CN103071314B - 一种离子液体毛细管整体柱的制备方法 - Google Patents

一种离子液体毛细管整体柱的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103071314B
CN103071314B CN201110326287.3A CN201110326287A CN103071314B CN 103071314 B CN103071314 B CN 103071314B CN 201110326287 A CN201110326287 A CN 201110326287A CN 103071314 B CN103071314 B CN 103071314B
Authority
CN
China
Prior art keywords
capillary
ionic liquid
monolithic column
preparation
vinyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201110326287.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103071314A (zh
Inventor
王硕
邓启良
王俊平
汪羽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University of Science and Technology
Original Assignee
Tianjin University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University of Science and Technology filed Critical Tianjin University of Science and Technology
Priority to CN201110326287.3A priority Critical patent/CN103071314B/zh
Publication of CN103071314A publication Critical patent/CN103071314A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103071314B publication Critical patent/CN103071314B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明涉及一种新型毛细管整体柱的制备方法，其主要的技术要点是以离子液体氯化1-乙烯基-3辛基咪唑和甲基丙烯酸月桂酯为二元功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，1，4-丁二醇和甲醇作为二元致孔剂，利用原位热聚合技术制备新型毛细管整体柱。本发明成本低廉，合成过程简单，反应条件容易控制，所制成的新型毛细管整体柱具有较强的机械强度，适用于pH为2.0-12.0的广泛的缓冲溶液条件，并可用于苯系物，硫脲及其结构类似物和氨基酸在毛细管电色谱上的分离检测。

Description

一种离子液体毛细管整体柱的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种离子液体毛细管整体柱的制备方法。
背景技术
高效毛细管电色谱技术是一种的微分离技术，其柱效和选择性均优于高效液相色谱，因此近年来其发展迅猛，应用广泛。毛细管柱作为其核心系统不但作为其分离介质而且为流动相提供驱动力。相对于填充柱和开管柱而言，毛细管整体柱由于其制备简单，独特的特性和很好的适用性使其广泛应用。根据整体材料的化学性质，将其分为有机整体柱和硅胶整体柱。有机整体柱具有良好的生物兼容性，广泛的pH适用范围，和简单的制备过程。近几年，制备了许多极性的整体柱应用于毛细管电色谱的研究。但是，仅有很少带正电荷的整体柱固定相被研制，特别是带正电荷的有机毛细管整体柱就更为少见。离子液体是一种常温下呈液态的熔融盐类物质，由于其很多的优良特性使其近年来在分析化学方面应用广泛。本实验首次将合成的离子液体作为功能单体制备有机毛细管整体柱，对其各方面的性能进行综合评价，并在毛细管电色谱的条件下，利用该柱对苯系物，硫脲及其结构类似物，氨基酸等物质进行有效分离。
发明内容
本发明的目的在于利用合成的离子液体作为功能单体，利用原位热聚合技术制备有机毛细管整体柱的方法。
本发明采取的技术方案是：
一种离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1).功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+Cl-)的合成：将1-氯辛烷(11.90g，80mmol)逐滴加入到1-乙烯咪唑(4.00g，42.5mmol)中。将混合液加热到70℃，磁力搅拌反应24h。溶液发生相分离，将下层粘稠的黄色液体反复用乙酸乙酯洗涤。得到的物质过滤，并在真空干燥箱中干燥直至恒重；
(2).毛细管的预处理：将毛细管分别用1.0M NaOH冲洗3h，0.1M HCl冲洗1h，然后用去离子水冲至中性。将甲醇注入到上述毛细管中，注满甲醇的毛细管放置在40℃的恒温水浴锅中过夜后用甲醇冲洗，氮气吹干备用；
(3).在1，4-丁二醇和甲醇的二元致孔剂中，加入功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+Cl-)和甲基丙烯酸月桂酯(LMA)，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)。将上述预聚合液注入到预处理过的毛细管中，在60℃的恒温水浴锅中反应24h。最后用毛细管液相泵用甲醇作为流动相冲洗，截取32cm的毛细管柱备用，其中有效长度为20cm。
而且，所述氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑，甲基丙烯酸月桂酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比例为36∶24∶40。
而且，所述的1，4-丁二醇和甲醇的质量比例为50∶50。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明制备的离子液体整体柱具有较强的机械强度，广泛适用于pH为2.0-12.0的缓冲溶液，具有良好的孔径特征，和较大的反相电渗流；该整体材料利用化学合成方法制备，有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境能力。
2.本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，制得的毛细管整体柱用于毛细管电色谱分析，适用于各种物质(苯系物，硫脲及其结构类似物，氨基酸)的分离分析。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明是将离子液体作为功能单体，利用原位热聚合技术制备有机毛细管整体柱。其具体实施例为：
一种离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1).功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+Cl-)的合成：将1-氯辛烷(11.90g，80mmol)逐滴加入到1-乙烯咪唑(4.00g，42.5mmol)中。将混合液加热到70℃，磁力搅拌反应24h。溶液发生相分离，将下层粘稠的黄色液体反复用乙酸乙酯洗涤。得到的物质过滤，并在真空干燥箱中干燥直至恒重；
(2).毛细管的预处理：将毛细管分别用1.0M NaOH冲洗3h，0.1M HCl冲洗1h，然后用去离子水冲至中性。将体积比为1∶1的甲醇，γ-MAPS的溶液注入到上述毛细管中，在40℃的恒温水浴锅中反应过夜。最后用甲醇冲洗，用氮气吹干备用；
(3).在1，4-丁二醇(0.60g)和甲醇(0.60g)的二元致孔剂中，加入功能单体离子液体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑(ViOcIm+Cl-，0.144g)和甲基丙烯酸月桂酯(LMA，0.096g)，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，0.16g)和引发剂偶氮二异丁氰(AIBN，4mg)。将上述预聚合液注入到预处理过的毛细管中，在60℃的恒温水浴锅中反应24h。最后用毛细管液相泵用甲醇作为流动相冲洗，截取32cm的毛细管柱备用，其中有效长度为20cm。

