CN104672337A - 机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体地说是一种机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法。该方法是将淀粉与脂肪酸按一定比例混匀，加入球磨机中进行机械活化并滴加催化剂同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯，取出，调节含水量后进行微波加热进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯，最后用乙醇洗涤、烘干得到脂肪酸淀粉酯。本发明制备方法使淀粉和脂肪酸发生两次酯化反应，产物淀粉酯的取代度较高，性能更加优良，且本方法工艺简单，反应条件温和，操作容易，不污染环境，成本低，适于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体地说是一种机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法。
背景技术
淀粉酯属于变性淀粉的一种类型，是利用化学方法使淀粉分子中的羟基和酯化剂中的羧基发生酯化反应，生成取代度不等的淀粉酯。淀粉与酯化剂发生酯化反应之后，淀粉分子中葡萄糖残基上的部分羟基被具有一定空间位阻的亲水性官能团所取代，减弱了淀粉分子间的氢键作用，阻碍了分子的聚集效应，因而淀粉酯比淀粉拥有更好的凝沉稳定性、热稳定性、乳化性，以及更低的糊化温度。淀粉酯具有良好的去污、洗涤、分散、润滑、渗透、增溶、抗菌、抗病毒、保鲜等功能，且其无毒无臭、无刺激性、无污染、易降解，被广泛用于日化、医药、食品等领域。
研究表明，随着脂肪酸链长度的增加，脂肪酸分子的空间阻碍效应也相应加大，淀粉酯化反应效率显著降低。要使酯化反应能够进一步持续进行，一方面要增加底物与淀粉碰撞的机率，另一方面，则要有效破坏淀粉原有的结晶结构，即对淀粉进行活化预处理。
淀粉预处理的方法很多，如酶解法、酸碱处理法、有机溶剂法、高温高压法、超声波法等，但酶解法成本高，酸碱处理法、有机溶剂法污染环境，高温高压法能耗高，超声波法反应不均一，这些缺陷不利于大规模制备淀粉酯，固相法制备淀粉酯工艺简单，反应条件温和，操作容易，不污染环境，是一种生产淀粉酯的绿色新工艺。其中，微波和机械活化是有效的淀粉预处理手段，它们不仅能提高淀粉反应活性，而且清洁、卫生、安全、环保，特别的，微波和机械活化的另一个优点是在强化淀粉反应活性的同时，也同步参与了淀粉的酯化反应，提高淀粉酯化的效率。
中国专利CN200510094853公开了一种微波法酸解与酯化改性复合变性淀粉的制备方法和应用，该发明采用在常压或真空微波条件下对淀粉同时进行酸解与酯化改性，制备复合变性淀粉产品。中国专利CN201010203085公开了一种微波制备酯化淀粉的方法，该制备方法是一种以淀粉、酯化剂、催化剂为原料，在微波场中，利用微波特殊的热效应和非热效应，制备酯化淀粉的方法，该方法包括如下步骤：(1)淀粉前处理，(2)酯化剂分散溶解，(3)原料混合，(4)微波辐射，(5)过滤、洗涤、干燥得成品。微波法制备淀粉酯的方法没有对淀粉进行活化，需要提供较高的能量使淀粉分子达到活化状态，其次，淀粉分子解链程度低，空间位阻较大，发生酯化反应的效率很低，且制备过程中只在微波加热时发生一次酯化反应，不易于酯化剂发生酯化反应，以上原因造成微波法制备的淀粉酯取代度较低，性能不稳定。中国专利CN201110412598公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法及其应用，该方法以淀粉为原料，干燥恒重至一定水分含量后进行球磨得到活化淀粉，将该淀粉中加入蒸馏水后震荡并加碱调节pH，缓慢加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)，待反应完毕后加酸中和，之后醇洗，离心收集湿淀粉，将所述的湿淀粉干燥，粉碎，过筛即得辛烯基琥珀酸淀粉酯。机械活化法制备淀粉酯的方法将淀粉活化和酯化反应分开进行，容易造成淀粉在发生酯化反应之前发生部分去活化，降低淀粉与酯化剂发生酯化反应的效率，且该方法只发生一次酯化反应，因此机械活化法制备得到的淀粉酯取代度比较低，各项性能提高幅度不明显。
综上所述，现有制备淀粉酯的技术中普遍存在淀粉与酯化剂发生酯化反应的效率低下，产品取代度较低，性能不良等问题，限制了淀粉酯在工业上的应用。因此，开发一种高效制备淀粉酯的方法，提高淀粉酯取代度和性能，促进淀粉酯在食品、化妆品、医药等领域的应用，具有良好的经济和社会意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有制备淀粉酯方法存在取代度低、性能不稳定等问题，提供一种机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法。
本发明的方案是通过这样实现的：
1. 一种机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将淀粉和脂肪酸按10:1-3.5的重量比混匀，加入球磨机中进行球磨，球磨的温度为30-70℃，转速为200-400 r/min，时间为30-90min，球磨过程中滴加淀粉重量1.0-1.5%的2.0-3.0 mol·L-1的强酸作为催化剂，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；机械活化是通过机械力的作用，使初级淀粉酯达到充分混合粉碎，淀粉本身产生晶格缺陷，结晶结构被破坏，使酯化剂更易进入分子内部，同时部分机械能转化为分子的内能，底物反应活化能降低，在催化剂的参与下，淀粉和酯化剂更容易进行反应，从而缩短反应时间，提高反应效率；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节初级淀粉酯含水量至20-30%，置于微波炉中微波加热，微波加热的功率为80-800W，时间为1-3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；微波辐射代替常规方法进行反应，具有加热速度快、节省能源、缩短时间、简化程序、提高反应速率等优点；微波产生的热能可以进入淀粉内部，使淀粉分子高频振动，短时间内产生大量热能，这些热能既能够使已经机械活化的淀粉分子被进一步破坏与拆解，淀粉分子链变短，反应空间障碍减小，又能有效加大分子间的碰撞几率和发生酯化反应的效率，淀粉酯化效率大大提高；
