CN103046048A - 一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能光热利用领域，尤其涉及一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法。本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法方法包括如下步骤：基片制备步骤；金属基片除油活化处理步骤；玻璃基片碱洗、酸洗步骤；溶胶步骤，制备出涂层样品。本发明方法有如下有益效果：本发明采用新的配方、新的工艺，继承了溶胶凝胶法加工工艺简单，成本低廉的优点，同时采用本发明方法制备的涂层，抗热震性能、锰铜铁氧化物合金结构稳定，在900℃范围内不会发生变化，吸收率可达到0.89以上，发射率0.053，同时制备方法简单，成本低廉，具有高温领域应用良好潜力。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能光热利用领域，尤其涉及一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法。
背景技术
在我国，太阳能的热利用的范围主要集中于中低温领域，温度不超过350℃，这远远不能满足社会发展对太阳能热利用的需求。在高温应用领域，如在太阳能热发电方面，我们国家则起步较晚，尚处于初级阶段。而在国外，早在上世纪50年代，苏联便开始研究塔式太阳能热发电站。美国、法国、意大利、德国等国也在上世纪80年代开始了对太阳能热发电的研究。
涂层结构的设计，材料、制备方法的选择，应根据涂层的实际应用环境决定。按利用温度不同，太阳能热利用分为低温应用(<l00℃)、中温应用(100-400℃)和高温应用(>400℃))。对于低温下的太阳能吸收涂层，工作环境温和，除选择性吸收性能外，对涂层无其他性能的要求。故无论是材料的选择，还是结构的设计，加工工艺的确定等，可供选择的非常丰富。使用在高温环境下的涂层，不仅材料具备稳定性，结构也需具备稳定性，增加了涂层制备的难度，物理气相沉积方法工艺先进，制备薄膜速度快、致密、均匀，性能优异，已经实现大规模工业化生产，是目前采用最多的制备方法，但成本昂贵，工艺要求高;涂料法最为方便，制备工艺简单，成本低廉，但涂层中往往需要加入有机粘接剂，涂层较厚，使得涂层的光学选择性并不优异，且耐受温度有限，只能应用在中低温领域，近几年研究较少;电镀法一般制备黑镍、黑铬、铝黑太阳能选择性吸收涂层，工艺成熟，加工工程也很容易，但镀液对环境污染大，同时镀层结合力及高温稳定性差，常用在中低温领域;化学镀成本低，制备方法简单，其镀层具有电镀镀层一样的缺点;溶胶凝胶法加工工艺简单，成本低廉，但薄膜粘接性能较差，使用寿命短。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种采用新的配方、新的工艺，继承了溶胶凝胶法加工工艺简单，成本低廉的优点，同时采用该发明的制备的涂层，抗热震性能、锰铜铁氧化物合金结构稳定的溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法。
本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法通过下述技术方案予以实现：一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法方法包括如下步骤：
基片制备步骤 采用四水醋酸锰、三水硝酸铜、九水硝酸铁为金属源，溶解于无水乙醇中，四水醋酸锰：三水硝酸铜：九水硝酸铁：无水乙醇= 2:2:1：200，磁力搅拌10min至全部溶解，溶液颜色为深绿蓝色；将溶液于65℃-75℃下恒温磁力搅拌6h，浓缩至溶胶颜色变成浓绿色；
金属基片除油活化处理步骤 除油剂的配方为氢氧化钠：碳酸钠：磷酸钠：硅酸钠：盐酸：OP乳化剂：去离子水 = 100:20:20:5:5:2:1000；将除油剂加热升温至85℃-90℃，放入金属基片，搅拌除油10-15min后取出，然后在60℃去离子水中清洗基片，最后放入去离子水中静置备用；活化剂按90%浓硫酸：90%浓盐酸：去离子水 = 1:1:10 比例配置，将活化剂加热至70-75℃，放入己除油的基片，酸蚀3-5min后取出，并置于30℃去离子水中；
