CN103320776B - 一种非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜及其制备方法 - Google Patents

一种非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜及其制备方法，包括有以下步骤：1）配置Al2O3溶胶与SnO2溶胶；2）将试样在Al2O3溶胶中浸渍—提拉并通过热处理形成Al2O3薄膜；待Al2O3溶胶固化后，抛磨处理后，再进行下一次浸渍—提拉，保持Al2O3溶胶层不增厚，并能完全封闭；然后将镀有Al2O3薄膜的试样放入SnO2溶胶中浸渍—提拉并通过热处理形成SnO2薄膜，用绒布进行表面抛磨处理，再进行下一次浸渍—提拉，保持SnO2溶胶层厚度，即可形成。本发明有以下优点：高红外反射率；提高涂层使用寿命；用于中高温工作环境；该双层薄膜制备工艺简便，易于控制，生产周期短，操作方便。

Description

一种非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜及其制备方法。
背景技术
随着太阳能技术迅猛发展及能源的日渐短缺，要求太阳能发电具有更高的效率和更长的使用寿命。中高温太阳光谱选择性吸收涂层是指能耐受300℃及其以上高温，并能长期在该温度与室温范围内正常工作，保持较高的太阳能吸收率α和较低的发射率ε的选择性吸收涂层，这是当前太阳能热利用中的前沿课题。我国在近二三十年的太阳能利用研究中，多数的研究成果仅限于低温应用（＜300℃），如太阳能热水器、太阳能烘干机、太阳房等，并且很少能够应用于非真空环境。
太阳能的有效利用在于太阳能发电技术的开发，其中研发的太阳能热发电技术真空吸热管一般使用温度在400℃左右，而高于此温度的吸热管真空技术具有很大的难度。故此开发适应于太阳能塔式热发电的非真空吸热器涂层技术势在必行。由于选择性吸热涂层长期处于自然环境中，并经受冷热交变作用，单一涂层不仅无法获得满意的高吸收率和低发射率，而且也难以获得满意的环境腐蚀性能，因此需要提高涂层非真空条件下的选择吸收效果，研发同时具有减反和保护作用的面层首当其冲。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是针对塔式吸热器系统存在的自然环境提供一种非真空条件下耐高温、高稳定性能够增加涂层吸收率和增加使用寿命的非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜，其由Al2O3薄膜形成的封孔层和SnO2薄膜形成的减反层组成，减反层位于封孔层的上方。
按上述方案，所述的Al2O3薄膜有2-10层，封孔层厚度为50-1000nm，所述的SnO2薄膜有2-5层，减反层厚度为50-200nm。
所述的非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜的制备方法，其包括有以下步骤：
1）配置Al2O3溶胶与SnO2溶胶
Al2O3溶胶的制备：以去离子水和异丙醇铝为原料，在80℃条件下磁力搅拌1小时，在搅拌同时加入硝酸调节pH值，在95℃下回流16个小时，制备得到Al2O3溶胶；SnO2溶胶的制备：以去离子水和结晶四氯化锡为原料，在60℃条件下磁力搅拌至溶解，然后加入稀释后的氨水调节pH值得到SnO2溶胶；
2）双层复合薄膜的制备
先将试样在Al2O3溶胶中浸渍—提拉并通过热处理形成Al2O3薄膜；待Al2O3溶胶固化后，用绒布进行表面抛磨处理后，再进行下一次浸渍—提拉，保持Al2O3溶胶层不增厚，并能完全封闭；然后将镀有Al2O3薄膜的试样放入SnO2溶胶中浸渍—提拉并通过热处理形成SnO2薄膜，用绒布进行表面抛磨处理，再进行下一次浸渍—提拉，保持SnO2溶胶层厚度，最后形成非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜。
按上述方案，步骤1）中，Al2O3溶胶的浓度为0.1-0.6mol/L，其pH值为pH=4～5；SnO2溶胶的浓度为0.1-0.6molmol/L，其pH值为pH=1.15～1.35。
按上述方案，所述的稀释的氨水为按纯氨水与去离子水摩尔比1：2配制。
按上述方案，步骤（2）中Al2O3溶胶的提拉速度为3cm/min，Al2O3溶胶需要浸渍—提拉2-10次，所述的热处理是每次浸渍—提拉后将其置于550℃通气炉中晶化处理1个小时。
按上述方案，步骤（2）中SnO2溶胶的提拉速度为2cm/min，SnO2溶胶需要浸渍—提拉2-5次，所述的热处理是每次浸渍—提拉后将其置于550℃通气炉中晶化处理1个小时。
本发明首先镀上起到封孔保护作用的Al2O3薄膜，为了使该薄膜致密，可进行多次重复浸涂，其作用可起到屏蔽外来介质并防止表面再涂覆的SnO2溶胶对选择性吸收层以及其下面基体的腐蚀。在Al2O3薄膜上再涂覆减反层SnO2薄膜以增加涂层的吸收。为了达到减反效果，也可进行多次重复浸涂。为了同时降低发射率提高吸收率，可以在吸收层表面镀上在红外波段高发射，紫外及可见波段高透过的选择性透过膜。SnO2薄膜具备优良的选择性，可以显著提高涂层选择性吸收性能。但在实际使用中，SnO2溶胶为酸性，在提拉过程中溶胶会浸入吸收层孔洞对涂层造成腐蚀。为了实现减反和保护效果，提高涂层的使用寿命，可以先在吸收层表面浸涂一层Al2O3薄膜，可以起到封孔环境保护作用。然后在其上再浸涂SnO2涂层形成的复合结构面层，能够起到减反和保护综合作用从而实现涂层非真空条件下的的应用，获得非真空条件下稳定的使用效果。
本发明与现有技术相比有以下优点：1）本发明所提供的一种具有Al2O3和SnO2双层薄膜用于等离子中高温太阳能选择性吸收涂层表面，从材料本征来看能够选择性透过近红外-可见光波段的太阳能电磁波，同时反射远红外具有高透过率，高红外反射率；2）由于SnO2溶胶为酸性，直接在涂层上镀SnO2减反层则会通过吸收层表面孔隙进入基体，腐蚀基体，本发明在涂层表面先镀上Al2O3薄膜封孔，可以阻止在提拉过程中SnO2溶胶进入基体，极大的提高涂层使用寿命；3）所制备的双层涂层机械性能优良，在450℃条件下100次热震循环无脱落；在3.5%NaCl溶液中进行盐雾腐蚀实验，72小时性能无变化，可用于中高温工作环境；4）该双层薄膜制备工艺简便，易于控制，生产周期短，操作方便。与单层薄膜相比，既能起到提高涂层太阳能选择性吸收的能力，又能够延长涂层的使用寿命，适合于工业化推广。
具体实施方式
为了更好理解本发明下面结合具体的实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1）配置Al2O3溶胶与SnO2溶胶
Al2O3溶胶的制备：以去离子水和异丙醇铝为原料，在80℃条件下磁力搅拌1小时，在搅拌同时加入硝酸调节pH值4，在95℃下回流16个小时，制备得到浓度为0.6mol/L的Al2O3溶胶；SnO2溶胶的制备：以去离子水和结晶四氯化锡为原料，在60℃条件下磁力搅拌至溶解，然后加入稀释后的氨水调节pH值1.35得到浓度为0.6mol/L的SnO2溶胶，氨水为按纯氨水与去离子水摩尔比1：2配制；
2）不锈钢基片的处理
不锈钢基片试样放入碱洗液中，加热到90℃清洗10分钟。取出试样在去离子水中清洗5分钟，然后再放入酸洗液中2～5分钟后取出；最后放入去离子水中洗掉残留酸液，用气流烘干器烘干。采用60目～120目的细砂对处理好的试样进行喷砂处理，使得不锈钢表面毛化，表面粗糙度＜Ra1.6；采用超音速火焰喷涂，在不锈钢基片试样上制备出50μm～80μm的P1501型Ni-Mo金属吸收层；
3）复合双层膜的制备
（1）使用步骤2）处理好的不锈钢基片试样，以3cm/min的速度在步骤1）所得Al2O3溶胶中进行浸渍—提拉，每次提拉后将其置于550℃通气炉中晶华处理1个小时。待Al2O3溶胶固化后，用绒布进行适量表面抛磨处理后，再进行下一次浸渍—提拉—抛磨程序，直至用肉眼和放大镜观察，保持基片表面Al2O3溶胶层不增厚，并能完全封闭，所述的Al2O3薄膜有8层，封孔层厚度大约为800nm；
（2）待所得试样冷却后，再以2cm/min的速度放入SnO2溶胶进行浸渍—提拉，置于550℃通气炉中晶化处理1小时，用绒布进行适量表面抛磨处理，再进行下一次浸渍—提拉—抛磨程序，用肉眼和放大镜观察，控制基片表面的SnO2溶胶层厚度，所述的SnO2薄膜有4层，减反层厚度大约为180nm，保持Al2O3-SnO2复合涂层的总厚度在2μm以内。
用XRD分析物相组成，SEM观察薄膜的表面形貌、用红外光谱仪测量其发射率，紫外-可见测量其吸收率。得到吸收率0.89，发射率0.21。没有镀膜的P1501型Ni-Mo金属吸收层吸收率为0.82，发射率为0.40。对试样进行100次热震，薄膜无脱落。进行72小时盐雾腐蚀试样，试样表面无变化，吸收率与发射率稳定。
实施例2
1）配置Al2O3溶胶与SnO2溶胶
Al2O3溶胶的制备：以去离子水和异丙醇铝为原料，在80℃条件下磁力搅拌1小时，在搅拌同时加入硝酸调节pH值5，在95℃下回流16个小时，制备得到浓度为0.3mol/L的Al2O3溶胶；SnO2溶胶的制备：以去离子水和结晶四氯化锡为原料，在60℃条件下磁力搅拌至溶解，然后加入稀释后的氨水调节pH值1.15得到浓度为0.3mol/L的SnO2溶胶，氨水为按纯氨水与去离子水摩尔比1：2配制；
2）基片预处理
不锈钢基片试样放入碱洗液中，加热到90℃清洗10分钟。取出试样在去离子水中清洗5分钟，然后再放入酸洗液中2～5分钟后取出，最后放入去离子水中洗掉残留酸液，用气流烘干器烘干。采用60目～120目的细砂对步骤1中处理好的试样进行喷砂处理，使得不锈钢表面毛化。表面粗糙度＜Ra1.6；采用超音速火焰喷涂，在不锈钢基片试样上制备出50μm～80μm的P2712型Co-WC金属陶瓷吸收层；
3）复合双层膜的制备
（1）使用步骤2）处理好的不锈钢基片试样，以3cm/min的速度在步骤1）所得Al2O3溶胶中进行浸渍—提拉，每次提拉后将其置于550℃通气炉中晶华处理1个小时。待Al2O3溶胶固化后，用绒布进行适量表面抛磨处理后，再进行下一次浸渍—提拉—抛磨程序，直至用肉眼和放大镜观察，保持基片表面Al2O3溶胶层不增厚，并能完全封闭，所述的Al2O3薄膜有6层，封孔层厚度大约为600nm；
（2）待所得试样冷却后，再以2cm/min的速度放入SnO2溶胶进行浸渍—提拉，置于550℃通气炉中晶化处理1小时，用绒布进行适量表面抛磨处理，再进行下一次浸渍—提拉—抛磨程序，用肉眼和放大镜观察，控制基片表面的SnO2溶胶层厚度，所述的SnO2薄膜有2层，减反层厚度大约为100nm，保持Al2O3-SnO2复合涂层的总厚度在2μm以内。用XRD分析物相组成，SEM观察薄膜的表面形貌、用红外光谱仪测量其发射率，紫外-可见测量其吸收率。得到吸收率0.94，发射率0.30。没有镀膜的金属-陶瓷涂层吸收率为0.84，发射率为0.45。对试样进行100次热震，薄膜无脱落。进行72小时盐雾腐蚀试样，试样表面无变化，吸收率与发射率稳定。

