CN116344784A - 一种梯度复合负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种梯度复合负极材料的制备方法，该方法以镁锭、锂锭及Mg‑Y合金为原材料通过熔炼制备四种不同成分的Li‑Mg‑Y三元合金铸锭，然后从各铸锭切取出相同大小的扁圆柱形样品，并辊压制备得到四种电极。随后分别以四种电极为工作电极，锂为对电极，制备成扣式电池，将电池以一定电流密度恒流充电一定时间，然后将四种电池拆解，取出四种工作电极并清洗、干燥。最后将四种极片按顺序叠放，并辊压至一定厚度，制得最终的梯度复合负极材料。
Description
技术领域
本发明是一种梯度复合负极材料的制备方法，属于电池技术领域。
背景技术
金属锂不仅具有最低的电极电势(-3.04V，相对于标准氢电极)和超高的理论比容量(3860mAh/g、2061mAh/cm3)，被认为使电化学储能技术的圣杯。然而，锂金属作为锂二次电池的负极，在充放电过程中发生不均匀沉积/溶解行为，造成锂枝晶生长、界面不稳定、体积膨胀效应等问题，导致电池容量急剧衰减，从而限制了其应用。
合金材料具有高比容量及适宜的工作电压，同时将锂合金直接做成极片，可省去集流体的重量，有望构建高比能电芯。另外，不同于锂的溶解/沉积机制，合金材料通过合金化机制实现储锂，可从根本上解决锂枝晶问题。因此，合金负极具有巨大应用前景，是下一代高比能电芯的理想负极材料之一。
但锂合金片直接做负极面临着一些动力学难题，如活性反应面小、脱嵌锂电势过低、离子传导率不足等，从而难以驱动锂扩散发生合金化而易在合金表层沉积。目前还未有相关解决策略的报道，相关研究还应进一步开展。
发明内容
本发明正是针对上述技术问题而设计提供了一种梯度复合负极材料的制备方法，其目的是通过简单技术手段，提升电极反应动力学，制得集合金化储锂和集流体功能为一体的负极材料，利用该负极组装的电池具有优异的循环稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种梯度复合负极材料的制备方法的步骤如下：
步骤一、以镁锭、锂锭及含Y量30％的Mg-Y合金为原材料，通过真空熔炼制得四种不同成分的Li-Mg-Y三元合金铸锭，所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 10～20wt％，Mg 78～89％wt％，Y 1～2wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 30～40wt％，Mg 56～67％wt％，Y 3～4wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 50～60wt％，Mg 34～45％wt％，Y 5～6wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 70～80wt％，Mg 12～23％wt％，Y 7～8wt％；
通过步骤一制得不同Li、Y含量合金，由于Y影响铸锭晶粒尺寸及非平衡缺陷，进而影响着基体内Li+扩散系数，而Li含量也影响着合金Li+扩散系数，通过控制各合金两元素成分，制得具有不同Li+扩散系数的四种三元合金铸锭，对晶粒尺寸、非平衡缺陷、锂含量梯度进行有效调控；
步骤二、从四种三无合金铸锭上各切取出相同尺寸大小的扁圆柱形样品，并辊压制得四种合金薄片电极；该步骤通过轧制能够保证一定晶粒细化，调控后续锂脱嵌程度；
步骤三、分别以四种合金薄片电极为工作电极，锂为对电极，制得四种扣式电池，所用电解液为1.0M LiPF6 in EC：DEC＝1：1Vol％；
步骤四、将四种扣式电池以相同参数进行恒流充电，电流密度为0.1～0.5mA/cm2，充电时间为10h～50h；该步骤通过充电使电极基体动力学脱锂，会形成表层到里层锂浓度连续升高的梯度材料，通过合理设计的充电制度参数，保证了锂脱嵌深度及锂含量连续梯度变化；
步骤五、将四种扣式电池拆解，取出四种合金薄片工作电极并清洗、干燥；通过该步骤将极片表面副反应产物清洗干净，保持良好的界面；
步骤六、将四种合金薄片电极叠放在一起并辊压至厚度为50～300um，所述叠放顺序为合金薄片电极的锂含量从下到上逐渐下降，每个合金薄片电极接触隔膜的工作面向上，得到梯度复合负极材料。该步骤通过叠轧方法，将四种梯度材料复合。界面原位发生固溶反应生成LiMgx，作为缓冲层，保持良好的稳定的连接界面。
进一步，步骤一中使用的原材料的纯度≥99.5％，真空熔炼温度为650～750℃，保温时间0.5～2h，真空熔炼结束后，四种三元合金铸锭的冷却方式为空冷。
在实施时，步骤二中所述的扁圆柱形样品的厚度为2～5mm。
在实施时，步骤五中的所述的清洗采用的试剂为纯度≥99.5％的DME溶剂。
在实施时，步骤一、二、三、五、六的所有操作均在手套箱内完成，水含量≤0.5ppm，氧含量≤0.5ppm。
在实施时，步骤一中所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 10wt％，Mg 89％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 30wt％，Mg 67％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 50wt％，Mg 45％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 70wt％，Mg 23％wt％，Y 7wt％。
