载荷3。在图1中，显示两个间隔物4，但是如果期望，当然可使用仅一个或多于两个间隔物。载荷3与初始未烧结的主体不接触。
优选，在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的分解温度的温度下处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体在200-600℃的温度下进行，更优选300-500℃，还更优选在350-450℃的温度下进行。
进一步优选，在高于间隔物的软化点或分解温度并且低于烧结温度的温度下处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体在400-900℃的温度下进行，更优选450-850℃，最优选500-800℃。
烧结优选在高于间隔物的软化点或分解温度的温度下进行。一旦间隔物已软化或分解，载荷实质上接触未烧结的主体。更具体地，载荷将在未烧结的主体的整个面积上接触，以确保非常均匀烧结的主体。
烧结温度足够高到确保未烧结的主体的烧结，并且取决于采用的材料。优选，烧结温度为950-1500℃，更优选1000-1400℃，还更优选1100-1350℃。
图2说明在烧结后本发明的工艺。已烧结的主体5夹在支撑体1和载荷3之间。在该具体的实施方案中，间隔物4已分解。载荷3在整个面积上接触已烧结的主体，并且确保非常均匀烧结的主体。有利地，由于本发明的方法，载荷不粘附于已烧结的主体，因此在冷却后可容易地除去，而不引起裂纹。
所述至少一个间隔物优选选自碳材料、金属、金属合金、金属复合材料、聚合材料和它们的混合物。最优选碳材料(例如石墨)和聚合材料。材料的选择取决于在烧结期间的气氛条件，即，烧结是否在还原条件下或在惰性气氛中进行，并且可根据需要适当选择。
还优选所述至少一个间隔物以棒、卷、砖状物或弹簧的形式提供。对于碳材料，优选块状物、砖状物或棒。在加热期间碳棒或砖状物燃烧并且完全蒸发，使得在加热期间载荷得以接触。如果使用金属或金属合金，间隔物也可以弹簧形式使用，其在加热期间软化，并且使得载荷由于其重量而得以与未烧结的主体在整个面积上接触。
用于支撑体的材料通常不局限于特定的材料。然而，考虑承受高温、重量和耐受各种烧结条件(例如还原气氛)的要求，优选陶瓷支撑体。更优选，陶瓷支撑体选自氧化铝、氧化锆或氧化锆涂覆的氧化铝。
在本发明的方法中，载荷优选为平板。更优选，载荷由陶瓷材料形成。通过在施加热处理之前将陶瓷板放置在顶部，可施加载荷。板的形式有利地在整个面积上提供均匀的重量，并且导致平坦和均匀烧结的主体。
用于载荷的优选的材料选自氧化铝、氧化锆或氧化锆涂覆的氧化铝。
还优选支撑体和载荷由相同的材料形成。这样确保相同的热膨胀系数，并且在材料的加热和冷却期间，使得材料能非常均匀的膨胀，从而使未烧结或已烧结的主体上来自支撑体和载荷的应力或应变最小化。
在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的分解温度的温度下热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体优选进行0.5-5小时，更优选进行1-3小时，还更优选进行1.5-2小时。实际的时间取决于材料和所用的溶剂的量，并且可精细调节以匹配所选的材料的要求。
在本发明的方法中，进一步优选，在高于间隔物的分解温度并且低于烧结温度的温度下热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体进行0.5-5小时，更优选进行1-3小时，还更优选进行1.5-2小时。
烧结步骤优选进行0.5-5小时，更优选进行1-3小时，还更优选进行1.5-2小时。
在本发明方法的另一个实施方案中，所述方法包括在支撑体上提供包含未烧结状态或预烧结状态的至少两个层的主体。更优选，主体包含至少三个层。可通过例如在压力下层合、喷涂、印刷或带式流延，将形成层合体的层施加在彼此的顶部。
无论什么需要未烧结的主体的烧结步骤的情况，都可应用所述方法。所述方法最适于制造固体氧化物电池和膜。
现在通过以下实施例来说明所述方法。然而，本发明不局限于这些实施例的具体的实施方案。
实施例
实施例1
将由氧化锆涂覆的氧化铝组成的未烧结(即，未烧结)的主体放置在陶瓷板的顶部。主体的高度为500 μm，并且主体具有24×24 cm2的正方形形状。
将厚度为1 mm的小的石墨块状物放置在支撑体上而不接触未烧结的主体。将与用作支撑体的陶瓷板相同的第二陶瓷板放置在石墨块状物的顶部。
