CN114094056A - 锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材 - Google Patents

锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材 Download PDF

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Abstract

一种锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材。其中，退火方法包括：将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长；在预设的气氛条件下按照预设的升温程序进行退火处理；抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。基于本发明所制备的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，制得的全固态薄膜锂电池的接触面电阻明显降低，显著提高了电池的性能。

Description

锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材
技术领域
本发明涉及大规模储能、动力能源领域，特别是涉及锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材。
背景技术
全固态锂电池，又称全固态锂二次电池，即电池各单元，包括正负极、电解质全部采用固态材料的锂二次电池。全固态锂电池的构造比传统锂离子电池简单，固态电解质除了传导锂离子，也充当了隔膜的角色，具有机械强度高、不含易燃、易挥发成分、无漏液隐患，抗温性能好等优点。全固态锂电池可由无机材料制成，易于实现大规模制备以满足大尺寸电池的需要，且电池的结构组成较为简单。
然而，固态材料由于具有一定的刚性和强度，在组成电池时，不同固态材料的各个接触面不能完全达到紧密无间隙地完全贴合，使得全固态锂电池的接触面电阻非常高，从而显著降低了电池的性能，这导致全固态电池的能量密度、比能量、比功率、能量效率以及能量保持率均有限，目前的应用主要局限于小型系统的电源，尚无法应用于大容量储能系统，这是全固态电池制造中难以克服的难题。
发明人认识到，在全固态锂电池中引入薄膜制造技术，组成薄膜形式的全固态电池，就能完全避免电池内界面接触的问题。采用磁控溅射镀膜的方式制备全固态电池，可有效解决接触面电阻高的问题，然而，磁控溅射镀膜需要适当的靶材。如何制备正极靶材，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
本背景技术所公开的上述信息仅仅用于增加对本申请背景技术的理解，因此，其可能包括不构成本领域普通技术人员已知的现有技术。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种至少部分地解决上述问题的锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材。
本发明一个进一步的目的是要专门针对采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池的方案，提供一种全新的锰酸锂正极靶材的退火方法。
特别地，根据本发明的一方面，提供了一种锰酸锂正极靶材的退火方法，锰酸锂正极靶材用于制备薄膜锂电池，并且退火方法包括：
步骤A，将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长；
步骤B，先由室温升温至第一预设温度，并保温第一预设时长，然后升温至第二预设温度，并保温第二预设时长，之后再升温至第三预设温度，并保温第三预设时长，接着再随炉缓慢冷却至第四预设温度，并保温第四预设时长；在执行步骤B的过程中，始终通入具有预设比例的H2/Ar混合气体，且使真空退火炉内的气压始终高于外部大气压；
步骤C，抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。
可选地，在步骤A中，第一设定真空度为10-4Pa，且第一设定时长为3h。
可选地，在步骤A中，氮气为高纯氮气，第二设定时长为30min。
可选地，在步骤A中，第二设定真空度为10-4Pa，第三设定时长为3h。
可选地，在步骤B中，第一预设温度为120℃，第一预设时长为6h。
可选地，在步骤B中，第二预设温度为220℃，第二预设时长为5h。
可选地，在步骤B中，第三预设温度为350℃，第三预设时长为8h。
可选地，在步骤B中，第四预设温度为180℃，第四预设时长为5h。
可选地，在步骤B中，H2/Ar混合气体的比例为5％：95％。
可选地，在步骤C中，第三设定真空度为10-4Pa，第四设定时长为3h。
根据本发明的另一方面，还提供了一种如上述任一项的退火方法所制备的锰酸锂正极靶材。
本发明的锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材，能够专门适用于采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池的方案，解决了采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池过程中所存在的“无可用的合适靶材”问题。基于本发明所制备的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，制得的全固态薄膜锂电池的接触面电阻明显降低，显著提高了电池的性能。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的锰酸锂正极靶材的退火方法的示意图。
具体实施方式
图1是根据本发明一个实施例的锰酸锂正极靶材的退火方法的示意图。锰酸锂正极靶材用于制备薄膜锂电池。
锰酸锂正极靶材的退火方法一般性地可包括如下步骤：
步骤A，将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长。
步骤B，先由室温升温至第一预设温度，并保温第一预设时长，然后升温至第二预设温度，并保温第二预设时长，之后再升温至第三预设温度，并保温第三预设时长，接着再随炉缓慢冷却至第四预设温度，并保温第四预设时长；在执行步骤B的过程中，始终通入具有预设比例的H2/Ar混合气体，且使真空退火炉内的气压始终高于外部大气压。
步骤C，抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。