玻璃基片碱洗、酸洗步骤 按浓氨水:双氧水:去离子水=5:1:1配成碱性溶液，按90%浓盐酸：双氧水:去离子水=5:1:1配成酸性溶液；将玻璃基片在去离子水中超声振荡15-20min，然后在碱性溶液中超声清洗15-20min，再在去离子水中超声清洗15-20min，然后在酸性溶液中超声清洗15-20min，之后在去离子水中超声清洗15-20min，并置于30℃去离子水中；
溶胶步骤 溶胶以1：6的比例稀释于甲醇中，磁力搅拌10min；缓慢添加高取代羟丙基纤维素（H-HPC），溶胶：高取代羟丙基纤维素=10:1，磁力搅拌2h，羟丙基纤维素完全溶解后，静置备用；将预处理后的基片从去离子水中取出，80℃下干燥后各用；将基片浸渍于溶胶中，提拉涂膜，提拉速度为20mm/min，75℃- 80℃环境中鼓风干燥15-20min，取出，反复提拉3次；以每分钟1℃的升温速率升温至500 ℃，保温2h，退火时以每分钟10℃退至常温，制备出涂层样品。
本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法与现有技术相比较有如下有益效果：本发明采用新的配方、新的工艺，继承了溶胶凝胶法加工工艺简单，成本低廉的优点，同时采用本发明方法制备的涂层，抗热震性能、锰铜铁氧化物合金结构稳定，在900℃范围内不会发生变化，吸收率可达到0.89以上，发射率0.053，同时制备方法简单，成本低廉，具有高温领域应用良好潜力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法技术方案作进一步描述。
本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法包括如下步骤：
基片制备步骤 采用四水醋酸锰、三水硝酸铜、九水硝酸铁为金属源，溶解于无水乙醇中，四水醋酸锰：三水硝酸铜：九水硝酸铁：无水乙醇= 2:2:1：200，磁力搅拌10min至全部溶解，溶液颜色为深绿蓝色；将溶液于65℃-75℃下恒温磁力搅拌6h，浓缩至溶胶颜色变成浓绿色；
金属基片除油活化处理步骤 除油剂的配方为氢氧化钠：碳酸钠：磷酸钠：硅酸钠：盐酸：OP乳化剂：去离子水 = 100:20:20:5:5:2:1000；将除油剂加热升温至85℃-90℃，放入金属基片，搅拌除油10-15min后取出，然后在60℃去离子水中清洗基片，最后放入去离子水中静置备用；活化剂按90%浓硫酸：90%浓盐酸：去离子水 = 1:1:10 比例配置，将活化剂加热至70-75℃，放入己除油的基片，酸蚀3-5min后取出，并置于30℃去离子水中；
玻璃基片碱洗、酸洗步骤 按浓氨水:双氧水:去离子水=5:1:1配成碱性溶液，按90%浓盐酸：双氧水:去离子水=5:1:1配成酸性溶液；将玻璃基片在去离子水中超声振荡15-20min，然后在碱性溶液中超声清洗15-20min，再在去离子水中超声清洗15-20min，然后在酸性溶液中超声清洗15-20min，之后在去离子水中超声清洗15-20min，并置于30℃去离子水中；
溶胶步骤 溶胶以1：6的比例稀释于甲醇中，磁力搅拌10min；缓慢添加高取代羟丙基纤维素（H-HPC），溶胶：高取代羟丙基纤维素=10:1，磁力搅拌2h，羟丙基纤维素完全溶解后，静置备用；将预处理后的金属基片和玻璃基片从去离子水中取出，80℃下干燥后各用；将基片浸渍于溶胶中，提拉涂膜，提拉速度为20mm/min，75℃- 80℃环境中鼓风干燥15-20min，取出，反复提拉3次；以每分钟1℃的升温速率升温至500 ℃，保温2h，退火时以每分钟10℃退至常温，制备出涂层样品。
本发明采用的高取代羟丙基纤维素(H-HPC)中，羟丙基含量为60-65%。
实施例1。
本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法包括如下步骤：
基片制备步骤 采用四水醋酸锰、三水硝酸铜、九水硝酸铁为金属源，溶解于无水乙醇中，四水醋酸锰：三水硝酸铜：九水硝酸铁：无水乙醇= 2:2:1：200，磁力搅拌10min至全部溶解，溶液颜色为深绿蓝色；将溶液于65℃下恒温磁力搅拌6h，浓缩至溶胶颜色变成浓绿色；