在实施时，步骤一中所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 12wt％，Mg 87％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 32wt％，Mg 65％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 52wt％，Mg 43％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 72wt％，Mg 21％wt％，Y 7wt％。
在实施时，步骤一中所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 15wt％，Mg 84％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 35wt％，Mg 62％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 55wt％，Mg 40％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 75wt％，Mg 18％wt％，Y 7wt％。
本发明技术方案能够利用简单的方法制得梯度复合负极材料，与现有技术相比，本发明技术方案的特点及有益效果如下：
(1)所制得梯度复合材料，稀土元素Y含量，从表到里，含量上升。Y的添加可细化合金晶粒，发生晶格畸变增加非平衡缺陷。晶粒细化及非平衡缺陷均可提高锂的扩散速度，同时减少了电极首次循环对锂的俘获，从而提高了首效。梯度变化特点降低了Li向基体内部的扩散势垒。
(2)所制得材料从表层到里锂含量依次升高，锂含量越高，Li+扩散系数越高，为提供了合金嵌锂提供驱动力；同时，里层高含量锂为电极起到补锂效果；另外，锂的添加使最终复合合金具有优异塑性及一定活性，利于叠轧复合的实现。
(3)通过叠轧复合，利于锂合金一定的活泼性，辊压时不同铸锭界面可直接发生化合形成LiMgx固溶体，保证了界面的良好连接，且作为过渡层形成连续梯度材料。
(4)表层富镁合金成分，具有亲锂特性，利于锂的吸附，在界面形成高的锂化学势，与极片表层的低锂成分形成大的化学势差，在电场作用下使锂易于扩散进入基体。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
采用本发明所述方法制备梯度复合负极材料的步骤如下：
步骤一、以镁锭、锂锭及含Y量30％的Mg-Y合金为原材料，依次投入电炉中，加热700℃，保温1h，随后浇铸到模具中，空冷，所制得四种三元合金铸锭，其合金成分及重量百分比分别为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 10wt％，Mg 89％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 30wt％，Mg 67％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 50wt％，Mg 45％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 70wt％，Mg 23％wt％，Y 7wt％。
步骤二、从各铸锭切取出相同尺寸大小的扁圆柱形样品，并辊压制得四种合金薄片电极；圆柱样品厚度2mm，最终轧制厚度100um；
步骤三、分别以四种电极为工作电极，100um厚纯锂片为对电极，制备四种CR2025扣式电池；
步骤四、将四种电池以0.5mA/cm2电流密度恒流充电10h；
步骤五、将四种电池拆解，取出四种合金薄片电极在DME溶剂中清洗并干燥；
步骤六、将四种合金薄片电极按顺序叠放并辊压至200um，制得最终的复合负极材料。叠放顺序为从下到上，合金薄片电极中锂含量逐渐下降，每个合金薄片电极接触隔膜的工作面向上。
实施例2
采用本发明所述方法制备梯度复合负极材料的步骤如下：
步骤一、以镁锭、锂锭及含Y量30％的Mg-Y合金为原材料，依次投入电炉中，加热700℃，保温1h，随后浇铸到模具中，空冷，所制得四种三元合金铸锭，其合金成分及重量百分比分别为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 12wt％，Mg 87％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 32wt％，Mg 65％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 52wt％，Mg 43％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 72wt％，Mg 21％wt％，Y 7wt％。
步骤二、从各铸锭切取出相同尺寸大小的扁圆柱形样品，并辊压制得四种合金薄片电极；圆柱样品厚度2mm，最终轧制厚度100um；
步骤三、分别以四种电极为工作电极，100um厚纯锂片为对电极，制备四种CR2025扣式电池；
步骤四、将四种电池以0.1mA/cm2电流密度恒流充电50h；
步骤五、将四种电池拆解，取出四种合金薄片电极在DME溶剂中清洗并干燥；
步骤六、将四种合金薄片电极按顺序叠放并辊压至200um，制得最终的复合负极材料。叠放顺序为从下到上，合金薄片电极中锂含量逐渐下降，每个合金薄片电极接触隔膜的工作面向上。
实施例3
采用本发明所述方法制备梯度复合负极材料的步骤如下：
步骤一、以镁锭、锂锭及含Y量30％的Mg-Y合金为原材料，依次投入电炉中，加热700℃，保温1h，随后浇铸到模具中，空冷，所制得四种三元合金铸锭，其合金成分及重量百分比分别为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 15wt％，Mg 84％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 35wt％，Mg 62％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 55wt％，Mg 40％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 75wt％，Mg 18％wt％，Y 7wt％。