本发明的锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材，能够专门适用于采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池的方案，解决了采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池过程中所存在的“无可用的合适靶材”问题。基于本发明所制备的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，制得的全固态薄膜锂电池的接触面电阻明显降低，显著提高了电池的性能。
在步骤A中，烧结好的锰酸锂正极靶材是指烧结处理好的锰酸锂正极靶材的产品。退火过程用于细化产品的晶粒，消除组织缺陷等。
在步骤A中，第一设定真空度为10-4Pa，且第一设定时长为2～4h，例如可以为3h。
在步骤A中，氮气为高纯氮气，其纯度大于等于99.999％。第二设定时长为10～50min，例如可以为30min。本实施例的第二设定时长小于第一设定时长。
在步骤A中，第二设定真空度为10-4Pa，第三设定时长为2～4h，例如可以为3h。第二设定真空度等于第一设定真空度。第三设定时长等于第一设定时长。
外部大气压是指真空退火炉外的大气压。将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内后，先抽真空至第一设定真空度，再通入氮气，使真空退火炉内的气压高于外部大气压，然后再次抽真空至第二设定真空度，可以确保退火过程不受杂质气体的干扰。
采用步骤A针对升温之前的气氛进行调节，可保证退火工作的顺利进行，为制备出性能优良的锰酸锂正极靶材提供前提条件。
在步骤B中，第一预设温度为100～150℃，例如可以为120℃，第一预设时长为5～7h，例如可以为6h。
在步骤B中，第二预设温度为200～250℃，例如可以为220℃，第二预设时长为4～6h，例如可以为5h。
在步骤B中，第三预设温度为300～400℃，例如可以为350℃，第三预设时长为7～9h，例如可以为8h。
在步骤B中，第四预设温度为150～230℃，例如可以为180℃，第四预设时长为3～7h，例如可以为5h。
在执行步骤B的过程中，始终通入具有预设比例的H2/Ar混合气体且使真空退火炉内的气压始终高于外部大气压是指，在升温过程、保温过程以及缓慢冷却的过程中，始终向真空退火炉通入具有预设比例的H2/Ar混合气体且使真空退火炉内的气压始终高于外部大气压。
在步骤B中，H2/Ar混合气体的比例为5％：95％。在特定的气氛条件下针对锰酸锂正极靶材进行升温、保温以及冷却，以完成退火工序，可保证锰酸锂正极靶材的成分均一稳定，降低杂质含量。
通过按照预设的温度变化程序进行退火工序，并为退火工序的进行设置适用的气氛，可使锰酸锂正极靶材的内部结构按照预期发生变化，以制备出颗粒均匀细密、尺寸良好、性能优良的锰酸锂正极靶材。
在步骤C中，第三设定真空度为10-4Pa，第四设定时长为2～5h，例如可以为3h。第三设定真空度等于第一设定真空度，第四设定时长等于第一设定时长。
先使升温后的锰酸锂正极靶材随炉冷却至180℃，并保温5h，然后在适宜的气氛下使冷却至180℃的锰酸锂正极靶材随炉缓慢冷却至室温，可使步骤B得到的锰酸锂正极靶材趋于稳定，从而较好地消除内应力。
在步骤C之后，当随炉缓慢冷却至室温时，随后即可取出退火后的锰酸锂正极靶材，机加工至合适尺寸或形状，例如具有设定厚度和设定直径的圆饼形状。
在了解本发明的基础上，本领域技术人员应当易于获知并调整锰酸锂正极靶材的尺寸和形状，此处不做赘述。
采用上述方法制备的锰酸锂正极靶材，可以为磁控溅射镀膜提供合适的靶材，并为采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池提供了有利条件。经退火后的锰酸锂正极靶材，降低了硬度，改善了切削加工性，降低了残余应力，稳定了尺寸，减少了变形与裂纹倾向，同时还细化了晶粒，消除了组织缺陷。
基于本发明的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，全固态薄膜锂电池可以非常容易地实现多个单节电池的直接串联，多个单节电池的直接并联，以及多个单节电池的串、并联组合，从而显著提高电池的输出电压，增大电池组的单体容量，或者实现增压和扩容的完美结合，具备良好的应用前景。
至于全固态薄膜锂电池的制备方法，将根据以下实施例1-3进行进一步阐述。
实施例1：
利用上述方法制备的锰酸锂正极靶材，采用磁控溅射镀膜技术，沉积单节石墨烯基薄膜锂电池：在1平方米的铜箔表面涂覆厚度为6μm的石墨烯集电极薄膜，在石墨烯集电极薄膜上依次沉积负极薄膜、固态电解质薄膜以及正极薄膜，并涂覆或生长石墨烯集电极薄膜。其中，沉积的负极薄膜厚度为4.5μm，沉积的固态电解质薄膜厚度为1.5μm，沉积的正极薄膜厚度为15μm。在正极薄膜上涂覆6μm的石墨烯集电极薄膜。所得电池经化成后得到的容量为9180(mA·h)。
实施例2：
利用上述方法制备的锰酸锂正极靶材，采用磁控溅射镀膜技术，沉积两节串联的石墨烯基薄膜锂电池：在1平方米的铜箔表面涂覆厚度为7μm的石墨烯集电极薄膜，并在石墨烯集电极薄膜上依次沉积负极薄膜、固态电解质薄膜、正极薄膜、石墨烯集电极薄膜、负极薄膜、固态电解质薄膜以及正极薄膜，并涂覆或生长石墨烯集电极薄膜。其中，沉积的每节电池的负极薄膜厚度为5.5μm，每节电池的固态电解质薄膜厚度为2.0μm，每节电池的正极薄膜厚度为18.5μm，石墨烯集电极薄膜厚度为7μm。所得电池经化成后得到的容量为11322(mA·h)。
实施例3：
利用上述方法制备的锰酸锂正极靶材，采用磁控溅射镀膜技术，沉积两节并联的石墨烯基薄膜锂电池：在1平方米的铜箔表面涂覆厚度为7μm的石墨烯集电极薄膜，并在石墨烯集电极薄膜上依次沉积负极薄膜、固态电解质薄膜、正极薄膜、石墨烯集电极薄膜、正极薄膜、固态电解质薄膜、以及负极薄膜，并涂覆或沉积石墨烯集电极薄膜。其中，沉积的每节电池的负极薄膜厚度为6.5μm，沉积的每节电池的固态电解质薄膜厚度为2.5μm，沉积的每节电池的正极薄膜厚度为22μm，石墨烯集电极薄膜为7μm。所得电池经化成后得到的容量为26928(mA·h)。
以上实施例1-3中，正极薄膜、固态电解质薄膜、负极薄膜均采用磁控溅射方法制备而成。例如，负极薄膜可以为锡合金薄膜，固态电解质薄膜可以为磷酸锂薄膜，正极薄膜可以为锰酸锂薄膜。石墨烯集电极薄膜采用涂覆或者生长的方法制得。
本发明的锰酸锂正极靶材的退火方法以及锰酸锂正极靶材，能够专门适用于采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池的方案，解决了采用磁控溅射镀膜方式制备全固态薄膜锂电池过程中所存在的“无可用的合适靶材”问题。基于本发明所制备的锰酸锂正极靶材以及磁控溅射镀膜技术，制得的全固态薄膜锂电池的接触面电阻明显降低，显著提高了电池的性能。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (11)

