CN103073398B - 1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法 - Google Patents

1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其步骤如下：向反应容器中加入KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到95-100℃，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在95-100℃保温；第一次补加质量浓度为20~60% KOH溶液，搅拌，再补加1,2二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为20~60% KOH溶液，保温；加水回流，分去水层，加入乙醇回流，降温，搅拌，过滤，乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。本发明方法原料易得，工艺路线设计合理，工艺操作简单，产品生产过程环境友好，产品得率高。

Description

1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种压敏染料的制备方法，尤其是涉及一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法。
背景技术
现有技术中热敏染料敏感剂EGTE（1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷）的合成工艺存在工艺路线复杂，可操作性差，产品得率低等缺点，不能满足工业应用的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺设计更为合理、操作简单、产品得率高的1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）向反应容器中加入质量浓度为20~60% KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到95-100℃，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在95-100℃保温0.5-1.5小时；KOH溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2二氯乙烷的重量比为：22-28：45-52：12-18：30-36；
（2）第一次补加质量浓度为20~60% KOH溶液，搅拌，再补加1,2二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为20~60% KOH溶液，保温10-15小时；第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为：10-15：4-6：10-15；
（3）加入适量的水，回流0.5-1.5小时，分去水层，加入适量的乙醇，回流0.5-1.5小时，降温到5-15℃，搅拌0.5-1.5小时，过滤，95-99%乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。
本发明所述的1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法的步骤（1）中：KOH溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2二氯乙烷的重量比优选为：25：48：15：33。步骤（2）中：第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比优选为：12.5：5：12.5。
本发明方法采用原料间甲酚与二氯乙烷在氢氧化钾溶液和聚乙二醇存在的条件下经加热升温进行反应得到粗品，然后萃取、精制后得到成品。其具体工艺路线如下：
与现有技术相比，本发明制备方法具有以下优点：本发明方法原料易得，工艺路线设计合理，工艺操作简单，产品生产过程环境友好，产品得率高。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其步骤如下：
（1）向反应容器中加入质量浓度为20% KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到95℃，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在95℃保温0.5小时；KOH溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2二氯乙烷的重量比为：22：45：12：30；
（2）第一次补加质量浓度为20% KOH溶液，搅拌，再补加1,2二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为20% KOH溶液，保温10小时；第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为：10：4：10；
（3）加入适量的水，回流0.5小时，分去水层，加入适量的乙醇，回流0.5小时，降温到5℃，搅拌0.5小时，过滤，95-99%乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。
实施例2，一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其步骤如下：
（1）向反应容器中加入质量浓度为60% KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到100℃，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在100℃保温1.5小时；KOH溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2二氯乙烷的重量比为： 28： 52： 18： 36；
（2）第一次补加质量浓度为60% KOH溶液，搅拌，再补加1,2二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为60% KOH溶液，保温15小时；第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为：15：6：15；
（3）加入适量的水，回流1.5小时，分去水层，加入适量的乙醇，回流0.5-1.5小时，降温到15℃，搅拌1.5小时，过滤，95-99%乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。
实施例3，一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其步骤如下：
（1）向反应容器中加入质量浓度为50% KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到97℃，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在95℃保温1小时；KOH溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2二氯乙烷的重量比为：25：48：15：33；
（2）第一次补加质量浓度为50% KOH溶液，搅拌，再补加1,2二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为50% KOH溶液，保温12小时；第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为：12.5：5：12.5；
（3）加入适量的水，回流1小时，分去水层，加入适量的乙醇，回流1小时，降温到10℃，搅拌1小时，过滤，95-99%乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。
实施例4，一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备实验：向250ml烧瓶中，加入25gKOH溶液，25g水，搅拌30分钟，加入48g间甲酚，升温到95-100℃，搅拌2小时，加入15gPEG1000，用5个小时滴加33g的1,2二氯乙烷，并在95℃保温1小时，补加12.5g 50%KOH溶液，搅拌30分钟，补加5g1,2二氯乙烷，搅拌30分钟，补加12.5g 50%KOH溶液，保温12小时，加入105g水，回流1小时，分去水层，加入105g乙醇，回流1小时，降温到10℃，搅拌1小时，过滤，95克99%乙醇洗涤滤饼，过滤，得到滤饼75g 烘干 45g，收率 83.6%。

Claims (1)

1.一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，其步骤如下：向250mL烧瓶中，加入25gKOH溶液，25g水，搅拌30分钟，加入48g间甲酚，升温到95-100℃，搅拌2小时，加入15gPEG1000，用5个小时滴加33g的1,2二氯乙烷，并在95℃保温1小时，补加12.5g 50％KOH溶液，搅拌30分钟，补加5g1,2二氯乙烷，搅拌30分钟，补加12.5g 50％KOH溶液，保温12小时，加入105g水，回流1小时，分去水层，加入105g乙醇，回流1小时，降温到10℃，搅拌1小时，过滤，95克99％乙醇洗涤滤饼，过滤，得到滤饼75g烘干45g，收率83.6％。
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