CN109338296A - 一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种二硼化锆‑氧化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法，涉及新型高温太阳能光谱选择性吸收材料及其真空镀膜技术领域。二硼化锆‑氧化锆基高温太阳能吸收涂层采用三层复合结构，自基底表面向上依次为红外反射层、吸收层和减反射层，所述红外反射层为金属钼Mo,所述吸收层为二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述复合陶瓷中二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2均为非晶态，所述二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷吸收层是由直流磁控溅射二硼化锆所得，氧化锆ZrO2由二硼化锆ZrB2部分氧化得到，所述减反射层为氧化铝Al2O3。本发明的涂层具有高的吸收率、低的发射率和良好的热稳定性能，适合于工业化生产与应用。

Description

一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能热发电和真空镀膜技术领域，涉及高温太阳能吸收涂层，尤其涉及一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法。
背景技术
高温集热管是槽式光热发电的核心部件，而高温太阳能吸收涂层是太阳能热发电的核心材料。太阳能吸收涂层在太阳光谱可见光到近红外范围(0.3-2.5 μm)内具有高的吸收，同时在红外波段(2.5-50μm)具有较低的发射率，在高温工况下(大于500 oC)能有效地将太阳能转化为热能，是槽式太阳能热发电技术的关键所在。对于传统的金属-电介质复合体系，作为填充粒子的金属或金属合金在高温下易发生扩散、氧化、团聚等现象，由此导致吸收涂层光学性能的衰减。而且射频溅射等工艺沉积速率低、掺杂系数难控制、生产周期长、工艺复杂、成本高。
中国专利CN201610824620.6披露了一种基于难熔金属硼化物的高温光谱选择性吸收涂层及制备方法。该太阳能吸收涂层在基板上设有红外反射层，在红外反射层上顺序设有光谱主吸收层、光谱辅吸收层和减反射层，其特征在于光谱主吸收层由难熔金属硼化物TaB2或HfB2或ZrB2中的一种或多种混合构成，薄膜厚度为20~100nm，金属硼化物结构呈非晶态或纳米晶态；所述的光谱吸收层还包括有由难熔金属硼化物TaB2或HfB2或ZrB2中的一种或多种混合均匀分散在Al2O3或SiO2陶瓷介质中构成复合层，复合层厚度为40~160 nm，复合层中难熔金属硼化物在Al2O3或SiO2陶瓷介质中的体积百分比为0.55~0.95，且难熔金属硼化物呈非晶态或纳米晶态。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对传统太阳能吸收涂层存在的问题以及二硼化锆高温陶瓷潜在的光谱选择性，本发明提供了一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能选择性吸收涂层。
本发明的另一目的是提供上述二硼化锆-氧化锆基高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法。
一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层采用三层复合结构，自基底表面向上依次为红外反射层、吸收层和减反射层，所述红外反射层为金属钼Mo；所述吸收层为二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述复合陶瓷中二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2均为非晶态，所述二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷吸收层是由直流磁控溅射二硼化锆所得，氧化锆ZrO2由二硼化锆ZrB2部分氧化得到；所述减反射层为氧化铝Al2O3。
所述红外反射层是金属钼Mo薄膜，金属钼Mo薄膜厚度为300-600纳米。
所述吸收层厚度为50-120纳米。
所述减反射层厚度为50-120纳米，且氧化铝Al2O3为非晶态。
所述基底为不锈钢或镍基合金，且基底表面的粗糙度为3-8纳米。
上述二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）红外反射层的制备：采用纯度为99.99%的金属钼Mo作为靶材，采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至1.0×10-6-7.0×10-6 Torr；其中钼靶材的溅射功率密度为1-5W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，开始在吸热体的基底上沉积金属钼Mo薄膜，金属钼Mo薄膜厚度为300-600 nm；
（2）吸收层的制备：红外反射层制备完毕后，采用纯度99.99%的二硼化锆ZrB2作为磁控溅射靶材, 其中二硼化锆ZrB2采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至1.0×10-6 -7.0×10-6 Torr；开始在金属钼Mo薄膜吸热体基底上沉积二硼化锆，其厚度为50-120 nm；其中二硼化锆靶材的溅射功率密度为4-10 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm；
（3）减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度为4-8 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为50-120 nm，最终得到二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层。
其中红外反射层、吸收层、减反射层溅射时基底不锈钢或镍基合金的温度为100-250 oC。
本发明的太阳能选择性吸收涂层在大气质量因子AM1.5条件下，吸收率≥0.90，发射率≤0.12；在高真空度下，经500oC长时间保温后，涂层的吸收率和发射率没有明显的变化。
本发明的太阳能选择性吸收涂层，以非晶态的二硼化锆和氧化锆的复合陶瓷作为吸收层，ZrO2的存在一定程度上提高了ZrB2的光谱选择性，有效提高了涂层的高温稳定性及光学性能（吸收率和发射率），极大的丰富了二硼化锆陶瓷在太阳能产业中的应用。该复合陶瓷吸收层的制备工艺简单且来源丰富。本发明的涂层采用磁控溅射技术沉积在不锈钢或镍基合金基体上，具有高的吸收率，低的发射率和良好的热稳定性能，可应用于光热发电等领域。另外，本发明涂层膜系结构简单，无掺杂工艺，控制容易，操作成本低，从而简化了工艺，操作方便，缩短生产周期，降低成本，本发明在太阳能热利用和热发电领域具有广阔的实用价值和应用前景。
附图说明
图1 为本发明二硼化锆-氧化锆基高温太阳能选择性吸收涂层的结构图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）红外反射层的制备：以表面粗糙度为3纳米的不锈钢片为基底，采用纯度为99.99%的金属钼Mo作为靶材，采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至1.0×10-6 Torr；调整钼靶材的溅射功率密度为1 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm，开始在吸热体基底不锈钢上沉积金属钼Mo薄膜，金属钼Mo薄膜厚度为300 nm；溅射过程中，基底不锈钢温度为100 oC；
（2）吸收层的制备：红外反射层制备完毕后，采用纯度99.99%的二硼化锆作为磁控溅射靶材, 其中二硼化锆采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至1.0×10-6 Torr；调整二硼化锆靶材的溅射功率密度为4 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm，开始在吸热体基底上沉积二硼化锆，其厚度为50 nm；溅射过程中，基底不锈钢温度为100 oC。
（3）减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度在4 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为50 nm。溅射过程中，基底不锈钢温度为100 oC。
上述二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层采用三层复合结构，自基底到表面向上依次为红外反射层、吸收层和减反射层，其中基底为不锈钢，且基底表面的粗糙度为3纳米，所述红外反射层为金属钼Mo薄膜, 金属钼Mo薄膜的厚度为300 nm，所述吸收层为二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷，且二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2均为非晶态，其中氧化锆ZrO2由二硼化锆ZrB2磁控溅射时部分氧化得到，其厚度为50 nm，所述的减反射层为氧化铝Al2O3，厚度为50 nm，且氧化铝Al2O3为非晶态。
该太阳能吸收涂层的光学性能如下：在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.92，发射率为0.12；在高真空度下，经500℃ 长时间保温后，其吸收率为0.93，法向发射率为0.10。
实施例2
一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）红外反射层的制备：以表面粗糙度为8纳米的不锈钢片为基底，采用纯度为99.99%的金属钼作为靶材，采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至7.0×10-6 Torr；调整钼靶材的溅射功率密度为5 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为80 sccm，开始在吸热体基底不锈钢上沉积钼薄膜，其厚度为600 nm；溅射过程中，基底不锈钢温度为250 oC。
（2）吸收层的制备：红外反射层制备完毕后，采用纯度99.99%的二硼化锆作为磁控溅射靶材, 其中二硼化锆采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至7.0×10-6 Torr；调整二硼化锆靶材的溅射功率密度为10 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为80 sccm，开始在吸热体基底上沉积二硼化锆，其厚度为120 nm；溅射过程中，基底不锈钢温度为250 oC。
（3）减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度在8 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为80 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为120 nm。溅射过程中，基底不锈钢温度为250 oC。
上述二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层采用三层复合结构，自基底到表面向上依次为红外反射层、吸收层和减反射层，其中基底为不锈钢，且基底表面的粗糙度为8纳米，所述的红外反射层为金属钼Mo薄膜, 金属钼Mo薄膜的厚度为600 nm，所述的吸收层为二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷，且二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2均为非晶态，其中氧化锆ZrO2由二硼化锆ZrB2磁控溅射时部分氧化得到，其厚度为120 nm，所述的减反射层为氧化铝Al2O3，厚度为120 nm，且氧化铝Al2O3为非晶态。
该太阳能选择性吸收涂层的光学性能如下：在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.90，发射率为0.10；在高真空度下，经500℃ 长时间保温后，其吸收率为0.90，法向发射率为0.10。
实施例3
一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）红外反射层的制备：以表面粗糙度为5纳米的镍基合金为基底，采用纯度为99.99%的金属钼作为靶材，采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至3.5×10-6 Torr；调整钼靶材的溅射功率密度为2.5 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为30 sccm，开始在吸热体基底镍基合金上沉积金属钼Mo薄膜，金属钼Mo薄膜厚度为480 nm；溅射过程中，基底镍基合金温度为200 oC。
（2）吸收层的制备：红外反射层制备完毕后，采用纯度99.99%的二硼化锆作为磁控溅射靶材, 其中二硼化锆采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至3.5×10-6 Torr；调整二硼化锆靶材的溅射功率密度为6.58 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为30 sccm，开始在吸热体基底上沉积二硼化锆，其厚度为69 nm；溅射过程中，基底镍基合金温度为200 oC。
（3）减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度在5.48W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为30 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为63 nm。溅射过程中，基底镍基合金温度为200 oC。
上述二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层采用三层复合结构，自基底到表面向上依次为红外反射层、吸收层和减反射层，其中基底为镍基合金，且基底表面的粗糙度为5纳米，所述的红外反射层为金属钼Mo薄膜, 金属钼Mo薄膜的厚度为480 nm，所述的吸收层为二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷，且二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2均为非晶态，其中氧化锆ZrO2由二硼化锆ZrB2磁控溅射时部分氧化得到，其厚度为69 nm，所述的减反射层为氧化铝Al2O3，厚度为63 nm，且氧化铝Al2O3为非晶态。
该太阳能选择性吸收涂层的光学性能如下：在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.94，发射率为0.09；在高真空度下，经500℃ 长时间保温后，其吸收率为0.94，法向发射率为0.10。

Claims (7)

1.一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：该涂层采用三层复合结构，自基底表面向上依次为红外反射层、吸收层和减反射层，所述红外反射层为金属钼Mo；所述吸收层为二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述复合陶瓷中二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2均为非晶态，所述二硼化锆ZrB2和氧化锆ZrO2的复合陶瓷吸收层是由直流磁控溅射二硼化锆ZrB2所得，氧化锆ZrO2由二硼化锆ZrB2部分氧化得到；所述减反射层为氧化铝Al2O3。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：所述红外反射层是金属钼Mo薄膜，金属钼Mo薄膜厚度为300-600纳米。
3.根据权利要求1或2所述的一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：所述吸收层厚度为50-120纳米。
4.根据权利要求3所述的一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：所述减反射层厚度为50-120纳米，且氧化铝Al2O3为非晶态。
5.根据权利要求1或4所述的一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：所述基底为不锈钢或镍基合金，且基底表面的粗糙度为3-8纳米。
6.上述任一权利要求所述的一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）红外反射层的制备：采用纯度为99.99%的金属钼Mo作为靶材，采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至1.0×10-6-7.0×10-6 Torr；其中钼靶材的溅射功率密度为1-5W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，开始在吸热体的基底上沉积金属钼Mo薄膜，金属钼Mo薄膜厚度为300-600 nm；
（2）吸收层的制备：红外反射层制备完毕后，采用纯度99.99%的二硼化锆ZrB2作为磁控溅射靶材, 其中二硼化锆ZrB2采用直流磁控溅射，将真空室预抽本底真空至1.0×10-6 -7.0×10-6 Torr；开始在金属钼Mo薄膜吸热体基底上沉积二硼化锆，其厚度为50-120 nm；其中二硼化锆靶材的溅射功率密度为4-10 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm；
（3）减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度为4-8 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为50-120 nm，最终得到二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层。
7.根据权利要求6所述的一种二硼化锆-氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于：红外反射层、吸收层、减反射层溅射时基底不锈钢或镍基合金的温度为100-250 oC。
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