CN103063498B - 制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍方法，能显著提高混凝土显微图像中微观结构与基体的对比度，特别适用于利用数字图像处理手段对混凝土显微图像进行的自动量化分析。本发明的特征在于对混凝土先后施加两阶段的抽真空过程，并分别采用性质不同的液体材料进行浸渍。第一阶段浸渍后混凝土中只有毛细孔被充填固结，第二阶段浸渍后混凝土内的微裂纹和气孔被浸渍染色。按照本发明公开的方法制备所得的混凝土微观分析试样，其荧光显微图像中微裂纹和气孔与混凝土基体的对比度非常鲜明，大大简化了后续的微观结构识别和量化分析。

Description

制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法
技术领域
本发明涉及一种制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍方法，能显著提高混凝土荧光显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度，特别适用于利用数字图像处理手段对混凝土显微图像进行的自动量化分析。
背景技术
混凝土的物理力学特性及耐久性与其内部的微观结构特征(微裂纹和气孔)密不可分，因此混凝土微观分析技术是混凝土领域的研究热点和难点。由于混凝土内部的微裂纹、气孔与基体的对比度不高，因此微观分析中需要对混凝土进行浸渍染色，以增强显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度，便于微观结构的识别和量化分析。荧光环氧树脂浸渍法是目前最常用的浸渍方法，但利用该方法在对微裂纹和直径20～1000微米的气孔浸渍染色的同时，混凝土基体中尺寸0.01～5微米的毛细孔也被浸渍染色，导致所得显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度不高(如图1)，给显微图像的处理和分析带来了很大的难度。
发明内容
为改进现有荧光环氧树脂浸渍法的不足，提高混凝土显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度，本发明提出一种制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍法，其技术方案为：
一种制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法，其特征在于包括下面步骤：
(1)首先采用液体材料对混凝土试样进行真空浸渍，其是将混凝土试样置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至混凝土试样中的空气彻底排出；灌入墨水浸渍；在该步骤中该液体材料能在混凝土毛细孔中充填固结，该步骤混凝土内部只有毛细孔被浸渍充填和染色；
(2)接着采用荧光液体材料对混凝土试样进行真空浸渍，其是在步骤(1)浸渍完成后，取出混凝土试样干燥，然后再次置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至混凝土试样中的空气彻底排出；灌入荧光环氧树脂浸渍，于该步骤中，该荧光液体材料能在混凝土微裂纹和气孔中硬化固结，该步骤只有微裂纹和气孔被浸渍染色；该荧光环氧树脂由环氧树脂、硬化剂和荧光染色剂按重量比2：1：0.03混合组成；
最后对混凝土试样进行荧光显微图像分析，其中微裂纹、气孔与基体的对比度显著增强。
本发明中，首先采用一种只在毛细孔内填充固结的液体材料对混凝土进行浸渍；接着采用一种可在微裂纹和气孔中硬化固结的液体材料(如荧光环氧树脂等)对混凝土进行浸渍。由于经历第一阶段浸渍后混凝土内的毛细孔已经被浸渍充填，因此在第二阶段浸渍中只有微裂纹和气孔被浸渍染色。在荧光显微镜下观察所制备的微观分析试样得到混凝土荧光显微图像，可发现显微图像中混凝土微裂纹、气孔与基体的对比度显著增强(见图2)，大大方便了后续的微观结构识别和量化分析。
附图说明
图1荧光环氧浸渍法所得混凝土切片显微图像(40倍放大倍数)。
图2采用两阶段真空浸渍法所得混凝土切片显微图像1(40倍放大倍数)。
图3采用两阶段真空浸渍法所得混凝土切片显微图像2(40倍放大倍数)。
其中：
具体实施方式
本发明用于制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法，包括下面两步：
(1)首先采用一种只能在混凝土毛细孔中充填固结的液体材料对混凝土样品进行真空浸渍，此步骤混凝土内部只有毛细孔被浸渍充填和染色；
(2)接着采用一种可在混凝土微裂纹和气孔中硬化固结的荧光液体材料对混凝土样品进行真空浸渍，此步骤后只有微裂纹和气孔被浸渍染色，从而使得混凝土荧光显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度显著增强；
前述步骤中可浸渍混凝土并在毛细孔中充填固结的液体材料为墨水或将染料、水和胶乳聚合物等一定比例混合形成的水溶性染料。而上述步骤中可浸渍混凝土并在微裂纹和气孔中硬化固结的液体材料为荧光聚合物，具体可为由环氧树脂、硬化剂和荧光染色剂按一定比例(如重量比2：1：0.03)混合组成的荧光环氧树脂。由于墨水或水溶性染料中染料分子直径约为1～2纳米或者更小，因此在第一阶段浸渍染色过程完成后染料分子填充了绝大部分毛细孔(直径为10纳米～5微米)并堵塞了第二阶段荧光环氧混合物浸渍的通道；而微裂纹和气孔的尺寸相对于染料分子过于巨大(尺寸一般均在20微米以上)，因此染料分子只附着在其内壁上，并不会影响后续的荧光环氧浸渍；因此在第二阶段浸渍过程完成后只有微裂纹和气孔被浸渍。经两阶段浸渍染色后的混凝土显微图像中基体呈深暗色，而被荧光环氧浸渍后的微裂纹和气孔在荧光照射下发亮，二者对比度鲜明。
上述方法中，混凝土试样的浸渍过程需要施加两次抽真空过程，最终利用荧光显微镜观察混凝土微观分析试样表面得到显微图像。
对比实施例
从经受100次冻融循环后的普通混凝土长方体试件的一端切割出20mm厚的正方形切片(边长10cm)，进行打磨、清洗和干燥后置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至切片中的空气彻底排出；灌入荧光环氧树脂浸渍；待环氧硬化后将混凝土切片表面打磨以除去多余的环氧。将切片置于荧光显微镜下进行观察(40倍放大倍数)，所得的荧光显微图片见图1。由图1可分辨出混凝土内的白色的微裂纹和气孔(如图1中圈1和圈2所示)，然而由于砂浆基体也被荧光环氧浸渍染色，在图片中呈现大面积不均匀的白色(如图1中圈3所示)，导致微裂纹、气孔与基体对比度不够鲜明，为后续的图像处理分析带来很大的困难。
实施例
从经受100次冻融循环后的普通混凝土长方体试件的一端切割出20mm厚的正方形切片(边长10cm)，进行打磨、清洗和干燥后置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至切片中的空气彻底排出；灌入墨水浸渍；浸渍完成后取出混凝土切片干燥，然后再次置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至切片中的空气彻底排出；灌入荧光环氧树脂浸渍；待环氧硬化后将混凝土切片表面打磨以除去多余的环氧。将切片置于荧光显微镜下进行观察，所得的荧光显微图片见图2和图3(均为40倍放大倍数)。由图2、图3可清晰地看出混凝土内的微裂纹(如图2中圈1、图3中圈1所示)和气孔(如图2中圈2所示)。对比图2和图1、图3和图1，明显地看出先用墨水浸渍再用荧光环氧浸渍的两阶段真空浸渍方法的优点：由于混凝土基体被墨水浸渍充填，因此在图像中颜色较暗，而荧光环氧树脂只浸渍了微裂纹和气孔，故荧光显微图像中只有微裂纹、气孔呈亮色(白色)，与基体的对比度非常鲜明，大大方便了后续的微观结构的处理和定量分析。
惟以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施范围；故，凡依本发明申请专利范围及创作说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖之范围内。

Claims (3)

1.一种制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法，其特征在于包括下面步骤：
(1)首先采用液体材料对混凝土试样进行真空浸渍，其是将混凝土试样置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至混凝土试样中的空气彻底排出；灌入墨水浸渍；在该步骤中该液体材料能在混凝土毛细孔中充填固结，该步骤混凝土内部只有毛细孔被浸渍充填和染色；
(2)接着采用荧光液体材料对混凝土试样进行真空浸渍，其是在步骤(1)浸渍完成后，取出混凝土试样干燥，然后再次置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至混凝土试样中的空气彻底排出；灌入荧光环氧树脂浸渍，于该步骤中，该荧光液体材料能在混凝土微裂纹和气孔中硬化固结，该步骤只有微裂纹和气孔被浸渍染色；该荧光环氧树脂由环氧树脂、硬化剂和荧光染色剂按重量比2：1：0.03混合组成；
最后对混凝土试样进行荧光显微图像分析，其中微裂纹、气孔与基体的对比度显著增强。
2.如权利要求1所述的制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法，其特征在于混凝土试样的浸渍过程需要施加两次抽真空过程。
3.如权利要求1所述的制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法，其特征在于利用荧光显微镜观察混凝土试样表面得到显微图像。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103822922B (zh) * 2014-02-11 2017-03-29 中国水利水电科学研究院 快速确定混凝土切片内砂浆/骨料面积含量的方法
CN103940664A (zh) * 2014-05-13 2014-07-23 中国矿业大学 一种三轴试验条件下硬土破裂细观结构识别装置和方法
CN104833562A (zh) * 2015-05-08 2015-08-12 成都理工大学 岩石铸体薄片的快速制作方法
CN105259185B (zh) * 2015-10-08 2018-08-21 中国建筑材料科学研究总院 混凝土内部裂纹数量的测定装置及其方法
CN109900604B (zh) * 2019-02-18 2021-08-27 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种通过图像分析评价混凝土稳定性的方法
CN115572180B (zh) * 2022-10-21 2023-06-16 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种彩色异形氧化锆及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5932872A (en) * 1994-07-01 1999-08-03 Jeffrey H. Price Autofocus system for scanning microscopy having a volume image formation
US7382909B1 (en) * 1999-11-04 2008-06-03 Mpb Meltec Patent-Und Beteiligungsgesellschaft Mbh Method for the automatic analysis of microscope images

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6509056B2 (en) * 2001-06-11 2003-01-21 Dpd, Inc. Preparation of concrete samples for microscopic analysis

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5932872A (en) * 1994-07-01 1999-08-03 Jeffrey H. Price Autofocus system for scanning microscopy having a volume image formation
US7382909B1 (en) * 1999-11-04 2008-06-03 Mpb Meltec Patent-Und Beteiligungsgesellschaft Mbh Method for the automatic analysis of microscope images

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