1.一种锰酸锂正极靶材的退火方法，所述锰酸锂正极靶材用于制备薄膜锂电池，并且所述退火方法包括：
步骤A，将烧结好的锰酸锂正极靶材放入真空退火炉内，抽真空至第一设定真空度，并保持第一设定时长，然后通氮气，使所述真空退火炉内的气压高于外部大气压，并保持第二设定时长，之后抽真空至第二设定真空度，并保持第三设定时长；
步骤B，先由室温升温至第一预设温度，并保温第一预设时长，然后升温至第二预设温度，并保温第二预设时长，之后再升温至第三预设温度，并保温第三预设时长，接着再随炉缓慢冷却至第四预设温度，并保温第四预设时长；在执行所述步骤B的过程中，始终通入具有预设比例的H2/Ar混合气体，且使所述真空退火炉内的气压始终高于外部大气压；
步骤C，抽真空至第三设定真空度，并保持第四设定时长，然后通氮气，使所述真空退火炉内的气压高于外部大气压，随炉缓慢冷却至室温，得到退火后的锰酸锂正极靶材。
2.根据权利要求1所述的退火方法，其中
在所述步骤A中，所述第一设定真空度为10-4Pa，且所述第一设定时长为3h。
3.根据权利要求1所述的退火方法，其中
在所述步骤A中，所述氮气为高纯氮气，所述第二设定时长为30min。
4.根据权利要求1所述的退火方法，其中
在所述步骤A中，所述第二设定真空度为10-4Pa，所述第三设定时长为3h。
5.根据权利要求1所述的退火方法，其中，
在所述步骤B中，所述第一预设温度为120℃，所述第一预设时长为6h。
6.根据权利要求1所述的退火方法，其中，
在所述步骤B中，所述第二预设温度为220℃，所述第二预设时长为5h。
7.根据权利要求1所述的退火方法，其中，
在所述步骤B中，所述第三预设温度为350℃，所述第三预设时长为8h。
8.根据权利要求1所述的退火方法，其中，
在所述步骤B中，所述第四预设温度为180℃，所述第四预设时长为5h。
9.根据权利要求1所述的退火方法，其中，
在所述步骤B中，所述H2/Ar混合气体的比例为5％：95％。
10.根据权利要求1所述的退火方法，其中，
在所述步骤C中，所述第三设定真空度为10-4Pa，所述第四设定时长为3h。
11.一种如权利要求1-10中任一项所述的退火方法所制备的锰酸锂正极靶材。
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