（3）洗涤：高取代度淀粉酯冷却后用75-90%的有机醇溶剂洗涤2-3次，得到湿产物；本方案一般采用乙醇作为洗涤剂，乙醇洗涤可以除去未反应的脂肪酸，提高产物纯度；
（4）干燥：湿产物在50-55℃下烘干，得到脂肪酸淀粉酯。
优选的，所述的淀粉和脂肪酸的重量比为10:1.2。
优选的，所述的淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉中的任一种。
优选的，所述的脂肪酸为碳原子数≥12的长链脂肪酸。
优选的，所述的长链脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的任一种。
优选的，所述的球磨的温度为60℃，转速为300 r/min，时间为60 min。
优选的，所述的强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种。考虑到产品应用在食品行业，则一般采用盐酸作为主要催化剂。
优选的，所述的强酸其浓度为2.0mol·L-1，用量为淀粉重量的1.0%。
优选的，步骤（2）中，调节初级淀粉酯含水量至24%。
优选的，所述的微波加热的功率为800W，时间为2.0min。
在以上优选条件下，本发明制备的脂肪酸淀粉酯取代度最高，乳化性、分散性、增溶性等性能最佳。
本发明实现的技术原理是：首先，机械活化是通过机械力的作用，使初级淀粉酯达到充分混合粉碎，淀粉本身产生晶格缺陷，结晶结构被破坏，使酯化剂更易进入分子内部，同时部分机械能转化为分子的内能，底物反应活化能降低，在催化剂的参与下，淀粉和酯化剂更容易进行反应，从而缩短反应时间，提高反应效率；其次，采用后期微波辅助作用，借助于前期机械活化的强化作用，淀粉已与酯化剂有一定的酯化反应并实现均匀混合，若继续延长机械活化时间，淀粉解聚与缩合的竞争使酯化产物易于发生分解，同时部分产生团聚，反而造成酯化度的下降；用微波代替后续反应，既避免了机械活化时间过长淀粉水解及分解反应的发生，同时也利用微波所具有的加热快、高效、节能等优点，可进一步提高酯化效率，微波产生的热能可以进入淀粉内部，使淀粉分子高频振动，短时间内产生大量热能，这些热能既能够使已经机械活化的淀粉分子被进一步破坏与拆解，淀粉分子链变短，反应空间障碍减小，又能有效加大分子间的碰撞几率和发生酯化反应的效率，淀粉酯化效率大大提高。因此，采用微波与机械活化协同作用，既达到复合变性的目的，同时可发挥各自的长处并克服各自的局限性，提高淀粉酯化反应的效率，得到取代度较高和性能优良的脂肪酸淀粉酯。
本发明具备以下良好效果：
（1）本发明采用微波与机械活化协同作用，既达到复合变性的目的，同时可发挥各自的长处并克服各自的局限性。
（2）本发明在机械活化和微波加热过程中发生两次酯化反应，产物淀粉酯的取代度比只有一次酯化反应的淀粉酯提高50%以上，乳化性、稳定性等性能更佳。
（3）本发明不添加有毒有害化学品，产品安全无毒，可直接应用于食品、化妆品等领域。
（4）本发明工艺简单，反应条件温和，操作容易，不污染环境，成本低，适于工业生产。
附图说明
图1是本发明机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和描述本发明一种机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。
实施例1
本实施例中脂肪酸淀粉酯的制备方法包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将木薯淀粉和棕榈酸按10:1.2的重量比混匀，加入球磨机中，在60℃，300 r/min下球磨60min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.0%的2.0 mol·L-1的盐酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为24%，置于微波炉中，在800W功率下微波加热2min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用75%的乙醇洗涤3次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在50℃下烘干，得到棕榈酸淀粉酯。
本实施例制备得到的棕榈酸淀粉酯其取代度为0.0496。
实施例2
本实施例中脂肪酸淀粉酯的制备方法包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将马铃薯淀粉和月桂酸按10:3的重量比混匀，加入球磨机中，在30℃，400 r/min下球磨90min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.5%的3.0 mol·L-1的硫酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为20%，置于微波炉中，在400W功率下微波加热3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用90%的甲醇洗涤2次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在55℃下烘干，得到月桂酸淀粉酯。
本实施例制备得到的月桂酸淀粉酯其取代度为0.0385。
实施例3