金属基片除油活化处理步骤 除油剂的配方为氢氧化钠：碳酸钠：磷酸钠：硅酸钠：盐酸：OP乳化剂：去离子水 = 100:20:20:5:5:2:1000；将除油剂加热升温至85℃，放入金属基片，搅拌除油10min后取出，然后在60℃去离子水中清洗基片，最后放入去离子水中静置备用；活化剂按90%浓硫酸：90%浓盐酸：去离子水 = 1:1:10 比例配置，将活化剂加热至70℃，放入己除油的基片，酸蚀3min后取出，并置于30℃去离子水中；
玻璃基片碱洗、酸洗步骤 按浓氨水:双氧水:去离子水=5:1:1配成碱性溶液，按90%浓盐酸：双氧水:去离子水=5:1:1配成酸性溶液；将玻璃基片在去离子水中超声振荡15min，然后在碱性溶液中超声清洗15min，再在去离子水中超声清洗15min，然后在酸性溶液中超声清洗15min，之后在去离子水中超声清洗15min，并置于30℃去离子水中；
溶胶步骤 溶胶以1：6的比例稀释于甲醇中，磁力搅拌10min；缓慢添加高取代羟丙基纤维素（H-HPC），溶胶：高取代羟丙基纤维素=10:1，磁力搅拌2h，羟丙基纤维素完全溶解后，静置备用；将预处理后的金属基片和玻璃基片从去离子水中取出，80℃下干燥后各用；将基片浸渍于溶胶中，提拉涂膜，提拉速度为20mm/min，75℃环境中鼓风干燥15-20min，取出，反复提拉3次；以每分钟1℃的升温速率升温至500 ℃，保温2h，退火时以每分钟10℃退至常温，制备出涂层样品。
本发明采用的高取代羟丙基纤维素(H-HPC)中，羟丙基含量为60%。
本发明方法中所用设备有电子天平，恒温磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、箱式电阻炉、提拉涂膜机、高温马弗炉；
本发明方法金属基片和玻璃基片处理中当基片表面能够形成连续水膜时，表明基片除油状态良好。
实施例2。
本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法包括如下步骤：
基片制备步骤 采用四水醋酸锰、三水硝酸铜、九水硝酸铁为金属源，溶解于无水乙醇中，四水醋酸锰：三水硝酸铜：九水硝酸铁：无水乙醇= 2:2:1：200，磁力搅拌10min至全部溶解，溶液颜色为深绿蓝色；将溶液于70℃下恒温磁力搅拌6h，浓缩至溶胶颜色变成浓绿色；
金属基片除油活化处理步骤 除油剂的配方为氢氧化钠：碳酸钠：磷酸钠：硅酸钠：盐酸：OP乳化剂：去离子水 = 100:20:20:5:5:2:1000；将除油剂加热升温至87.5℃，放入金属基片，搅拌除油12.5min后取出，然后在60℃去离子水中清洗基片，最后放入去离子水中静置备用；活化剂按90%浓硫酸：90%浓盐酸：去离子水 = 1:1:10 比例配置，将活化剂加热至72.5℃，放入己除油的基片，酸蚀4min后取出，并置于30℃去离子水中；
玻璃基片碱洗、酸洗步骤 按浓氨水:双氧水:去离子水=5:1:1配成碱性溶液，按90%浓盐酸：双氧水:去离子水=5:1:1配成酸性溶液；将玻璃基片在去离子水中超声振荡17.5min，然后在碱性溶液中超声清洗17.5min，再在去离子水中超声清洗17.5min，然后在酸性溶液中超声清洗17.5min，之后在去离子水中超声清洗17.5min，并置于30℃去离子水中；
溶胶步骤 溶胶以1：6的比例稀释于甲醇中，磁力搅拌10min；缓慢添加高取代羟丙基纤维素（H-HPC），溶胶：高取代羟丙基纤维素=10:1，磁力搅拌2h，羟丙基纤维素完全溶解后，静置备用；将预处理后的金属基片和玻璃基片从去离子水中取出，80℃下干燥后各用；将基片浸渍于溶胶中，提拉涂膜，提拉速度为20mm/min，7 8.5℃环境中鼓风干燥17.5min，取出，反复提拉3次；以每分钟1℃的升温速率升温至500 ℃，保温2h，退火时以每分钟10℃退至常温，制备出涂层样品。
本发明采用的高取代羟丙基纤维素(H-HPC)中，羟丙基含量为62.5%。
本发明方法中所用设备有电子天平，恒温磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、箱式电阻炉、提拉涂膜机、高温马弗炉；
本发明方法金属基片和玻璃基片处理中当基片表面能够形成连续水膜时，表明基片除油状态良好。
实施例3。
本发明一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法包括如下步骤：
基片制备步骤 采用四水醋酸锰、三水硝酸铜、九水硝酸铁为金属源，溶解于无水乙醇中，四水醋酸锰：三水硝酸铜：九水硝酸铁：无水乙醇= 2:2:1：200，磁力搅拌10min至全部溶解，溶液颜色为深绿蓝色；将溶液于75℃下恒温磁力搅拌6h，浓缩至溶胶颜色变成浓绿色；