将组件放置在炉中，以100℃/小时的增长率将温度升高至500℃。随后，以150℃/小时的速率将温度升高至1300℃，保持约2小时，随后以200℃/小时的速率冷却至室温。
在约400℃的温度下，观察到未烧结的主体的收缩。在约600℃的温度下，石墨块状物开始烧掉，并且第二陶瓷板得以与未烧结的主体接触，从而在整个面积上覆盖未烧结的主体。
已烧结的主体为完全平坦的，并且未显示厚度的任何不均匀或偏差。
对比实施例1
使用与在实施例1中采用的相同的材料，但是省略在石墨块状物的顶部放置第二块板。
未烧结的主体在约400℃下显示收缩行为。最终的已烧结的主体显示约15%的面内收缩，并且在边缘弯曲，因此具有不均匀的厚度，这通过光学检查明显可见。
对比实施例2
使用与在实施例1中采用的相同的材料，但是将第二块板直接放置在未烧结的主体的顶部，而不使用石墨块状物来将载荷保持在未烧结的主体之上。
最终的已烧结的主体显示在整个主体中均匀的厚度，但是由于一部分主体粘贴于载荷，在除去载荷期间，横跨主体形成裂纹。
对比实施例3
使用与在实施例1中采用的相同的材料，但是将第二块板直接放置在未烧结的主体的顶部，而没有使用石墨块状物来将载荷保持在未烧结的主体之上。
最终的已烧结的主体显示在整个主体中均匀的厚度，但是由于粘着和在预烧结和烧结步骤期间有限的移动自由度，横跨主体形成裂纹。

Claims (16)

1. 一种用于烧结的方法，所述方法按以下顺序包括以下步骤：
- 在支撑体上提供未烧结状态或预烧结状态的主体；
- 在支撑体上的至少一个间隔物上提供载荷，使得载荷位于所述未烧结状态或预烧结状态的主体之上而没有接触主体；
- 在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的软化温度或分解温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体；
- 在高于间隔物的软化点或分解温度并且低于烧结温度的温度下，热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体，使得载荷接触主体，和
- 烧结所述未烧结状态或预烧结状态的主体。
2. 权利要求1的方法，其中在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的分解温度的温度下处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体在200-600℃的温度下进行。
3. 权利要求1的方法，其中在高于间隔物的软化点或分解温度并且低于烧结温度的温度下处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体在400-900℃的温度下进行。
4. 权利要求1的方法，其中所述烧结在950-1500℃的温度下进行。
5. 权利要求1-4中任一项的方法，其中所述至少一个间隔物选自碳材料、金属、金属合金、金属复合材料、聚合材料和它们的混合物。
6. 权利要求1-5中任一项的方法，其中所述至少一个间隔物以棒、卷、砖状物或弹簧的形式提供。
7. 权利要求1-6中任一项的方法，其中所述支撑体为陶瓷支撑体。
8. 权利要求7的方法，其中所述陶瓷支撑体选自氧化铝、氧化锆或氧化锆涂覆的氧化铝。
9. 权利要求1-8中任一项的方法，其中所述载荷为平板。
10. 权利要求9的方法，其中所述载荷由陶瓷材料形成。
11. 权利要求10的方法，其中所述载荷选自氧化铝、氧化锆或氧化锆涂覆的氧化铝。
12. 权利要求1-11中任一项的方法，其中所述支撑体和所述载荷由相同的材料形成。
13. 权利要求1-12中任一项的方法，其中在高于未烧结的主体中所含的有机组分的分解温度并且低于间隔物的分解温度的温度下热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体进行0.5-5小时。
14. 权利要求1-13中任一项的方法，其中在高于间隔物的分解温度并且低于烧结温度的温度下热处理所述未烧结状态或预烧结状态的主体进行0.5-5小时。
15. 权利要求1-14中任一项的方法，其中所述烧结步骤进行0.5-5小时。
16. 权利要求1-15中任一项的方法，其中所述方法包括在支撑体上提供包含未烧结状态或预烧结状态的至少两个层的主体。
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