Claims (5)

1.非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜的制备方法，所述的非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜由Al2O3薄膜形成的封孔层和SnO2薄膜形成的减反层组成，减反层位于封孔层的上方；所述的Al2O3薄膜有2-10层，封孔层厚度为50-1000nm，所述的SnO2薄膜有2-5层，减反层厚度为50-200nm，其包括有以下步骤：
1)配制Al2O3溶胶与SnO2溶胶
Al2O3溶胶的制备：以去离子水和异丙醇铝为原料，在80℃条件下磁力搅拌1小时，在搅拌同时加入硝酸调节pH值，在95℃下回流16个小时，制备得到Al2O3溶胶；SnO2溶胶的制备：以去离子水和结晶四氯化锡为原料，在60℃条件下磁力搅拌至溶解，然后加入稀释后的氨水调节pH值得到SnO2溶胶；
2)双层复合薄膜的制备
先将不锈钢基片试样在Al2O3溶胶中浸渍—提拉并通过热处理形成Al2O3薄膜；待Al2O3溶胶固化后，用绒布进行表面抛磨处理后，再进行下一次浸渍—提拉，保持Al2O3溶胶层不增厚，并能完全封闭；然后将镀有Al2O3薄膜的不锈钢基片试样放入SnO2溶胶中浸渍—提拉并通过热处理形成SnO2薄膜，用绒布进行表面抛磨处理，再进行下一次浸渍—提拉，保持SnO2溶胶层厚度，最后形成非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜；所述的不锈钢基片试样是先放入碱洗液中，加热到90℃清洗10分钟，取出试样在去离子水中清洗5分钟，然后再放入酸洗液中2～5分钟后取出；最后放入去离子水中洗掉残留酸液，用气流烘干器烘干，采用60目～120目的细砂对处理好的试样进行喷砂处理，使得不锈钢表面毛化，表面粗糙度＜Ra1.6；采用超音速火焰喷涂，在不锈钢基片试样上制备出50μm～80μm的P1501型Ni-Mo金属吸收层或P2712型Co-WC金属陶瓷吸收层。
2.按权利要求1所述的非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜的制备方法，其特征在于步骤1)中，Al2O3溶胶的浓度为0.1-0.6mol/L，其pH值为pH＝4～5；SnO2溶胶的浓度为0.1-0.6mol/L，其pH值为pH＝1.15～1.35。
3.按权利要求1所述的非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜的制备方法，其特征在于所述的稀释的氨水为按纯氨水与去离子水摩尔比1：2配制。
4.按权利要求1所述的非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜的制备方法，其特征在于步骤2)中Al2O3溶胶的提拉速度为3cm/min，Al2O3溶胶需要浸渍—提拉2-10次，所述的热处理是每次浸渍—提拉后将其置于550℃通气炉中晶化处理1个小时。
5.按权利要求1所述的非真空中高温太阳能选择性吸收涂层复合减反膜的制备方法，其特征在于步骤2)中SnO2溶胶的提拉速度为2cm/min，SnO2溶胶需要浸渍—提拉2-5次，所述的热处理是每次浸渍—提拉后将其置于550℃通气炉中晶化处理1个小时。
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