金属基片除油活化处理步骤 除油剂的配方为氢氧化钠：碳酸钠：磷酸钠：硅酸钠：盐酸：OP乳化剂：去离子水 = 100:20:20:5:5:2:1000；将除油剂加热升温至90℃，放入金属基片，搅拌除油15min后取出，然后在60℃去离子水中清洗基片，最后放入去离子水中静置备用；活化剂按90%浓硫酸：90%浓盐酸：去离子水 = 1:1:10 比例配置，将活化剂加热至75℃，放入己除油的基片，酸蚀3-5min后取出，并置于30℃去离子水中；
玻璃基片碱洗、酸洗步骤 按浓氨水:双氧水:去离子水=5:1:1配成碱性溶液，按90%浓盐酸：双氧水:去离子水=5:1:1配成酸性溶液；将玻璃基片在去离子水中超声振荡20min，然后在碱性溶液中超声清洗20min，再在去离子水中超声清洗20min，然后在酸性溶液中超声清洗20min，之后在去离子水中超声清洗20min，并置于30℃去离子水中；
溶胶步骤 溶胶以1：6的比例稀释于甲醇中，磁力搅拌10min；缓慢添加高取代羟丙基纤维素（H-HPC），溶胶：高取代羟丙基纤维素=10:1，磁力搅拌2h，羟丙基纤维素完全溶解后，静置备用；将预处理后的金属基片和玻璃基片从去离子水中取出，80℃下干燥后各用；将基片浸渍于溶胶中，提拉涂膜，提拉速度为20mm/min， 80℃环境中鼓风干燥20min，取出，反复提拉3次；以每分钟1℃的升温速率升温至500 ℃，保温2h，退火时以每分钟10℃退至常温，制备出涂层样品。
本发明采用的高取代羟丙基纤维素(H-HPC)中，羟丙基含量为65%。
本发明方法中所用设备有电子天平，恒温磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、箱式电阻炉、提拉涂膜机、高温马弗炉；
本发明方法金属基片和玻璃基片处理中当基片表面能够形成连续水膜时，表明基片除油状态良好。
Claims (2)
1.一种溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法，其特征特征在于所述的方法包括如下步骤：
基片制备步骤 采用四水醋酸锰、三水硝酸铜、九水硝酸铁为金属源，溶解于无水乙醇中，四水醋酸锰：三水硝酸铜：九水硝酸铁：无水乙醇= 2:2:1：200，磁力搅拌10min至全部溶解，溶液颜色为深绿蓝色；将溶液于65℃-75℃下恒温磁力搅拌6h，浓缩至溶胶颜色变成浓绿色；
金属基片除油活化处理步骤 除油剂的配方为氢氧化钠：碳酸钠：磷酸钠：硅酸钠：盐酸：OP乳化剂：去离子水 = 100:20:20:5:5:2:1000；将除油剂加热升温至85℃-90℃，放入金属基片，搅拌除油10-15min后取出，然后在60℃去离子水中清洗基片，最后放入去离子水中静置备用；活化剂按90%浓硫酸：90%浓盐酸：去离子水 = 1:1:10 比例配置，将活化剂加热至70-75℃，放入己除油的基片，酸蚀3-5min后取出，并置于30℃去离子水中；
玻璃基片碱洗、酸洗步骤 按浓氨水:双氧水:去离子水=5:1:1配成碱性溶液，按90%浓盐酸：双氧水:去离子水=5:1:1配成酸性溶液；将玻璃基片在去离子水中超声振荡15-20min，然后在碱性溶液中超声清洗15-20min，再在去离子水中超声清洗15-20min，然后在酸性溶液中超声清洗15-20min，之后在去离子水中超声清洗15-20min，并置于30℃去离子水中；
溶胶步骤 溶胶以1：6的比例稀释于甲醇中，磁力搅拌10min；缓慢添加高取代羟丙基纤维素（H-HPC），溶胶：高取代羟丙基纤维素=10:1，磁力搅拌2h，羟丙基纤维素完全溶解后，静置备用；将预处理后的金属基片和玻璃基片从去离子水中取出，80℃下干燥后各用；将基片浸渍于溶胶中，提拉涂膜，提拉速度为20mm/min，75℃- 80℃环境中鼓风干燥15-20min，取出，反复提拉3次；以每分钟1℃的升温速率升温至500 ℃，保温2h，退火时以每分钟10℃退至常温，制备出涂层样品。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备中高温太阳能选择性吸收涂层的方法，其特征在于：采用的高取代羟丙基纤维素(H-HPC)中，羟丙基含量为60-65%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130417 |