Claims (2)

1.一种离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：
(1)将11.90g1-氯辛烷逐滴加入到4.00g 1-乙烯咪唑中，将上述混合液加热到70℃，磁力搅拌反应24小时，将下层粘稠的黄色液体反复用乙酸乙酯洗涤，并在真空干燥箱中干燥直至恒重；
(2)将毛细管分别用1.0M NaOH冲洗3小时，0.1M HCl冲洗1小时，然后用去离子水冲至中性；将体积比为1∶1的甲醇，γ-MAPS的溶液注入到上述毛细管中，在40℃的恒温水浴锅中反应过夜，最后用甲醇冲洗，用氮气吹干备用；
(3)在1，4-丁二醇和甲醇二元致孔剂中加入功能单体氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑和甲基丙烯酸月桂酯，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁氰后注入到经过步骤(2)处理过的毛细管中，在60℃的恒温水浴锅中反应24小时。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：所述氯化1-乙烯基-3-辛基咪唑，甲基丙烯酸月桂酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比例为36∶24∶40，1，4-丁二醇和甲醇的质量比例为50∶50。
CN201110326287.3A 2011-10-25 2011-10-25 一种离子液体毛细管整体柱的制备方法 Active CN103071314B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110326287.3A CN103071314B (zh) 2011-10-25 2011-10-25 一种离子液体毛细管整体柱的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110326287.3A CN103071314B (zh) 2011-10-25 2011-10-25 一种离子液体毛细管整体柱的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103071314A CN103071314A (zh) 2013-05-01
CN103071314B true CN103071314B (zh) 2015-01-28

Family

ID=48148137

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110326287.3A Active CN103071314B (zh) 2011-10-25 2011-10-25 一种离子液体毛细管整体柱的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103071314B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105536294B (zh) * 2016-01-28 2017-11-14 河南科技学院 一种有机基质毛细管整体柱及其制备方法
CN105727592B (zh) * 2016-01-28 2018-04-20 河南科技学院 一种溶胶凝胶基质毛细管整体柱及其制备方法
CN105784817A (zh) * 2016-03-09 2016-07-20 福州大学 一种离子液体修饰毛细管电泳分离β-受体激动剂的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101091913A (zh) * 2007-04-10 2007-12-26 福州大学 一种反相离子交换电色谱柱的原料配方及其制备方法
CN101249426A (zh) * 2007-11-26 2008-08-27 福州大学 一种反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方及制备方法
US20100063200A1 (en) * 2008-09-09 2010-03-11 General Electric Company Aqueous romp-based monolith materials and methods for making

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101091913A (zh) * 2007-04-10 2007-12-26 福州大学 一种反相离子交换电色谱柱的原料配方及其制备方法
CN101249426A (zh) * 2007-11-26 2008-08-27 福州大学 一种反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方及制备方法
US20100063200A1 (en) * 2008-09-09 2010-03-11 General Electric Company Aqueous romp-based monolith materials and methods for making

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"One pot" process for fabrication of organic-silica hybrid monolithic capillary columns using organic monomer and aloxysilane;Zou et al;《Analytical Chemistry》;20090501;第81卷(第9期);实验部分 *
Preparation and evaluation of molecularly imprinted ionic liquids polymer as sorbent for on-line solid-phase extraction of chlorsulfuron in environmental water samples;Wang et al;《Journal of Chromatography A》;20110720;第1218卷;全文 *
离子液体修饰的杂化硅整体柱的制备及其电色谱性能;冯睿等;《分析化学》;20110630;第39卷(第6期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103071314A (zh) 2013-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102940979B (zh) 一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法及应用
Duan et al. Rapid protein identification using monolithic enzymatic microreactor and LC‐ESI‐MS/MS
Calleri et al. Immobilized trypsin on epoxy organic monoliths with modulated hydrophilicity: Novel bioreactors useful for protein analysis by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry
CN102500346B (zh) 离子液体硅胶毛细管整体柱固定相的制备方法
CN103071314B (zh) 一种离子液体毛细管整体柱的制备方法
Yao et al. Immobilization of trypsin on sub-micron skeletal polymer monolith
CN104084178A (zh) Poss杂化毛细管整体柱固定相及其制备方法
CN102941073B (zh) 一种仿生磷脂膜整体柱的制备方法及用途
CN103833885A (zh) 一种离子液体聚合物毛细管微萃取整体柱及其制备方法
CN101612555A (zh) 一种整体分子印迹聚合物搅拌棒及其制备方法
CN106146716A (zh) 一种原花青素b2分子印迹聚合物及其制备方法和应用
CN100435935C (zh) 十八烷基型整体式液相色谱微柱的制备方法
CN111871394A (zh) 一种新型双功能基混合模式有机聚合物整体柱、其制备方法和其应用
CN102626609A (zh) 有机-无机杂化蛋白质分子印迹毛细管整体柱
Zhang et al. On‐line concentration of peptides and proteins with the hyphenation of polymer monolithic immobilized metal affinity chromatography and capillary electrophoresis
CN104316628A (zh) 分子拥挤试剂和离子液体为致孔剂制备印迹整体柱的方法
CN102059157B (zh) 阴离子交换整体材料和以其为分离介质的常规液相色谱柱或石英毛细管柱及其制法
CN102940980B (zh) 一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法及应用
CN103084151B (zh) 一种咪唑型离子液体反相电色谱有机整体柱
CN101766993B (zh) 硅胶毛细管整体手性固定相及其制备方法
Wang et al. Online multidimensional separation with biphasic monolithic capillary column for shotgun proteome analysis
CN104028252A (zh) 一种聚丙烯酸酯基质固定相填料及其制备方法
CN115121234B (zh) 离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相及制备方法和应用
Shen et al. A triple-function zwitterion for preparing water compatible diclofenac imprinted polymers
CN105964310B (zh) 阴离子交换在线净化固相萃取整体柱的制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant