CN103071314A - 一种新型离子液体毛细管整体柱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型毛细管整体柱的制备方法，其主要的技术要点是以离子液体氯化1-乙烯基-3辛基咪唑和甲基丙烯酸月桂酯为二元功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，1，4-丁二醇和甲醇作为二元致孔剂，利用原位热聚合技术制备新型毛细管整体柱。本发明成本低廉，合成过程简单，反应条件容易控制，所制成的新型毛细管整体柱具有较强的机械强度，适用于pH为2.0-12.0的广泛的缓冲溶液条件，并可用于苯系物，硫脲及其结构类似物和氨基酸在毛细管电色谱上的分离检测。

Description

一种新型离子液体毛细管整体柱的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种新型离子液体毛细管整体柱的制备方法。
背景技术
高效毛细管电色谱技术是一种新型的微分离技术，其柱效和选择性均优于高效液相色谱，因此近年来其发展迅猛，应用广泛。毛细管柱作为其核心系统不但作为其分离介质而且为流动相提供驱动力。相对于填充柱和开管柱而言，毛细管整体柱由于其制备简单，独特的特性和很好的适用性使其广泛应用。根据整体材料的化学性质，将其分为有机整体柱和硅胶整体柱。有机整体柱具有良好的生物兼容性，广泛的pH适用范围，和简单的制备过程。近几年，制备了许多极性的整体柱应用于毛细管电色谱的研究。但是，仅有很少带正电荷的整体柱固定相被研制，特别是带正电荷的有机毛细管整体柱就更为少见。离子液体是一种常温下呈液态的熔融盐类物质，由于其很多的优良特性使其近年来在分析化学方面应用广泛。本实验首次将合成的离子液体作为功能单体制备有机毛细管整体柱，对其各方面的性能进行综合评价，并在毛细管电色谱的条件下，利用该柱对苯系物，硫脲及其结构类似物，氨基酸等物质进行有效分离。
发明内容
本发明的目的在于利用合成的离子液体作为功能单体，利用原位热聚合技术制备新型的有机毛细管整体柱的方法。
本发明采取的技术方案是：
一种新型离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1).功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+Cl-)的合成：将1-氯辛烷(11.90g，80mmol)逐滴加入到1-乙烯咪唑(4.00g，42.5mmol)中。将混合液加热到70℃，磁力搅拌反应24h。溶液发生相分离，将下层粘稠的黄色液体反复用乙酸乙酯洗涤。得到的物质过滤，并在真空干燥箱中干燥直至恒重；
(2).毛细管的预处理：将毛细管分别用1.0M NaOH冲洗3h，0.1M HCl冲洗1h，然后用去离子水冲至中性。将甲醇注入到上述毛细管中，在40℃的恒温水浴锅中反应过夜。最后用甲醇冲洗，用氮气吹干备用；
(3).在1，4-丁二醇和甲醇的二元致孔剂中，加入功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+Cl-)和甲基丙烯酸月桂酯(LMA)，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)。将上述预聚合液注入到预处理过的毛细管中，在60℃的恒温水浴锅中反应24h。最后用毛细管液相泵用甲醇作为流动相冲洗，截取32cm的毛细管柱备用，其中有效长度为20cm。
而且，所述氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑，甲基丙烯酸月桂酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比例为36∶24∶40。
而且，所述的1，4-丁二醇和甲醇的质量比例为50∶50。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明制备的离子液体整体柱具有较强的机械强度，广泛适用于pH为2.0-12.0的缓冲溶液，具有良好的孔径特征，和较大的反相电渗流；该整体材料利用化学合成方法制备，有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境能力。
2.本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，制得的新型毛细管整体柱用于毛细管电色谱分析，适用于各种物质(苯系物，硫脲及其结构类似物，氨基酸)的分离分析。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明是将离子液体作为功能单体，利用原位热聚合技术制备新型的有机毛细管整体柱。其具体实施例为：
一种新型离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1).功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+Cl-)的合成：将1-氯辛烷(11.90g，80mmol)逐滴加入到1-乙烯咪唑(4.00g，42.5mmol)中。将混合液加热到70℃，磁力搅拌反应24h。溶液发生相分离，将下层粘稠的黄色液体反复用乙酸乙酯洗涤。得到的物质过滤，并在真空干燥箱中干燥直至恒重；
(2).毛细管的预处理：将毛细管分别用1.0M NaOH冲洗3h，0.1M HCl冲洗1h，然后用去离子水冲至中性。将体积比为1∶1的甲醇，γ-MAPS的溶液注入到上述毛细管中，在40℃的恒温水浴锅中反应过夜。最后用甲醇冲洗，用氮气吹干备用；
(3).在1，4-丁二醇(0.60g)和甲醇(0.60g)的二元致孔剂中，加入功能单体离子液体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+C1-，0.144g)和甲基丙烯酸月桂酯(LMA，0.096g)，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，0.16g)和引发剂偶氮二异丁氰(AIBN，4mg)。将上述预聚合液注入到预处理过的毛细管中，在60℃的恒温水浴锅中反应24h。最后用毛细管液相泵用甲醇作为流动相冲洗，截取32cm的毛细管柱备用，其中有效长度为20cm。

Claims (2)

1.一种新型离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：
(1)将11.90g 1-氯辛烷逐滴加入到4.00g 1-乙烯咪唑中，将上述混合液加热到70℃，磁力搅拌反应24小时，将下层粘稠的黄色液体反复用乙酸乙酯洗涤，并在真空干燥箱中干燥直至恒重；
(2)将毛细管分别用1.0M NaOH冲洗3小时，0.1M HCl冲洗1小时，然后用去离子水冲至中性，用甲醇注满毛细管，在40℃的恒温水浴锅中反应过夜后用甲醇冲洗，氮气吹干备用；
(3)在1，4-丁二醇和甲醇二元致孔剂中加入功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑和甲基丙烯酸月桂酯，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁氰后注入到经过步骤(2)处理过的毛细管中，在60℃的恒温水浴锅中反应24小时；
2.根据权利要求1所述的一种新型离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：所述氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑，甲基丙烯酸月桂酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比例为36∶24∶40，1，4-丁二醇和甲醇的质量比例为50∶50。
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