步骤二、从各铸锭切取出相同尺寸大小的扁圆柱形样品，并辊压制得四种合金薄片电极；圆柱样品厚度2mm，最终轧制厚度100um；
步骤三、分别以四种电极为工作电极，100um厚纯锂片为对电极，制备四种CR2025扣式电池；
步骤四、将四种电池以0.4mA/cm2电流密度恒流充电12.5h；
步骤五、将四种电池拆解，取出四种合金薄片电极在DME溶剂中清洗并干燥；
步骤六、将四种合金薄片电极按顺序叠放并辊压至200um，制得最终的复合负极材料。叠放顺序为从下到上，合金薄片电极中锂含量逐渐下降，每个合金薄片电极接触隔膜的工作面向上。
Claims (10)
1.一种梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下：
步骤一、以镁锭、锂锭及含Y量30％的Mg-Y合金为原材料，通过真空熔炼制得四种不同成分的Li-Mg-Y三元合金铸锭，所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 10～20wt％，Mg 78～89％wt％，Y 1～2wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 30～40wt％，Mg 56～67％wt％，Y 3～4wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 50～60wt％，Mg 34～45％wt％，Y 5～6wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 70～80wt％，Mg 12～23％wt％，Y 7～8wt％；
步骤二、从四种三无合金铸锭上各切取出相同尺寸大小的扁圆柱形样品，并辊压制得四种合金薄片电极；
步骤三、分别以四种合金薄片电极为工作电极，锂为对电极，制得四种扣式电池，所用电解液为1.0M LiPF6 in EC∶DEC＝1∶1Vol％；
步骤四、将四种扣式电池以相同参数进行恒流充电，电流密度为0.1～0.5mA/cm2，充电时间为10h～50h；
步骤五、将四种扣式电池拆解，取出四种合金薄片工作电极并清洗、干燥；
步骤六、将四种合金薄片电极叠放在一起并辊压至厚度为50～300um，所述叠放顺序为合金薄片电极的锂含量从下到上逐渐下降，每个合金薄片电极接触隔膜的工作面向上，得到梯度复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中使用的原材料的纯度≥99.5％。
3.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中真空熔炼温度为650～750℃，保温时间0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中的真空熔炼结束后，四种三元合金铸锭的冷却方式为空冷。
5.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的扁圆柱形样品的厚度为2～5mm。
6.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤五中的所述的清洗采用的试剂为纯度≥99.5％的DME溶剂。
7.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一、二、三、五、六的所有操作均在手套箱内完成，水含量≤0.5ppm，氧含量≤0.5ppm。
8.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 10wt％，Mg 89％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 30wt％，Mg 67％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 50wt％，Mg 45％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 70wt％，Mg 23％wt％，Y 7wt％。
9.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 12wt％，Mg 87％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 32wt％，Mg 65％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 52wt％，Mg 43％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 72wt％，Mg 21％wt％，Y 7wt％。
10.根据权利要求1所述的梯度复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述四种三元合金铸锭的成分及重量百分比为：
Ⅰ号三元合金铸锭：Li 15wt％，Mg 84％wt％，Y 1wt％；
Ⅱ号三元合金铸锭：Li 35wt％，Mg 62％wt％，Y 3wt％；
Ⅲ号三元合金铸锭：Li 55wt％，Mg 40％wt％，Y 5wt％；
Ⅳ号三元合金铸锭：Li 75wt％，Mg 18％wt％，Y 7wt％。
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