本实施例中脂肪酸淀粉酯的制备方法包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将玉米淀粉和硬脂酸按10:1.5的重量比混匀，加入球磨机中，在70℃，200 r/min下球磨30min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.2%的2.5 mol·L-1的盐酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为30%，置于微波炉中，在80W功率下微波加热3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用80%的乙醇洗涤2次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在52℃下烘干，得到硬脂酸淀粉酯。
本实施例制备得到的硬脂酸淀粉酯其取代度为0.0335。
实施例4
本实施例中脂肪酸淀粉酯的制备方法包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将木薯淀粉和肉豆蔻酸按10:2的重量比混匀，加入球磨机中，在60℃，200 r/min下球磨70min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.2%的2.5 mol·L-1的硝酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为28%，置于微波炉中，在200W功率下微波加热3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用80%的乙醇洗涤3次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在50℃下烘干，得到肉豆蔻酸淀粉酯。
本实施例制备得到的肉豆蔻酸淀粉酯其取代度为0.0316。
对比实施例1
作为对比，单独采用机械活化酯化方法制备棕榈酸淀粉酯，制备方法包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将马铃薯淀粉和棕榈酸按10:1.2的重量比混匀，加入球磨机中，在60℃，300 r/min下球磨60min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.0%的2.0 mol·L-1的盐酸，使物料活化的同时同步进行酯化反应，得到淀粉酯；
（2）洗涤：将淀粉酯冷却后用75%的乙醇洗涤3次，得到湿产物；
（3）干燥：湿产物在50℃下烘干，得到棕榈酸淀粉酯。
上述方法制备的棕榈酸淀粉酯其取代度为0.0108，明显低于实施例1制备的棕榈酸淀粉酯的取代度0.0496。
对比实施例2
作为对比，单独采用微波加热酯化方法制备月桂酸淀粉酯，制备方法包括以下步骤：
（1）微波加热酯化：将玉米淀粉和月桂酸按10:3的重量比混匀，调节物料含水量为20%，置于微波炉中，在400W功率下微波加热3min，使物料进行酯化反应，反应结束后得到淀粉酯；
（2）洗涤：将淀粉酯冷却后用90%的乙醇洗涤2次，得到湿产物；
（3）干燥：湿产物在55℃下烘干，得到月桂酸淀粉酯。
上述方法制备的月桂酸淀粉酯其取代度为0.0185，明显低于实施例2制备的月桂酸淀粉酯的取代度0.0385。
Claims (10)
1.一种机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将淀粉和脂肪酸按10:1-3.5的重量比混匀，加入球磨机中进行球磨，球磨的温度为30-70℃，转速为200-400 r/min，时间为30-90min，球磨过程中滴加淀粉重量1.0-1.5%的2.0-3.0 mol·L-1的强酸作为催化剂，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量至20-30%，置于微波炉中微波加热，微波加热的功率为80-800W，时间为1-3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：高取代度淀粉酯冷却后用75-90%的有机醇溶剂洗涤2-3次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在50-55℃下烘干，得到脂肪酸淀粉酯。
2.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的淀粉和脂肪酸的重量比为10:1.2。
3.根据权利要求1或2所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉中的任一种。
4.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的脂肪酸为碳原子数≥12的长链脂肪酸。
5.根据权利要求4所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的长链脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的球磨的温度为60℃，转速为300 r/min，时间为60 min。
7.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种。
8.根据权利要求7所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的强酸其浓度为2.0mol·L-1，用量为淀粉重量的1.0%。
9.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，步骤（2）中，调节初级淀粉酯含水量至24%。
10.根据权利要求6所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的微波加热的功率为800W，时间为2.0min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |