CN115058144A - 一种太阳能利用领域太阳辐射吸收涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳热的利用领域，具体涉及一种太阳能利用领域太阳辐射吸收涂层的制备方法，该制备方法的步骤包括：首先制备Fe改性氧化锆前驱溶液；然后将前驱溶液涂抹在基底上获得湿膜；湿膜干燥后在管式炉中煅烧得到本发明所述Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层。本发明制备的Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层具有极高的太阳辐射吸收率，同时在高温环境下不易失活，具有极长的使用寿命。

Description

一种太阳能利用领域太阳辐射吸收涂层的制备方法
技术领域
本发明属于太阳热的利用领域，具体涉及一种太阳能利用领域太阳辐射吸收涂层的制备方法。
背景技术
能源是现代科技的基石，传统三大化石能源(煤、石油、天然气)大大的促进了科技革命。但是现代社会的能源需求量如无底洞般逐年上升，能源局势逐渐紧张。随着对巨大的化石燃料消耗以及不可再生资源的快速枯竭造成的环境污染的日益关注，迫切需要开发可再生和清洁能源。
太阳能作为一种取之不尽用之不竭的绿色能源与我们使用的传统的化石能源相比较具有极大的优势，具体体现在：(1)太阳能是环境友好型能源，不会对环境造成污染，有毒有害气体零排放，它是目前理想的清洁能源之一。(2)太阳能存量丰富，无地域限制，无论陆地或海洋均可源源不断地获得。(3)太阳能是一种免费的能源，无需开采和运输，可直接开发利用。目前太阳能利用主要分为：光伏转化、光热转化、光化学转化、光生物能转化四种。其中，光生物能转化是指微生物等利用各种相关的酶将太阳能转化生物能；光化学转化是指植物的光合作用将太阳能转化为化学能；太阳能光伏转换是指利用太阳光辐射激发半导体价带电子跃迁到导带产生电势差从而把光能转换化为电能；太阳能光热转换是利用太阳光辐射将半导体价带电子激发到导带，同时发生非辐射复合而将光能转化为热能。这种热能可直接应用，如生活、工业用热水等；也可传给热机进行发电。
太阳能光热利用根据其应用温度范围通常可分为低温热领域(＜100℃)、中温热领域(100-240℃)和高温热领域(＞240℃)三类。太阳能光热转化的核心部件就是太阳能光谱选择性吸收涂层(Solar Selective Absorbing Coatings)；已知自然环境中的热能主要来自太阳辐射能，而太阳辐射能量的97％以上分布在300nm至2500nm波长范围之内。太阳能选择性吸收涂层的作用便是将该波长内能流密度较低的低品位太阳能转换成可用于做功的高品位热能，也就是利用太阳能选择性吸收涂层将紫外-可见-近红外区域光子吸收，产生激发态的电子-空穴对，利用电子-空穴对的非辐射复合转变为晶格振动，使导热材料升温，进而传热给水做进一步的应用。
太阳能光谱选择性吸收涂层目前主要面临以下几个问题：(1)太阳能光谱选择性吸收涂层的各个亚层间的元素扩散和氧化会导致涂层的成分分布发生变化，尤其是在高温下金属基底的元素和吸收层的元素之间的扩散以及氧化形成的新物相。(2)太阳能光谱选择性吸收涂层的微观结构高温下回发生变化，如非晶、纳米晶组织在高温下晶化或晶粒再结晶等现象使得晶粒尺寸发生变化。(3)太阳能光谱选择性吸收涂层与基底材料存在热膨胀系数的差异导致升温过程涂层内应力变化，严重情况下发生膜层分层或开裂、剥落等现象。而这些孔洞、微裂纹会成为元素扩散的快速通道，大大地促进元素之间扩散和氧化。(4)太阳能光谱选择性吸收涂层的耐候性(特别是耐腐蚀性)有待提高，尤其是在沿海和内地的盐碱地等地区空气中盐雾含量较高，涂层易发生电化学腐蚀，使得涂层的结构和成分发生较大的变化，进而造成涂层的使用寿命大大缩短。
发明内容
针对上述背景技术中目前太阳能光谱选择性吸收涂层的技术缺点，本发明提供一种Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层材料，能够在保持高的太阳辐射吸收率的基础上有效提高涂层在高温环境下的稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
步骤一：将氢氧化锆溶于硝酸中，在80℃超声搅拌60-90min后加入适量柠檬酸、乙酰丙酮和九水硝酸铁，并在水浴条件下搅拌1-2h，然后往溶液中滴入氨水调节体系的pH值在6左右；随后将混合溶液转移到反应釜中反应，反应温度为100℃-130℃，反应的时间为2-3h，反应后向溶液中加入少量的十二碳醇酯并搅拌30-50min获得Fe改性氧化锆前驱液。
步骤二：将304型不锈钢基底先后浸于丙酮和水中清洗干净，然后取适量的Fe改性氧化锆前驱液用刮刀均匀的涂抹在304型不锈钢基底上；随后把涂抹得到的湿膜放入烘箱内干燥20-40min，再把烘干后的样品放入管式炉中，在氩气保护下先快速升温到350℃，然后缓慢升温至6000℃并在6000℃下加热1-2h；最后自然冷却至室温得到Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层；
所述步骤一中所用氢氧化锆和柠檬酸的摩尔比为10:1-10:3；硝酸的摩尔浓度为4mol/L；柠檬酸和乙酰丙酮的摩尔比为1:5-1:8；所加入的Fe(NO3)3·9H2O为氢氧化锆质量的12.7％-25.4％；十二碳醇酯的加入量为0.01-0.03mol。
优选地，所述步骤一中加入柠檬酸、乙酰丙酮和九水硝酸铁后用50℃的水浴搅拌；混合溶液在内衬中的体积为总容量的50％-60％。
优选地，所述步骤二中涂抹前驱溶液时需要将刮刀以同样的高度先后在表面运动两次；湿膜的烘干温度为60-90℃；管式炉升温先以10℃/min的速度升温至350℃，然后以3℃/min的速度上升至600℃。
有益效果：本发明提供的Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层材料，有效改善了现有技术中太阳能光谱选择性吸收涂层在高温环境下极易发生物理化学变化进而导致涂层性能严重下降的问题，同样具有较高的能带间隙。而且通过三价铁离子改性后在能带间隙这方面更是有了很大的提升，用Fe改性氧化锆作为太阳能光谱选择吸收层能够有效的对辐射进行吸收。同时本发明所述制备方法制得的涂层材料具有热膨胀吸收低，表面光滑度高，对光的折射率大，化学活性低的优点；是一种能够完美应对高温用太阳能光谱选择性吸收涂层复杂环境的涂层材料。
附图说明
图1为本发明所述涂层制备方法的制备流程图；
图2为本发明所述涂层的500nm的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一：将3.2g的氢氧化锆溶于50ml浓度为4mol/L的硝酸中，然后放在超声仪中以80℃超声搅拌60min，再先后加入0.4g的柠檬酸、1ml的乙酰丙酮和0.4g的Fe(NO3)3·9H2O以50℃水浴搅拌1h，然后往溶液中滴入氨水调节体系的pH值在6左右；调节完成后将混合溶液转移到反应釜中以130℃的温度反应2h，随后向反应后溶液中加入2.16g的十二碳醇酯并搅拌30min获得Fe改性氧化锆前驱溶液。
步骤二：将304型不锈钢基底先后浸于丙酮和水中清洗干净，然后把Fe改性氧化锆前驱溶液用刮刀均匀的涂抹在304型不锈钢基底上；随后把涂抹得到的湿膜置于90℃的环境下干燥20min，再把烘干后的样品放入管式炉中，在氩气保护下以10℃/min的速度升温到350℃，然后以3℃/min的速度缓慢升温至6000℃，并在该温度下加热1h；最后自然冷却至室温得到Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层。
实施例2
步骤一：将2.4g的氢氧化锆溶于50ml浓度为4mol/L的硝酸中，然后放在超声仪中以80℃超声搅拌90min，再先后加入0.96g的柠檬酸、4.1ml的乙酰丙酮和0.6g的Fe(NO3)3·9H2O以50℃水浴搅拌2h，然后往溶液中滴入一定量的氨水调节体系的pH值在6左右；调节完成后将混合溶液转移到反应釜中以100℃的温度反应3h，随后向反应后溶液中加入6.48g的十二碳醇酯并搅拌50min获得Fe改性氧化锆前驱溶液。
步骤二：将304型不锈钢基底先后浸于丙酮和水中清洗干净，然后把步骤一制备的Fe改性氧化锆前驱溶液用刮刀均匀的涂抹在304型不锈钢基底上；随后把涂抹得到的湿膜置于60℃的环境下干燥40min，再把烘干后的样品放入管式炉中，在氩气保护下以10℃/min的速度升温到350℃，然后以3℃/min的速度缓慢升温至6000℃，并在该温度下加热2h；最后自然冷却至室温得到Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层。
实施例3
步骤一：将3.6g的氢氧化锆溶于50ml浓度为4mol/L的硝酸中，然后放在超声仪中以80℃超声搅拌80min，再先后加入1.3g的柠檬酸、4.5ml的乙酰丙酮和0.49g的Fe(NO3)3·9H2O以50℃水浴搅拌1h，然后往溶液中滴入一定量的氨水调节体系的pH值在6左右；调节完成后将混合溶液转移到反应釜中以125℃的温度反应2.2h，随后向反应后溶液中加入4.9g的十二碳醇酯并搅拌50min获得Fe改性氧化锆前驱溶液。
步骤二：将304型不锈钢基底先后浸于丙酮和水中清洗干净，然后把步骤一制备的Fe改性氧化锆前驱溶液用刮刀均匀的涂抹在304型不锈钢基底上；随后把涂抹得到的湿膜置于75℃的环境下干燥35min，再把烘干后的样品放入管式炉中，在氩气保护下以10℃/min的速度升温到350℃，然后以3℃/min的速度缓慢升温至6000℃，并在该温度下加热100min；最后自然冷却至室温得到Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层。
实施例4
步骤一：将2.8g的氢氧化锆溶于50ml浓度为4mol/L的硝酸中，然后放在超声仪中以80℃超声搅拌65min，再先后加入1.6g的柠檬酸、3.8ml的乙酰丙酮和0.55g的Fe(NO3)3·9H2O以50℃水浴搅拌1.5h，然后往溶液中滴入一定量的氨水调节体系的pH值在6左右；调节完成后将混合溶液转移到反应釜中以100℃的温度反应2.5h，随后向反应后溶液中加入5.2g的十二碳醇酯并搅拌50min获得Fe改性氧化锆前驱溶液。
步骤二：将304型不锈钢基底先后浸于丙酮和水中清洗干净，然后把步骤一制备的Fe改性氧化锆前驱溶液用刮刀均匀的涂抹在304型不锈钢基底上；随后把涂抹得到的湿膜置于80℃的环境下干燥30min，再把烘干后的样品放入管式炉中，在氩气保护下以10℃/min的速度升温到350℃，然后以3℃/min的速度缓慢升温至6000℃，并在该温度下加热80min；最后自然冷却至室温得到Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层。
实施例5
步骤一：将2.1g的氢氧化锆溶于50ml浓度为4mol/L的硝酸中，然后放在超声仪中以80℃超声搅拌65min，再先后加入1.1g的柠檬酸、3.5ml的乙酰丙酮和0.48g的Fe(NO3)3·9H2O以50℃水浴搅拌1h，然后往溶液中滴入一定量的氨水调节体系的pH值在6左右；调节完成后将混合溶液转移到反应釜中以110℃的温度反应2.5h，随后向反应后溶液中加入4g的十二碳醇酯并搅拌50min获得Fe改性氧化锆前驱溶液。
步骤二：将304型不锈钢基底先后浸于丙酮和水中清洗干净，然后把步骤一制备的Fe改性氧化锆前驱溶液用刮刀均匀的涂抹在304型不锈钢基底上；随后把涂抹得到的湿膜置于66℃的环境下干燥25min，再把烘干后的样品放入管式炉中，在氩气保护下以10℃/min的速度升温到350℃，然后以3℃/min的速度缓慢升温至6000℃，并在该温度下加热80min；最后自然冷却至室温得到Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层。
具体分析如下：
图2是所述涂料500nm下的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出薄膜上氧化锆晶体的分布均匀，晶粒的尺寸较大；说明成功的制备了覆盖在304型不锈钢基底上的Fe改性氧化锆薄膜。
表1是实施例1-5的初始太阳辐射吸收率和热发射率的数据表。从表1可以看出根据本发明所述制备方法制备得到的太阳辐射吸收涂层的太阳辐射吸收率都在96％以上，最高达到了97.5％；而热发射率总体都在3％以下，最低仅为1.9％。这表示本发明所述制备方法制备得到的涂层具有极高的太阳辐射吸收率和极低的热发射率，符合太阳能光谱选择性吸收涂层的性能要求。
表1实施例1-5的初始太阳辐射吸收率和热发射率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
太阳辐射吸收率 97.5％ 96.7％ 97.2％ 96.5％ 96.8％
热发射率 2.5％ 2.8％ 1.9％ 2.1％ 2.3％
表2是把实施例1-5的材料经过高温加速老化和盐雾侵蚀后的太阳辐射吸收率和热发射率和初始性能的对比数据表。高温加速老化的方法是将材料放在280℃(升温速率5℃/min)的环境中，进行600小时的高温加速老化；盐雾侵蚀的方法是将将材料放在盐雾试验箱内温度35℃，压力桶内温度为47℃，工作压力为0.1MPa的装置中用3wt％的氯化钠盐雾侵蚀96h从表2的数据可以看出高温和盐雾侵蚀小幅度的降低吸收率，增大热发射率；但是变化幅度非常小，达到了本发明所述制备方法对提升涂料在高温下的稳定性和耐腐蚀性的目的，在高的吸收率的条件下提升了其高温使用的寿命。
表2实施例1-5经高温老化和盐雾侵蚀后的太阳辐射吸收率和热发射率和初始性能
Figure BDA0003679630170000061
Figure BDA0003679630170000071
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种太阳能利用领域太阳辐射吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将氢氧化锆溶于硝酸中，在80℃下超声搅拌60-90min后加入柠檬酸、乙酰丙酮和九水硝酸铁并在水浴条件下搅拌1-2h，然后往溶液中滴入氨水将pH值调至6左右；随后把混合溶液转移到反应釜中反应，反应温度为100℃-130℃，反应的时间为2-3h，反应后向溶液中加入十二碳醇酯并搅拌30-50min获得Fe改性氧化锆前驱液；
步骤二：将304型不锈钢基底清洗干净，然后取步骤一制备的前驱液用刮刀涂抹在基底上；随后把得到的湿膜放入烘箱内干燥20-40min，再把烘干后的薄膜和基体样品放入管式炉中，在氩气保护下，升温至6000℃并在6000℃下加热1-2h；最后冷却至室温得到Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层；
所述步骤一中氢氧化锆和柠檬酸的摩尔比为10:1-10:3；硝酸的摩尔浓度为4mol/L，柠檬酸和乙酰丙酮的摩尔比为1:5-1:8；所加入的九水硝酸铁为氢氧化锆质量的12.7％-25.4％。
2.根据权利要求1所述的Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层的制备方法，其特征在于，所述十二碳醇酯的加入量为0.01-0.03mol。
3.根据权利要求1所述的Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一中水浴搅拌温度为50℃；混合溶液在内衬中的体积为总容量的50％-60％；步骤二中烘箱内干燥温度为60-90℃。
4.根据权利要求1所述的Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤二中涂抹前驱液的操作为：以同样的高度先后在表面运动两次，第一次用于将溶液摊开，第二次提升薄膜表面光滑度。
5.根据权利要求1-4所述的Fe改性氧化锆太阳辐射吸收涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤二中管式炉的升温先以10℃/min的速度快速升温至350℃，然后以3℃/min的速度上升至600℃。
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