CN103059147A - 一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，包括：a.将含水量为10～20％的木薯淀粉在温度为40～60℃与球磨介质一起研磨，制备活化的木薯淀粉；b.称取相当于活化淀粉质量0.5～5％的硬脂酸，溶于无水乙醇中，酸醇比为1g∶(20～30)ml，再加入相当于活化淀粉质量0.0175～0.175％的盐酸，混合均匀；c.将b步骤得到的溶液加入由a步骤得到的活化木薯淀粉中，混合均匀后加入水，使淀粉中的含水量达到15～40％；间歇式微波加热后冷却至20～30℃，用乙醇洗涤，抽滤后在30～65℃下烘干。本发明可实现用木薯淀粉制备高取代度的硬脂酸淀粉酯，并且生产成本低、工艺简单且环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法。
背景技术
硬脂酸淀粉酯属于一种长链脂肪酸淀粉酯。它是由淀粉及其衍生物与硬脂酸、硬脂酸甲酯、硬脂酸酰氯或硬脂酸酸酐反应得到的酯化产品。由于疏水性有机碳链的引入，淀粉的疏水性增加，使之具备了亲油和亲水的双亲性质，因而具有了乳化性，可用在食品、医药、材料、日用化学品等领域。但只有高取代度的硬脂酸淀粉酯才具有较高的乳化能力，可用于微胶囊化产品获得高的包埋率，代替昂贵的阿拉伯胶；而低取代度的硬脂酸淀粉酯只用于脂肪替代品。因此人们越来越关注高取代度的硬脂酸淀粉酯的制备。
目前通常采用玉米、大米、小麦淀粉为原料制备硬脂酸淀粉酯，原料来源属粮食资源，成本高。木薯属非粮食资源，广西是我国著名的木薯淀粉产区，木薯淀粉年产量60多万吨，占我国总产量的70％，变性淀粉的开发前景十分广阔。由于木薯淀粉具有半结晶的颗粒结构，颗粒内部主要是非晶区域，外层主要为结晶区域且非常牢固，结晶区约占颗粒体积的25～50％，酯化试剂很难进入颗粒结晶区和无定形区，反应活性低。因此直接用木薯淀粉进行硬脂酸酯化反应，不仅反应转化率、取代度低，而且反应时间长，产品质量也不好。徐中岳等人用半干法制备硬脂酸木薯淀粉酯，取代度最高仅达0.007左右，且难以实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，以解决制备硬脂酸淀粉酯原料受限制、产品取代度低、乳化性不好、生产工艺复杂、污染严重等问题，扩大木薯淀粉的利用。
为达到上述目的，本发明包括以下步骤：
a.将含水量为10～20％的木薯淀粉在温度为40～60℃与球磨介质一起研磨，球磨介质的直径为4～8mm，球料体积比为1∶0.5～1，搅拌轴转速为300～500转/分钟，研磨时间为0.5～3小时，得到活化的木薯淀粉；
b.称取相当于活化淀粉质量0.5～5％的硬脂酸，溶于无水乙醇中，酸醇比为1g∶(20～30)ml，再加入相当于活化淀粉质量0.0175～0.175％的盐酸，混合均匀，盐酸的浓度为9～12mol/L；
c.将b步骤得到的溶液加入由a步骤得到的活化木薯淀粉中，并不断搅拌直到混合均匀，再加入水，使淀粉中的含水量达到15～40％；进行间歇式微波加热，间歇时间为20～40秒，在80～800W的功率下反应2～8分钟，然后冷却至20～30℃，用40～65℃的体积分数为70～95％的乙醇洗涤，真空抽滤，在30～65℃下烘干。
优选地，所述a步骤的球磨介质为氧化锆球或者不锈钢球或者氧化铝陶瓷球。
优选地，所述a步骤的研磨时的温度为50℃。
优选地，所述b步骤中硬脂酸用量为活化淀粉质量的3％。
所述b步骤中盐酸用量为活化淀粉质量的0.15％。
优选地，所述c步骤中淀粉含水量为35％。
所述c步骤中微波炉为800W。
所述c步骤中的反应时间为5.5分钟。
所述c步骤中的乙醇温度为60℃。
所述c步骤中的烘干温度为60℃。
由于本发明对木薯淀粉进行球磨预处理，从而破坏了木薯淀粉的晶体结构，增加了木薯淀粉的无定形区，提高了木薯淀粉的反应活性，再通过后续一系列的工艺方法及对控制参数的优化，不仅可以使制得的硬脂酸淀粉酯的取代度最高可达0.01436，反应效率为63％，乳化能力达75％，乳化稳定性为74％，并且生产成本低、工艺简单且环保。
具体实施方式
实施例1
将含水量为10％的木薯淀粉在温度为60℃与直径为6mm氧化锆球磨介质一起研磨，球料体积比为1∶0.5，搅拌轴转速为400转/分钟，研磨时间为1小时，得到活化的木薯淀粉；
称取0.09g硬脂酸，溶于1.8mL无水乙醇中，再加入0.0042mL12mol/L盐酸，混合均匀；将所得到的溶液加入3g活化木薯淀粉中，并不断搅拌直到混合均匀；再加入0.69mL水，使淀粉中的含水量达到35％；进行间歇30秒的微波加热，在800W的功率下反应5.5分钟，然后冷却至25℃，用60℃的体积比为80％的乙醇洗涤，真空抽滤，在60℃下烘干。
所得的硬脂酸淀粉酯的取代度为0.0125，反应效率为60％，乳化能力为72％，乳化稳定性为70％，
实施例2
将含水量为14％的木薯淀粉在温度为60℃与直径为6mm氧化锆球磨介质一起研磨，球料体积比为1∶0.5，搅拌轴转速为400转/分钟，研磨时间为1小时，得到活化的木薯淀粉；
