CN103070787B - 一种w/o型聚硅氧烷纳米乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液及制备方法，所述W/O型聚硅氧烷纳米乳液按重量百分比计算由43～90.99%聚硅氧烷、5～15%乳化剂、3～10%有机添加剂、0.01～2.0%无机添加剂和1～30%水组成。其制备方法即首先将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70～90℃得到分散均匀的油相组分；然后将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70～90℃得到分散均匀的水相组分；最后以均质速度15000～30000rpm均质油相组分，同时将水相组分加入其中，均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至室温，即得分散相粒子的粒径在100～500nm之间的W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，涉及一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液及其制备方法。
背景技术
聚硅氧烷是一类具有独特的硅氧键结构Si－O－Si，赋予较大的键角和键长，分子间作用力小，不像一般的有机分子容易结晶，因此，透气性良好；其较高的键能，使有机硅聚合物具有突出的耐热性和优异的柔软性，其分子链的螺旋结构和甲基纵向外侧，使之具有极低的表面张力，良好的拒水性能。因为硅氢键（Si－H）具有较大的活性，能在高温和金属盐作用下发生水解和缩合交联成膜，有机硅季铵盐的活性基团有抗菌、防霉的功能，由于结构上的特殊性，使有机硅氧烷聚合物具有润滑、柔软、拒水、消泡、抗菌防霉等一系列特性，适用于个人护理用品中。聚硅氧烷用作化妆品原料，具有润滑性能好、抗紫外线辐射的性能好、抗静电性能好、透气性好、稳定性高、无毒、无臭、无味、对皮肤不会引起刺激和过敏、安全性高等特点。
聚硅氧烷的硅氧键结构Si－O－Si，属于非极性结构，在应用过程中很难被乳化，W/O型聚硅氧烷乳液是目前抗水型防晒化妆品的主要乳化体系，该体系具有抗水性、透气性、不油腻等特点。
进一步，防晒化妆品在具有防晒性的同时，应具有良好的抗水性。W/O型乳状液多用于抗水型防晒化妆品，普通油脂用于制备的W/O型普通乳状液多有较强的油腻性，而W/O型聚硅氧烷纳米乳液在具有抗水性的同时，具有透气性良好、肤感良好、稳定性良好等优点。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的普通油脂乳液过多油腻性，并提高透气性和稳定性的技术问题而提供一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
本发明的目的之二是提供上述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法。
本发明的技术方案
一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液，按重量百分比计算，其原料的组成及含量如下：
水 1～30%
乳化剂 5～15%
聚硅氧烷 43～90.99%
有机添加剂 3～10%
无机添加剂 0.01～2.0%
所述的聚硅氧烷为聚二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、长链烷基改性聚硅氧烷、环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的乳化剂为聚氧乙烯（PEG）/聚氧丙烯（PPG）聚二甲基硅氧烷交联聚合物类化合物的混合物，优选为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物；
所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇，其中一元醇的分子式为CnH2n+1OH，其中n在1～12之间；其中多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇，优选为1,2-丙二醇、1,3丁二醇或丙三醇；
所述的无机添加剂为氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物，优选为氯化钠、氯化钾或硫酸镁。
上述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度15000～30000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分加入其中，均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至室温，最终得到W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
本发明的有益效果
本发明的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液，针对难以乳化的聚硅氧烷，运用自然乳化法形成W/O型聚硅氧烷纳米乳液，最终所得的W/O型聚硅氧烷纳米乳液的分散相粒子的粒径在100～500nm之间，因此所得的W/O型聚硅氧烷纳米乳液具有渗透性能好、稳定、不油腻等的特点，且制备过程简单、操作方便、能耗低等特点。
具体实施方法
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，按重量百分比计算，原料组成及含量如下：
水 1%
乳化剂 5%
聚硅氧烷 90.99%
有机添加剂 3%
无机添加剂 0.01%
所述的聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷，道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为2%；
上述所用的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品；
所用的PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为赢创（中国）有限公司提供的化妆品用工业级产品；
所述的无机盐为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。
上述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70℃，得到分散均匀的水 相组分；
（3）、以均质速度15000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分加入其中，均质5min后控制搅拌速度为300rpm自然冷却降至室温，最终得到分散相粒子的粒径在200～300nm的W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
实施例2
一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
水 15%
乳化剂 10%
聚硅氧烷 68.5%
有机添加剂 6%
无机添加剂 0.5%
所述的聚硅氧烷为甲基苯基聚硅氧烷，道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为7%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3%；
上述所用的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品，所用的PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为赢创（中国）有限公司提供的化妆品用工业级产品；
所述的无机盐为氯化钾，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为丙三醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。
上述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至80℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后分加热至80℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度25000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分加入其中，均质8min后控制搅拌速度为500rpm自然冷却降至室温，最终得到分散相粒子的粒径在300～400nm 的W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
实施例3
一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
水 30%
乳化剂 15%
聚硅氧烷 43%
有机添加剂 10%
无机添加剂 2.0%
所述的聚硅氧烷为长链烷基改性聚硅氧烷，道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为10%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为5%；
上述所用的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品，所用的PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为赢创（中国）有限公司提供的化妆品用工业级产品；
所述的无机盐为硫酸镁，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为1,3丁二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。
上述的W/O型一种聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至90℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至90℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度30000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分加入其中，均质15min后控制搅拌速度为800rpm自然冷却降至室温，最终得到分散相粒子的粒径在400～500nm 的W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料的组成及含量如下：
水 1～30%
乳化剂 5～15%
聚硅氧烷 43～90.99%
有机添加剂 3～10%
无机添加剂 0.01～2.0%
所述的聚硅氧烷为聚二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、长链烷基改性聚硅氧烷、环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的乳化剂为PEG/PPG聚二甲基硅氧烷交联聚合物类化合物的混合物；
所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇，其中一元醇的分子式为CnH2n+1OH，其中n在1～12之间；其中多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；
所述的无机添加剂为氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物；
上述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度15000～30000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分加入其中，均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至室温，最终得到W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
2.如权利要求1所述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
水 1%
乳化剂 5%
聚硅氧烷 90.99%
有机添加剂 3%
无机添加剂 0.01%
所述的聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为2%；
所述的无机盐为氯化钠；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇。
3.如权利要求1所述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
水 15%
乳化剂 10%
聚硅氧烷 68.5%
有机添加剂 6%
无机添加剂 0.5%
所述的聚硅氧烷为甲基苯基聚硅氧烷；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为7%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3%；
所述的无机盐为氯化钾；
所述的有机添加剂为丙三醇。
4.如权利要求1所述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
水 30%
乳化剂 15%
聚硅氧烷 43%
有机添加剂 10%
无机添加剂 2.0%
所述的聚硅氧烷为长链烷基改性聚硅氧烷；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为10%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为5%；
所述的无机盐为硫酸镁；
所述的有机添加剂为1,3丁二醇。
5.如权利要求书1、2、3或4所述的一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法， 其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度15000～30000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分加入其中，均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至室温，最终得到W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
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