称取0.09g硬脂酸，溶于1.8mL无水乙醇中，再加入0.0032mL12mol/L盐酸，混合均匀；将所得到的溶液加入3g活化木薯淀粉中，并不断搅拌直到混合均匀；再加入0.69mL水，使淀粉中的含水量达到35％；进行间歇30秒的微波加热，在800W的功率下反应5.5分钟，然后冷却至25℃，用60℃的体积比为80％的乙醇洗涤，真空抽滤，在60℃下烘干。
所得的硬脂酸淀粉酯的取代度为0.01436，反应效率为63％，乳化能力为75％，乳化稳定性为74％。
实施例
将含水量为14％的木薯淀粉在温度为60℃与直径为6mm氧化锆球磨介质一起研磨，球料体积比为1∶0.5，搅拌轴转速为400转/分钟，研磨时间为1小时，得到活化的木薯淀粉；
称取0.015g硬脂酸，溶于45mL无水乙醇中，再加入0.0032mL12mol/L盐酸，混合均匀；将所得到的溶液加入3g活化木薯淀粉中，并不断搅拌直到混合均匀；再加入0.54mL水，使淀粉中的含水量达到30％；进行间歇30秒的微波加热，在560W的功率下反应5.5分钟，然后冷却至25℃，用60℃的体积比为80％的乙醇洗涤，真空抽滤，在60℃下烘干。
所得的硬脂酸淀粉酯的取代度为0.0058，反应效率为42％，乳化能力62％，乳化稳定性为60％。
实施例4
将含水量为14％的木薯淀粉在温度为60℃与直径为6mm氧化锆球磨介质一起研磨，球料体积比为1∶0.5，搅拌轴转速为400转/分钟，研磨时间为1小时，得到活化的木薯淀粉；
称取0.15g硬脂酸，溶于4.5mL无水乙醇中，再加入0.000525mL12mol/L盐酸，混合均匀；将所得到的溶液加入3g活化木薯淀粉中，并不断搅拌直到混合均匀；再加入0.69mL水，使淀粉中的含水量达到35％；进行间歇30秒的微波加热，在800W的功率下反应5.0分钟，然后冷却至25℃，用60℃的体积比为80％的乙醇洗涤，真空抽滤，在60℃下烘干。
所得的硬脂酸淀粉酯的取代度为0.0081，反应效率为58％，乳化能力达为69％，乳化稳定性为64％。
实施例5
将含水量为14％的木薯淀粉在温度为60℃与直径为6mm氧化锆球磨介质一起研磨，球料体积比为1∶0.5，搅拌轴转速为400转/分钟，研磨时间为1小时，得到活化的木薯淀粉；
称取0.09g硬脂酸，溶于1.8mL无水乙醇中，再加入0.0032mL12mol/L盐酸，混合均匀；将所得到的溶液加入3g活化木薯淀粉中，并不断搅拌直到混合均匀；再加入0.84mL水，使淀粉中的含水量达到40％；进行间歇30秒的微波加热，在400W的功率下反应4.0分钟，然后冷却至25℃，用60℃的体积比为80％的乙醇洗涤，真空抽滤，在60℃下烘干。
所得的硬脂酸淀粉酯的取代度为0.0033，反应效率为39％，乳化能力为58％，乳化稳定性为54％。
Claims (10)
1.一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，包括以下步骤：
a.将含水量为10～20％的木薯淀粉在温度为40～60℃与球磨介质一起研磨，球磨介质的直径为4～8mm，球料体积比为1∶0.5～1，搅拌轴转速为300～500转/分钟，研磨时间为0.5～3小时，得到活化的木薯淀粉；
b.称取相当于活化淀粉质量0.5～5％的硬脂酸，溶于无水乙醇中，酸醇比为1g∶(20～30)ml，再加入相当于活化淀粉质量0.0175～0.175％的盐酸，混合均匀，盐酸的浓度为9～12mol/L；
c.将b步骤得到的溶液加入由a步骤得到的活化木薯淀粉中，并不断搅拌直到混合均匀，再加入水，使淀粉中的含水量达到15～40％；进行间歇式微波加热，间歇时间为20～40秒，在80～800W的功率下反应2～8分钟，然后冷却至20～30℃，用40～65℃的体积分数为70～95％的乙醇洗涤，真空抽滤，在30～65℃下烘干。
2.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述a步骤的球磨介质为氧化锆球或者不锈钢球或者氧化铝陶瓷球。
3.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述a步骤的研磨时的温度为50℃。
4.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述b步骤中硬脂酸用量为活化淀粉质量的3％。
5.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述b步骤中盐酸用量为活化淀粉质量的0.15％。
6.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述c步骤中淀粉含水量为35％。
7.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述c步骤中微波炉为800W。
8.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述c步骤中的反应时间为5.5分钟。
9.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述c步骤中的乙醇温度为60℃。
10.根据权利要求1的一种用木薯淀粉制备硬脂酸淀粉酯的方法，其特征是，所述c步骤中的烘干温度为60℃。
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